粉末冶金,第三章,粉末性能及其測(cè)定PPT課件

1 第二章粉末的性能及其測(cè)定 商洛學(xué)院 常亮亮 2020 4 6 2 2 1粉末體和粉末顆粒 2 1 1粉末體和粉末顆粒粉末冶金的原材料是粉末 粉末與粉末冶金制品或材料同屬于固態(tài)物質(zhì) 而且化學(xué)成分和基本的物理特性 熔點(diǎn) 密度和顯微硬度 基本保持不變 但就分散性和內(nèi)部顆粒的聯(lián)接性而言 通?？梢园压虘B(tài)物質(zhì)按分散程度不同分為致密體 粉末體和膠體三類 3 微米級(jí)人造金剛石微粉 單晶 陶瓷氧化鋁微粉 YPA 4 機(jī)械合金化制備納米WC Co復(fù)合粉末 粉末體 簡(jiǎn)稱粉末 是由大量顆粒及顆粒之間的空隙所構(gòu)成的集合體 致密體則是一種晶粒集合體 致密體內(nèi)沒(méi)有宏觀的孔隙 靠原子間的鍵力聯(lián)接 粉末體內(nèi)顆粒之間有許多小孔隙而且聯(lián)接面很少 面上的原子間不能形成強(qiáng)的鍵力 所以 粉末體不像致密體那樣具有固定形狀 而表現(xiàn)出與液體相似的流動(dòng)性 然而由于粉末體在移動(dòng)時(shí) 顆粒之間有相互的摩擦 故粉末的流動(dòng)性是有限的 6 單顆粒 粉末中能將其分開(kāi)并可獨(dú)立存在的最小實(shí)體稱為單顆粒 單顆粒如果以某種方式聚集就構(gòu)成所謂的二次顆粒 其中的原始顆粒就稱為一次顆粒 一次顆粒之間形成一定的粘結(jié)面 在二次顆粒內(nèi)存在一些微細(xì)的孔隙 一次顆粒或單顆?？赡苁菃尉ьw粒 普遍情況下是多晶顆粒 但晶粒間不存在空隙 2020 4 6 7 二次顆粒是由單顆粒以某種方式聚積而成 通常由化合物的單晶體或多晶體經(jīng)分解 焙燒 還原 置換或化合等物理化學(xué)反應(yīng)并通過(guò)相變或晶型轉(zhuǎn)變而形成 也可以由極細(xì)的單顆粒通過(guò)高溫處理 如煅燒 退火 燒結(jié)而成 二次顆粒又稱為聚合體或凝集顆粒 2020 4 6 8 顆粒還可以是團(tuán)粒和絮凝體聚集 團(tuán)粒 所謂團(tuán)粒是由單顆粒或二次顆?？糠兜氯A引力粘結(jié)而成的 其結(jié)合強(qiáng)度不大 用研磨 擦碎等方法或在液體介質(zhì)中就容易被分散成更細(xì)的團(tuán)?；騿晤w粒 絮凝體 則是在粉末懸濁液中 由單顆?；蚨晤w粒結(jié)合成更松散的聚合顆粒 9 10 粉末顆粒結(jié)構(gòu)示意圖 按ISO3252定義 晶粒 c 顆粒 a2 a 聚合體或團(tuán)粒 b 的區(qū)別如右圖所示 團(tuán)?；蛘呔酆象w是由顆粒和顆粒間的孔隙構(gòu)成的 習(xí)慣上也把聚合體稱為顆粒 11 2 1 2粉末顆粒結(jié)晶構(gòu)造和表面狀態(tài) 由于粉末生產(chǎn)過(guò)程不能提供使晶體充分生長(zhǎng)的條件 造成顆粒外形和晶型不一致 制粉工藝對(duì)粉末顆粒的結(jié)晶構(gòu)造起著主要作用 一般粉末顆粒具有多晶結(jié)構(gòu) 而晶粒大小取決于工藝特點(diǎn)和條件 對(duì)于極細(xì)粉末可能出現(xiàn)單晶顆粒 粉末顆粒實(shí)際構(gòu)造的復(fù)雜性還表現(xiàn)為晶格的嚴(yán)重不完整性 即存在許多結(jié)晶缺陷 如空隙 畸變 夾雜等 所以粉末總是貯存有較高的晶格畸變能 具有較高的活性 12 粉末顆粒的表面狀態(tài)是十分復(fù)雜的 一般粉末顆粒越細(xì) 外表面越發(fā)達(dá) 同時(shí)粉末顆粒的缺陷多 內(nèi)表面也就相當(dāng)大 外表面是可以看到的明顯表面 內(nèi)表面則包括裂紋 微縫以及與顆粒外表面聯(lián)通的空腔 空隙等 但不包括封閉在顆粒內(nèi)的潛孔 一般多孔性顆粒的內(nèi)表面要比外表面大幾個(gè)數(shù)量級(jí) 2 1 3 粉末性能 粉末具有各種性能特征 嚴(yán)格來(lái)說(shuō) 粉末體的性能介于致密體和膠體之間 而非常微細(xì)的粉末 如納米粉末 就具有一些與常規(guī)粉末體包含的各種性能特征不同的某些異常性能 因此賦予納米材料許多新概念和新理論 常規(guī)粉末體的性能包括了單顆粒的性能和團(tuán)粒的性能 2020 4 6 14 金屬粉末的性能通常包括物理性能 化學(xué)性能和工藝性能 決定這些性能的有兩個(gè)方面 