紫外-可見分光光度計計量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報告.doc

計 量 標(biāo) 準(zhǔn) 技 術(shù) 報 告 計量標(biāo)準(zhǔn)名稱 紫外可見分光光度計檢定裝置 計量標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人 建標(biāo)單位名稱（公章）新月市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心 填 寫 日 期 目 錄一、建立計量標(biāo)準(zhǔn)的目的 ( 01 )二、計量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成( 01)三、計量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備( 02 )四、計量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)( 03 )五、環(huán)境條件( 03 )六、計量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖( 04 )七、計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗( 05 )八、計量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核( 06 )九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度評定( 07 )十、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗證( 11 )十一、結(jié)論( 12 )十二、附加說明( 12 )一、建立計量標(biāo)準(zhǔn)的目的 紫外可見分光光度計屬強制檢定的計量器具，為了統(tǒng)一這些計量器具的量值，向企業(yè)提供全面可靠的計量服務(wù)，確保該計量器具不影響我市的工業(yè)安全生產(chǎn)，衛(wèi)生環(huán)境檢測，建立了這一社會公用計量標(biāo)準(zhǔn)。二、計量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成紫外可見分光光度計檢定裝置根據(jù)JJG178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程提供的方法, 紫外、可見分光光度計的主要檢定項目是波長準(zhǔn)確度和透射比準(zhǔn)確度兩項。1、 波長準(zhǔn)確度檢定：在規(guī)定的條件下，用被測紫外可見分光光度計直接測標(biāo)準(zhǔn)濾光片（或溶液），測得的透射比波谷（波峰）所對應(yīng)波長值，重復(fù)測量3次，其算術(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)波長之差，即為波長示值誤差。2、 透射比準(zhǔn)確度檢定：用被測可見分光光度計在規(guī)定的波長處，以空氣為參比，分別測（透射比標(biāo)稱值為10%、20%、30%）標(biāo)準(zhǔn)中性濾光片的透射比（示值），用被測紫外分光光度計在規(guī)定的波長處，以空白為參比，測重鉻酸鉀-高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的透射比（示值），重復(fù)測量3次，其算術(shù)平均值與相應(yīng)下的透射比的標(biāo)準(zhǔn)值之差，即為透射比的示值誤差。紫外可見分光光度計氧化鈥濾光片鐠鉺濾光片鐠釹濾光片干涉濾光片低壓汞燈雜散光濾光片重鉻酸鉀-高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)中性濾光片三、計量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備計 量 標(biāo) 準(zhǔn) 器名 稱型 號測量范圍不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差制造廠及出廠編號檢定或校準(zhǔn)機構(gòu)檢定周期或復(fù)校間隔氧化鈥濾光片GBW(E)130112（220650）nmU=0.3nmk=2中國計量研究院703新省計量研究院一年鐠鉺濾光片 /（350700）nmU=0.3nmk=2中國計量研究院PE-7-2新省計量研究院一年中性濾光片GBW(E)13011310%、20%、40%U=0.3%k=2中國計量研究院 V7-30-10V7-30-20V7-30-40新省計量研究院一年雜散光濾光片GBW(E)130114（220，360，420）nmUrel=10%k=2中國計量研究院 S7-220S7-360 S7-420新省計量研究院一年鐠釹濾光片GBW(E)130111(400820)nmU=0.3nmk=2中國計量研究院P0810新省計量研究院一年干涉濾光片GBW(E)130110（450700)nmU=0.9nmk=2中國計量研究院 G8064 G8065 G8066新省計量研究院一年紫外光區(qū)透射比標(biāo)物GBW(E)130066(13.551.3)%U=0.2%k=2中國計量研究院8011中國計量研究院18個月低壓汞燈WSHg-B(250580)nmU=0.01nmk=2黑龍江所Hg177 國防科工委首檢主要配套設(shè)備石英吸收池GBW13304/配對誤差0.5%黑龍江省院L047.L071黑龍江省院首檢秒表807（015）minMPE:0.2s 上海秒表廠465535新月市檢測中心長201306-0017一年兆歐表ZC25-3（0500）M10級上海第六電表廠7-1053新月市檢測中心電201301-1905一年四、計量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo) 不確定度/名 稱 規(guī)格型號 測量范圍 或準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差中性濾光片 GBW(E)130113 10%,20%,40% U=0.3%， k=2氧化鈥濾光片 GBW(E)130112 （220650）nm U=0.3nm， k=2鐠鉺濾光片 PE （350700）nm U=0.3nm， k=2鐠釹濾光片 GBW(E)130111 (400820)nm U=0.3nm， k=2雜散光濾光片 GBW(E)130114 220.360. 