X-熒光儀英譯漢說明書.doc

MXF-2400型多通道X-射線熒光分析儀使用說明書島津公司分析測(cè)量分部注 意在本說明中，警告聲明做如下規(guī)定：WARNING代表一種潛在的危險(xiǎn)情況，如果不能避免，將會(huì)給操作帶來致死或重傷的嚴(yán)重后果。CAUTION代表一種潛在的危險(xiǎn)情況，如果不能避免，將會(huì)給操作者的身體帶來輕微的或中度的傷害。 NOTE正確操作儀器的描述WARNING 未經(jīng)我們的允許，請(qǐng)不要拆缷或改裝儀器。否則儀器的安全性能會(huì)遭到破壞。本說明書中講述了儀器的詳細(xì)構(gòu)造和工作原理，并且介紹了大量我們?cè)趦x器設(shè)計(jì)方面的技術(shù)秘密，以便用戶更加充分的了解和使用儀器。我們敬請(qǐng)廣大用戶不要把本說明書送給或借給他人；也不要向他人描述本說明書中的內(nèi)容。安全使用儀器內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生對(duì)人體有害的X-射線和高壓。為了安全使用儀器要注意下面的內(nèi)容。WARNING關(guān)于X-射線疾病預(yù)防1、本儀器屬于“X-射線設(shè)備”。它符合“電磁輻射疾病1、 原理和構(gòu)造1.1 測(cè)量原理當(dāng)X-射線管產(chǎn)生的X-射線(以下叫做初始X-射線)照射到被測(cè)樣品時(shí)，組成樣品的每一種元素都會(huì)反射出具有特殊波長(zhǎng)的X射線(以下叫做特征X-射線或熒光X-射線)。由于樣品是由多種成分組成的，所以該熒光X-射線是由各種特征X-射線混合而成的。每一個(gè)量角儀都是根據(jù)每種特征X-射線的波長(zhǎng)設(shè)置的。因此，如果該混合熒光被反射到某一個(gè)量角儀上，那么只有相應(yīng)組分發(fā)出的特征X-射線才會(huì)被量角儀中的晶體有選擇性地反射到探測(cè)器上。探測(cè)器也安裝于量角儀上。被檢測(cè)到的X-射線的強(qiáng)度同相應(yīng)組分的含量成比例。因此，通過測(cè)量一定時(shí)間內(nèi)檢測(cè)到的X-射線的總量就可以得到相應(yīng)組分的含量。本儀器可以同時(shí)檢測(cè)、測(cè)量并記錄下各種元素所發(fā)出的X-射線。1.2 X-射線管 X-射線管直立于主機(jī)的中心部位。它是由美國VARIAN公司制造的.激發(fā)燈絲所產(chǎn)生熱電子通過高壓被加速。當(dāng)這些被加速的熱電子撞擊到靶金屬(以下叫做靶)時(shí)，靶會(huì)產(chǎn)生連續(xù)波長(zhǎng)的X射線(以下叫做連續(xù)X-射線)和靶金屬的特征X-射線。這兩種射線混合后組成的光束即初始X-射線。初始X射線通過一個(gè)位于X-射線管底部的厚0.076mm的鈹窗照射到被測(cè)樣品上。X-射線管的靶金屬是銠，所以初始X射線就是由X-射線和和靶金屬的特征X射線混合而成的。(RHK，RHL)。 RH-K線和RH-L線有助于X-射線分別激發(fā)樣品中的重元素和輕元素。當(dāng)熱電子光束撞擊靶時(shí)，超過99%的動(dòng)能轉(zhuǎn)化成熱能，在轉(zhuǎn)化中靶會(huì)被加熱。因?yàn)閄-射線管的功率是4KW，所以靶被加熱到大約4KW。為了使靶不被熔化，靶必須要被冷卻。在本儀器中，靶的冷卻是通過來自X-射線管冷卻部件的純凈水的循環(huán)來實(shí)現(xiàn)的。由于靠近靶的X-射線管也會(huì)被發(fā)出的熱量加熱，所以冷卻水也必須循環(huán)經(jīng)過這里。由于燈絲的不斷磨損，X-射線管的功效會(huì)在若干年內(nèi)衰減。因此，在確保測(cè)量有效性的前提下，最好不要讓X-射線的強(qiáng)度超過所需要的強(qiáng)度。1.3 X-射線管冷卻部分如上所述，我們用絕緣的純凈水代替自來水來冷卻X-射線管。為了冷卻在X-射線管內(nèi)被加熱的純凈水并使它再回到X-射線管內(nèi)，主機(jī)內(nèi)安裝有X-射線管冷卻裝置CWC-16。為了使水溫、水壓、水電阻均保持在一個(gè)可靠的范圍之內(nèi)，CWC-16配備有一個(gè)盛純凈水的內(nèi)置水箱，一臺(tái)水泵，一個(gè)盛離子交換樹脂的容器。另外，為了散發(fā)純水產(chǎn)生的熱量，CWX-16系統(tǒng)還配備了一個(gè)熱交換器。這個(gè)熱交換器是利用自來水的循環(huán)來達(dá)到冷卻的目的。1.4 高壓變壓器高壓變壓器安裝在儀器的右下角。它通過高壓電纜為X-射線管提供高壓電流。高壓高壓器的內(nèi)部共有四個(gè)部分組成：(a)一個(gè)數(shù)萬伏的增壓變壓器，(b)一個(gè)為X-射線管提供直流電壓的整流電路，(c)一個(gè)濾波電容器。它能產(chǎn)生一個(gè)波動(dòng)幅度非常小的直流電壓，(d)一個(gè)X-射線管的電壓、電流檢測(cè)電阻。它可以控制X-射線的功率。這四部分全部浸入在對(duì)高壓絕緣的變壓器油中。增壓變壓器和它內(nèi)部的電路會(huì)產(chǎn)生熱，因此，要用循環(huán)的自來水冷卻。用來控制X-射線功率的檢測(cè)電阻的細(xì)微波動(dòng)取決于溫度。為了在總輸出功率為4KW時(shí)可以達(dá)到一個(gè)完全穩(wěn)定的溫度(即X-射線的達(dá)到穩(wěn)定的強(qiáng)度)，我們要用大約 2個(gè)小時(shí)來冷卻變壓器。在這2小時(shí)內(nèi)，X-射線的強(qiáng)度波動(dòng)幅度大約是0.3%。因此，為了確保測(cè)量的精確性，變壓器內(nèi)要保持恒溫是非常有必要。注意為了避免觸電，在打開蓋子之前請(qǐng)先關(guān)閉電源。當(dāng)要移動(dòng)高壓電纜時(shí)，要先關(guān)閉儀器的電源，并釋放全部高壓和電荷。這項(xiàng)工作只能由具有豐富相關(guān)知識(shí)的人員來完成。1.5 X-射線功率控制器（PCX-16）X-射線功率控制器SETIN（插入、嵌入）在主機(jī)的右上角的RX-16內(nèi)。這部分電路通過高壓變壓器給X-射線管提供一個(gè)恒定的電流。目的是得到功率恒定的X-射線，這樣即使在電源有一些變化時(shí)也能保證所測(cè)量的強(qiáng)度不會(huì)產(chǎn)生波動(dòng)。正是由于有了這一部分，當(dāng)電源每波動(dòng)1%時(shí)，X-射線管的管電壓和管電流的波動(dòng)才能保持在0.001%以內(nèi)。若轉(zhuǎn)換成測(cè)量強(qiáng)度約等于0.004%。電源的霎間波動(dòng)不會(huì)影響測(cè)量強(qiáng)度。不過，如果這種瞬時(shí)的波動(dòng)經(jīng)常發(fā)生，且在這種情況下出現(xiàn)了反常的波形，那么這種波動(dòng)可能已經(jīng)影響了測(cè)量的強(qiáng)度。如果出現(xiàn)這種情況，請(qǐng)安裝穩(wěn)壓裝置(AVR)。