無醛涂料的制備與研究說明書.doc

無醛涂料的制備與研究【無CAD圖】

收藏

壓縮包內(nèi)文檔預(yù)覽：(預(yù)覽前20頁/共22頁)
預(yù)覽圖 預(yù)覽圖 預(yù)覽圖 預(yù)覽圖 預(yù)覽圖 預(yù)覽圖 預(yù)覽圖 預(yù)覽圖 預(yù)覽圖 預(yù)覽圖 預(yù)覽圖 預(yù)覽圖 預(yù)覽圖 預(yù)覽圖 預(yù)覽圖 預(yù)覽圖 預(yù)覽圖 預(yù)覽圖 預(yù)覽圖 預(yù)覽圖
編號：660266    類型：共享資源    大小：156.49KB    格式：RAR    上傳時(shí)間：2016-06-12 上傳人：企*** IP屬地：四川
19
積分
關(guān) 鍵 詞：
無醛涂料 制備 研究 無醛涂料的制備
資源描述：
無醛涂料的制備與研究【無CAD圖】,無醛涂料,制備,研究,無醛涂料的制備
內(nèi)容簡介：
畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）任務(wù)書 I、畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 )題目： 107 無醛涂料的制備與研究 業(yè)設(shè)計(jì) (論文 )使用的原始資料 (數(shù)據(jù) )及設(shè)計(jì)技術(shù)要求： 普數(shù)據(jù)庫、萬方數(shù)據(jù)庫、學(xué)位論文數(shù)據(jù)庫、 據(jù)庫、 據(jù)庫、中國知網(wǎng)數(shù)據(jù)庫里面的相關(guān)的文獻(xiàn)資料。 核心不少于五篇 )。 理、可行，具有節(jié)約資源和保護(hù)環(huán)境的特點(diǎn)。 過正交實(shí)驗(yàn)確定最佳制取條件，找到能替代甲醛的最佳交聯(lián)劑 。 合學(xué)校規(guī)定要求。 業(yè)設(shè)計(jì) (論文 )工作內(nèi)容及完成時(shí)間： 翻譯 外文資料 論文前期準(zhǔn)備工作 究、實(shí)驗(yàn)或撰寫論文（設(shè)計(jì)） 計(jì)）定稿 計(jì)） 計(jì)）答辯 右 、主 要參考資料： 1 莊義 07 涂料 J. 中國涂料 :44. 2 張占柱，趙雅琴，靳明君 等 07 膠的制備研究 J1994,18(20):61. 3 梁柏林 ,周民杰 筑膠粘劑的制備 J. 新型建筑材料 7(2):574 曾麗娟 ,藍(lán)仁華 J2005,21(2):14. 5 劉義 ,王洪艷 ,萬建華 等 J2004,4:189. 6 柯麗軍 ,黃仕鋒 J2005,30(5):17. 7 姚興芳 ,郭英 ,賈堤 ,等 J2005,6:41. 8 牛永生 ,牛曉玉 ,劉德崢 等 J2000,8:26. 9 of on ,2008,327(3):12710 of VA on at of 010,79(2):42311 謝文勝 J1995,4:412 張健 ,王克明 N2007,28(1)：4113 李堅(jiān) ,戴文杰 性能初探 J2002,14(4):22. 14 鐘安永 ,陳德本 ,肖德泉 等 6(3):32. 環(huán)境與化學(xué)工程 學(xué)院 材料化學(xué) 專業(yè)類 060233 班 學(xué)生（簽名）： 日期： 自 2010 年 2 月 28 日至 2010 年 6 月 24 日 指導(dǎo)教師（簽名）： 助理指導(dǎo)教師 (并指出所 負(fù)責(zé)的部分 )： 材料化學(xué) 系（室）主任（簽名）： 畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）開題報(bào)告 題目 107 無醛涂料的制備與研究 專 業(yè) 名 稱 材料化學(xué) 班 級 學(xué) 號 學(xué) 生 姓 名 指 導(dǎo) 教 師 填 表 日 期 2010 年 3 月 21 日 1 一、 選題的依據(jù)及意義 1、 1 選題依據(jù) 107 涂料是上世紀(jì) 80 年代初期開發(fā)的 ,以聚乙烯醇縮甲醛為主要成膜物的涂料。仿瓷涂料、冷瓷涂料、 803 涂料等均為此種 涂料的商名。盡管上世紀(jì) 60 年代我國就有了乳膠漆的生產(chǎn)技術(shù) ,但由于 107涂料以價(jià)格低廉適應(yīng)了當(dāng)時(shí)的社會發(fā)展水平和人民生活的要求 ,所以曾風(fēng)靡一時(shí) ,占據(jù)了我國建筑涂料的大部分市場。 但是，在多年使用中 ,107 涂料暴露出一些致命的缺陷。其中最大的危害當(dāng)屬107 涂料中含有的有害物質(zhì) 甲醛。傳統(tǒng) 107 涂料的主要成膜物質(zhì) 107 膠的生產(chǎn) ,是在聚乙烯醇中加入甲醛 ,進(jìn)行醇醛縮合反應(yīng)而生成的膠狀體混合物 ,由于聚乙烯醇是分子量很大的高分子化合物 ,與甲醛反應(yīng)時(shí)反應(yīng)阻力很大 ,通常條件下很難與甲醛反應(yīng)完全 1,這樣大量的致癌物質(zhì)甲醛 就會殘留在 107 膠中 ,當(dāng) 107 膠用作 107涂料的主要成膜物質(zhì)時(shí) ,107 膠中的未反應(yīng)甲醛就全留在 107 涂料中，危害人們的健康。目前市場上的 107 涂料絕大部分都含有甲醛這一有毒、有害成分，因此，研制新型無毒害的 107 涂料已是 107 涂料市場發(fā)展的必然趨勢。 