一是自然界物質(zhì)品種本身所特有的 二是由得到粉末體的各種生產(chǎn)工藝及其工藝參數(shù)所決定的 由物質(zhì)品種不同所決定的性能包括 晶體結(jié)構(gòu) 如BCC FCC或HCP晶體結(jié)構(gòu) 理論密度 熔點(diǎn) 塑性 彈性 電磁性等 由粉末生產(chǎn)方法及工藝參數(shù)所決定的 包括粉末顆粒大小 粒度組成 顆粒形狀 粉末體密度 如松裝密度 搖實(shí)密度 孔隙度 比表面和表面狀態(tài) 顯微結(jié)構(gòu) 點(diǎn)陣缺陷 顆粒內(nèi)氣體含量 吸附氣體量 表面氧化膜厚度 粉末活性等 2020 4 6 15 粉末的化學(xué)成分主要是指粉末中金屬或合金組元的含量和雜質(zhì)的含量 金屬粉末中金屬或合金組元不能低于98 99 如我國(guó)國(guó)標(biāo)中還原鐵粉總鐵含量不低于98 98 5 2 2金屬粉末的取樣和分樣 粉末冶金生產(chǎn)過(guò)程中 粉末以kg或t來(lái)計(jì)量 而檢測(cè)所需樣品只有幾g或幾mg 其性能要代表該批粉末的性能 取樣標(biāo)準(zhǔn) 國(guó)際 ASTM AmericanStandardoftestingManual 標(biāo)準(zhǔn)中國(guó) GB5314 85 取樣方法 a 如整批粉末裝在一個(gè)大型容器中 并通過(guò)一個(gè)孔口連續(xù)流出 從粉末流的橫截面上取3次樣 一次在裝料容器裝滿一半時(shí) 第二次是大容器中剩一半時(shí) 第三次是最后一個(gè)裝料容器一半滿時(shí) 將3次樣品混合 b 按表2 1進(jìn)行c Thieves儀器 表2 1取樣參考表 圖2 2插入式取樣器 a 松散粉末 b 流動(dòng)粉末 圖2 3分樣器 2 3化學(xué)檢驗(yàn)化學(xué)檢驗(yàn)是檢測(cè)粉末中金屬和雜質(zhì)的含量 采用四分法或滑槽式分樣器制樣后進(jìn)行 檢測(cè)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)是 國(guó)際 ASTM AmericanStandardoftestingManual 標(biāo)準(zhǔn)中國(guó) GB5314 85雜質(zhì)來(lái)源 a 與主金屬結(jié)合形成固溶體或化合物的金屬或非金屬 b 機(jī)械夾雜 SiO2 Al2O3 硅酸鹽 難熔金屬碳化物等酸不溶物 c 粉末表面吸附的氧 水蒸氣 氮 二氧化碳等 d 制粉工藝帶入的雜質(zhì) 氫 碳等 a 氫損測(cè)定定義 把金屬粉末混合后 在氫氣流中煅燒足夠長(zhǎng)的時(shí)間 粉末中的氧被還原成水蒸氣 某些元素 C S 與氫生成揮發(fā)性化合物與揮發(fā)金屬 Zn Cd Pb 一同排出 然后測(cè)得金屬粉末質(zhì)量的損失 此時(shí)的氫損值接近粉末中可測(cè)的氧含量 如果在實(shí)驗(yàn)條件下 還存在沒(méi)有被氫還原的氧化物 Al3O2 CaO等 則氫損值低于實(shí)際氧含量 如果存在與氫形成揮發(fā)性化合物的元素 C S 或存在揮發(fā)金屬 Zn Cd Pb 時(shí) 則氫損值高于實(shí)際氧含量 煅燒時(shí)間 Fe粉1000 1050 1h Cu粉875 0 5h A 粉末加燒舟的質(zhì)量 B 煅燒后殘留物加燒舟的質(zhì)量 C 燒舟的質(zhì)量 表2 2氫損實(shí)驗(yàn)的還原溫度和時(shí)間 b 滴定法滴定法是在氫損法的基礎(chǔ)上進(jìn)行了修改 該法避免測(cè)定C S或揮發(fā)金屬 只測(cè)加熱的氫氣流產(chǎn)生的水蒸氣量 測(cè)定過(guò)程 采用一個(gè)較小的 單獨(dú)用途的石墨坩堝 在2000 溫度下熔化樣品 并用惰性氣體保護(hù) 樣品中的氧以CO形式釋放出來(lái) 用紅外線吸收法測(cè)定氧 或氧被轉(zhuǎn)換成CO2 通過(guò)熱導(dǎo)率差異來(lái)測(cè)定 c 酸不溶物法流程 試樣 無(wú)機(jī)酸溶解 過(guò)濾不溶物沉淀 煅燒沉淀 稱重 計(jì)算酸不溶物含量 不包括揮發(fā)的不溶物 無(wú)機(jī)酸 不同粉末用不同酸 鐵粉用鹽酸 銅粉用硝酸 不溶物 硅酸鹽 氧化鋁 泥土 難熔金屬等不溶物來(lái)源 原料 爐襯 燃料 2020 4 6 23 2 4粉末顆粒的形狀 在粉末的物理性能中 