有關(guān)X-射線功率控制器PCX-16的一些細(xì)節(jié)，請(qǐng)參閱1.18“處理器RX-16，(a)X-射線功率控制器PCX-16”。1.6 X-射線功率部件這一部分通過可控硅，接收從X-射線功率控制器發(fā)出的產(chǎn)生大功率的控制信號(hào)。1.7照射室照射室位于儀器主機(jī)的中心部位。它是儀器最主要的部件，可以簡(jiǎn)單地分為三個(gè)部分：按從上向下的順序，依次是：(a)圓錐形的照射室，(b)擋板底座(c)樣品室。這三部分用螺絲連接在一起。X-射線管直立在圓錐室上面。為了防止空氣吸收X-射線 ，圓錐室和所有的單色鏡內(nèi)都是真空的。由于圓錐室必須保持真空，并且X-射線也不能反射到圓錐室的外部，所以圓錐室的底部被一個(gè)擋板密封。這個(gè)擋板只有在分析工作進(jìn)行時(shí)才由擋板電機(jī)打開。這樣在分析樣品時(shí)就不會(huì)有X-射線發(fā)射到圓錐室的外部。因?yàn)闃悠肥业牡撞勘粯悠范ㄎ黄鞣庾。约词乖趽醢宕蜷_時(shí)也是如此。所以說本儀器的X-射線是完全封閉的。光傳感器會(huì)監(jiān)視擋板的開關(guān)狀態(tài)。從儀器的后面可以看到，右邊有一個(gè)光傳感器，它用來檢查擋板是否打開，左邊也有一個(gè)光傳感器，用來檢查擋板是否關(guān)閉。樣品室安裝在擋板底座的下面。在樣品室內(nèi)有一個(gè)回轉(zhuǎn)軸，它決定著樣品的位置。靶到樣品表面的距離是固定的。為了使樣品發(fā)出的X-射線是均勻的，在分析過程中樣品是旋轉(zhuǎn)的(叫做自轉(zhuǎn))。決定樣品位置的轉(zhuǎn)子緊貼著推力軸承。當(dāng)樣品定位器上的旋轉(zhuǎn)電機(jī)在工作時(shí)，緊貼在轉(zhuǎn)子下的樣品會(huì)和轉(zhuǎn)子一起旋轉(zhuǎn)。轉(zhuǎn)速是60rpm。在進(jìn)行分析時(shí)，在擋板打開之前，樣品室內(nèi)的真空要耗盡。尤其是在重復(fù)測(cè)量粉末樣品時(shí)，一些粉末可能由于真空耗盡而四處飛散。因此，我們建議每個(gè)季度清理一次擋板和樣品室。由于X-射線的照射，擋板的O型環(huán)會(huì)逐漸老化，每年也要更換一次。1.8固定的單色鏡各種元素所對(duì)應(yīng)的單色鏡固定在圓錐室上。本儀器使用的是聚集光束單色鏡，在它的內(nèi)部有一個(gè)曲面晶體。與內(nèi)部是一個(gè)平面晶體的平行光束單色鏡相比而言，這種單色鏡可以增加X-射線的強(qiáng)度。聚集單色鏡的原理見圖1.7聚集單色鏡大體上可以分為三個(gè)部分：入光狹縫，出光狹縫和折射晶體。這三部分合理地安裝在一個(gè)環(huán)形物(叫做Rawland環(huán))上，具體怎么安裝受折射晶體的彎曲度限制。來自樣品表面的具有不同波長(zhǎng)的各元素特征X-射線通過入光狹縫照射到晶體的表面。調(diào)節(jié)晶體角度的螺絲應(yīng)該可以旋轉(zhuǎn)，以便晶體表面與兩個(gè)狹縫形成的角度是對(duì)稱的。這樣就只有特殊波長(zhǎng)的X-射線才會(huì)被反射到出光狹縫。其它波長(zhǎng)的X-射線不會(huì)被反射，即使被反射，也不會(huì)反射到出光狹縫。n=2dsin式中：=被反射的波長(zhǎng)d=晶格常數(shù)，它由晶體的材料所決定=入射角和反射角n=正整數(shù)，通常是1 假設(shè)樣品的不同元素同時(shí)發(fā)出波長(zhǎng)分別是1/2，1/3，1/4的X-射線，如果n分別是2，3，4，那么也符合上面的等式。所以這三種不同波長(zhǎng)的X-射線會(huì)同時(shí)被反射到同一個(gè)出光狹縫。這些X-射線被稱做高次X-射線。在本儀器中，這些高次X-射線利用探測(cè)器和測(cè)量電路來消除。晶體的材料的選擇要求晶體對(duì)一種元素具有很高的反射功效。有三種類型的彎曲度(曲率)。每種元素所應(yīng)用的晶體類型我們?cè)谇鍐沃杏忻枋?。為了提高反射?qiáng)度，晶體的表面要分層排列，所以說入光狹縫和出光狹縫都不是一條很窄的線，而是具有一定的寬度（0.3-3mm）。如果狹縫的寬度增加，那么X-射線光束的強(qiáng)度也會(huì)增加。不過在這種情況下，可能會(huì)有鄰近波長(zhǎng)的X-射線也同時(shí)進(jìn)入狹縫。狹縫的寬度在出廠前已調(diào)整好，如有必要，也可以在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行調(diào)整。晶體角度的調(diào)整可以通過調(diào)整程序而方便地進(jìn)行。1.9掃描儀掃描儀是由以下五部分組成的：初始狹縫、分光鏡晶體、次級(jí)系統(tǒng)、閃爍探測(cè)器、驅(qū)動(dòng)裝置。初始狹縫是固定的。分光鏡晶體、次級(jí)狹縫和閃爍探測(cè)器可以旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)的角度等于X-射線的入射角。注意為了避免觸電事故，在打開蓋子前要關(guān)閉電源。安裝在單色鏡或掃描儀上的前置放大器的電壓最高可達(dá)2.1kv。不移動(dòng)前置放大器時(shí)要關(guān)閉電源。1.10探測(cè)器本儀器主要使用氣體密封型探測(cè)器。因?yàn)闅怏w不會(huì)被消耗，所以這種類型的探測(cè)器可以節(jié)約成本。探測(cè)器里面充滿惰性氣體(Ne、Ar或Kr)，氣體的壓力是1*105Pa，一條很細(xì)的金屬絲從探測(cè)器里面的中間部位穿過。大約2000V的正電壓施加到金屬絲上，通過探針為探測(cè)器提供高壓電源。在探測(cè)器的前部有一個(gè)很薄的用輕金屬材料制成的窗口，這種輕金屬材料不能吸收(較多的SO MUCH)X-射線。探測(cè)器和OUTER BODY與信號(hào)放大器電路連接在一起。當(dāng)一個(gè)X-射線光子通過探測(cè)器的窗口時(shí)，在放大器電路里就會(huì)產(chǎn)生一個(gè)脈沖電流。通過計(jì)算入射的光子數(shù)、電流脈沖數(shù)，就可以知道X-射線的強(qiáng)度。電流脈沖的幅度與入射X-射線的波長(zhǎng)成反比。當(dāng)高次 X-射線同時(shí)進(jìn)入到探測(cè)器窗口時(shí)，正如前面所描述的那樣，所產(chǎn)生脈沖的幅度是由若干個(gè)脈沖積分而成的。這若干個(gè)脈沖可以通過脈沖幅度鑒別器來消除。不過，高次X-射線不總是存在。實(shí)際上，電流脈沖的波動(dòng)幅度決定于光子，即使波長(zhǎng)不變時(shí)也是這樣。脈沖高度由脈沖高度測(cè)量程序完成。下面是脈沖高度分布狀態(tài)圖。另外，當(dāng)X-射線光子進(jìn)入到探測(cè)器時(shí)，一些光子會(huì)在脈沖高度分布狀態(tài)曲線中形成一個(gè)幅度比較窄的脈沖。我們把這個(gè)脈沖叫做逃逸峰。