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認(rèn)證類型：個(gè)人認(rèn)證

認(rèn)證主體：童**（實(shí)名認(rèn)證）

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IP屬地：湖北 上傳時(shí)間：2020-03-13 格式：PDF 頁(yè)數(shù)：9 大?。?30.96KB 積分：4.8 舉報(bào) 版權(quán)申訴

ICS 59 100 20 G 13 DB13 河北省地方標(biāo)準(zhǔn) DB 13 T 5026 3 2019 石墨烯導(dǎo)電漿料物理性質(zhì)的測(cè)定方法 第 3 部分 漿料極片電阻率的測(cè)定 四探針?lè)?2019 07 04 發(fā)布 2019 08 01 實(shí)施 河北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā) 布 DB13 T 5026 3 2019 I 前 言 本部分按照GB T 1 1 2009給出的規(guī)則起草 DB T 5026 石墨烯導(dǎo)電漿料物理性質(zhì)的測(cè)定方法 分為下列幾部分 第1部分 漿料粘度的測(cè)定 旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法 第2部分 漿料細(xì)度的測(cè)定 刮板細(xì)度計(jì)法 第3部分 漿料極片電阻率的測(cè)定 四探針?lè)?本部分為DB13 T 5026的第3部分 本部分由原廊坊市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出 本部分起草單位 新奧石墨烯技術(shù)有限公司 本部分主要起草人 李金來(lái) 鄭巖 蘇瓊 許龍妹 李秀莉 馬力 DB13 T 5026 3 2019 1 石墨烯導(dǎo)電漿料物理性質(zhì)的測(cè)定方法 第 3 部分 漿料極片電阻率的測(cè)定 四探針?lè)?警示 使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn) 本部分并未指出所有可能的安全問(wèn) 題 使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件 1 范圍 本部分規(guī)定了石墨烯導(dǎo)電漿料極片電阻率測(cè)定的術(shù)語(yǔ)和定義 原理 材料和儀器 試驗(yàn)步驟 試 驗(yàn)結(jié)果的表述 試驗(yàn)報(bào)告 本部分適用于石墨烯導(dǎo)電漿料極片電阻率的測(cè)定 也適用于其他以碳材料為主要固體成分的漿料 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 僅注日期的版本適用于本文 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件 JJG 508 四探針電阻率測(cè)試儀檢定規(guī)程 GB T 33818 碳納米管導(dǎo)電漿料 注 所有強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 非采標(biāo) 已經(jīng)可以在國(guó)家官方網(wǎng)站 index 查詢和瀏覽 3 術(shù)語(yǔ)和定義 DB13 T 5026 1 2019中界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件 3 1 極片電阻率 electrode resistivity 導(dǎo)電漿料與其他材料按指定配比 規(guī)定步驟制得的膜的單位體積上的電阻大小 4 原理 導(dǎo)電漿料電極極片中 影響電阻率的主要因素包括基材與涂層的結(jié)合界面情況 導(dǎo)電劑分布狀態(tài) 顆粒之間的接觸狀態(tài)等 通過(guò)測(cè)定極片電阻率能夠判斷極片中石墨烯在正極主材微觀結(jié)構(gòu)的均勻性和 導(dǎo)電漿料的電性能 圖 1 DB13 T 5026 3 2019 2 四探針測(cè)試法如圖1 所示 在半徑無(wú)窮大的均勻試樣上有四根間距為S 的探針排列成一直線 由 恒流源向外面兩根探針1 4通入小電流I 測(cè)量中間兩根探針2 3間的電位差U 則由U I S 的值與 樣品的電阻率 的關(guān)系如下式所示 I U C 式中C 為探針修正系數(shù) 由探針間距決定 當(dāng)試樣電阻率分布均勻 試樣尺寸滿足半無(wú)窮大條件 時(shí) 有 322121 SSSSSS C 1111 2 式中S1 S2 S3分別為探針1與2 2與3 3與4之間的距離 當(dāng)S1 S2 S3 S時(shí) C 2 S 當(dāng)樣品厚度比較小時(shí) 不滿足試樣尺寸半無(wú)窮大條件 電阻率公式需要修正因子 此時(shí)薄膜樣品 的電阻率為 BI U S 1 2 在樣品無(wú)限薄的情況下 厚度h S 2 可視為二維平面 