除了粉末粒度和粒度分布外 粉末顆粒的形狀也十分重要 粉末顆粒形狀直接影響其工藝性能參數(shù) 對(duì)成形和燒結(jié)過(guò)程產(chǎn)生影響 粉末形狀和生產(chǎn)粉末的方法密切相關(guān) 一般來(lái)說(shuō) 某一種生產(chǎn)方法基本上決定了該粉末的顆粒形狀 粉末生產(chǎn)中 一般由金屬氣態(tài)或熔融液態(tài)轉(zhuǎn)變成粉末時(shí) 粉末顆粒形狀趨于球形 由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榉勰r(shí) 粉末顆粒形狀趨于不規(guī)則形 水溶液電解法制備的粉末多數(shù)呈樹(shù)枝狀 如表所示 顆粒的形狀是指粉末顆粒的幾何形狀 顆粒形狀可以籠統(tǒng)地劃分為規(guī)則形狀和不規(guī)則形狀兩大類 如圖所示為常見(jiàn)粉末顆粒形狀 2020 4 6 26 粉末顆粒形狀 圖2 5粉末顆粒形狀 2020 4 6 28 粉末粒度的測(cè)定和表示 表面形狀因子 體積形狀因子和比形狀因子 例如 直徑為d的均勻球體 其表面積和體積分別為S d2和V d3 6 其中的系數(shù) 和 6就稱為球的表面形狀因子和體積形狀因子 對(duì)于任意形狀的顆粒 其表面積和體積可以認(rèn)為與某一相當(dāng)?shù)闹睆降钠椒胶土⒎匠烧?而比例系數(shù)則與選擇的直徑有關(guān) 粉末顆粒形狀對(duì)其工藝性能的影響 表面光滑的球形粉末 流動(dòng)性好 松裝密度高 在相同壓制條件下 壓坯密度高 多角形和樹(shù)枝狀粉末則較差 形狀復(fù)雜的粉末流動(dòng)性比球形粉末差 但粉末之間機(jī)械嚙合力增高 所以在相同壓力下 樹(shù)枝狀粉末壓坯強(qiáng)度高 片狀和球形粉則較差 一般能提高壓坯強(qiáng)度的粉末 壓坯脫模后彈性后效減小 在燒結(jié)時(shí) 粉末顆粒形狀復(fù)雜 表面粗糙 壓坯中粉末顆粒接觸緊密的 能夠促進(jìn)燒結(jié) 反之 顆粒形狀簡(jiǎn)單 表面光滑 顆粒之間接觸不良的粉末壓坯 如球形和片狀粉末 燒結(jié)性較差 2020 4 6 30 2 5粉末的粒度及其測(cè)定 2 5 1粒度和粒度組成粉末粒度是粉末物理性能中的重要參數(shù)之一 對(duì)于粉末體而言 粉末粒度通常指顆粒平均大小 粉末顆粒大小按尺寸可以粗略的分為以下5個(gè)等級(jí) 粗粉150 500 m 中等粒度粉40 150 m 細(xì)粉10 40 m 極細(xì)粉0 5 10 m 超細(xì)粉 0 5 m 2020 4 6 31 而超細(xì)粉又可以分為以下3個(gè)等級(jí) 微細(xì)晶粉末0 4 0 8 m 超細(xì)晶粉末0 1 0 4 m 納米粉末0 1 100nm 2020 4 6 32 納米粉末具有許多異常性能特點(diǎn) 在20世紀(jì)90年代 對(duì)納米粉末諸多自然現(xiàn)象及其應(yīng)用投入了大量的研究 產(chǎn)生了包括納米材料學(xué) 納米生物學(xué) 納米電子學(xué) 納米機(jī)械學(xué)等納米科學(xué)和納米技術(shù) 粉末冶金用鐵粉 使用最多的是中等粒度粉末 40 150 m 和部分細(xì)粉末 10 40 m 在實(shí)際生產(chǎn)中 常用標(biāo)準(zhǔn)篩分析法測(cè)定粉末顆粒的大小 用直徑表示顆粒大小稱為粒徑和粒度 由于組成粉末的無(wú)數(shù)顆粒不屬于同一粒徑 因此又用不同粒徑的顆粒占全部粉末的百分含量來(lái)表征粉末顆粒大小的狀況 稱為粒度組成 也叫粒度分布 因此 粒度僅指單顆粒而言 粒度組成則針對(duì)整個(gè)粉末體 33 1 粒徑基準(zhǔn) 用直徑表示的顆粒大小稱粒徑 規(guī)則粉末顆?？