逃逸峰的平均寬度Pe與合格峰的平均寬度Pn的比是：密閉的氣體氣體的吸收邊沿能量(Kev)逃逸峰的強(qiáng)度Ne0.874無Ar3.202比合格峰低Kr14.319比合格峰高同一種單色鏡，逃逸峰的強(qiáng)度是一定的。逃逸峰的強(qiáng)度如上表中所顯示的那樣，隨探測(cè)器內(nèi)所充氣體類型的不同而不同。因?yàn)樘右莘迨怯蒟-射線光子形成的，所以也可以通過計(jì)算得到其強(qiáng)度。下面我們要講的是探測(cè)器的探測(cè)效率。由于一部分入射X-射線被探測(cè)器窗口材料吸收，一部分被密封的氣體發(fā)射，探測(cè)效率就會(huì)降低。吸收和發(fā)射的強(qiáng)度大小取決于窗口的材料、密封氣體的種類以及X-射線的波長(zhǎng)。為了盡可能增加待測(cè)波長(zhǎng)的強(qiáng)度，我們要精心挑選探測(cè)器窗口的材料和密閉氣體的種類，而此時(shí)高 X-射線 的干擾波長(zhǎng)的探測(cè)效率將會(huì)比較低，高 X-射線 的干擾會(huì)被分離或在一定程度上被消除。這就叫做物理分離。針對(duì)每一種元素，為了盡可能提高探測(cè)器的檢測(cè)效率，同時(shí)消除高次波的干擾，在本儀器里，我們應(yīng)用了下表中列出的各種類型的探測(cè)器。探測(cè)器名稱 適用元素氣流式探測(cè)器C 、F氖（鋁窗）Mg、Na氖（鈹窗）Al、Si、P、S、CI氬K、Ti、V等氬甚高頻脈沖控制的功率放大器重元素氪甚高頻控制的功率放大器重元素氖甚高頻控制的功率放大器Ca 對(duì)大多數(shù)元素來說，使用的是具有輕金屬窗口的密閉式探測(cè)器。但對(duì)某些元素如C、F、Na而言，它們的特征X-射線會(huì)被金屬窗吸收，所用的探測(cè)器的窗口材料是高分子化合物的超薄膜。在這種情況下，由于單色鏡里面是真空，所以氣體會(huì)通過窗口泄漏。因此，內(nèi)部氣體連續(xù)流動(dòng)的氣流式探測(cè)器比較適用于這些元素.氣缸和氣體管路系統(tǒng)安裝在探測(cè)器上。氣流式探測(cè)器一般使用PR氣。(90%的氬氣與10%的甲烷的混合氣體)。注意如果高壓施加到探測(cè)器上，當(dāng)PR氣體沒有釋放時(shí)探測(cè)器的窗口可能會(huì)被擊破。在使用氣流式探測(cè)器時(shí)要連續(xù)釋放氣體。1.11溫度控制部分在前面的“單色鏡”一節(jié)中我們講到了下面的公式：n=2dsin在公式中，整數(shù)“n”和波長(zhǎng)“”都是一定的。但晶體的原子位面之間的距離卻會(huì)由于熱膨脹的原因而變化。當(dāng)波長(zhǎng)一定時(shí)，為了使上面的等式有效，反射角度“”必須改變。 如果這樣，從狹縫出來的反射光束就會(huì)逐漸分散，由于溫度的變化，X-射線的強(qiáng)度也會(huì)發(fā)生變化。為了避免出現(xiàn)這種狀況，我們建議用戶在熒光儀操作間安裝空調(diào)。同時(shí)為了使單色鏡內(nèi)的溫度波動(dòng)盡可能得小，我們?cè)趦x器內(nèi)部安裝了溫度控制部件。它由一個(gè)熱交換器和一個(gè)風(fēng)扇兩部分組成。空氣的恒溫通過安裝在GTX-16上的風(fēng)扇來控制。對(duì)于那些溫度系數(shù)大的晶體，以及那些反射角度大的元素來說，它們很容易受溫度的影響。 如Al、Si、S、K和Ca就是這樣。所以監(jiān)控溫度的傳感器放在這些元素的單色鏡旁。通過安裝空調(diào)，我們要求熒光儀操作間的室溫要控制在235，并且要確保吹向儀器的風(fēng)量不變。儀器內(nèi)部的溫度溫度要固定在3035。1.12樣品定位器裝有樣品的樣品盒由樣品定位器將其從轉(zhuǎn)臺(tái)上傳送到儀器內(nèi)部，然后將樣品放在X-射線管下方的樣品室。放樣品盒的樣品底坐總是保持在水平的位置，即使在它被樣品定位器的鏈接系統(tǒng)傳送過程中也是這樣。當(dāng)樣品底坐離開前面的轉(zhuǎn)臺(tái)開始進(jìn)入儀器內(nèi)部時(shí)，樣品盤周圍的防護(hù)裝置會(huì)在彈簧的作用下升起，以免樣品盒跌落。讓樣品旋轉(zhuǎn)的雙轉(zhuǎn)子電動(dòng)機(jī)和減速齒輪都固定在樣品底坐上。樣品盤靠齒輪桿來旋轉(zhuǎn)。齒輪軸用一個(gè)墊圈進(jìn)行真空密封。當(dāng)樣品盒放進(jìn)樣品室時(shí)，靠樣品室里的轉(zhuǎn)子通過樣品盤下的彈簧安全地推到位。樣品底坐的位置可以通過螺絲、來校正調(diào)節(jié)。鏈接系統(tǒng)由一個(gè)驅(qū)動(dòng)軸驅(qū)動(dòng)，驅(qū)動(dòng)軸上裝有一個(gè)蝸輪。在樣品定位器正好到達(dá)樣品室或是正好回到轉(zhuǎn)臺(tái)之前，由微動(dòng)開關(guān)控制，接著驅(qū)動(dòng)電機(jī)的開關(guān)就關(guān)閉了。齒輪和蝸輪之間的間距可以通過蝸輪調(diào)整裝置來調(diào)整。1.13 抽真空管道系統(tǒng) 抽真空管道系統(tǒng)位于儀器左側(cè)的下面。它主要由真空泵、圓錐室真空閥、樣品室真空閥和樣品室漏泄閥組成。樣品室真空閥和漏泄閥的開和關(guān)要和測(cè)量操作一致。它們控制初步的排氣，并將空氣導(dǎo)入樣品室。因?yàn)閳A錐室要保持在真空狀態(tài)，所以圓錐室真空閥總是打開的。只有在樣品室真空閥打開時(shí)，為了防止空氣回流，圓錐室真空閥才暫時(shí)關(guān)閉。為了操作控制及檢測(cè)真空度，真空傳感器(即皮拉爾真空計(jì))安裝在管路系統(tǒng)中。當(dāng)操作暫停時(shí)，真空泵可以防止油回流。不過，做為一種安全防范措施，當(dāng)出現(xiàn)電力故障而暫停操作時(shí)，上面涉及到的所有閥門都要關(guān)閉。 暫時(shí)停電的漏泄閥要打開。這樣就可以阻止真空泵油回流。安裝一臺(tái)真空穩(wěn)定器可以在分析過程中保持一定的真空度。它可以讀取來自真空傳感器的電流信號(hào)，控制漏泄閥是開或是關(guān) ，以保證真空的穩(wěn)定性。1.14 樣品盒 樣品是裝在樣品盒里的。在盒蓋的基準(zhǔn)面上，用螺絲固定了一塊金屬屏蔽板。樣品被盒子里的海綿或彈簧推得碰到屏蔽板時(shí)，樣品表面和盒蓋的基準(zhǔn)面在同一水平面上。當(dāng)盒蓋的基準(zhǔn)面被轉(zhuǎn)子組推到一個(gè)固定的位置時(shí)，不管屏蔽板的厚度如何，樣品的表面也停留在一個(gè)固定的位置。通過樣品盒蓋露出的樣品表面的直徑是30mm，在設(shè)計(jì)單色鏡時(shí)，要使只有小于30mm直徑的樣品表面才能被單色鏡看到。我們假設(shè)屏蔽板的材料沒有影響。不過，具有比較小的直徑的屏蔽板會(huì)產(chǎn)生一些影響。如果樣品盒里塞了大量的海綿，大多數(shù)時(shí)間要求抽空。因此我們建議在盒子的底部墊一些固體材料來抬高底部。如果塞太多的海綿，我們要花費(fèi)一些時(shí)間來抽空，使盒子內(nèi)部形成真空。