無醛 107 涂料即是在 107 膠的生產(chǎn)制備過程中選用某種交聯(lián)物質(zhì)來替代傳統(tǒng)的甲醛，使得 107 膠中完全不含有甲醛這一有毒物質(zhì)，在生產(chǎn)源頭將甲醛這一有毒物質(zhì)去除，從而保證了制備的新型 107 涂料完全適應(yīng)市場的需要，亦符合國家的環(huán)保要求。 1、 2 研究意義 傳統(tǒng) 107 涂料由 于其原料易得、成本低，從 20 世紀(jì) 80 年代開始，在我國建筑工程上一直得到廣泛應(yīng)用。但由于涂料的耐寒性差、游離甲醛含量高，其應(yīng)用范圍受到很大限制 2。聚乙烯醇（ 酸性條件下與甲醛反應(yīng)生成的聚乙烯醇縮甲醛膠，因具有粘接力強(qiáng)、黏度大、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，也曾在建筑裝飾裝修中廣泛應(yīng)用。隨著人們環(huán)保意識的增強(qiáng)，國家對縮醛類膠水中游離甲醛揮發(fā)量的限制越來越嚴(yán)格。近年來人們?yōu)榻档涂s醛類膠水中游離甲醛揮發(fā)做了大量工作，并取得了一定進(jìn)展 3但這些改性方法只能降低膠粘劑中游離甲醛的含量，而不能完全消除。以聚乙烯醇作 為主要成膜物制得的建筑涂料具有水溶性好，成膜性能優(yōu)良，價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn)，得到了廣泛使用 6，但聚乙烯醇分子中含有大量的羥基，親水性大，單純以聚乙烯醇作為成膜物的建筑涂料，因耐水性差而受影響。如何提高聚乙烯醇類涂料的耐水性是建筑涂料行業(yè)迫切需要解決的問題。目前普遍采用化學(xué)改性的方法，使其耐水性得到改善，常用的有甲醛改性聚乙烯醇，但因游離甲醛的刺激氣味及毒性使其應(yīng)用范圍受到限制，用聚醋酸乙烯、丙烯酸乳液、硅溶膠等改性 8，都存在一定問題，改性工藝復(fù)雜，可操作性差，引入原材料品種多， 2 成本高。因此，需要尋找新的無醛 方式來對 107 涂料進(jìn)行改性。 目前市場上的對 107 涂料的需求量還是非常之大的，但其甲醛含量已嚴(yán)重阻礙了它的發(fā)展， 二、國內(nèi)外研究概況及發(fā)展趨勢 國內(nèi)這幾年涂料市場的發(fā)展非常迅猛，但國家對其環(huán)保要求也是越來越高。據(jù) 筆者 了解，水性涂料國家標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，不達(dá)標(biāo)的 涂料 產(chǎn)品不再允許生產(chǎn)；自 2010 年 7 月 1 日起，不達(dá)標(biāo)的產(chǎn)品不再允許在市場上銷售。從 2010 年 5 月份起，由環(huán)境保護(hù)部頒布的涂料環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求防水涂料正式實(shí)施。水性涂料國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得人為向防水涂料中添加乙二醇醚及其酯類、鄰苯二甲酸酯、 二元胺、烷基酚聚氧乙烯醚、支鏈?zhǔn)榛交撬徕c 、 烴類、酮類、鹵代烴類溶劑。同時(shí)，水性涂料國家標(biāo)準(zhǔn)對揮發(fā)性有機(jī)化合物、放射性、甲醛、苯、苯類溶劑、固化劑中游離甲苯二異氰酸酯等物質(zhì)也提出了限值要求。 在國外，環(huán)境保護(hù)已成為一項(xiàng)重中之重的事業(yè)。隨著現(xiàn)代化工業(yè)的發(fā)展，環(huán)境污染越來越受到人類的重視，各國政府都相繼制定了有關(guān)法規(guī)，美國從 66 項(xiàng)法規(guī)發(fā)展到現(xiàn)在的 1113 項(xiàng)法規(guī)，對建筑涂料的有機(jī)揮發(fā)物（ 限制作出了更為明確的規(guī)定。其有機(jī)揮發(fā)物含量從 100mg/l 限定到 50mg/l。日本和歐美國家也都在環(huán)保法規(guī)上對有機(jī) 揮發(fā)物含量給出了限定標(biāo)準(zhǔn)，世界環(huán)保的要求和呼聲，使涂料的開發(fā)研究朝著低污染環(huán)保型的方向深化。建筑涂料在生產(chǎn)、使用中的揮發(fā)物質(zhì)是主要的環(huán)境污染源之一，因此，減少有機(jī)揮發(fā)物的含量已經(jīng)成為國外建筑涂料發(fā)展的總趨勢。 目前，國內(nèi)外大多都是著力降低 107 涂料中游離甲醛的含量，例如：張占柱等人在改性 107膠的制備研究 1中通過高縮醛化等方法使得 107涂料中游離甲醛的含量 人通過高分子電解滴定和膠質(zhì)滴定等方法 9來改性涂料中游離甲醛的含量 ; 人通過添 加纖維來改性涂料 10。目前取代甲醛用別的物質(zhì)作交聯(lián)劑來制備 107 建筑涂料這樣的研究還是比較少的，用聚醋酸乙烯、丙烯酸乳液、硅溶膠等改性，都存在一定問題，比如：改性工藝復(fù)雜，可操作性差，引人原材料品種多，成本高，等等。 三、研究內(nèi)容及實(shí)驗(yàn)方案 驗(yàn)研究內(nèi) 容 由于目前市場上絕大多數(shù) 107 涂料都含有甲醛，實(shí)驗(yàn)試圖找到一種交聯(lián)劑來代替它。 實(shí)驗(yàn)中 擬選取硼酸鈉 、異氰酸酯、脲醛等作為交聯(lián)劑，通過采用正交表4)進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)獲得最佳實(shí)驗(yàn)條件 11。