B 2ln2 S h 由公式 2 可得出 電阻率的計(jì)算公式 d I U d I U 4 35 ln2 5 材料和儀器 5 1 材料 5 1 1 無(wú)水乙醇 化學(xué)純 5 1 2 耐高溫 PET 膜 厚度 100 m 寬 100 mm 耐溫度為 200 5 1 3 聚偏氟乙烯 PVDF 型號(hào)為 HSV 900 純度 99 5 5 1 4 N 甲基吡咯烷酮 NMP 電子級(jí) 5 1 5 正極材料 5 1 6 磨口具塞錐形瓶 250 mL 5 1 7 磁子 4 cm 5 cm 5 2 儀器 5 2 1 分析天平 感量 0 000 1 g 5 2 2 四探針電阻率測(cè)試儀 由主機(jī) 四探針頭等組成 整個(gè)儀器系統(tǒng)滿足 JJG 508 級(jí)要求 DB13 T 5026 3 2019 3 5 2 3 攪拌機(jī) 5 2 4 濕膜制備器 5 2 5 電熱鼓風(fēng)干燥箱 溫度可控制在 150 2 5 2 6 真空干燥箱 溫度可控制在 120 2 5 2 7 螺旋千分尺 5 2 8 磁力攪拌器 5 2 9 干燥器 裝有適宜的干燥劑 例如變色硅膠 6 試驗(yàn)步驟 6 1 膠水制備 6 1 1 固含量 8 膠水配制 取適量PVDF粉于潔凈干燥的燒杯中 置于真空干燥箱內(nèi) 70 真空干燥12 h 放入干燥器冷卻至 室溫備用 錐形瓶中先放入磁子 再稱量PVDF粉末16 0 g 稱取NMP184 g至錐形瓶中 蓋上瓶塞并密封 置于 磁力攪拌器上攪拌48 h 使PVDF充分溶解 注1 使用的材料和器皿要求干燥 注2 稱量過(guò)程中盡量避免將 PVDF 粉末沾到瓶壁和瓶口上 6 1 2 膠水固含量的測(cè)定 稱取2 g 精確至0 000 1 g 膠水于潔凈干燥的鋁箔上 放入120 電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥2 h 置 于干燥器冷卻至室溫后稱取質(zhì)量 得到干燥后膠水和鋁箔的總質(zhì)量m21 再次放入120 的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥30 min 取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱取質(zhì)量 可多次重復(fù)本步驟 得到干燥后膠水和鋁箔的總質(zhì)量m2 n 1 n 1 直至最后兩次稱重之差不大于 0 000 3 g為止 計(jì)算時(shí)取最后兩次稱量最小數(shù)值為干燥后膠水和鋁箔的總質(zhì)量m2 6 1 3 膠水固含量的計(jì)算 膠水固含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w 計(jì) 按式 1 計(jì)算 100 m mm w 01 1 式中 m 稱取膠水的質(zhì)量 單位為克 g m0 稱取鋁箔的質(zhì)量 單位為克 g m1 干燥后膠水 鋁箔的質(zhì)量 單位為克 g 6 2 極片制備 6 2 1 電極漿料制備 DB13 T 5026 3 2019 4 將正極材料 5 1 5 放入真空干燥箱中 溫度120 干燥時(shí)間8 h 取出放入干燥器冷卻至室溫 備用 確定正極材料 PVDF 導(dǎo)電劑的配料比 確定電極漿料的固含量 用分析天平依次稱取相應(yīng)質(zhì)量的導(dǎo)電漿料 膠水 正極材料和NMP于攪拌罐中 使用攪拌機(jī)將電極 漿料混合至無(wú)顆粒的均勻膏狀 待用 注 混料過(guò)程中避免電極漿料溫度過(guò)高影響粘度 6 2 2 極片涂布 在潔凈的玻璃板上滴上無(wú)水乙醇 待乙醇未揮發(fā)完全時(shí)迅速鋪上PET膜 使PET膜與玻璃板緊密貼 合 無(wú)氣泡 取適量電極漿料 平鋪在PET膜一端 選擇濕膜制備器 5 2 4 的厚度 快速 勻速 涂布 將涂布后的PET膜放入鼓風(fēng)干燥箱中120 干燥2 h 取出放入干燥器冷卻至室溫備用 6 2 3 測(cè)試片 將烘干后的極片裁成直徑為12 mm的薄圓片 每組測(cè)試至少制作2 片 用螺旋千分尺測(cè)量厚度 試片的厚度記為D1 PET膜厚度記為D2 6 2 4 電阻率測(cè)定 按儀器測(cè)試程序的要求測(cè)試試片 6 2 3 的電阻 每個(gè)試片均需測(cè)試三個(gè)不同位置的體積電阻率 的數(shù)值 并記錄數(shù)據(jù)為R 7 試驗(yàn)結(jié)果的表述 7 1 極片涂布的厚度 極片涂布的厚度按式 2 計(jì)算 10 D DD 21 2 式中 D 極片涂布的厚度 單位為厘米 cm D1 極片厚度 單位為毫米 mm D2 耐高溫PET膜厚度 單位為毫米 mm 7 2 極片電阻率 7 2 1 結(jié)果表示 極片電阻率按式 3 計(jì)算 DR 3 式中 極片電阻率 單位為歐姆 厘米 cm R 極片的體電阻 單位為歐姆 D 極片涂布的厚度 單位為厘米 cm 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為極片電阻率的測(cè)定結(jié)果 結(jié)果保留