對(duì)于一個(gè)很薄的樣品來說，要用固體材料或彈簧來墊高盒子的底部。當(dāng)樣品盒蓋上蓋子后，如果樣品是用一塊海綿做的很軟的樣品，尤其是一個(gè)硬化的粉末樣品，那么樣品的表面就會(huì)被屏蔽板的邊緣損壞。彈簧的應(yīng)用，可以使樣品和屏蔽板在承載座上一起旋轉(zhuǎn)，從而使樣品表面免受其害。對(duì)于那些比較厚的樣品，我們要使用合適的海綿。分散的粉末樣品被認(rèn)為會(huì)污染一個(gè)樣品，我們?cè)跇悠返南旅鎵|一些紙。如果分散的粉末污染了一個(gè)樣品，那么在更換樣品時(shí)，我們要清掃樣品盒、屏蔽板、承載座的外面和海綿。1.15 轉(zhuǎn)臺(tái)轉(zhuǎn)臺(tái)可以裝8個(gè)樣品盒。一個(gè)停止傳感器和轉(zhuǎn)臺(tái)都在一個(gè)旋轉(zhuǎn)的圓盤下。當(dāng)位置傳感器檢測(cè)到一個(gè)銷子時(shí)，電機(jī)關(guān)閉。1.16探測(cè)器氣體管道系統(tǒng)氣流式探測(cè)器被用于C、F元素時(shí)，探測(cè)器要安裝管路系統(tǒng)。要在儀器的后面安裝有一個(gè)6立方米的氣缸。在一天24小時(shí)連續(xù)不間斷使用的情況下氣缸內(nèi)的氣大約可以使用4個(gè)月。我們使用的是PR汽（90%的A和10%的甲烷）。氣缸里的高壓氣通過安裝在氣缸上的壓力產(chǎn)生閥產(chǎn)生20KPa的壓力。氣體流經(jīng)針形閥、流量計(jì)、壓力表和探測(cè)器，然后從氣體濃度穩(wěn)定計(jì)下的管道被排出。氣體的流量是10-20毫升/分鐘。如果探測(cè)器內(nèi)的氣體濃度發(fā)生改變，那么電流脈沖高度也會(huì)改變，這將直接影響到測(cè)量結(jié)果。氣體濃度穩(wěn)定計(jì)將探測(cè)器內(nèi)的氣壓精確地控制在110KPa（絕對(duì)值），這樣氣體濃度就不會(huì)因?yàn)闅鈮汉蜏囟榷淖儭?.17操作面板操作面板在主機(jī)前面面板的左邊。它具有以下功能：X-射線功率調(diào)節(jié)器的顯示和操作掃描儀顯示器和操作警告顯示器和警告復(fù)位初始開關(guān)多功能顯示屏（真空度、冷卻水電導(dǎo)率、溫度）擋板的開/關(guān)監(jiān)測(cè)器警報(bào)蜂鳴器和溫度控制開關(guān)X-射線功率調(diào)節(jié)器顯示部分這一部分提供的功能有：打開/關(guān)閉X-射線管；設(shè)置X-射線的電壓和電流。首先，打開位于管電壓、管電流顯示屏右邊的電源開關(guān)。通過使用顯示屏下的“升/降”開關(guān)可以增加或降低管電壓和管電流。（每按一下增減5KV或5MA）。在這種情況下，在升管電流之前要將管電壓升到20KV，在電腦控制下，預(yù)先將管電壓升到20KV，管電流升到5MA。這種設(shè)置稱為“預(yù)設(shè)置狀態(tài)”。關(guān)閉X-射線時(shí)，要首先逐漸降管電流，然后再降管壓。當(dāng)管電壓、管電流都降到零時(shí)，關(guān)閉電源開關(guān)。掃描儀顯示部分這一部分具有選擇掃描1或者的功能。它也可手動(dòng)操作模式。顯示屏左邊的2個(gè)推的按扭是掃描儀器儀1和2的選擇開關(guān)。掃描儀設(shè)置的角度可以通過顯示屏下的2個(gè)推的按扭（FORE和BACK）來改變。（按住推的按扭，并稍停一會(huì)兒，掃描角度可迅速改變。）警告顯示屏和警告復(fù)位部分 這一部分具有自診顯示功能。警告內(nèi)容有如下幾個(gè)方面：1、低壓2、儀器內(nèi)的溫度低或高3、冷卻水的溫度高4、冷卻水的壓力低5、冷卻水的電導(dǎo)率高6、X-射線管過載7、X-射線管電壓超高8、X-射線管電流超高9、機(jī)內(nèi)警報(bào)10、AUX.111、AUX.212、AUX.3每項(xiàng)警告的含義如下：1、低壓在分析開始之后，已超出預(yù)定時(shí)間，而真空度還沒達(dá)到LOW TRIP （低跳閘）點(diǎn)，就會(huì)出現(xiàn)這個(gè)警告?；蛘咴谥付〞r(shí)間結(jié)束后真空度還沒有從低跳閘點(diǎn)達(dá)到高跳閘點(diǎn)時(shí)也會(huì)出現(xiàn)這個(gè)警告。這時(shí)“ALARM”和“STOP”這兩個(gè)燈就會(huì)亮起，系統(tǒng)會(huì)停止，“LOW VACUUM”燈會(huì)閃爍。2、低溫或高溫（指儀器的溫度）在分析工作進(jìn)行時(shí)如果儀器溫度偏離設(shè)定值超過0.5，就會(huì)出現(xiàn)這個(gè)警告。這時(shí)“LOW OR HIGH TEMPERATURE （DPECTROMETER）”燈就會(huì)閃爍。此時(shí)系統(tǒng)不會(huì)停止。3、高溫（指冷卻水的溫度）當(dāng)CWC-16里的純水溫度超過設(shè)定值時(shí)就會(huì)出現(xiàn)這個(gè)警告，從而導(dǎo)致X-射線關(guān)閉。這時(shí)“ALARM”T和“STOP”燈會(huì)亮起，系統(tǒng)會(huì)停止，這時(shí)“HIGH THMPERATURE（COOLING WATER）”燈會(huì)閃爍。4、低壓（指冷卻水的壓力）當(dāng)CWC-16里的純水的流速小于3.5升/分鐘時(shí)，會(huì)引起X-射線關(guān)閉。這時(shí)“ALARM”T和“STOP”燈會(huì)亮起，系統(tǒng)會(huì)停止，“LOW PRESSURE（COOLING WATER）”燈會(huì)閃爍。5、高電導(dǎo)率（指冷卻水的電導(dǎo)率）當(dāng)CWC-16里的純水的電導(dǎo)率超過6710-8時(shí)，會(huì)導(dǎo)致X-射線關(guān)閉。這時(shí)“ALARM”T和“STOP”燈會(huì)亮起，系統(tǒng)會(huì)停止，“HIGH CONDUCTIVITY”燈會(huì)閃爍。6、X-射線管過載當(dāng)指定的DPX-16X-射線負(fù)載超過PCX-16的過載安全裝置的設(shè)定值時(shí)，就會(huì)出現(xiàn)這個(gè)警告，從而引起X-射線關(guān)閉。這時(shí)“ALARM”T和“STOP”燈會(huì)亮起，系統(tǒng)會(huì)停止，“OVERLOAD”燈會(huì)閃爍。7、X-射線管過壓當(dāng)預(yù)先設(shè)定的DPX-16 X-射線管的電壓超過PCX-16 規(guī)定的設(shè)定值時(shí)就會(huì)出現(xiàn)這個(gè)警告，從而引起X-射線關(guān)閉。這時(shí)“ALARM”T和“STOP”燈會(huì)亮起，系統(tǒng)會(huì)停止，“OVER VOLTAGE”燈會(huì)閃爍。