梢灾苯佑们虻闹睆交蛲队皥A的直徑來(lái)表示粒徑 最簡(jiǎn)單和最精確 近球形 等軸狀顆粒 用最大長(zhǎng)度方向的尺寸代表粒徑 誤差也不大 大多數(shù)粉末顆粒 形狀不對(duì)稱 僅用一維幾何尺寸不能精確表示顆粒真實(shí)的大小 最好用長(zhǎng) 寬 高三維尺寸的某種平均值來(lái)度量 2020 04 06 34 幾種粒徑基準(zhǔn) 1 幾何學(xué)粒徑dg 用顯微鏡按投影幾何學(xué)原理測(cè)得的粒徑稱投影徑 二軸平均徑 三軸平均徑 加和 調(diào)和 平均徑 幾何平均徑 體積平均徑 2020 04 06 35 名義粒徑 根據(jù)與顆粒最大投影面積f和顆粒體積V相同的矩形 正方形或圓 球的邊長(zhǎng)或直徑來(lái)確定顆粒的平均粒徑 稱為名義粒徑 外接矩形名義徑 Lb 1 2 圓名義徑 4f 1 2 正方形名義徑 f1 2 圓柱體名義徑 ft 1 3 立方體名義徑 V1 3 球體名義徑 6 V 1 3 2020 4 6 36 2 當(dāng)量粒徑de用沉降法 離心法或水力法等測(cè)得的粉末粒徑 物理意義 與被測(cè)粉末具有相同沉降速度且服從斯特克斯定律的同質(zhì)球形粒子的直徑 體積當(dāng)量徑volumeequivalentdiameter如V粉 體積 V球 體積 D粉 D球 V球 6 d3球d球 6V 1 3 d粉測(cè)出粉末體積 能夠換算出粉末的顆粒粒徑 面積當(dāng)量徑areaequivalentdiameter當(dāng)S粉 投影面積 S球 投影面積 D粉 D球S球 4 d2圓d圓 4 s1 2圓 d粉 2020 4 6 37 3 比表面粒徑dsp利用吸附法 透過(guò)法和潤(rùn)濕熱法測(cè)定粉末的比表面 再換算成具有相同比表面值的均勻球形顆粒的直徑 稱為比表面積 4 衍射粒徑dsc對(duì)于粒度接近電磁波波長(zhǎng)的粉末 基于光與電磁波 如X光等 的衍射現(xiàn)象所測(cè)得的粒徑稱為衍射粒徑 2020 4 6 38 2 粒度分布基準(zhǔn) 粉末粒度組成為不同粒徑的顆粒在全體粉末總數(shù)量中所占的百分?jǐn)?shù) 可以用某種統(tǒng)計(jì)分布曲線或統(tǒng)計(jì)分布函數(shù)描述 個(gè)數(shù)基準(zhǔn)分布 以每一粒徑間隔內(nèi)的顆粒數(shù)占全部顆粒總數(shù) n中的個(gè)數(shù)表示 又稱頻率分布 長(zhǎng)度基準(zhǔn)分布 以每一粒徑間隔內(nèi)的顆?？傞L(zhǎng)度占全部顆粒的長(zhǎng)度總和 nD的多少表示 面積基準(zhǔn)分布 以每一粒徑間隔內(nèi)的顆粒總表面積占全部顆粒的總表面積和 nD2中的多少表示 質(zhì)量基準(zhǔn)分布 以每一粒徑間隔內(nèi)的顆?？傎|(zhì)量占全部顆粒的質(zhì)量總和 nD3中的多少表示 實(shí)際應(yīng)用的是頻率分布和質(zhì)量分布 2020 4 6 39 頻率分布和累積分布 2020 4 6 40 頻率分布和累積分布之間的關(guān)系 頻度分布曲線 按顆粒數(shù)與顆粒頻度對(duì)平粒徑所作的粒度分布曲線 圖2 6頻度分布曲線 方框式分布圖 以各粒級(jí)間隔的橫坐標(biāo)長(zhǎng)為底邊 相應(yīng)的頻度 為高 圖2 6方框式分布圖 a 電鏡d平 1 45 m b 光學(xué)鏡d平 2 13 m 負(fù) 累積分布曲線 圖2 7所示 為按小于某一級(jí) 包括該粒級(jí) 的顆粒數(shù)百分含量進(jìn)行累計(jì)和作圖 正 累積分布曲線 按大于某一級(jí) 包括該粒級(jí) 的顆粒數(shù)百分含量進(jìn)行累計(jì)和作圖 則得到與圖2 7對(duì)稱的另一條曲線 圖2 7 負(fù) 累積分布曲線 2020 4 6 44 3 粒度分布函數(shù) 2020 4 6 45 4 平均粒度 粉末粒度組成的表示比較麻煩 應(yīng)用也不太方便 許多情況下只需知道粉末的平均粒度就行了 由符合統(tǒng)計(jì)規(guī)律的粒度組成計(jì)算的平均粒徑稱為統(tǒng)計(jì)平均粒徑 是表征整個(gè)粉末體的一個(gè)參數(shù) 計(jì)算平均粒度的公式如表所示 公式中的粒徑可以按照前述四種基準(zhǔn)中任一種統(tǒng)計(jì) 2020 04 06 46 2020 4 6 47 2 5 2粉末粒度的測(cè)定方法 粉末粒度的測(cè)定是粉末冶金生產(chǎn)中檢驗(yàn)粉末質(zhì)量 以及調(diào)節(jié)和控制工藝過(guò)程的重要依據(jù) 粉末的粒度組成直接影響粉末的壓縮性能 相同化學(xué)成分的粉末 當(dāng)粒級(jí)組成不同時(shí) 壓縮性等工藝性能是不同的 測(cè)定金屬粉末粒度組成最常用的方法為干篩分法 金屬粉末粒度組成的測(cè)定 干篩分法已經(jīng)頒布了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB T1480 1995 該標(biāo)準(zhǔn)適用于干的不含潤(rùn)滑劑的金屬粉末 不適用于明顯不等軸的金屬粉末 如片狀粉末 以及顆粒尺寸全部或大部分小于45 m 325目 的金屬粉末的分級(jí)和測(cè)定 2020 4 6 48 粒徑的測(cè)定方法 測(cè)定方法 離心沉降 電沉積篩 絲網(wǎng)篩 重力沉降 測(cè)定方法 續(xù) 離心沉降 庫(kù)爾特計(jì)數(shù)器 顯微鏡 透過(guò)法 2020 04 06 51 2020 4 6 52 1 篩分法 篩分法原理是利用按照篩孔尺寸依次組合的一套試驗(yàn)篩 借助震動(dòng)把金屬粉末篩分成不同的篩分粒級(jí) 稱量每個(gè)篩上及底盤上的粉末量 計(jì)算出每個(gè)篩分粒級(jí)的百分含量 從而得出粉末粒度的組成 如圖所示為篩分析法示意圖 需要指出 用篩分析法不能精確測(cè)定粉末顆粒大小 只能測(cè)定粉末粒度的范圍 如 200目 325目粉 表示通過(guò)200目篩篩下的粉末 但不能通過(guò)325目篩的篩上粉末 表示篩上粉末 表示篩下粉末 2020 4 6 53 篩分析法示意圖 粉末粒度及粒度組成的測(cè)定方法 2020 4 6 54 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)采用泰勒篩制 篩分析法中 習(xí)慣上用網(wǎng)目數(shù) 目 表示篩網(wǎng)的孔徑和粉末的粒度 所謂 目數(shù) 就是在一英寸 1in 25 4mm 長(zhǎng)度篩網(wǎng)上分布的篩孔數(shù) 如325目就是指1英寸長(zhǎng)度上有325個(gè)孔 篩孔大小為44 m 目數(shù)越大 網(wǎng)孔越細(xì) 所以網(wǎng)孔的實(shí)際尺寸還與絲的直徑有關(guān) 以m代表目數(shù) a代表網(wǎng)孔尺寸 d代表絲徑 它們之間的關(guān)系如下 2020 4 6 55 常用標(biāo)準(zhǔn)篩目數(shù)與孔徑目前 一般到400目 即用篩分析法最小顆粒粒徑為38微米 2020 4 6 56 2020 4 6 57 篩分法的好處是 除可以大體測(cè)定粉末顆粒的大小外 還可以通過(guò)計(jì)算每個(gè)篩分粒級(jí)的百分含量 得出不同的粒度組成即粒度分布 對(duì)于細(xì)粉 極細(xì)粉末等 篩分析受到篩網(wǎng)孔徑的限制難于測(cè)定 需要采用沉降天平法 顯微鏡法 氣體沉降法 光透過(guò)法 X光透過(guò)法 光掃描比蝕法 淘析法等分析方法 2 顯微鏡法 分散 解聚 Microscopy 1 定向徑 dG 以任一方向的二平行線或相當(dāng)于目鏡測(cè)微尺的兩刻度線 將視場(chǎng)內(nèi)全部顆拉的圖像外切所得線間距離 定為統(tǒng)計(jì)粒徑 2 線切割法 顯微鏡法特點(diǎn)1 唯一可以測(cè)量單顆粒的方法 其他方法的標(biāo)定方法2 測(cè)量的樣品量很少 取樣和制樣要保證樣品具有充分的代表性和分散性 3 測(cè)得的粒徑是統(tǒng)計(jì)粒徑或投影面積當(dāng)量徑 粒度分布是個(gè)數(shù)基準(zhǔn)的分布 可換算成質(zhì)量基準(zhǔn)的分布 4 光學(xué)顯微鏡粒度測(cè)量的范圍0 3 200um 透射電子顯微鏡測(cè)量的范圍1nm 5um 掃描電子顯微鏡的分辨能力比透射電子顯微鏡低 測(cè)量的最小粒度為1nm 3 沉降法Sedimentation 基本原理 粉末顆粒在靜止的氣體或液體介質(zhì)中 依靠重力克服介質(zhì)的阻力和浮力自然沉降 由此引起懸濁液的濃度 壓力 相對(duì)密度 透光能力和沉降質(zhì)量的變化 主要方法 液體沉降和氣體沉降 屬于前者的有吸液管法 壓力法 比重計(jì)法 沉降天平法 離心沉降法 比濁沉降 濁度 法 屬于后者的有氮?dú)獬两捣治鰞x 氣流沉降法 優(yōu)點(diǎn) 粉末取樣較多 代表性好 結(jié)果的統(tǒng)計(jì)性和再現(xiàn)性提高 能適應(yīng)較寬的粒度范圍 可具備直接讀數(shù) 自動(dòng)記錄和快速測(cè)定等優(yōu)點(diǎn) Stokes定律 顆粒重力 介質(zhì)浮力和介質(zhì)阻力 或 A 沉降天平法 粉末從不同的高度以不同的速度逐漸降落在盤上 測(cè)量并記錄沉瞬盤上粉末的累積質(zhì)量隨時(shí)間的變化 