正丁醚的制備實驗報告ppt課件.ppt

正丁醚的制備 1 一 實驗?zāi)康?1 掌握醇脫水制醚的反應(yīng)原理和實驗方法 2 學習使用分水器的實驗操作 2 二 實驗原理 醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法 用硫酸作為催化劑 在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會有不同 主要是正丁醚或丁烯 因此反應(yīng)須嚴格控制溫度 反應(yīng)式 副反應(yīng) 3 三 主要儀器與試劑 儀器 三口燒瓶 分水器 冷凝管 0 150 溫度計 10mL圓底燒瓶 5mL吸量管 阿貝折光儀 試劑 正丁醇 濃 飽和食鹽水 5 NaOH 無水CaCl2 4 分水裝置 由于原料正丁醇 沸點117 7 和產(chǎn)物正丁醚 沸點142 的沸點都較高 故在控制反應(yīng)溫度的條件下 反應(yīng)在裝有分水器的回流裝置中進行 使生成的水或水的共沸物不斷蒸出 促使可逆反應(yīng)朝有利于生成醚的方向進行 雖然蒸出的水中會夾有正丁醇等有機物 但由于它們在水中溶解度較小 比重又較小 浮于水層之上 因此借分水器使大部分的正丁醇自動連續(xù)地返回反應(yīng)瓶中繼續(xù)反應(yīng) 5 四 實驗流程 回流 收集正丁醚餾分140 144 C 有機層 粗制正丁醚 正丁醇濃H2SO4 有機層 用分水器 干燥 洗滌后 蒸餾 分液 分液 6 五 實驗步驟 在25mL三口燒瓶中加入6 2mL 0 136mol 的正丁醇 邊搖邊加0 9mL濃硫酸 充分搖均 加入幾粒沸石 按右圖將儀器安裝好 先在分水器中加入0 6mL的飽和食鹽水 然后加熱 使瓶內(nèi)液體微沸 開始回流 當餾液在分水器中已全部被充滿時 水層不再變化 瓶中反應(yīng)溫度達150 表示反應(yīng)已基本完成 1 投料反應(yīng) 7 待反應(yīng)液冷卻后 拆下分水器 將儀器改成蒸餾裝置 再加二粒沸石 蒸餾至無餾出物為止 2 分離粗產(chǎn)物 8 將餾出液倒入盛有10mL水的分液漏斗中 充分振搖 靜置棄去下層水液 上層粗正丁醚 依次用5mL水 3mL5 NaOH 3mL水和3mL飽和氯化鈣溶液洗滌 分凈水層 將粗產(chǎn)物自漏斗上口倒入潔凈干燥的小錐形瓶中 然后用0 2 0 4g無水氯化鈣干燥 CaCl2 3 洗滌粗產(chǎn)物 9 4 收集產(chǎn)物 干燥后產(chǎn)物濾入10mL燒瓶中 蒸餾收集140 144 餾分 產(chǎn)量約1 2 1 6g 純粹正丁醚的沸點142 4 拆光 10 六 實驗關(guān)鍵及注意事項 1 投料時須充分搖動 否則硫酸局部過濃 加熱后易使反應(yīng)溶液變黑 2 按反應(yīng)方程式計算 生成水約為0 6g左右 實際分出水層的體積大于理論計算量 因為有單分子脫水的副產(chǎn)物生成 分水器的容積約1mL 預加約0 6mL飽和食鹽水為宜 待分水器中放滿水后 先分掉約0 6mL水 3 用飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度 11 4 在反應(yīng)溶液中 正丁醚和水形成的恒沸物沸點為94 1 含水33 4 正丁醇和水形成的恒沸物 沸點為93 含水44 5 正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物 117 6 含正丁醇82 5 此外正丁醚還能和正丁醇 水形成三元恒沸物 沸點為90 6 含正丁醇34 6 含水29 9 這些含水的恒沸物冷凝后 在分水器中分層 上層主要是正丁醇和正丁醚 下層主要是水 利用分水器就可以使上層有機物流回反應(yīng)器中 12 5 反應(yīng)開始回流時 因為有恒沸物的存在 溫度不可能馬上達到135 但隨著水被蒸出 溫度逐漸升高 最后達到135 以上 即應(yīng)停止加熱 如果溫度升得太高 反應(yīng)溶液會炭化變黑 并有大量副產(chǎn)物丁烯生成 6 在堿洗過程中 不宜激烈地搖動分液漏斗 否則嚴重乳化 難以分層 13 七 思考題 1 使用分水器的目的是什么 2 制備正丁醚時 試計算理論上應(yīng)分出多少體積的水 實際上往往超過理論值 為什么 3 反應(yīng)物冷卻后 為什么要倒入10mL的水中 精制時 各步洗滌的目的何在 14 4 在反應(yīng)溶液中 正丁醚和水形成的恒沸物沸點為94 1 含水33 4 正丁醇和水形成的恒沸物 沸點為93 含水44 5 正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物 117 6 含正丁醇82 5 此外正丁醚還能和正丁醇 水形成三元恒沸物 沸