8、X-射線管電流過量當(dāng)預(yù)先設(shè)定的DPX-16 X-射線管的電流超過PCX-16 規(guī)定的設(shè)定值時(shí)就會(huì)出現(xiàn)這個(gè)警告，從而引起X-射線關(guān)閉。這時(shí)“ALARM”T和“STOP”燈會(huì)亮起，系統(tǒng)會(huì)停止，“OVER CURRENT”燈會(huì)閃爍。9、內(nèi)部的警告當(dāng)發(fā)生了任何一種除了1-8所包含的錯(cuò)誤時(shí)都會(huì)出現(xiàn)這個(gè)警告。這時(shí)“ALARM”T和“STOP”燈會(huì)亮起，系統(tǒng)會(huì)停止，“INTERNAL ALARM”燈會(huì)閃爍。10、AUX.1當(dāng)在發(fā)射射線或擋板打開狀態(tài)下，如果主機(jī)側(cè)面或后面的面板被取下就會(huì)出現(xiàn)這個(gè)警告。這會(huì)引起樣品定位器“IN”位置錯(cuò)誤，射線會(huì)關(guān)閉。這時(shí)“ALARM”T和“STOP”燈會(huì)亮起，系統(tǒng)會(huì)停止，“AUX.1”燈會(huì)閃爍。11、復(fù)位閃爍燈所批示的錯(cuò)誤消除之后，按一下這個(gè)“RESET”就可以使系統(tǒng)恢復(fù)到正常狀態(tài)，閃爍燈熄滅。初始化開關(guān)“INITIALIZE”有兩個(gè)初始化開關(guān)：A是掃描儀初始化開關(guān)，B是CPU初始化開關(guān)。按一下掃描儀初始化開關(guān)可以校準(zhǔn)通過“SCNNER”選擇的掃描儀1或2。如果操作面板DPX-16上的“CPU”運(yùn)行失常，就按一下CPU初始化開關(guān)。多功能顯示器這個(gè)顯示器可以顯示三種模式：真空度、CWC-16純水的電導(dǎo)率、儀器溫度。通過顯示屏下面的開關(guān)狀態(tài)可以選擇上述三種模式中的任意一種。按一下第一人“VACUUM”開關(guān)可以顯示真空度。（該顯示值乘以1/133后得到一個(gè)以“托”為單位的真空度。）按一下第二個(gè)“WATER CONDUCTIVITY”開關(guān)可以顯示出CWX-16里的純水的電導(dǎo)率。按一下第三個(gè)“SPECTROMETER TEMPERATURE”開關(guān)可以顯示儀器內(nèi)部的溫度。擋板開/關(guān)監(jiān)測(cè)器當(dāng)擋板打開時(shí)，這個(gè)燈應(yīng)付亮起。警報(bào)蜂鳴器和溫度控制開關(guān)A、警報(bào)蜂鳴器“BUZZER”這個(gè)開關(guān)決定著當(dāng)出現(xiàn)錯(cuò)誤報(bào)警時(shí)蜂鳴器是否鳴叫。也就是說，在發(fā)生錯(cuò)誤時(shí)按一下這個(gè)按扭，就會(huì)發(fā)出蜂鳴聲。B、溫度控制開關(guān)按一下這個(gè)開關(guān)可以操作溫度控制。（注意：當(dāng)主機(jī)上面的面板打開時(shí)不能打開這個(gè)開關(guān)。1.18 處理器 RX-16這一部分包括各種儀表、調(diào)節(jié)裝置PCBs，功率調(diào)節(jié)器等。詳見圖1.18(a)X-射線功率調(diào)節(jié)器 PCX-這個(gè)PCB，包括小號(hào)的PCB PCX-11，具有控制X-射線管電壓和電流的功能，并且有一個(gè)保護(hù)X-射線管冷卻部分CWC-16的保護(hù)電路。實(shí)際上，X-射線的開/關(guān)或者X-射線管電壓電流的設(shè)置都是通過DPX-16操作面板上的“X-RAY POWER”來實(shí)現(xiàn)的。 過壓保護(hù)開關(guān)“O.V”該儀器配備有DIP開關(guān)，用它可以設(shè)置X-射線管最高允許電壓，以保護(hù)X-射線管。如果電壓超過這個(gè)最高允許電壓，X-射線會(huì)被關(guān)閉。DIP開關(guān)數(shù)量1、63 KV 2、58 KV 3、53 KV 4、48 KV 5、43 KV 在工廠調(diào)試時(shí)，只有DIP開關(guān)3處于開的狀態(tài)，它所設(shè)定的最高電壓是53 KV。 過流保護(hù)開關(guān)“O.C ”本儀器配置有DIP開關(guān)，用它可以設(shè)置X-射線管最高允許電流 ，以保護(hù)X-射線管。如果電流超過這個(gè)最高允許電流，X-射線會(huì)被關(guān)閉。DIP開關(guān)數(shù)量1、103 mA 2、83 mA 3、63 mA 我們一般使用的都是95 mA的電流，因此在工廠調(diào)試時(shí)，只有DIP開關(guān)1處于開的狀態(tài)，它所設(shè)定的最高電流是103 mA。 設(shè)置純水的最高允許電導(dǎo)率“W.COND”本儀器配置有DIP開關(guān)，用它可以設(shè)置純水的最小電阻 ，以避免X-射線管的絕緣材料受損。如果電阻低于最小電阻，X-射線會(huì)被關(guān)閉。DIP開關(guān)數(shù)量1、1.5 M 2、ON 我們一般使用的都是95 mA的電流，因此在工廠調(diào)試時(shí)，只有DIP開關(guān)1處于開的狀態(tài)，它所設(shè)定的最高電流是103 mA。DIP開關(guān)2通常是打在“ON”位；DIP開關(guān)1用來檢查這個(gè)電路。當(dāng)DEP開關(guān)1打在“ON”時(shí)如果顯示屏顯示的大約是67，那么這個(gè)檢測(cè)是令人滿意的。 頻率設(shè)置開關(guān) MA這個(gè)開關(guān)用來設(shè)置儀器的電源頻率。DIP開關(guān)數(shù)量1、60 HZ 2、50 HZ 頻率設(shè)置開關(guān) KV這個(gè)開關(guān)和上面的頻率設(shè)置開關(guān)是一樣的，可以用同樣的方法來設(shè)置。 過載保護(hù)開關(guān)“O.L”本儀器配置有DIP開關(guān)，用它可以設(shè)置X-射線管最大允許負(fù)荷，以保護(hù)X-射線管。如果超過該負(fù)荷，X-射線會(huì)被關(guān)閉。DIP開關(guān)數(shù)量1、0.5 KW 2、1 KW 3、2 KW (如果上面的3個(gè)開關(guān)都打在“ON”時(shí)，允許。) 我們一般使用4 KW的負(fù)荷，因此為了使最大負(fù)荷達(dá)到4 KW，在工廠調(diào)試時(shí)，這3個(gè)開關(guān)都打在“ON”位上。 程序選擇開關(guān)“PRO”這個(gè)程序涉及微機(jī)一體化。DIP開關(guān)數(shù)量1、PROSEL 2、PROSEL 3、INIT 一般情況下都不使用這些開關(guān)。不過，如果這個(gè)PCB(印刷電路板)由于某種原因運(yùn)行失常，要轉(zhuǎn)動(dòng)“ON/OFF DIP”開關(guān)3。不要使用其它開關(guān)。過載檢查開關(guān) “O.L.CHECK”這個(gè)DIP開關(guān)用來檢查過載保護(hù)開關(guān)。