再通過測定在最佳實(shí)驗(yàn)條件下的表干時(shí)間、粘度、附著力、 抗沖擊強(qiáng)度、固含量等實(shí)驗(yàn)參數(shù)來確定哪種物質(zhì)來作為 3 交聯(lián)劑最佳。 驗(yàn)方案 器與藥品 儀器：電動攪拌機(jī)，恒溫水浴鍋，涂 度計(jì)，秒表，三口瓶（ 250臺秤，燒杯。 藥品：硼酸鈉、異氰酸酯、脲醛，聚乙烯醇，鹽酸（ 37%），氫氧化鈉，鈦白粉，立德粉，滑石粉，輕質(zhì)碳酸鈣， 磷酸三丁酯 ，六偏磷酸鈉，無機(jī)顏料。 交實(shí)驗(yàn)表的確定 11 實(shí)驗(yàn)選擇附著力為主要參考指標(biāo)，采用四個不同的反應(yīng)因素作為正交實(shí)驗(yàn)表的四個因素，分別為： A 反應(yīng)溫度（）； B 反 應(yīng)時(shí)間（ C 反應(yīng) ；D 交聯(lián)劑與聚乙烯醇（ 摩爾比。 每個因素?cái)M定 3 個水平 (見表 1)，選用4)正交表 進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)（見表 2）。 表 1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表 因素 水平 A 反應(yīng)溫度（） B 反應(yīng)時(shí)間（ C 交聯(lián)劑與聚乙烯醇（ 摩爾比 1 75 20 2 85 30 4)正交實(shí)驗(yàn)因素表如表 2所示 表 2 4)正交實(shí)驗(yàn)因素表 實(shí)驗(yàn)號 列號 A B C 1 1 1 1 2 1 2 2 3 2 1 2 4 2 2 1 硼酸鈉為交聯(lián)劑制備 107涂料 07膠的制備 向裝有電動攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的三口燒瓶中加入 92去離子水， 4 攪拌下慢慢加入 乙烯醇（ 逐步升溫至 A，攪拌溶解。溶解后加入濃鹽酸，調(diào)至 為 C,繼續(xù)保溫 A，加入 聯(lián)劑硼酸鈉，反應(yīng) 應(yīng)結(jié)束后降溫至約 60，慢慢滴加 30%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液至 去熱源，繼續(xù)攪拌片刻即可。 07涂料的制備 在一燒杯中取 制得 107 膠 50g， 分別加入 偏磷酸鈉、 白粉、 德粉、 石粉、 質(zhì)碳酸鈣、 酸三丁酯，攪拌混勻，即得 107 涂料。 測所得涂料的附著力作為主要參考指標(biāo)，確定最佳實(shí)驗(yàn)條件。 07 涂料性能的研究 在最佳實(shí)驗(yàn)條件下重復(fù) 驟，測試涂料的附著力、表干時(shí)間、粘度、抗沖擊強(qiáng)度、固含量等參數(shù)。 異氰酸酯為交聯(lián)劑制取 107 涂料 12 以異氰酸酯為交聯(lián)劑，重復(fù) 所有步驟制取 107 涂料，獲取實(shí)驗(yàn)參數(shù)。 脲醛為交聯(lián) 劑制取 107 涂料 13以脲醛為交聯(lián)劑，重復(fù) 所有步驟制取 107 涂料，獲取實(shí)驗(yàn)參數(shù)。 四、目標(biāo)、主要特色及工作進(jìn)度 標(biāo) 1、 確定 107 涂料正交實(shí)驗(yàn)的最佳實(shí)驗(yàn)條件。 2、 在不影響傳統(tǒng) 107 涂料基本性能的基礎(chǔ)上，找到一種能夠替代甲醛作為交聯(lián)物質(zhì)的交聯(lián)劑。 要特色 本文旨在 通過正交實(shí)驗(yàn)確定 合理 的實(shí)驗(yàn)方法來制備 107 涂料，完全不用甲醛而采用別的無污染環(huán)保型的交聯(lián)劑是本課題的主要特色。 作進(jìn)度 1、 查找相關(guān)的外文資料并選擇翻譯 、 撰寫開題報(bào)告、論文 (設(shè)計(jì) )前期準(zhǔn)備 、 調(diào)查、研究、實(shí)驗(yàn)和撰寫論文或設(shè)計(jì) 4、 論文或設(shè)計(jì)定稿 、 主審教師評定論文 (設(shè)計(jì) ) 6、 論文答辯 右 五、參考文獻(xiàn) 1 莊義 07 涂料 J. 中國涂料 :44 5 2 張 占 柱 ， 趙 雅 琴 ， 靳 明 君 等 . 改性 107 膠 的 制 備 研 究 J. 河 北 化 工 學(xué) 院報(bào) ,1994,18(20):613 梁 柏 林 , 周民杰 . 環(huán) 保 型 筑 膠 粘 劑 的 制 備 J. 新 型 建 筑 材料 7(2):574 曾麗娟 ,藍(lán)仁華 J2005,21(2):145 劉義 ,王洪艷 ,萬建華 等 J2004,4:1896 柯麗軍 ,黃仕鋒 J2005,30(5):177 姚興芳 ,郭英 ,賈堤 ,等 J2005(6):418 牛永生 , 牛 曉 玉 ， 劉 德 崢 等 . 改 性 聚 乙 烯 醇 建 筑 涂 料 的 研 制 J. 化 學(xué) 工 程師 ,2000,(8):2610 of on ,2008,327(3):12711 of VA on at of 010,79(2):42311 謝文勝 J1995,4:412 張健 ,王克明 N2007,28(1)： 4113 李堅(jiān) ,戴文杰 J2002,14(4):2214 鐘安永 ,陳德本 ,肖德泉 等 6(3):32 1 107 無醛涂料的制備與研究 摘要： 107 涂料是上世紀(jì) 80 年代初期開發(fā)的 ,以聚乙烯醇縮甲醛為主要成膜物的涂料。