氮氣純化操作規(guī)程.doc

氮氣純化操作規(guī)程版本：第一版編制：審核：批準：2012年1月更 改 狀 態(tài) 表氮氣純化操作規(guī)程版本號修改號修 改 條 款批準人實施日期第1版0 目 錄第一章 設(shè)備工作原理4第二章 設(shè)備工藝流程52.1 鈀催化劑除氧工段52.2 冷干機除水工段52.3 錳催化劑脫氧工段（雙脫氧塔結(jié)構(gòu)）52.4 分子篩除水工段6第三章 初次起動純化系統(tǒng)的步驟及注意事項73.2注意事項73.3純化系統(tǒng)的調(diào)整8第四章制氮設(shè)備正常運行中純化系統(tǒng)的管理，此時操作人員應(yīng)該注意8第五章 蒸汽加熱和電加熱再生的安全操作管理95.1 再生操作中應(yīng)注意以下問題9第六章 純化設(shè)備安全操作規(guī)程10第一章 設(shè)備工作原理氮氣凈化設(shè)備的工作原理主要是利用鈀催化劑、錳催化劑和沸石分子篩的共同作用來達到除氧除水的目的，使產(chǎn)品氣質(zhì)量符合技術(shù)要求。鈀催化劑可以讓氫氣和氧氣很平和地反應(yīng)，利用氫氣和氧氣反應(yīng)生成水的原理，將原料氮氣通過鈀催化劑。這時，氮氣中的氧會與氫反應(yīng)，生成水，在通過除水即可得到符合要求純度的氮氣。氫氣加入量的多少是通過PLC計算得出的，在入口端我們同時檢測氮氣的純度和流量，再比對氫氣氧氣反應(yīng)公式，得出加入氫氣量的多少，這樣通過PLC指揮加氫流量調(diào)節(jié)閥，決定加入氫氣量的多少。經(jīng)過鈀催化劑的處理,使氧的含量得到控制，同時氫氣基本沒有。經(jīng)過鈀催化劑后的氣體，進入錳脫氧塔，同時選用雙塔錳催化劑，將剛才剩余的氧通過錳來脫除掉，當錳催化劑吸附氧吸附飽和時，切換到另一塔工作，工作的塔進入再生程序。切換一般采用時間控制，半周期為24小時，特出情況下通過檢測儀表（微量氧分儀）來控制。經(jīng)過這個過程，氧被錳吸附，氫氣會將氧化狀態(tài)的錳進行還原，從而將氫氣除去，生成部分水。除水主要利用沸石在常溫或低溫能夠吸附水，而在對沸石分子篩加熱時，又可將所吸附的水份脫除，進而將水份除去，以符合露點的要求。除水采用變溫吸附技術(shù)。變溫吸附(TSA)技術(shù)是以吸附劑(多孔固體物質(zhì))內(nèi)部表面對氣體分子在不同溫度下吸附性能不同為基礎(chǔ)的一種氣體分離純化工藝.常溫時吸附雜質(zhì)氣,加溫時脫附雜質(zhì)氣,分子篩表面全是微孔，在常溫常壓下可吸附相當于自重20%(靜態(tài)吸附時)的水份和雜質(zhì)，而在350左右的溫度下，可以再生完全，每12小時左右切換一次，以得到純度和雜質(zhì)含量均合格的產(chǎn)品氣體。第二章 設(shè)備工藝流程2.1 鈀催化劑除氧工段首先原料氮氣通過混合罐，在此氮氣將與氫氣進行混合，為除氧做好準備?；旌虾蟮牡獨庠龠M入加熱器進行加熱，將氮氣溫度提高到100120，這樣溫度的氮氣再進入除氧器，讓氮氣中的氧在此反應(yīng)，以達到除氧的目的。除氧過程中，通過流量計和氮氣純度分析儀來檢測氮氣，兩路信號進入PLC進行計算，從而得出加入氫氣量的多少，實時控制加氫量，從而能控制氧含量，使氧含量在一定的范圍內(nèi)趨于穩(wěn)定。由于鈀催化劑讓氫氣與氧氣反應(yīng)是一直進行的，鈀催化劑無需再生。2.2 冷干機除水工段由于氫氣與氧氣反應(yīng)會生成大量的水，為了保護下游錳催化劑，防止錳催化劑長期帶水工作，在經(jīng)過加氫除氧后，設(shè)置一臺水冷卻器和一臺高溫冷凍干燥機，將大部分的水在這個過程予以去除。由于水冷卻器和冷干機都具有除水過程，而且除水深度比汽水分離器效果更好，所以，當經(jīng)過除水后的氮氣進入錳脫氧塔時，對錳催化劑的影響是最小的。2.3 錳催化劑脫氧工段2.3.1 脫氧經(jīng)過鈀催化劑除氧后的氮氣再通過裝有錳催化劑的脫氧塔，由于加入到氮氣中的氫氣是欠量的，此時氮氣中不再含有氫氣，只需要把剩余的含量在100ppm左右的氧脫除即可得到純度符合要求的氮氣。錳催化劑在活性狀態(tài)時能與氧反應(yīng)，使錳變成氧化狀態(tài)。