按“X-RAY OFF”按扭關(guān)閉X-射線，然后關(guān)掉配電盤上的“CONTROL”開關(guān)。向前拔出PCB。用DIP開關(guān)設(shè)置O.L.CHECK，將PCB復(fù)原位，打開“CONTROL”開關(guān)。關(guān)閉X-射線，調(diào)整KV和MA微調(diào)電容器，通過DPX-16上的電壓表和電流表逐漸增加負(fù)荷。當(dāng)超過最大允許負(fù)荷時(shí)，“OVERLOAD”燈開始報(bào)警。一般情況下，這個(gè)DIP開關(guān)設(shè)置到“NORMAL”(即標(biāo)準(zhǔn))狀態(tài)。過載檢查微調(diào)電容器 “KV”和“MA” 這兩個(gè)電容器用來檢查過載保護(hù)開關(guān)。請(qǐng)參閱上面的X-射線管極性設(shè)置開關(guān)“POSITIVE，NEGATIVE” 這個(gè)開關(guān)用來設(shè)置儀器內(nèi)X-射線管的極性。一般情況下，設(shè)置在“POSITIVE”位。 (注意：當(dāng)-開關(guān)中的任何一個(gè)開關(guān)要更換時(shí)，一定要確保這個(gè)插件板設(shè)置在“INIT”位。)(b)控制(調(diào)節(jié))插件板 “CTX-16”這個(gè)插件板是一個(gè)PCB，它控制所有其它的PCB，包括各種操作的控制(SHUTTER、SETTER、轉(zhuǎn)臺(tái)、掃描儀等等)和串行數(shù)據(jù)傳輸溫度控制選擇開關(guān) 本儀器配置有兩種形式的溫度控制功能：“ON/OFF”和“PI”控制。溫度控制選擇開關(guān)可以選擇兩種的任意一種。DIP開關(guān)數(shù)量1、 2、 3、PI控制4、ON/OFF控制溫度偏移微調(diào)電容器 “TEMP OFFSET”這個(gè)電容器用來精確在調(diào)節(jié)DPX-16操作面板上多功能顯示屏所顯示的溫度。 這個(gè)電容器在工廠已調(diào)好，不要?jiǎng)铀囟仍O(shè)置微調(diào)電容器 “SET TEMP” 這個(gè)微調(diào)電容器用來設(shè)置儀器內(nèi)分光鏡(計(jì))的溫度。要改變溫度控制，請(qǐng)參閱6.2程序選擇開關(guān) 這個(gè)開關(guān)涉及微機(jī)一體化。DIP開關(guān)數(shù)量1、 2、PRO 3、SEL4、RESETPRO開關(guān)決定著是否使用真空穩(wěn)定器。當(dāng)這個(gè)開關(guān)在“ON”位時(shí)，真空穩(wěn)定器可以運(yùn)行，當(dāng)打在“OFF”位時(shí)，真空穩(wěn)定器要停止。一般情況下，不使用“SEL”開關(guān)。 “RESET”是一個(gè)CPU復(fù)位開關(guān)，當(dāng)任何一個(gè)控制系統(tǒng)出現(xiàn)運(yùn)行失常時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)這個(gè)開關(guān)。(c)PHA/脈沖計(jì)數(shù)器插件板“PSX-16” 來自探測(cè)器的X-射線信號(hào)經(jīng)過放大器到這個(gè)插件板，在這里它們由PHA進(jìn)行選擇。(備注：當(dāng)特殊的X-射線信號(hào)進(jìn)入PHA時(shí)，PHA會(huì)向脈沖計(jì)數(shù)器發(fā)送一個(gè)特殊形狀的脈沖。) 一個(gè)插件板包括12個(gè)元素通道。 脈沖計(jì)數(shù)器計(jì)算來自PHA的脈沖。 脈沖計(jì)數(shù)器可以計(jì)算多達(dá)4*109個(gè)數(shù)。計(jì)數(shù)值除以計(jì)數(shù)時(shí)間就轉(zhuǎn)換為每秒鐘計(jì)數(shù)速度。然后根理論修正計(jì)算對(duì)PHA空載時(shí)間所遺漏的數(shù)據(jù)進(jìn)行補(bǔ)償。(備注：空載時(shí)間即脈沖判定時(shí)間。在第一個(gè)脈沖之后的判定時(shí)間內(nèi)第二個(gè)脈沖來到，從而導(dǎo)致第二個(gè)脈沖被遺漏。這樣會(huì)產(chǎn)生一個(gè)高速計(jì)算速度。)說明：PHA脈沖高度分析器PHD脈沖高度分布曲線1.19 探測(cè)器高壓電源部分HVX-16這一部分為探測(cè)器提供高壓電。它大概可以分為三個(gè)部分：固定的量角儀電源、掃描儀1的電源、掃描儀2的電源。固定的量角儀電源為甚高頻脈沖控制的功率放大器和EXTRAN提供2150V的電壓。它也給閃爍計(jì)數(shù)器提供800V的電壓。掃描儀1和掃描儀2的電源使用2-PHA比例法。（備注：這時(shí)高壓會(huì)隨角度而變化。）1.20衰減器部分這一部分用來衰減高壓，以保證為探測(cè)器提供合適的電壓。該部分通過每次衰減50V的高壓，為甚高頻脈沖控制的功率放大器和EXTRAN提供15502150V的電壓。它也以每次40V的衰減為閃爍計(jì)數(shù)器提供560800V的電壓。對(duì)于由CTX-16控制的掃描儀1和掃描儀2的高壓電源來說，高壓的設(shè)置是基于2-PHA比例法。1.21電源部分PUX-16PUX-16包括電源部分和掃描儀電機(jī)驅(qū)動(dòng)器兩部分。在面板上有多個(gè)電壓檢查端子。+5V電源-5V電源+12V電源-12V電源+24V電源步進(jìn)式電機(jī)驅(qū)動(dòng)器1.22真空穩(wěn)定器真空穩(wěn)定器用于穩(wěn)定分析過程中的真空度。它指的是真空傳感器旁邊的針形閥和漏泄閥。通過控制漏泄閥的開關(guān)就能等到一個(gè)恒壓。2、開機(jī)開機(jī)時(shí)要小心。不正確的開機(jī)程序可能使儀器的性能退化或受損。正確的開機(jī)步驟如下：開啟外部冷卻水。水的流速至少是6升/分鐘。對(duì)于使用流氣檢測(cè)計(jì)的儀器來說，則要打開PR缸閥，按減壓閥，使PR氣開通。配電盤依次打開主機(jī)面板上的“COOLER”、“CONTROL”、“VACUUM”、“MAINX-RAY”開關(guān)。檢查報(bào)警顯示操作面板上的報(bào)警顯示屏上除“LOWORHIGHTEMPERATURE”報(bào)警燈可以亮起之外，其它所有的都必須在熄滅狀態(tài)。如果有的燈亮起，按一下報(bào)警復(fù)位開關(guān)，等待燈滅。如果該報(bào)警燈仍不熄滅，請(qǐng)參閱操作面板DPX-16。PR氣利用氣體控制（帶有流量計(jì)）的針形閥將氣體的流速調(diào)整到2040毫升/分鐘。打開X-射線第步進(jìn)行20分鐘后，按操作面板上的X-射線“ON”。X-射線“ON”燈亮起，同時(shí)伴隨有電流接觸器運(yùn)轉(zhuǎn)的聲音。如果有除“LOWORHIGHTEMPERATURE”報(bào)警燈之外其它任何一個(gè)報(bào)警燈亮起，則不能開啟X-射線。