仿瓷涂料、冷瓷涂料、 803 涂料等均為此種涂料的商名。它曾風(fēng)靡一時(shí) ,占據(jù)了我國建筑涂料的大部分市場。但是，在多年使用中 ,107 涂料暴露出一些致命的缺陷。其中最大的危害當(dāng)屬 107 涂料中含有的有害物質(zhì) 甲醛。 無醛 107 涂料即是在 107 膠的生產(chǎn)制備過程中選用某種交聯(lián)物質(zhì)來替代傳統(tǒng)的甲醛，使得 107 膠中完全不含有甲醛這一有毒物質(zhì)，在生產(chǎn)源頭將甲醛這一有毒物質(zhì)去除，從而保證了制備的新型 107 涂料完全適應(yīng)市場的需 要，亦符合國家的環(huán)保要求。 本文從聚乙烯醇的聚合機(jī)理入手，通過探討三種不同的交聯(lián)劑 脲素、硼酸鈉、異氰酸酯對聚乙烯醇的聚合影響及產(chǎn)品的性能測試，在不影響其基本性能的基礎(chǔ)之上試圖找到一種新的合成方法和交聯(lián)劑來替代甲醛，從而更好地適應(yīng)市場的需求。研究結(jié)果表明，異氰酸酯改性后的性能最佳，符合要求。 關(guān)鍵詞：無醛涂料、交聯(lián)反應(yīng)、性能測試 2 07 107 as 803 so on to It a s in 107 is 07 107 is to of 07 s to 07 to in is we 07 of of s to we do it to to s is 3 目 錄 1 前言 107 無醛涂料簡介 . 1 脲素改性聚乙烯醇反應(yīng)機(jī)理 . 2 硼酸鈉改性聚乙烯醇反應(yīng)機(jī)理 . 2 異氰酸酯 （ 改性聚乙烯醇反應(yīng)原理 . 3 國內(nèi)外研究進(jìn)展 . 3 項(xiàng)目的研究內(nèi)容、研究目標(biāo)及擬解決的關(guān)鍵問題 . 4 2 實(shí)驗(yàn)部分 驗(yàn)試劑及儀器 . 5 驗(yàn)試劑 . 5 驗(yàn)儀器 . 6 驗(yàn)內(nèi)容 . 6 脲素為交聯(lián)劑 制備 107 涂料 . 6 硼酸鈉為交聯(lián)劑制備 107 涂料 . 8 異氰酸酯為交聯(lián)劑制備 107 涂料 . 8 3 結(jié)果與討論 驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理 . 9 素體系 . 9 酸鈉體系 . 10 氰酸酯體系 . 12 驗(yàn)數(shù)據(jù)的討論 . 16 素體系 . 16 酸鈉體系 . 16 氰酸酯體系 . 16 4 結(jié)論 . 17 參考文獻(xiàn) . 18 致 謝 . 19 4 1 前言 07 無醛涂料簡介 107 涂料是上世紀(jì) 80 年代初期開發(fā)的 ,以聚乙烯醇縮甲醛為主要成膜物的涂料。仿瓷涂料、冷瓷涂料、 803 涂料等均為此種涂料的商名。盡管上世紀(jì) 60 年代我國 就有了乳膠漆的生產(chǎn)技術(shù) ,但由于 107 涂料以價(jià)格低廉適應(yīng)了當(dāng)時(shí)的社會發(fā)展水平和人民生活的要求 ,所以曾風(fēng)靡一時(shí) ,占據(jù)了我國建筑涂料的大部分市場。 但是，在多年使用中 ,107 涂料暴露出一些致命的缺陷。其中最大的危害當(dāng)屬 107 涂料中含有的有害物質(zhì) 甲醛。傳統(tǒng) 107 涂料的主要成膜物質(zhì) 107 膠的生產(chǎn) ,是在聚乙烯醇中加入甲醛 ,進(jìn)行醇醛縮合反應(yīng)而生成的膠狀體混合物 ,由于聚乙烯醇是分子量很大的高分子化合物 ,與甲醛反應(yīng)時(shí)反應(yīng)阻力很大 ,通常條件下很難與甲醛反應(yīng)完全 1,這樣大量的致癌物質(zhì)甲醛就會殘留在 107膠中 ,當(dāng) 107膠用 作 107涂料的主要成膜物質(zhì)時(shí) ,107膠中的未反應(yīng)甲醛就全留在 107 涂料中，危害人們的健康。目前市場上的 107 涂料絕大部分都含有甲醛這一有毒、有害成分，加之傳統(tǒng) 107 涂料的耐寒性差、游離甲醛含量高，其應(yīng)用范圍受到很大限制 2。聚乙烯醇 （ 在酸性條件下與甲醛反應(yīng)生成的聚乙烯醇縮甲醛膠，因具有粘接力強(qiáng)、黏度大、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，也曾在建筑裝飾裝修中廣泛應(yīng)用。隨著人們環(huán)保意識的增強(qiáng)，國家對縮醛類膠水中游離甲醛揮發(fā)量的限制越來越嚴(yán)格。近年來人們?yōu)榻档涂s醛類膠水中游離甲醛揮發(fā)做了大量工作，并取得了一定進(jìn)展 3但這些改性方法只能降低膠粘劑中游離甲醛的含量，而不能完全消除。因此，研制新型無毒害的 107 涂料已是 107 涂料市場發(fā)展的必然趨勢。 無醛 107 涂料即是在 107 膠的生產(chǎn)制備過程中選用某種交聯(lián)物質(zhì)來替代傳統(tǒng)的甲醛，使得 107 膠中完全不含有甲醛這一有毒物質(zhì)，在生產(chǎn)源頭將甲醛這一有毒物質(zhì)去除，從而保證了制備的新型 107 涂料完全適應(yīng)市場的需要，亦符合國家的環(huán)保要求。 以聚乙烯醇作為主要成膜物制得的建筑涂料具有水溶性好，成膜性能優(yōu)良，價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn)，得到了廣泛使用 6，但聚乙烯醇分子中含有大量的羥基，親水性大，單純以 聚乙烯醇作為成膜物的建筑涂料，因耐水性差而受影響。