420 Urel=10%， k=2干涉濾光片 GBW(E)130110 （450700)nm U=0.9nm， k=2紫外光區(qū)透射比標(biāo)物 GBW(E)130066 18.0%51.3% U=0.2%， k=2五、環(huán)境條件序號項 目要 求實際情況結(jié) 論1溫 度（1035）25合格2濕 度85%RH56%RH合格345 六、計量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖上一級計量器具紫外、可見分光光度計波 長（1753300）nm 透射比(0100)%U1=0.3nm k=2 U=0.3% k=2河南省計量科學(xué)研究院直接測量法本級計量器具紫外可見分光光度計檢定裝置透射比:(0100) %中性濾光片 U=0.3%， k=2雜散光濾光片 Urel=10%， k=2紫外光區(qū)透射比標(biāo)物 U=0.2%， k=2紫外可見分光光度計檢定裝置波長:(190900)nm氧化鈥濾光片 U=0.3nm， k=2鐠鉺濾光片 U=0.3nm， k=2鐠釹濾光片 U=0.3nm， k=2中性濾光片 U=0.3nm， k=2 透射比:(0100) %級，級，級，級 直接測量法較測量法下一級計量器具可見分光光度計波長:(340900)nm 透射比:(0100) %級，級，級，級 紫外可見分光光度計波長:(190900)nm 透射比:(0100) %級，級，級，級 七、計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗 分光光度計檢定裝置重復(fù)性考核，選定一臺穩(wěn)定性很好的分光光度計，用氧化鈥濾光片在536.5nm處，在溫度25相對濕度45%測量條件下，重復(fù)測量同一被測量，測量儀器提供相近示值的能力，依據(jù)一組測量值求出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)差。測量次數(shù)測量值（nm）(nm)()(nm)1536.5-0.010.00012536.60.090.00813536.4-0.110.01214536.5-0.010.00015536.60.090.00816536.5-0.010.00017536.5-0.010.00018536.5-0.010.00019536.60.090.008110536.4-0.110.0121s = =0.074nm考核員朱智敏考核時間2013年3月2日 與此同時，選用中性濾光片在波長546nm處透射比23.0%處測量，在溫度25相對濕度45%測量條件下，重復(fù)測量同一被測量，測量儀器提供相近示值的能力，依據(jù)一組測量值求出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)差。測量次數(shù)測量值（%）(nm)()(nm)123.10.10.01223.10.10.01323.00.00423.00.00522.9-0.10.01622.9-0.10.01723.10.10.01823.00.00923.9-0.10.011023.00.00s = =0.109考核員朱智敏考核時間2013年3月2日八、計量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核 分光光度計檢定裝置穩(wěn)定性考核，是選定一臺穩(wěn)定性很好的分光光度計，用氧化鈥濾光片在536.5nm處，在半年的時間里用該計量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行一組三次的測量，取其算術(shù)平均值作為該組的測量結(jié)果，共測量四組，取四組測量結(jié)果的最大值和最小值之差，作為新建計量標(biāo)準(zhǔn)在該時間段的波長示值誤差穩(wěn)定性。2月6日4月5日6月5日8月5日測量值1536.3nm536.5nm536.3nm536.4nm2536.5nm536.4nm536.4nm536.4nm3536.4nm536.6nm536.6nm536.5nm4平均值536.40nm536.50nm536.43nm536.43nm最大差值0.10nm結(jié)論0.3nm， k=2 與此同時，選用中性濾光片在波長546nm處透射比23.0%處測量，以此來計算新建計量標(biāo)準(zhǔn)在該時間段的透射比示值誤差穩(wěn)定性。2月6日4月5日6月5日8月5日測量值123.1%22.9%23.1%23.1%223.0%23.1%23.1%23.1%323.2%23.1%22.9%23.2%4平均值23.1%23.03%23.03%23.13%最大差值0.13%結(jié)論0.3%， k=2九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度評定（一）透射比示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定1 概述1.1測量依據(jù):JJG178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程。1.2環(huán)境條件：溫度（1035），相對濕度85% 。1.3測量標(biāo)準(zhǔn)：可見光區(qū)透射比濾光片10%，20%，40%，U=0.3%，k=2。1.4被測對象：一臺性能穩(wěn)定的紫外-可見分光光計。1.5測量過程：用透射比標(biāo)稱值分別為10%，20%，40%左右的標(biāo)準(zhǔn)濾光片，分別在規(guī)定波長處，以空氣為參比，分別測量各濾光片透射比（示值），連續(xù)測量三次，得到三次示值的算術(shù)平均值，與相應(yīng)波長下的透射比的標(biāo)準(zhǔn)值之差，即為透射比的示值誤差。