設(shè)置X-射線管的電壓和電流按X-射線管電壓的“UP”按扭，將電壓升到20KV；按X-射線管電流的“UP”按扭，將電流升到5A。如果X-射線管長(zhǎng)時(shí)間沒有使用，要在這個(gè)狀態(tài)下持續(xù)大約10分鐘。然后逐漸將電壓電流升到設(shè)定值。（這大約需要10分鐘）溫度控制開關(guān)打開主機(jī)前面面板上的“HEATER”（加熱器）開關(guān)。第二個(gè)報(bào)警燈通常會(huì)亮起。當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定值0.5的范圍內(nèi)時(shí)，按一下報(bào)警復(fù)位開關(guān)可以讓這個(gè)燈熄滅。探測(cè)器高壓電源部分HVX-16打開探測(cè)器高壓電源開關(guān)?，F(xiàn)在為分析所做的準(zhǔn)備已全部完成。切記千萬不要忘記打開外部冷卻水和PR氣。如果系統(tǒng)的電源在沒有PR氣的情況下被打開，F(xiàn)PC焊心的使用壽命會(huì)縮短或者FPC窗被擊穿。外部冷卻水是用來冷卻純水的。在開啟X-射線功率調(diào)節(jié)器開關(guān)之前要確保水已流通。盡管X-射線功率調(diào)節(jié)器配備有一個(gè)冷卻水互鎖，不過我們還是提醒您在系統(tǒng)啟動(dòng)之前要開啟冷卻水，以防出現(xiàn)意外事故。至于分析過程，請(qǐng)參閱“4、分析”和數(shù)據(jù)處理部分使用說明書。3、關(guān)機(jī)或轉(zhuǎn)入待機(jī)關(guān)機(jī)時(shí)要小心。不正確的關(guān)機(jī)程序可能使儀器的性能退化或受損。3.1關(guān)機(jī)為了安全要按照下面的順序關(guān)機(jī)。按探測(cè)器高壓電源的“OFF”開關(guān)。關(guān)閉操作面板DPX-16上的“HEATER”開關(guān)。關(guān)閉X-射線。按“X-RAYOFF”按扭。 通過微機(jī)操作逐漸降低X-射線管的電壓電流。允許用電流控制器到操作，然后關(guān)閉X-射線。配電盤關(guān)閉“MAINX-RAYVACUUM”開關(guān)。等待20分鐘左右，直到X-射線管冷卻。依次關(guān)掉“CONTROL”開關(guān)，“COOLER”開關(guān)和“X-RAY”開關(guān)。關(guān)掉PR氣缸閥。或者按減壓閥停氣。停水現(xiàn)在系統(tǒng)已經(jīng)停止。和開機(jī)時(shí)相反，PR氣和外部冷卻水要最后關(guān)閉。當(dāng)對(duì)儀器進(jìn)行維修、檢查或儀器有某些安全問題需關(guān)閉儀器時(shí)要執(zhí)行上面的關(guān)機(jī)程序。當(dāng)儀器不用時(shí)也要按上面的關(guān)機(jī)程序進(jìn)行關(guān)機(jī)。如果在一個(gè)相對(duì)較短的時(shí)間（如第二天）內(nèi)需要再次分析，請(qǐng)不要按上面的程序進(jìn)行關(guān)機(jī)，（X-射線發(fā)生器會(huì)產(chǎn)生相當(dāng)多的熱量，儀器內(nèi)的溫度要花費(fèi)較長(zhǎng)時(shí)間才能穩(wěn)定。如果將儀器完全關(guān)掉，在儀器重新開機(jī)后要經(jīng)14個(gè)小時(shí)分析結(jié)果才會(huì)穩(wěn)定。）而要按下面的操作使儀器進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)。3.2將儀器轉(zhuǎn)入待機(jī)狀態(tài)儀器在待機(jī)狀態(tài)時(shí)開機(jī)后分析結(jié)果在一個(gè)相對(duì)較短的時(shí)間即可穩(wěn)定。按探測(cè)器高壓電源的“OFF”開關(guān)。關(guān)掉X-射線?？梢杂脙煞N方法：將X-射線的功率調(diào)到最?。妷?0KV，電流5A）；按X-射線“OFF”開關(guān)。與后一種方法相比，前一種方法可以讓儀器在較短的時(shí)間內(nèi)恢復(fù)到工作狀態(tài)。要根據(jù)工作條件選擇兩種方法中的一種。PR氣對(duì)于將X-射線功率調(diào)到最小這個(gè)方法，要通過流量計(jì)和FPC氣濃度穩(wěn)定器上的氣體調(diào)節(jié)針形閥調(diào)節(jié)氣體流速到1020毫升/分鐘；對(duì)于將X-射線關(guān)掉的方法，要關(guān)掉FPC濃度穩(wěn)定器的電源開關(guān)。與后一種方法相比，前一種方法可以使儀器在較短時(shí)間內(nèi)恢復(fù)到工作狀態(tài)。在使用中可以根據(jù)工作條件任選兩種方法中的一種。如果使用前一種方法，即PR氣流速被降低，那么在儀器開始時(shí)要確保流速合適。配電盤當(dāng)X-射線關(guān)閉后大約20分鐘X-射線管會(huì)冷卻下來，然后關(guān)閉“COOLER”的開關(guān)。對(duì)于將X-射線功率調(diào)到最小的這種方法，不能關(guān)閉冷卻水開關(guān)。對(duì)于將X-射線關(guān)掉這種方法，最后要關(guān)水。對(duì)于將X-射線功率調(diào)到最小這種方法，最后不能關(guān)水，而是將水的流速減少到確保純水的溫度不上升為目的（以CWC-16冷卻水提供部分上的溫度計(jì)不上升為依據(jù)）。盡管不關(guān)水，也一定要確保在開機(jī)時(shí)水的流速不小于8升/分鐘。在CWC-16運(yùn)行期間不管是關(guān)水或時(shí)減少水流量，都會(huì)引起純水的溫度升高，從而導(dǎo)致離子樹脂交換能力降低。所以在CWC-16運(yùn)行時(shí)必須要小心，以防外部冷卻水被關(guān)掉或水流量減少。現(xiàn)在，儀器已進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)。4、分析按照正確的程序開機(jī)后就可以進(jìn)入下面的分析過程。將樣品放在熒光儀的轉(zhuǎn)臺(tái)上。在“數(shù)據(jù)處理”部分登記樣品名稱在“數(shù)據(jù)處理”部分的分析指令開始后開始測(cè)量。測(cè)量完成后，顯示并打印測(cè)量結(jié)果。5、CWC-165.1、X-射線管冷卻部分功能簡(jiǎn)介（）將冷卻純水強(qiáng)制循環(huán)并送到X-射線管。（）外部冷卻水通過一個(gè)熱交換器冷卻被X-射線管加熱的純水（）在CWC-16中裝有離子交換樹脂，以保證純水的純度。（）配置有各種報(bào)警開關(guān)、儀表和報(bào)警燈，以保護(hù)X-射線管5.2、外部冷卻水的供水塞和排水塞圖5.2所顯示的是乙烯軟管的剖面圖。圖5.3顯示的是軟管連接螺桿。為了使供水閥的末端可以直接與軟管連接起來，要對(duì)它的末端進(jìn)行處理。圖5.4顯示的就是供水閥末端的形狀。