反應(yīng)公式為: O2+2Mn=2MnO經(jīng)過錳除氧的氮氣，純度將達到99.999%，氧含量低于5ppm以下。為了保證錳的脫氧深度，在錳脫氧塔前設(shè)置外置輔助加熱器以及熱交換器。2.3.2 再生錳除氧塔的再生經(jīng)過以下程序:2.3.2.1 加氫除氧由于錳與氮氣中的氧反應(yīng)會使錳變成氧化狀態(tài)，而氧化狀態(tài)的錳是無法除氧的，所以需要加入氫氣，同時輔以180的再生溫度，這樣氧化狀態(tài)的錳會在氫氣的作用下變成活性狀態(tài)的錳。這樣錳就能完全變成活性狀態(tài)，因為氫氣是過量的。為了避免氫氣與氧化錳劇烈反應(yīng)，一般情況下，加入的氣體中氫氣含量不高于3%。大部分氣體是純氮氣。2.3.2.2 吹掃經(jīng)過加氫除氧后的錳除氧塔內(nèi)會殘留部分氫氣，為此，需要用純氮來進行吹掃，將除氧塔內(nèi)的殘留氣氛進行徹底去除，經(jīng)過吹掃后，錳除氧塔內(nèi)的氫氣含量在PPm級。2.3.2.3 二次吹掃經(jīng)過純氮吹掃的錳除氧塔內(nèi)含有微量的氫氣，這是再用純度100ppm左右的氮氣對除氧塔進行吹掃，使錳除氧塔內(nèi)氫氣完全脫除。這個時間一般控制半小時左右。2.4 分子篩除水工段經(jīng)過除氧后的氮氣將進入分子篩干燥塔進入除水處理，使氮氣的露點達到-65以下。含有部分水氣的氮氣，先通過水冷卻器的降溫，達到除去部分水氣的目的，同時，降溫后的氮氣，也便于分子篩的吸附脫水。分子篩的再生氣通過外置加熱器加熱送入分子篩干燥塔，使分子篩干燥塔能夠完全再生。使用外置加熱器，可以避免分子篩不能完全再生和分子篩燒結(jié)，而且在再生時分子篩可以得到充分冷卻，避免內(nèi)置加熱器的使用而使分子篩不能安全冷卻。降溫后的氣體開始進入分子篩干燥塔進行脫水處理，由于分子篩有在低溫時吸附效果好的特點，所以這時是非常適合分子篩工作的環(huán)境，在分子篩干燥塔將氣體露點降低到-65以下，而這時氧含量已經(jīng)小于5ppm。凈化設(shè)備的再生氣將通過冷卻器冷卻后進入除氧器進口端。第三章 初次起動純化系統(tǒng)的步驟及注意事項3.1初次起動分子篩純化系統(tǒng)的步驟（1）切換程序的運行（用手動）（2）檢查、調(diào)節(jié)、確定各控制閥門閥位正常（3）斷續(xù)開閉V1253檢查空氣中是否夾帶有游離水，若有水應(yīng)多吹除幾次，直到無游離水為止，以后定期吹除游離水。（4）緩慢向分子篩吸附器充氣至壓力與預(yù)冷系統(tǒng)空冷塔出口空氣壓力平衡后，保持壓力穩(wěn)定。（5）手動打開未工作的分子篩吸附器再生流路閥門。（6）微開空氣旁通污氮閥，嚴格控制其后壓力，慢慢加大閥的開度使再生流量指示大于工藝再生流量。（7）導(dǎo)入再生氣后向電加熱器送電。（8）接通切換程序，通過設(shè)定開度曲線調(diào)整均壓時間、通過開度調(diào)整泄壓時間。（9）分子篩吸附器的起動（包括吸附和再生），至少正常運行一個周期后，才能向分餾塔送氣。3.2注意事項（1）在向后面流路倒氣時，要緩慢，并及時關(guān)空壓機放空閥，保持壓力穩(wěn)定。（2）一定要導(dǎo)入再生氣后才能向電加熱器送電。3.3純化系統(tǒng)的調(diào)整（1）再生氣量的調(diào)整：緩慢打開空氣旁通污氮閥，逐漸加大再生氣量，調(diào)整至設(shè)計流量值,此時應(yīng)注意再生流量計由于是初次使用，不應(yīng)太教條地堅持以流量指示為準。應(yīng)參考電加熱器后的溫度指示。電加熱器試送電，注意觀察溫度上升情況，并調(diào)整氣量。（2）轉(zhuǎn)入冷吹的界限電加熱器的出口設(shè)定值為175C，分子篩再生溫度最少160C。一般地，保證分子篩出口溫度大于100C，就可以轉(zhuǎn)入冷吹。在沒有中間意外中斷的前提下，加溫過程約需84分鐘，如果出口溫度達不到，可適當延長時間。175C的溫度考慮了系統(tǒng)管件的高溫強度和耐高溫的性能。不應(yīng)任意提高。（3）冷吹加熱完成后，停止電加熱器的工作，冷吹開始進行。