1.6評定結(jié)果的使用：在符合上述條件下的測量結(jié)果，一般可直接使用本不確定度的評定結(jié)果。2. 數(shù)學(xué)模型 式中： 分光光度計透射比示值誤差； 分光光度計透射比示值的算術(shù)平均值； s 透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片的實際值。3 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定3.1輸入量 的標(biāo)準(zhǔn)不確定度（）的平定 輸入量 的不確定度來源主要是可見分光光度計的測量不重復(fù)性，可以通過連續(xù)測量得到測量列，采用A 類方法進(jìn)行評定。對一臺紫外可見分光光度計，在波長546nm處若選擇透射比標(biāo)稱值為40%的透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片連續(xù)測量10次，得到測量列40.4，40.5，40.3，40.4，40.5，40.5，40.4，40.5，40.5，40.3（%） 單次實驗標(biāo)準(zhǔn)差 s0.082 % = 在重復(fù)性條件下連續(xù)測量3次，則可得到 = 0.047% 3.2 輸入量 s 的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u（s）的評定 輸入量 s 的不確定度主要來源于透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片的定值不確定度，可根據(jù)定值證書給出的定值不確定度來評定，因此應(yīng)采取B類方法進(jìn)行評定。 透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片的證書給出，透射比給定值的擴展不確定度：U=0.3%，令k=2則標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（s）為 u（s）= U/k 0.15% 4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定4.1數(shù)學(xué)模型 = - s 靈敏度系數(shù) C1= 1, C2 = = -14.2 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算輸入量與彼此獨立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定可按下式得到。 u()=cu(s)+cu() u() = = 0.16%5. 擴展不確定度的評定 擴展不確定度為U= kuc()=20.16% = 0.32%6. 測量不確定度的報告與表示 該分光光度計的透射比值誤差測量結(jié)果的擴展不確定度為 U = 0.32% （二）波長示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定1 概述1.1 測量依據(jù)：JJG178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程。1.2 環(huán)境條件：溫度（1035），相對濕度85% 。1.3 測量標(biāo)準(zhǔn)：氧化鈥濾光片，波長不確定度U=0.3nm，k=2； 干涉濾光片，波長不確定度U=0.9nm，k=2； 鐠釹濾光片，波長不確定度U=0.3nm，k=21.4 被測對象：紫外可見分光光度計，波長示值誤差：1.0nm； 可見分光光度計，波長示值誤差：2.0nm。1.5 測量過程一：在規(guī)定的條件下，用被測紫外可見分光光度計直接測氧化鈥濾光片，測得的吸收峰波長，重復(fù)測量3次，3次的算術(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)波長之差值，即為波長示值誤差。1.6 評定結(jié)果的使用：在符合上述條件下的測量結(jié)果，對光柵型紫外可見分光光度計一般可直接使用文本中氧化鈥濾光片測量標(biāo)準(zhǔn)所得不確定度的評定結(jié)果。2. 數(shù)學(xué)模型 式中： 紫外可見分光光度計波長示值誤差； 紫外可見分光光度計波長示值算術(shù)平均值； 氧化鈥濾光片標(biāo)準(zhǔn)波長實際值。3. 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定3.1 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u ()的評定 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源主要是紫外可見分光光度計的測量不重復(fù)性，可以通過連續(xù)測量得到測量列，采用A類方法評定。 對光柵型儀器，當(dāng)使用氧化鈥濾光片時，對一臺紫外可見分光光度計，連續(xù)測量10次，得到3組不同測量列，其中一組測量列為536.5，536.6，536.5，536.4，536.4，536.5，536.7，536.5，536.5，536.4（nm） 536.5nm 單次實驗標(biāo)準(zhǔn)差 s0.094nm 在重復(fù)條件下連續(xù)測量3次，以該3次測量算術(shù)平均值為測量結(jié)果，則可得到 u()s /0.054nm3.2 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u()的 評定 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要來源于氧化鈥濾光片波長定值不確定度，可根據(jù)定值證書給出的定值不確定度來評定。因次，應(yīng)采用B類方法進(jìn)行評定。 