實(shí)驗(yàn)十九 2-甲基-2-己醇的制備.doc

實(shí)驗(yàn)十九 2-甲基-2-己醇的制備Experiment 19 Preparation of 2-methyl-2-hexanol實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 了解格氏試劑Grignard在有機(jī)合成中的應(yīng)用及制備方法。2、 掌握制備格氏試劑的基本操作。3、 學(xué)習(xí)電動(dòng)攪拌機(jī)的安裝和使用方法。4、 鞏固回流、萃取、蒸餾等操作技能。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一、實(shí)驗(yàn)原理鹵代烷烴與金屬鎂在無(wú)水乙醚中反應(yīng)生成烴基鹵化鎂RMgX稱為Grignard reagent，Grignard試劑能與羰基化合物等發(fā)生親核加成反應(yīng)，其加成產(chǎn)物經(jīng)水解，可得到醇類化合物。本實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)式為：二、儀器及試劑藥品：鎂（新制）、無(wú)水乙醚（自制）、正溴丁烷、丙酮、5碳酸鈉溶液、10硫酸溶液、無(wú)水碳酸鉀儀器：機(jī)械攪拌裝置、鐵架臺(tái)、恒壓滴液漏斗、三口反應(yīng)燒瓶、球形和直形冷凝管、干燥管、尾接管、蒸餾瓶等實(shí)驗(yàn)裝置圖三、實(shí)驗(yàn)步驟1、正丁基溴化鎂的制備按實(shí)驗(yàn)裝置圖裝配儀器（所有儀器必須干燥）。向三頸瓶?jī)?nèi)投入3.1 g鎂條、15 mL無(wú)水乙醚及一小粒碘片；在恒壓滴液漏斗中混合13.5 mL正溴丁烷和15 mL無(wú)水乙醚。先向瓶?jī)?nèi)滴入約5 mL混合液，數(shù)分鐘后溶液呈微沸狀態(tài)，碘的顏色消失。若不發(fā)生反應(yīng)，可用溫水浴加熱。反應(yīng)開(kāi)始比較劇烈，必要時(shí)可用冷水浴冷卻。待反應(yīng)緩和后，從冷凝管上端加入25 mL無(wú)水乙醚。開(kāi)動(dòng)攪拌器（用手幫助旋動(dòng)攪拌棒的同時(shí)啟動(dòng)調(diào)速旋紐，至合適轉(zhuǎn)速），并滴入剩余的正溴丁烷-無(wú)水乙醚混合液，控制滴加速度以使反應(yīng)液呈微沸狀態(tài)。滴加完畢后，在熱水浴上回流20 min，使鎂條作用完全。2、2-甲基-2-己醇的制備將上面制好的Grignard試劑在冰水浴冷卻和攪拌下，自恒壓滴液漏斗中滴入10 mL丙酮和15 mL無(wú)水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反應(yīng)過(guò)于猛烈。加完后，在室溫下繼續(xù)攪拌15 min（溶液中可能有白色粘稠狀固體析出）。將反應(yīng)瓶在冰水浴冷卻和攪拌下，自恒壓滴液漏斗中分批加入100 mL 10 %硫酸溶液，分解上述加成產(chǎn)物（開(kāi)始滴入宜慢，以后可逐漸加快）。待分解完全后，將溶液倒入分液漏斗中，分出醚層。水層每次用25 mL乙醚萃取兩次，合并乙醚層，用30 mL 5%碳酸鈉溶液洗滌一次，分液后，用無(wú)水碳酸鉀干燥乙醚層。裝配蒸餾裝置。將干燥后的粗產(chǎn)物乙醚分批移入小燒瓶中，用溫水浴蒸去乙醚，再在石棉網(wǎng)上直接加熱蒸餾，收集137-141餾分。四、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、嚴(yán)格按操作規(guī)程裝配實(shí)驗(yàn)裝置，電動(dòng)攪拌棒必須垂直且轉(zhuǎn)動(dòng)順暢。2、Grignard試劑的制備所需儀器必須干燥。3、所用的丙酮應(yīng)事先用無(wú)水碳酸鉀干燥處理。正溴丁烷應(yīng)用無(wú)水氯化鈣干燥。4、反應(yīng)的全過(guò)程應(yīng)控制好滴加速度，使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行。5、干燥劑用量合理，且將產(chǎn)物醚溶液干燥完全。五、思考題1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告 2、P.138【思考題】（1）（2）（3）（4）（5）附：有關(guān)化合物的物理常數(shù)名 稱分子量性狀折光率比重熔點(diǎn)沸點(diǎn)溶解度：g/100 mL溶劑水醇醚正溴丁烷138.90liq1.43991.2764101.6不溶SS