就可計(jì)算粉末的粒度組成 一齊沉降法 分散沉降法 先將粉末制成均勻的懸濁液 例進(jìn)沉降管 靜止后就開(kāi)始記錄沉降曲線 B 光透沉降法 當(dāng)可見(jiàn)光或x光的光束透過(guò)粉末懸濁液時(shí) 由于顆粒對(duì)光的吸 散射等效應(yīng) 使光強(qiáng)減弱 其減弱程度與顆粒大小有關(guān) 故透過(guò)光強(qiáng)度的變化能反映懸濁液內(nèi)粉末的粒度組成 蘭伯特 比爾定律 C 光掃描比濁法 在固定沉降時(shí)間內(nèi) 如果測(cè)得沉降槽中不同高度的懸濁液濃度差 便可求得懸濁液中顆粒的粒度組成 4 淘析法Flowclassification 淘析法原理 流體逆著粉末向上運(yùn)動(dòng) 粉末按顆粒沉降速度大于或小于流體線速度而彼此分開(kāi) 改變流速 就可按不同的臨界粒徑分級(jí) 5 光散射法 0 05 50微米 Lightscattering 光散射 LightScattering 法是基于光衍射原理而設(shè)計(jì)的 由于粉末顆粒的尺寸大于光波長(zhǎng) 當(dāng)粉末的懸浮液流被一束單色光 如激光 直射時(shí) 相干光的散射角大小將隨顆粒直徑成反比變化 而散射光的強(qiáng)度則告顆粒直徑的方根值有關(guān) 2 6粉末的比表面及其測(cè)定 比表面屬于粉末體的一種綜合性質(zhì) 是由單顆粒性質(zhì)和粉末體性質(zhì)共同決定的 同時(shí) 比表面還是代表粉末體粒度的一個(gè)單值參數(shù) 比表面與粉末的許多物理 化學(xué)性質(zhì) 如吸附 溶解速度 燒結(jié)活性等直接有關(guān) 粉末比表面定義為1g質(zhì)量的粉末所具有的總表面積 用m2 g或cm2 g表示 致密體的比表面 也用m2 cm3測(cè)定方法 吸附法和透過(guò)法 氣體容量吸附法 氣體質(zhì)量吸附法 氣體或液體透過(guò)法 液體或液相吸附法 潤(rùn)濕熱法及尺寸效應(yīng)法 a 氣體吸附法 BET 利用氣體在固體表面的物理吸附測(cè)定物質(zhì)的比表面 吸附原理 測(cè)量吸附在固體表面上氣體單分子層的質(zhì)量或體積 再由氣體分子的橫截面積計(jì)算1g物質(zhì)的總表面積 即得克比表面 氣體吸附法測(cè)得的比表面既包括外表面 也包括內(nèi)部孔隙表面 b 透過(guò)法液體透過(guò)法 適用于粗粉末或孔隙較大的多孔性固體 氣體透過(guò)法 通過(guò)測(cè)量氣體透過(guò)粉末層 床 的透過(guò)率計(jì)算粉末比表面和平均粒度 氣體透過(guò)法測(cè)的是粉末的外表面 不包括內(nèi)部孔隙的表面 是測(cè)定粉末的重要工業(yè)方法 透過(guò)率 在給定時(shí)間和壓力下 透過(guò)一定截面和厚度粉末床的氣體體積 比表面計(jì)算公式 式中 P 在厚度為的粉末床兩端的壓力差 g 重力加速度 A 粉末層橫截面積 孔隙度 Kc 柯青常數(shù) Q0 單位時(shí)間通過(guò)的流量 L 粉末床厚度 流體粘度 2 7金屬粉末的工藝性能及測(cè)定 粉末工藝性能是粉末冶金制品選用粉末原料最重要的參數(shù) 是模具設(shè)計(jì)和產(chǎn)品密度設(shè)計(jì)必要的原始數(shù)據(jù) 金屬粉末的工藝性能主要包括松裝密度 振實(shí)密度 流動(dòng)性 壓縮性 成形性和有效密度 金屬或合金粉末的工藝性能主要取決于它們的生產(chǎn)方法和粉末的后處理工藝 如還原及退火處理 球磨處理 制粒 添加潤(rùn)滑劑等 粉末工藝性能和粉末的物理 化學(xué)性能密切相關(guān) 在粉末的標(biāo)準(zhǔn)中 除化學(xué)成分外 也對(duì)粒度組成和工藝性能作了明確的規(guī)定 基本概念 松裝密度 是指粉末自然的充滿規(guī)定的容器時(shí)單位容積的粉末質(zhì)量 即在不受重力之外的其他任何力作用下松散粉末的密度 它等于粉末的質(zhì)量除以粉末的總體積 粉末的總體積包括了任何內(nèi)孔及團(tuán)聚顆粒之間的孔隙 松裝密度也稱松裝比重 以g cm3表示 松裝密度的倒數(shù)稱松裝比容 單位是cm3 g 2020 4 6 78 振實(shí)密度 指將松散粉末裝入震動(dòng)容器中 在規(guī)定條件下經(jīng)過(guò)振實(shí)后所測(cè)得的粉末密度 