冷吹結(jié)束的標志為分子篩再生氣出口溫度與再生氣進口溫差5C，或末期持續(xù)10分鐘下降不到一度。（4）充泄壓過程充壓按預(yù)先設(shè)定的爬坡速度和保持時間，注意觀察，以便調(diào)整這些參數(shù)使切換過程在規(guī)定時間內(nèi)完成，并且對系統(tǒng)的沖擊盡可能小。泄壓速度按照預(yù)先設(shè)定的時間，通過調(diào)整V1225，V1226的開度，控制時間在9分鐘內(nèi)完成，太快太慢都不好。第四章制氮設(shè)備正常運行中純化系統(tǒng)的管理，此時操作人員應(yīng)該注意（1）分子篩吸附器在運行時，要定期監(jiān)視分子篩溫度曲線和出口二氧化碳的含量，以判斷吸附器的工作是否正常。（2）要密切監(jiān)視吸附器的切換程序、切換壓差是否正常。如遇故障，要及時處理。（3）要密切注意冷凍機的運行是否正常。如遇短期故障，造成空氣出口溫度升高時，應(yīng)及時縮短吸附器的切換周期，并及時排除故障。（4）空壓機升壓時，應(yīng)緩慢進行，防止空氣氣速過大。向低溫系統(tǒng)充氣，或系統(tǒng)增加負荷（啟動膨脹機、開節(jié)流閥等）時，要緩慢進行，防止系統(tǒng)壓力波動。（5）對分子篩吸附器的管理，一個重要的方面是對“切換裝置”管理。每星期需對純化器檢查一次，看再生和冷卻期間有否達到規(guī)定的溫度，切換時間是否符合規(guī)定，如有異常，應(yīng)進行調(diào)整。吸附器使用二年后，要測定分子篩顆粒破碎情況。必要時，要全部取出過篩，除去微粒，一定要仔細地吹刷過篩，以清除沉積在上面的微粒和粉末。要按規(guī)定加添或更換分子篩，不得選用未經(jīng)鑒定的分子篩，并且要確保吸附層達到規(guī)定厚度。第五章 蒸汽加熱和電加熱再生的安全操作管理蒸汽加熱器是用過熱水蒸汽作為熱源，因此在使用過程中易發(fā)生泄漏而污染加熱介質(zhì)，所以在制造方面要求嚴格，設(shè)備的造價也比較高；使用蒸汽加熱，其價格比電要便宜，但冬天要進行防凍處理。從操作上來看，電加熱器不會有因為蒸汽泄漏而影響吸附器再生的問題，所以設(shè)備可靠性高。分子篩純化器的加熱再生采用蒸汽還是電加熱與設(shè)備容量及工廠條件有關(guān)。5.1 再生操作中應(yīng)注意以下問題（1）無論哪種加熱方式，都要注意吸附器再生過程中的加熱和冷吹的溫度曲線變化。再生時盡量杜絕再生熱源不足或氣量不足等問題。（2）注意吸附器再生時的壓力變化。壓力升高說明吸附器阻力增大或吸附器的進出口閥沒關(guān)嚴，應(yīng)查明原因。（3）注意加熱時間的變化。加熱時間的延長應(yīng)查明是熱源問題還是吸附器的負荷增大的影響。（4）在操作蒸汽加熱器時注意：當發(fā)生蒸汽換熱器漏氣時，將影響再生的效果。所以要經(jīng)常檢查換熱器后的氣體中的含濕情況，一般水分含量應(yīng)小于1PPM（露點溫度-72C）。否則要檢查換熱器的工作情況并進行處理。蒸汽加熱器后一般設(shè)有露點檢測儀，要注意露點的變化。（5）在使用電加熱器時注意加熱介質(zhì)流量不能小于工藝流量要求，否則將會發(fā)生燒毀事故。在冷吹時要注意檢查是否已斷開電源，防止燒壞電加熱元件。實踐表明，由于操作上的失誤而造成分子篩帶水、分子篩及床層被損壞、電加熱器被燒壞、進口溫度高而使分子篩后二氧化碳含量超標等事件不勝枚舉。其造成的后果不可忽視。不僅延誤生產(chǎn)造成經(jīng)濟上的損失，更嚴重的可能會造成設(shè)備損壞及整個空分裝置大加溫。故分子篩的安全操作管理知識是現(xiàn)場操作員工必備的知識結(jié)構(gòu)。第六章 純化設(shè)備安全操作規(guī)程（1）開機時，開啟冷干機，調(diào)整空壓機的出囗壓力至0.65MPa；（2）打開電磁閥氣源進口球閥，調(diào)整壓力，按下控制面板上的制氮機啟動停止按鈕，制氮開始進入開機程序，等6分鐘左右后開機程序結(jié)束系統(tǒng)開始往后級供氣。根據(jù)控制面板上的觸摸屏流程圖或兩個吸附塔的壓力變化來判斷吸附塔斷是否正常切換；（3）接通控氧儀，打開取樣閥，檢測氮氣純度。注意采樣氣量不過大。調(diào)整氮氣出囗閥的開