如何提高聚乙烯醇類涂料的耐水性是建筑涂料行業(yè)迫切需要解決的問題。目前普遍采用化學(xué)改性的方法，使其耐水性得到改善，常用的有甲醛改性聚乙烯醇，但因游離甲醛的刺激氣味及毒性使其應(yīng)用范圍受到限制，用聚醋酸乙烯、丙烯酸乳液、硅溶膠等改性 8，都存在一定問題，改性工藝復(fù)雜，可操作性差，引入原材料品種多，成本高。因此，需要尋找新的無醛方式來對 107涂料進(jìn)行改性。 5 素改性聚乙烯醇反應(yīng)機(jī)理 107 膠耐寒性差是由于聚乙烯醇在水中的氫鍵效應(yīng)所致。聚乙烯醇在水溶液中易發(fā)生締合反應(yīng)，水被氫鍵截留在無定型區(qū)和結(jié)晶區(qū)。在無定型區(qū)，它們是相對游離的 ;在結(jié)晶區(qū)，則呈締合狀態(tài)。因此，提高 107 膠的耐寒性應(yīng)使結(jié)晶區(qū)的水締合狀態(tài)發(fā)生改變。解決的有效辦法是通過聚乙烯醇的高縮醛化，使 107 膠的結(jié)晶區(qū)改變制備的關(guān)鍵是原料配比、合成工藝和反應(yīng)終點(diǎn)，提高膠的縮醛化度，使其具有較高的粘度和較好的耐寒性。在一定條件下加入適量的脲素，可以達(dá)到這一效果。反應(yīng)式如下： 酸鈉改性聚乙烯醇反應(yīng)機(jī)理 聚乙烯醇 (一種強(qiáng)親水性經(jīng)基聚合物，要想改善其耐水性，必須把 子中的羥基掩蔽 起來，或者使羥基與其它分子結(jié)合生成難溶于水的物質(zhì)。本文加入硼酸鈉，水解后會生成硼酸，其作用是使 子中的 團(tuán)與硼酸分子進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，硼酸的 B O 鍵斷裂，與聚乙烯醇形成 C B O 鍵，從而使聚乙烯醇分子得以交聯(lián)，提高了耐水性，其反應(yīng)式如下 : 6 氰酸酯（ 性聚乙烯醇反應(yīng)原理 同 反應(yīng)比較復(fù)雜 ,其主要交聯(lián)反應(yīng)為 子鏈 ,生成甲苯二氨基甲酸聚乙烯醇酯。交聯(lián)反應(yīng)可繼續(xù)進(jìn)行 ,也可相互交錯進(jìn)行 ,生成交聯(lián)度更大的高分子化合物。由于以水為溶 劑 ,交聯(lián)劑 水反應(yīng)生成甲苯二胺和脲 ,該反應(yīng)產(chǎn)物很容易被氧化成醌 ,而使粘合劑帶棕黃色 9。另外 ,身也可二聚、三聚。利用動力學(xué)原理 ,控制反應(yīng)溫度、原材料配比等來控制交聯(lián)度抑制副反應(yīng)、避免較深的顏色、保證交聯(lián)改性反應(yīng)的有效進(jìn)行。 內(nèi)外研究進(jìn)展 國內(nèi)這幾年涂料市場的發(fā)展非常迅猛，但國家對其環(huán)保要求也是越來越高。 據(jù) 筆者了解，水性涂料國家標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，不達(dá)標(biāo)的 涂料 產(chǎn)品不再允許生產(chǎn)；自 2010 年 7月 1 日起，不達(dá)標(biāo)的產(chǎn)品不再允許在市場上銷售。從 2010 年 5 月份起，由環(huán)境保護(hù)部頒布的涂料環(huán)境標(biāo)準(zhǔn) 環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求防水涂料正式實(shí)施。水性涂料國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得人為向防水涂料中添加乙二醇醚及其酯類、鄰苯二甲酸酯、二元胺、烷基酚聚氧乙烯醚、支鏈?zhǔn)榛交撬徕c 、 烴類、酮類、鹵代烴類溶劑。同時(shí)，水性涂料國家標(biāo)準(zhǔn)對揮發(fā)性有機(jī)化合物、放射性、甲醛、苯、苯類溶劑、固化劑中游離甲苯二異氰酸酯等物質(zhì)也提出了限值要求。 在國外，環(huán)境保護(hù)已成為一項(xiàng)重中之重的事業(yè)。隨著現(xiàn)代化工業(yè)的發(fā)展，環(huán)境污染越來越受到人類的重視，各國政府都相繼制定了有關(guān)法規(guī)，美國從 66 項(xiàng)法規(guī)發(fā)展到現(xiàn)在的 1113 項(xiàng)法規(guī)，對建筑涂料的有機(jī)揮發(fā)物 （ 的限制作出了更為明確的規(guī)定。其有機(jī)揮發(fā)物含量從 100mg/l 限定到 50mg/l。日本和歐美國家也都在環(huán)保法規(guī)上對有機(jī) 7 揮發(fā)物含量給出了限定標(biāo)準(zhǔn)，世界環(huán)保的要求和呼聲，使涂料的開發(fā)研究朝著低污染環(huán)保型的方向深化。建筑涂料在生產(chǎn)、使用中的揮發(fā)物質(zhì)是主要的環(huán)境污染源之一，因此，減少有機(jī)揮發(fā)物的含量已經(jīng)成為國外建筑涂料發(fā)展的總趨勢。 目前，國內(nèi)外大多都是著力降低 107 涂料中游離甲醛的含量，例如：張占柱等人在改性 107 膠的制備研究 1中通過高縮醛化等方法使得 107 涂料中游離甲醛的含量 人通過高分子電解滴定和膠質(zhì)滴定等方法 10來改性涂料中游離甲醛的含量 ; 人通過添加纖維來改性涂料 11。