一般振實(shí)密度比松裝密度高20 50 流動(dòng)性 是指50克粉末從標(biāo)準(zhǔn)流速計(jì)漏斗自然流出所需的時(shí)間 單位s 50g 其倒數(shù)為單位時(shí)間內(nèi)流出粉末的質(zhì)量 稱為流速 壓制性是壓縮性和成形性的總稱 壓縮性 就是金屬粉末在規(guī)定的壓制條件下被壓緊的能力 成形性 是指粉末壓制后 壓坯保持既定形狀的能力 2020 4 6 79 1 松裝密度 粉末松裝密度的測(cè)定 粉末松裝密度綜合反映了粉末粒度和粒度組成 粉末顆粒形狀 顆粒密實(shí)程度等一系列性能特征 松裝密度的測(cè)定可以用漏斗法 斯柯特容量計(jì)法或震動(dòng)漏斗法 漏斗法的測(cè)定原理 粉末從漏斗孔按一定高度自由落下充滿杯子 在松裝狀態(tài)下 以單位體積粉末的質(zhì)量表示粉末的松裝密度 2020 4 6 80 調(diào)整測(cè)量裝置 取下定位塊 堵住漏斗小孔 倒入粉末 松開(kāi)漏斗 粉末自由通過(guò)漏斗流入杯中 刮平杯口 振實(shí)燒杯 倒出粉末 稱量 計(jì)算 精確到0 05g 如果不能正常流出 改換直徑為5mm的漏斗 如粉末仍不能流出 允許用1mm金屬絲從漏斗上部捅一次 使粉末流動(dòng) 但金屬絲不得進(jìn)入杯中 2020 4 6 81 2020 4 6 82 震動(dòng)漏斗法 2020 4 6 83 2020 4 6 84 粉末振實(shí)密度的測(cè)定 振實(shí)密度測(cè)定方法是將可定量的粉末裝在振動(dòng)容器中 在規(guī)定的條件下進(jìn)行振動(dòng) 直到粉末的體積不再減小 測(cè)得粉末的振實(shí)體積 計(jì)算粉末的振實(shí)密度 振實(shí)密度的計(jì)算 式中 m 粉末的質(zhì)量 V 粉末振實(shí)體積 85 測(cè)量時(shí) 將稱量的粉末裝入清理干凈的量筒內(nèi) 使粉末表面基本處于水平狀態(tài) 然后將量筒固定在支座上 當(dāng)凸輪轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí) 定向滑桿帶著支座上下滑動(dòng) 并撞擊在砧座 使得量筒內(nèi)的粉末逐漸被振實(shí) 直到粉末的體積不再繼續(xù)減少 2020 04 06 86 振實(shí)密度測(cè)量過(guò)程中 量筒和粉末量應(yīng)根據(jù)粉末的松裝密度來(lái)選擇 一般情況下 各種粒度的金屬粉末 取每分鐘250 15次的振動(dòng)頻率 振動(dòng)12min就可以達(dá)到滿意的結(jié)果 2020 4 6 87 影響粉末松裝密度和振實(shí)密度的因素 粉末的松裝密度是粉末自然堆積的密度 因而取決于顆粒間的粘附力 相對(duì)滑動(dòng)的阻力以及粉末體孔隙被小顆粒填充的程度 雖然敲擊或振動(dòng)會(huì)使粉末顆粒堆積得更緊密 但粉末體內(nèi)仍存在大量的孔隙 其所占的體積稱為孔隙體積 孔隙體積與粉末體的表觀體積之比稱為孔隙度 顯然松裝粉末的孔隙度比振實(shí)粉末的孔隙度高 粉末體的孔隙度包括了顆粒之間空隙的體積和顆粒內(nèi)更小的孔隙體積在內(nèi) 實(shí)際粉末的孔隙度一般均大于理想值0 259 例如球形粉末的松裝密度最高 孔隙度最低 約為50 片狀粉末的孔隙度可達(dá)90 而介于這兩種形狀之間的還原粉或電解粉 孔隙度則為65 75 不同顆粒形狀的銅粉的密度粒度組成的影響是 粒度范圍窄的粗細(xì)粉末 松裝密度都較低 當(dāng)粗細(xì)粉末按一定比例混勻后 可獲得最大的松裝密度 此時(shí)粗顆粒間的大孔隙可被一部分細(xì)顆粒所填充 粒度不同的不銹鋼粉混合后的松裝密度 2020 4 6 89 3 金屬粉末流動(dòng)性 金屬粉末的流動(dòng)性是一個(gè)非常重要的工藝性能 它綜合體現(xiàn)了粉末的多種性能 它對(duì)生產(chǎn)工藝的穩(wěn)定 生產(chǎn)流程的設(shè)計(jì)以及產(chǎn)品質(zhì)量的優(yōu)劣都有重要影響 測(cè)量粉末流動(dòng)性時(shí) 首先用手堵住漏斗底部小孔 把稱量好的50g樣品倒進(jìn)漏斗中 當(dāng)啟開(kāi)漏斗小孔時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí) 漏斗中的粉末一經(jīng)流完 