為了防止漏水，在每個(gè)供水閥的末端還要接一個(gè)軟管夾子。排水系統(tǒng)安裝有一根排水管或者直接將水排出。5.3、外部冷卻水外部冷卻水必須符合下面的條件：（）質(zhì)量：城市用水或無腐蝕性的工業(yè)用水均可。（）溫度：水溫要不超過30。（水溫為30時(shí)，水流量至少為10升/分鐘。）（）水壓：250400KP（）PH值：68（）硬度：不大于80ppm（）粒度：不大于0.1mm（）流量：當(dāng)X-射線管的輸出功率為4KW時(shí)，所必須的最小水流量見下表：溫度（）102030水流量（升/分鐘）45.5105.4、裝純水（）松開儀器前面面板左下角的螺絲，通過拉把手向前拔出CWC-16。（）去掉水箱蓋，往里面注入純水，水量以不低于“LOW”水平線為準(zhǔn)。（大約需15升水）（）打開配電盤上的“COOLER”開關(guān)，運(yùn)行幾分鐘，由于空氣被排出，這時(shí)水平面會(huì)下降。當(dāng)空氣排完后，要再次向水箱內(nèi)注水，直到水平面等于或超出“LOW”線。（）蓋上蓋子（蓋子的下表面有槽）。把CWC-16放入儀器里，并用螺絲將它固定好。5.5、啟動(dòng)（）打開供水閥，使外部冷卻水流通。（水流量請(qǐng)參閱5.3（）（）打開配電盤上的“COOLER”開關(guān)。（）按DPX-16上的“冷卻水電導(dǎo)率”開關(guān)，看一會(huì)兒顯示屏。在正常條件下，在10分鐘內(nèi)顯示屏上的數(shù)字會(huì)降至等于或小于67*10-8。否則就說明離子交換樹脂失效該更換了。（更換方法見8.8）（）當(dāng)上面的操作全部進(jìn)行完之后，打開X-射線功率調(diào)節(jié)器。在正常運(yùn)行期間，所有的報(bào)警燈都不亮。5.6、停止注意：（）在X-射線電源關(guān)閉后，要繼續(xù)供水約20分鐘；否則會(huì)損壞X-射線管或縮短X-射線管的使用壽命。切記！切記?。ǎ┰诖_保上面的（）中的程序已完成后，關(guān)掉配電盤上的每一個(gè)開關(guān)，然后關(guān)閉外部冷卻水。如果CWC運(yùn)行時(shí)關(guān)掉外部水，純水的溫度會(huì)升高，從而導(dǎo)致離子交換樹脂失效。所以當(dāng)CWC-16在運(yùn)行時(shí)，千萬不要關(guān)外部水。5.7、冷卻水循環(huán)的系統(tǒng)圖溫度計(jì)：一般溫度：32（溫度計(jì)刻度范圍：）溫度開關(guān)：工作溫度3842安全閥：設(shè)置流速3.7升/分鐘壓力表：正常壓力為0.3MP（最大值：0.4 MP）流速開關(guān)：3.53.7升/分鐘絕緣電阻檢測(cè)器部分67*10-86、調(diào)試6.1真空調(diào)試真空常數(shù)已經(jīng)由數(shù)據(jù)處理部分登記過。（）真空補(bǔ)償樣品定位器處于“OUT”狀態(tài)，這時(shí)打開真空泵會(huì)產(chǎn)生一個(gè)暫時(shí)（約12分鐘）的真空狀態(tài)。在這種條件下，調(diào)節(jié)“VACUUMOFFSET”使面板上真空顯示為36P。（通常情況下為300400 P）（）真空低跳設(shè)置真空低跳時(shí)的真空度，在這個(gè)真空度下當(dāng)樣品分析開始后擋板會(huì)被打開。（）真空高跳設(shè)置真空高跳時(shí)的真空度，在這個(gè)真空度下?lián)醢鍟?huì)被打開，然后掃描儀開始移動(dòng)并開始積分。（）真空穩(wěn)定點(diǎn)設(shè)置真空穩(wěn)定點(diǎn)，在這個(gè)真空度下，在積分開始之后真空會(huì)保持恒定。（一般情況下，真空穩(wěn)定點(diǎn)比真空高跳點(diǎn)要低25 P）6.2調(diào)溫（）溫度顯示調(diào)節(jié)溫度顯示出廠前已調(diào)試好。不要調(diào)節(jié)“TEMPOFFSET”（即溫度補(bǔ)償）和溫度補(bǔ)償微調(diào)電容器。（）分光計(jì)溫度調(diào)節(jié)使用CTX-16上的分光計(jì)溫度設(shè)置微調(diào)電容器來調(diào)節(jié)分光計(jì)溫度。沿順時(shí)針方向稍微轉(zhuǎn)動(dòng)一下這個(gè)微調(diào)電容器可以升高設(shè)定溫度。穩(wěn)定10-15分鐘后再看溫度。（所顯示的溫度可能會(huì)在設(shè)定值0.5的范圍內(nèi)變化）重復(fù)上面的過程直到得到所希望的設(shè)定溫度。要降低設(shè)定溫度，過程同上面的一樣。沿逆時(shí)針方向輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)微調(diào)電容器就可以了。注意）1、當(dāng)分光計(jì)溫度超出設(shè)定值時(shí)，雖然會(huì)出現(xiàn)溫度控制報(bào)警，不過分析仍可進(jìn)行。2、單色鏡的設(shè)計(jì)使它在3035時(shí)可以得到最大強(qiáng)度。要過分升高溫度。3、通常情況下，CTX-16上的“PI”和“ON/OFF”開關(guān)都設(shè)在“PI”位。如果周圍環(huán)境的溫度急劇變化，為了快速響應(yīng)這種變化，要把開關(guān)改在“0N/OFF”位。4、如果分光計(jì)的溫度升高，可能是加熱器的保險(xiǎn)絲燒斷了。這時(shí)要關(guān)閉加熱器開關(guān)，檢查保險(xiǎn)絲。6.3設(shè)置探測(cè)器高壓通過衰減部分來設(shè)置探測(cè)器高壓。步驟如下：（）關(guān)閉HVX-16電源和加熱器開關(guān)。去掉主機(jī)和衰減器的蓋子。每一個(gè)跳線插頭上都有高壓。為了避免危險(xiǎn)，一定要關(guān)閉HVX16的電源。（）在這種條件下，設(shè)置每一個(gè)單色鏡相應(yīng)的高壓。甚高頻脈沖控制的功率放大器的衰減器由適合于兩個(gè)通道的一對(duì)部件組成，以便必要時(shí)可以將跳線接到另一個(gè)通道插頭上。裝好衰減器的蓋子。如果設(shè)置后未將蓋子裝好，那么探測(cè)器上就沒有高壓。（）設(shè)置好單色鏡的高壓之后，打開“HVX-16”的電源，利用P.H.D（即“PULSEHEIGHTDISTREBUTIONCURVE”中文意為“脈沖高度分布曲線”）檢查脈沖高度分布曲線。（）所選擇的電壓要使脈沖高度分布的峰在50120。如果所有的X-射線強(qiáng)度都大于500Kps，要將峰調(diào)到4060。由增加電壓引起的特別高的峰可能會(huì)讓空間電荷聚集在探測(cè)器里，從而導(dǎo)致穩(wěn)定性降低。6.4P.H.A.標(biāo)準(zhǔn)每種元素通道的脈沖高度分布標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)利用數(shù)據(jù)處理部分設(shè)置好了。（）通過每個(gè)單色鏡的PHD曲線，可以確定PH