目前取代甲醛用別的物質(zhì)作交聯(lián)劑來制備 107 建筑涂料這樣的研究還是比較少的，用聚醋酸乙烯、丙烯酸乳液、硅溶膠等改性，都存在一定問題，比如：改性工藝復(fù)雜，可操作性差，引人原材料品種多，成本高，等等。 目的研究內(nèi)容、研究目標(biāo)以及擬解決的關(guān)鍵問題 研究內(nèi)容 ： 傳統(tǒng) 107 建筑涂料的成本低廉、容易制備，但它的粘結(jié)強(qiáng)度和耐水、耐潮性能較差，加之含有甲醛等有害物質(zhì)，其 應(yīng)用范圍越來越受到限制。選用無毒無害的交聯(lián)劑來替代甲醛完成聚合反應(yīng)，同時(shí)使所得產(chǎn)品的基本性能不發(fā)生變化成為一個關(guān)鍵的問題。本文采用三種不同種類的交聯(lián)劑進(jìn)行改性，完全不用甲醛等有毒有害物質(zhì)作為交聯(lián)劑、從產(chǎn)品源頭上保證所制得的產(chǎn)物符合國家的環(huán)保要求。另外，采用正交等實(shí)驗(yàn)方法確定每一種交聯(lián)劑的最佳實(shí)驗(yàn)條件，通過比較三種交聯(lián)劑在最佳實(shí)驗(yàn)條件下所制得 107 涂料的力學(xué)性能確定哪種交聯(lián)劑最為合適。 研究目標(biāo)： (1) 確定每一種交聯(lián)劑與聚乙烯醇 (應(yīng)的最佳實(shí)驗(yàn)條件； (2) 制備出水溶性、力學(xué)性能較高的 107 無醛 涂料并測定其基本力學(xué)性能； (3) 通過比較確定最佳交聯(lián)物質(zhì)及反應(yīng)條件。 擬解決的關(guān)鍵問題 ： (1) 由于聚乙烯醇 (容易聚合，因此確定交聯(lián)劑的含量成為一個關(guān)鍵問題。 (2) 測試產(chǎn)品的各種性能。 (3) 綜合分析各種產(chǎn)品。 8 2 實(shí)驗(yàn)部分 驗(yàn)試劑及儀器 驗(yàn)試劑 實(shí)驗(yàn)試劑詳見表 表 實(shí)驗(yàn)試劑 藥品名稱 化學(xué)式 純度 生產(chǎn)廠家 聚乙烯醇 1799 (n 海精細(xì)化工科技有限公司 硼酸鈉 10R 江西科技精細(xì)化 工廠 脲素 R 上海試一化學(xué)試劑有限公司 甲苯 R 上海試一化學(xué)試劑有限公司 氫氧化鈉 R 上海實(shí)驗(yàn)試劑有限公司 丙酮 R 汕頭市隴西化工有限公司 磷酸三丁酯 P 上海化學(xué)試劑供應(yīng)五聯(lián)化工廠 六偏磷酸鈉 ( 海試一化學(xué)試劑有限公司 鈦白粉 R 汕頭市隴西化工有限公司 立德粉 R 無錫市澤輝化工有限公司 滑石粉 昌市明瑞化工有限公司 輕質(zhì)碳酸鈣 R 上海市奉賢試劑廠 9 驗(yàn)儀器 實(shí)驗(yàn)儀器詳見表 表 實(shí)驗(yàn)儀器 儀器名稱 型號 生產(chǎn)廠家 調(diào)溫恒溫電熱套 00 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 1011海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠 數(shù)顯恒溫水浴鍋 國華電器有限公司 無極恒速攪拌器 D2 鞏義市英谷予華儀器廠 電子天平 03 海特勒（上海）儀器有限公司 旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì) 上海天平儀器 廠 秒表 4504 廣州麥斯卡發(fā)展有限公司 初粘性測試儀 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司 漆膜附著力試驗(yàn)儀 津永利達(dá)材料試驗(yàn)機(jī)有限公司 驗(yàn)內(nèi)容 脲素為交聯(lián)劑制備 107 涂料 12 交實(shí)驗(yàn)表的確定 13 實(shí)驗(yàn)選擇粘度為主要參考指標(biāo)，采用四個不同的反應(yīng)因素作為正交實(shí)驗(yàn)表的四個因素，分別為： A 反應(yīng)溫度（）； B 反應(yīng)時(shí)間（ C 交聯(lián)劑與聚乙烯醇（ 摩爾比。 每個因素?cái)M定 3 個水平 (見表 選用 3)正交表 進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)（ 10 表 交實(shí)驗(yàn)因素水平表 因素 水平 A 反應(yīng)溫度（） B 反應(yīng)時(shí)間（ C 交聯(lián)劑與聚乙烯醇（ 摩爾比 1 75 20 2 85 30 3)正交實(shí)驗(yàn)因素表如表 表 3)正交實(shí)驗(yàn)因素表 實(shí)驗(yàn)號 列號 A B C 1 1 1 1 2 1 2 2 3 2 1 2 4 2 2 1 107膠的制備 向裝有電動攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的三口燒瓶中加入 92去離子水，攪拌下慢慢 加入 乙烯醇（ 逐步升溫至 A，攪拌溶解。溶解后加入濃鹽酸，調(diào)至 為 C,繼續(xù)保溫 A，加入 聯(lián)劑硼酸鈉，反應(yīng) 應(yīng)結(jié)束后降溫至約 60，慢慢滴加 30%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液至 去熱源，繼續(xù)攪拌片刻即可。 