實驗報告3離子選擇電極法測定天然水中F.doc

實驗項目：離子選擇電極法測定天然水中F【實驗題目】離子選擇電極法測定天然水中F 【實驗目的】 1掌握電位法的基本原理。 2學會使用離子選擇電極的測量方法和數(shù)據(jù)處理方法?！緦嶒炘怼糠x子選擇電極是以氟化鑭單晶片為敏感膜的電位指示電極，對溶液中的氟離子具有良好的選擇性。氟電極與飽和甘汞電極組成的電池可表示為： 在式中，0.059為25時電極的理論響應斜率，其它符號具有通常意義。如果測量試液的離子強度維持一定，則上述方程可表示為：E(電池) = K + 0.059lgc(F，外)用氟離子選擇電極測量F 時，最適宜pH范圍為5.56.5。pH值過低，易形成HF，影響F 的活度；但pH值過高，易引起單晶膜中La3+ 的水解，形成La(OH)3，影響電極的響應。故通常用pH為6的檸檬酸鹽緩沖溶液來控制溶液的pH。檸檬酸鹽還有兩個好處：消除A13+ 、Fe3+ 的干擾（防止形成氟化鋁、氟化鐵絡合物）；調(diào)節(jié)總離子濃度?！局饕獌x器及試劑】主要儀器：pH/mV計、電磁攪拌器、攪拌磁子、氟離子選擇電極、飽和甘汞電極、50mL容量瓶、100mL、250mL燒杯、1mL、10mL移液管試劑：0.100mol/L氟離子標準溶液；水樣；0.5mol/L檸檬酸鈉緩沖溶液（用1：1鹽酸中和至pH6）【實驗內(nèi)容和步驟】 1、準備：開啟儀器開關，預熱儀器30min。 2、清洗電極：取去離子水5060mL置于100mL的燒杯中，放入攪拌磁子，插入氟電極和飽和甘汞電極。開啟攪拌器，23min后，若讀數(shù)大于-370mV，則更換去離子水，繼續(xù)清洗，直至讀數(shù)小于-370mV。若多次清洗后無法達到小于-370mV，則小于-300mV即可。3、工作曲線法(1) 標準溶液的配制及測定 用移液管準確移取濃度為0.100mol/L的氟離子標準溶液0.200mL、0.400mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL于6個50mL容量瓶中，各加入0.5 mol/L的檸檬酸鹽緩沖溶液5.0mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。將上述標準溶液分別倒出部分于250mL燒杯中，按順序從低至高濃度，依次用pH/mV計測定其值。每測量1份試液，無需清洗電極，只需用濾紙沾去電極上的水珠。測量結果列表記錄于下表中。(2) 水樣的測定 取水樣25.0mL，置于50mL容量瓶中，加0.5mol/L檸檬酸鈉緩沖溶液5.0mL，用去離子水稀釋至刻度并搖勻。倒出部分水樣于250mL燒杯中，放入攪拌磁子，插入干凈的電極，開動電磁攪拌器，記錄測量結果?！緦嶒灁?shù)據(jù)及其處理】1、數(shù)據(jù)處理及工作曲線的繪制： CF-(mol/L)4*10-48*10-42*10-34*10-38*10-32*10-2Ei(mV)-205-187-160-141-121-93lnCF-7.8-7.1-6.2-5.5-4.8-3.9Ei(mV)-205-187-160-141-121-93E（水樣）=-96mV回歸計算得出標準曲線方程：y=28.693x+17.644 ；相關系數(shù)r= 實驗后測得待測水樣的Ei=-96 mV，根據(jù)曲線方程得lnCF=-3.8910因此，CF=0.02042 mol/L水樣中氟離子的實際濃度CF實際=2 CF=0.04084 mol/L水樣中氟離子的實際含量= CF實際MF103mg/L=0.0408419.00103 mg/L=775.96 mg/L【問題討論】1、氟離子選擇電極在使用時應注意哪些問題？答：在使用時，一定要注意把溶液的pH控制在56之間。因為氟離子選擇性電極有較好的選擇性，主要干擾離子是OH-。在堿性溶液中，電極表面會發(fā)生反應：LaF3-+3OH-La(OH)3+3F-；在較高的酸度下，由于HF和HF2-的生成，會使F-活動降低。2、為什么要清洗氟電極，使其響應電位值負于-370mV？答：清洗氟電極是為了排除實驗留在氟電極感應膜上的干擾離子對實驗的影響，使其相應電位值負于-370mV是為了證明F電極的點位已經(jīng)平衡很好。3、檸檬酸鹽在測定溶