實(shí)驗(yàn)一---白酒中總酯的測(cè)定.doc

實(shí)驗(yàn)一 白酒中總酯的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、練習(xí)滴定操作，初步掌握準(zhǔn)確地確定終點(diǎn)的方法；2、練習(xí)酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的滴定；3、熟悉酚酞指示劑的使用和終點(diǎn)的變化，初步掌握酸堿指示劑的選擇方法；4、掌握白酒中總酯的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理白酒中總酯為有機(jī)酸與醇類(lèi)在酸性條件下經(jīng)酯化作用而成。酒中香味在很大程度上與酯類(lèi)的組成及含量有關(guān)，它是酒的一個(gè)很重要的質(zhì)量指標(biāo)。白酒中酯類(lèi)成分極為復(fù)雜，其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化學(xué)分析法測(cè)得的為總酯，常以乙酸乙醋計(jì)算。用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液中和白酒的游離酸，再加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)的氫氧化鈉溶液使酯皂化，過(guò)量的氫氧化鈉溶液再用標(biāo)準(zhǔn)的硫酸溶液溶液進(jìn)行反滴定，依據(jù)反應(yīng)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的體積，計(jì)算出總酯含量。其反應(yīng)式為: O O RCOR + NaOH RC + ROH ONa 2NaOH + H2SO4 Na2SO4 + 2H2O 三、儀器與試劑儀器：分析天平、錐形瓶 、容量瓶、 酸式滴定管 、洗耳球、移液管 、 鐵架臺(tái) 、 恒溫水浴鍋 、 全玻璃回流裝置試劑：濃硫酸、無(wú)水碳酸鈉 、氫氧化鈉 鄰苯二甲酸氫鉀 1%酚酞指示劑（稱(chēng)取 1g 酚酞，溶于 60 ml 乙醇中，用水稀釋至 100ml。） 、1%甲基橙指示劑（稱(chēng)取 0.1g，用水稀釋至 100ml），白酒。四、步驟1、0.1M的濃硫酸配制與滴定準(zhǔn)確移取濃硫酸1.1mL，用水定容至200mL，待用。分別稱(chēng)取無(wú)水碳酸鈉0.1735g、0.1625g 、0.1747g溶于25mL水中，在分別滴加兩滴甲基橙指示劑，用定容好的的濃硫酸滴定溶液至淺粉色30s不退色即為終點(diǎn)，記錄消耗體積，計(jì)算三次濃度，再算平均值。 無(wú)水碳酸鈉 （g）0.17350.16250.1747硫酸消耗量（mL）17.5615.7016.53平均濃度（mol/L）0.1044cm/(0.106V)(1)式中： c硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； m稱(chēng)量無(wú)水碳酸鈉質(zhì)量，g； V 滴定用去硫酸溶液實(shí)際體積，mL；0.106 與1.00mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/2H2SO4)1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量。2、0.1mol/L氫氧化鈉的配制與標(biāo)定準(zhǔn)確稱(chēng)取氫氧化鈉2g，用水定容至500mL于棕色試劑瓶中，待用。分別稱(chēng)取鄰苯二甲酸氫鉀0.3150g、0.3547g、0.3178g于25mL水中在分別滴加兩滴酚酞指示劑，用定容好的的氫氧化鈉滴定溶液至淺粉色30s不退色即為滴定終點(diǎn)，記錄消耗體積, 計(jì)算三次濃度，再算平均值。鄰苯二甲酸氫鉀 （ g）0.31500.35470.3178氫氧化鈉消耗量 （mL） 15.9614.9015.50平均濃度（mol/L）0.0982N = G /（V0.2042） 式中：N-標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定溶液的量濃度，mol/L；G-苯二甲酸氫鉀的重量（g）；V-耗用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的體積3、吸取酒樣25.00mL于250mL錐形瓶中，加入酚酞指示劑2滴，將0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)入堿式滴定管中，調(diào)零，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺粉色，半分鐘不退，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。再準(zhǔn)確加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液25ml，如酒中總酯含量較高，則裝上冷凝管，沸水浴上回流30min（溶液沸騰時(shí)，第一滴冷凝液開(kāi)始計(jì)時(shí)），取下，冷卻。將0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入酸式滴定管，調(diào)零，用0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行反滴定，使微紅色剛好完全消失，記錄消耗0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。五、計(jì)算總酯含量的計(jì)算(c25.0 - c1V)0.088 X = 1 000 (2) 25.0 式中: X酒樣中總酯的含量（以乙酸乙酯計(jì)），g/L; c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L; 25.0皂化時(shí)，加入0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL; c1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L; V測(cè)定時(shí)，消耗0.1 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL; 0.088與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NaOH)=1.000 mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜嵋阴サ馁|(zhì)量; 25.0取樣體積，mL。 六、結(jié)果分析不同香型的白酒有不同的標(biāo)準(zhǔn)。 濃香型：總酸大于0.600，總酯大于3.000醬香型：總酸1.53.0，總酯大于2.5清香型：總酸大于0.60，總酯大于2