氧化鈥濾光片波長的證書給出波長定值的不擴展度為0.4nm，包含因子k=2,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為 u()=a/k=0.4/2=0.2nm 4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定4.1數(shù)學(xué)模型 = - s 靈敏度系數(shù) c= /=1 c=/= -1 4.2 合成不確定度的計算 輸入量與彼此獨立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定可按下式得到 u() = cu()+ cu() u() =nm = 0.21nm5. 擴展不確定度的評定 擴展不確定度為 U = kuc()= 0.42nm6. 測量不確定度的報告與表示 紫外可見分光光度計的波長示值誤差測量結(jié)果的擴展不確定度為 U = 0.42nm 7. 測量過程二：在規(guī)定的條件下，用被測可見分光光度計直接測干涉濾光片，測得的波峰波長，重復(fù)測量3次，3次的算術(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)波長之差值，即為波長示值誤差。8. 評定結(jié)果的使用：在符合上述條件下的測量結(jié)果，對可見分光光度計一般可直接使用文本中干涉濾光片測量標(biāo)準(zhǔn)所得不確定度的評定結(jié)果。9. 數(shù)學(xué)模型 式中： 可見分光光度計波長示值誤差； 可見分光光度計波長示值算術(shù)平均值； 干涉濾光片標(biāo)準(zhǔn)波長實際值。10. 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定10.1 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u ()的評定 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源主要是可見分光光度計的測量不重復(fù)性，可以通過連續(xù)測量得到測量列，采用A類方法評定。 對光柵型儀器，當(dāng)使用干涉濾光片時，對一臺可見分光光度計，連續(xù)測量10次，得到3組不同測量列，其中一組測量列為457，457，458，458，457，456，456，458，457，458（nm） 457.2nm 單次實驗標(biāo)準(zhǔn)差 s0.79nm 在重復(fù)條件下連續(xù)測量3次，以該3次測量算術(shù)平均值為測量結(jié)果，則可得到 u()s /0.46nm10.2 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u()的 評定 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要來源于干涉濾光片波長定值不確定度，可根據(jù)定值證書給出的定值不確定度來評定。因次，應(yīng)采用B類方法進(jìn)行評定。 11 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定11.1數(shù)學(xué)模型 = - s 靈敏度系數(shù) c= /=1 c=/= -1 11.2 合成不確定度的計算 輸入量與彼此獨立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定可按下式得到 u() = cu()+ cu() uc() =nm = 0.68nm12. 擴展不確定度的評定 取包含因子k=2,擴展不確定度為 U = kuc()= 1.4nm13. 測量不確定度的報告與表示 可見分光光度計的波長示值誤差測量結(jié)果的擴展不確定度為 U = 1.4nm 14 測量過程三：在規(guī)定的條件下，用被測紫外可見分光光度計直接測鐠釹濾光片，測得的吸收峰波長，重復(fù)測量3次，3次的算術(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)波長之差值，即為波長示值誤差。14.1 評定結(jié)果的使用：在符合上述條件下的測量結(jié)果，對光柵型紫外可見分光光度計一般可直接使用文本中鐠釹濾光片測量標(biāo)準(zhǔn)所得不確定度的評定結(jié)果。15. 數(shù)學(xué)模型 式中： 紫外可見分光光度計波長示值誤差； 紫外可見分光光度計波長示值算術(shù)平均值； 鐠釹濾光片標(biāo)準(zhǔn)波長實際值。16. 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定16.1 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u ()的評定 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源主要是紫外可見分光光度計的測量不重復(fù)性，可以通過連續(xù)測量得到測量列，采用A類方法評定。 對光柵型儀器，當(dāng)使用鐠釹濾光片時，對一臺紫外可見分光光度計，連續(xù)測量10次，得到3組不同測量列，其中一組測量列為748.2，748.3，748.2，748.1，748.1，748.2，748.4，748.2，748.2，748.1（nm） 748.2nm 單次實驗標(biāo)準(zhǔn)差 s0.094nm 在重復(fù)條件下連續(xù)測量3次，以該3次測量算術(shù)平均值為測量結(jié)果，則可得到 u()s /0.054nm16.2 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u()的 評定 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要來源于鐠釹濾光片波長定值不確定度，可根據(jù)定值證書給出的定值不確定度來評定。因次，應(yīng)采用B類方法進(jìn)行評定。 鐠釹濾光片波長的證書給出波長定值的不擴展度為0.4nm，包含因子k=2,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為 u()