107涂料的制備 在一燒杯中取 制得 107 膠 50g，分別加入 偏磷酸鈉、 白粉、德粉、 石粉、 質(zhì)碳酸鈣、 酸三丁酯，攪拌混勻，即得 107涂料。 測所得涂料的粘度作為 主要參考指標(biāo)，確定最佳實(shí)驗(yàn)條件。 107 涂料性能的研究 在最佳實(shí)驗(yàn)條件下重復(fù) 驟，測試涂料的附著力、初粘性、表干時(shí) 11 間、成膜性、粘度、固含量等參數(shù)。 硼酸鈉為交聯(lián)劑制備 107 涂料 14 107膠的制備 在電加熱爐上，向裝有電動攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的三口燒瓶中加入 92去離子水，攪拌下慢慢加入 乙烯醇 （ 。逐步升溫至 95以上，攪拌溶解。溶解后將三口燒瓶移至恒溫水浴鍋中，加入適量 5%的 液， 調(diào)至 為 7 左右 ,反應(yīng)溫度控制在 70左右，分別加入 交聯(lián)劑，反應(yīng) 60應(yīng)結(jié)束后降溫至約 50，撤去熱源，繼續(xù)攪拌片刻即可。五組實(shí)驗(yàn)編號分別為 、 、 、 、 。 107膠的性能測試 分別測試 、 、 、 、 涂料的附著力、初粘性、表干時(shí)間、成膜性、粘度、固含量等參數(shù)，繪制曲線，確定最佳配比。 107涂料 的性能測試 選取最佳配比實(shí)驗(yàn)條件下的 107膠 50g，分別加入 拌混勻，即得 107涂料， 重復(fù) 異氰酸酯為交聯(lián)劑制備 107 涂料 15 107膠的制備 在電加熱爐上，向裝有電動攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的三口燒瓶中加入 92去離子水，攪拌下慢慢加入 乙烯醇 （ 。逐步升溫至 95以上，攪拌溶解。溶解后將三口燒 瓶移至恒溫水浴鍋中，加入適量 5%的溶 ，調(diào)至 為 7 左右 ,反應(yīng)溫度控制在 50左右，分別加入 苯 應(yīng) 90應(yīng)結(jié)束后降溫至約 30，撤去熱源，繼續(xù)攪拌片刻即可。五組實(shí)驗(yàn)編號分別為 、 、 、 、 。（注： 實(shí)驗(yàn)加入適量丙酮考察丙酮對反應(yīng)體系的影響。） 107膠的性能測試 分別測試 、 、 、 、 涂 料的附著力、初粘性、表干時(shí)間、成膜性、粘度、固含量等參數(shù)，繪制曲線，確定最佳配比。 107涂料 的性能測試 12 選取最佳配比實(shí)驗(yàn)條件下的 107膠 50g，分別加入 拌混勻，即得 107涂料， 重復(fù) 3 結(jié)果與討論 驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理 素體系 表 交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表 實(shí)驗(yàn)號 列號 粘度（ A（） B（ C：配料比 1 75 20 810 2 75 30 210 3 85 20 710 4 85 30 710 表 驗(yàn)條件數(shù)據(jù)分析表 試驗(yàn)號 因素 A B C 50 45 75 84 89 59 /2 25 /2 41 差 R 16 22 8 優(yōu)化條件 2 佳實(shí)驗(yàn)方案： 2最佳實(shí)驗(yàn)條件下測得的實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下表 ：初粘性采用 15 號鋼球、 30夾 角）： 表 項(xiàng)性能測試表 13 附著力 初粘性 表干時(shí)間 成膜性 粘度 六級 240 47般 含量測試如下表 固含量測試 表面皿質(zhì)量 M 皿 膠體質(zhì)量 燒后質(zhì)量 含量 酸鈉體系 以硼酸鈉為交聯(lián)劑制備的 107 膠的各項(xiàng)性能如下表 硼酸鈉為交聯(lián)劑的各項(xiàng)性能測試 性能 實(shí)驗(yàn)號 附著力 二級 二級 二級 三級 三級 初粘性 934 209 278 4217 3246 表干時(shí)間 2h 3膜性 一般 較好 較好 最好 較好 粘度 126396含量性表面皿質(zhì)量 M 皿 14 能測試 膠體質(zhì)量燒后質(zhì)量 含量 圖 粘性曲線 圖 干時(shí)間曲線 15 圖 度曲線 圖 含量曲線 16 氰酸酯體系 以 甲苯 交聯(lián)劑制備的 107 膠的各項(xiàng)性能如下表 甲苯 交聯(lián)劑的各項(xiàng)性能測試 性能 實(shí)驗(yàn)號 附著力 三級 二級 一級 一級 二級 初粘性 521 1137 3423 2528 1333 表干時(shí)間 2h 3h 6h 成膜性 一般 較好 最好 較好 較好 粘度 580含量性能測試 表面皿質(zhì)量 M 皿 體質(zhì)量17 灼燒后質(zhì)量 含量 圖 粘性曲線 圖 干時(shí)間曲線 18 圖 度曲線 圖 含量曲線 19 驗(yàn)數(shù)據(jù)的討論 素體系 由表 知：以脲素作為交聯(lián)劑所制得的 107 膠的粘度都不是特別的大，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下所得 107 涂料 的粘度也只有 者，所得涂料的附著力、初粘性、表干時(shí)間、成膜性、固含量等實(shí)驗(yàn)參數(shù)都不甚理想，究其原因，我想是因?yàn)殡逅胤肿咏Y(jié)構(gòu)式上的羰基活性不高，無法充分與聚乙烯醇進(jìn)行進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)所致，所以可以得出，脲素不適合作為 107 涂料的反應(yīng)交聯(lián)劑。 