立刻停止計(jì)時(shí) 記錄漏斗中全部粉末流完的時(shí)間 取三次測(cè)量的算術(shù)平均值 此外 還可采用粉末自然堆積角 又稱安息角 試驗(yàn)測(cè)定流動(dòng)性 讓粉末通過(guò)一粗篩網(wǎng)自然流下并堆積在直徑為1in的圓盤上 當(dāng)粉末堆滿圓盤后 以粉末錐的高度衡量流動(dòng)性 粉末錐的底角稱為安息角 也可作為流動(dòng)性的量度 錐越高或安息角越大 則表示粉末的流動(dòng)性越差 反之則流動(dòng)性越好 2020 4 6 90 影響金屬粉末流動(dòng)性的因素 流動(dòng)性和松裝密度一樣 與粉末體和顆粒的性質(zhì)有關(guān) 一般 等軸狀 對(duì)稱性好 粉末 粗顆粒粉末的流動(dòng)性好 粒度組成中 極細(xì)粉末占的比例越大 流動(dòng)性越差 但是 粒度組成向偏粗的方向增大時(shí) 流動(dòng)性變化不明顯 流動(dòng)性還與顆粒密度和粉末松裝密度有關(guān) 如果粉末的相對(duì)密度不變 顆粒密度越高 則流動(dòng)性越好 如果顆粒密度不變 相對(duì)密度的增大會(huì)使流動(dòng)性流動(dòng)性提高 另外 流動(dòng)性也同松裝密度一樣 受顆粒間粘附作用的影響 因此 顆粒表面如果吸附水分 氣體或加入成型劑會(huì)減低粉末的流動(dòng)性 粉末流動(dòng)性直接影響壓制操作的自動(dòng)裝粉和壓件密度的均勻性 因此是實(shí)現(xiàn)自動(dòng)壓制工藝中必須考慮的重要工藝性能 2020 4 6 91 4 金屬粉末壓制性 壓制性是壓縮性和成形性的總稱 壓縮性通常是在標(biāo)準(zhǔn)模具中 在規(guī)定的潤(rùn)滑條件下加以測(cè)定 用規(guī)定的單位壓力下粉末所達(dá)到的壓坯密度來(lái)表示 成形性用粉末得以成形的最小單位壓力表示 或用壓坯強(qiáng)度來(lái)衡量 2020 4 6 92 壓縮性的測(cè)定是在封閉模具中采用單軸雙向壓制 壓模是直徑20mm的硬質(zhì)合金 或HRC不低于62的合金鋼模具 壓坯的高徑比為0 8 1 0 潤(rùn)滑采用兩種方式 模壁潤(rùn)滑和粉末潤(rùn)滑 即在粉末中均勻混入一定量0 5 1 5 的合適的固體潤(rùn)滑劑 稱取一定量的粉末倒入壓模中 在加壓速度不大于50kN s的條件下進(jìn)行壓制 脫模后測(cè)量壓坯尺寸和稱量單重 壓縮性的測(cè)定 2020 4 6 93 按照下式計(jì)算壓坯密度 式中 m 壓坯質(zhì)量 V 壓坯體積 一般在一組壓力下測(cè)定粉末壓縮性所用壓力為200 300 400 500 600 700和800MPa 計(jì)算壓坯密度 并作壓坯密度 壓力曲線 2020 4 6 94 影響壓縮性的因素 影響壓縮性的因素有顆粒的塑性或顯微硬度 當(dāng)壓坯密度較高時(shí) 可明顯看到塑性金屬粉末比硬 脆材料粉末的壓縮性好 球磨過(guò)的粉末 退火后塑性改善 壓縮性提高 金屬粉末中含有合金元素或非金屬夾雜時(shí) 會(huì)降低粉末的壓縮性 因此 工業(yè)用粉末中碳 氧和酸不溶物含量的增加必然使壓縮性變差 顆粒的形狀和結(jié)構(gòu)也明顯影響壓縮性 例如霧化粉比還原粉的松裝密度高 壓縮性也就好 2020 4 6 95 成形性的測(cè)定 測(cè)定過(guò)程 將金屬粉末或均勻混入添加元素 包括潤(rùn)滑劑 的粉末 在規(guī)定的條件下 壓制成矩形壓坯 壓坯在特定條件下經(jīng)受均勻施加的橫向力 直至發(fā)生斷裂 以矩形壓坯的橫向斷裂強(qiáng)度表示金屬粉末的成形性 測(cè)定條件 模具要求能壓制出寬12mm 長(zhǎng)30mm和厚5 5 6 0mm矩形壓坯的硬質(zhì)合金或工具鋼模具 壓制速度不超過(guò)500N s的恒定速度施加到最終壓力 試樣公差低于0 1mm 將試樣安放在斷裂試驗(yàn)夾具上 以均勻速度加載 至試樣斷裂時(shí)間不大于10s 2020 4 6 96 矩形壓坯橫向斷裂強(qiáng)度的計(jì)算 式中 S 壓坯強(qiáng)度 P 斷裂所需的力 L 夾具跨度 t 試樣厚度 w 試樣寬度 2020 4 6 97 影響成形性的因素 成形性受顆粒形狀和結(jié)構(gòu)的影響最為明顯 顆粒松軟 形狀不規(guī)則的粉末 壓緊后顆粒的聯(lián)接增強(qiáng) 成形性就好