酸鈉體系 由圖表 以知道：以硼酸鈉作為交聯(lián)劑所制得的 107 膠在粘度、附著力、初粘性、表干時(shí)間、成膜性、固含量等實(shí)驗(yàn)參數(shù)上都是很理想的，這是因?yàn)榧尤塍w系中的 硼酸鈉水解后會生成硼酸，其作用是使 子中的 團(tuán)與硼酸分子進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，硼酸的 B O 鍵斷裂，與聚乙烯醇形成 C B O 鍵，從而使聚乙烯醇分子得以交聯(lián)，再者，高活性的 可以加速交聯(lián)反應(yīng)，所以制得的 107 膠的性能都較為優(yōu)異。圖 表干時(shí)間是隨著交聯(lián)劑含量的上升而逐步增加的，而圖 20 顯示，所得 107 膠的粘度、初粘性和固含量都在 達(dá)到最大值，如再增加交聯(lián)劑的的含量則會有所遞減、由于 量過高，實(shí)驗(yàn)中也會出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象。所以， 實(shí)驗(yàn)所制得的 107 膠是最理想的。 氰酸酯體系 由圖表 以知道：以 甲苯 為交聯(lián)劑所制得的 107 膠在粘度、附著力、初粘性、表干時(shí)間、成膜性、固含量等實(shí)驗(yàn)參數(shù)上也都比較理想的。但是，除了加入丙酮的 實(shí)驗(yàn)，其它實(shí)驗(yàn)所得 107 膠都是略微帶棕黃色甚至是紅色。 由于以水為溶劑 ,交聯(lián)劑 水反應(yīng)生成甲苯二胺和脲 ,該反應(yīng)產(chǎn)物很容易被氧化成醌 ,而使粘合劑帶棕黃色 9。而圖 顯示，所得 107 膠的粘度、初粘性和固含量都在 達(dá)到最大值，而成膜性、附著力等定性實(shí)驗(yàn)也都證明，加入丙酮的 實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品的性能最好，這些都是因?yàn)槿舨?加入丙酮，異氰酸酯與水會發(fā)生反應(yīng)，而且反應(yīng)溫度越高，由于拉平效
溫馨提示:
1: 本站所有資源如無特殊說明，都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
2: 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等，如果需要附件，請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
3.本站RAR壓縮包中若帶圖紙，網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽，若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間，僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理，對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯，并不能對任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容，請與我們聯(lián)系，我們立即糾正。
7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
提示  人人文庫網(wǎng)所有資源均是用戶自行上傳分享，僅供網(wǎng)友學(xué)習(xí)交流，未經(jīng)上傳用戶書面授權(quán)，請勿作他用。
關(guān)于本文
本文標(biāo)題：無醛涂料的制備與研究【無CAD圖】
鏈接地址：http://m.cornels-photography.com/p-660266.html

官方聯(lián)系方式

2:不支持迅雷下載,請使用瀏覽器下載   
3:不支持QQ瀏覽器下載,請用其他瀏覽器   
4:下載后的文檔和圖紙-無水印   
5:文檔經(jīng)過壓縮，下載后原文更清晰   
關(guān)于我們 - 網(wǎng)站聲明 - 網(wǎng)站地圖 - 資源地圖 - 友情鏈接 - 網(wǎng)站客服 - 聯(lián)系我們

網(wǎng)站客服QQ：2881952447     

copyright@ 2020-2024  renrendoc.com 人人文庫版權(quán)所有   聯(lián)系電話：400-852-1180

備案號:蜀ICP備2022000484號-2       經(jīng)營許可證: 川B2-20220663       公網(wǎng)安備川公網(wǎng)安備: 51019002004831號

本站為文檔C2C交易模式，即用戶上傳的文檔直接被用戶下載，本站只是中間服務(wù)平臺，本站所有文檔下載所得的收益歸上傳人(含作者)所有。人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間，僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理，對上載內(nèi)容本身不做任何修改或編輯。若文檔所含內(nèi)容侵犯了您的版權(quán)或隱私，請立即通知人人文庫網(wǎng)，我們立即給予刪除！