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文檔簡介

1. 緒論1.1 背景及意義通過改變聚合物的性能已研制和開發(fā)一大批具有特異物理和化學(xué)功能的新型聚合物材料,并先后在國民經(jīng)濟(jì)及科學(xué)技術(shù)各領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。共混改性1-8是改變聚合物性能的一種重要方法。兩種或兩種以上聚合物形成的均勻混合材料所呈現(xiàn)出的優(yōu)良性能是單一聚合物難以具備的。所以共混可以使聚合物的性能得到互補,拓寬材料的性能和使用領(lǐng)域。共混改性的方法中機械共混法因其具有簡單、方便的優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用。在實際生產(chǎn)過程中,產(chǎn)品的性能是由保留在產(chǎn)品的相態(tài)結(jié)構(gòu)、結(jié)晶結(jié)構(gòu)、分子鏈的取向結(jié)構(gòu)等因素決定4-6,即聚合物的混合狀態(tài)會影響產(chǎn)品的最終性能。所以在生產(chǎn)過程中在線實時監(jiān)控混合物的狀態(tài)就顯得尤為重要了。超聲波作為一種機械波,具有探頭安裝簡單方便、不破壞檢測對象、信號反饋速度快、內(nèi)容豐富等優(yōu)點。超聲波的速度與材料的密度、模量有關(guān),而它的衰減則與粘彈性高分子的松弛特點和材料的形態(tài)結(jié)構(gòu)有聯(lián)系。這些性質(zhì)決定了超聲波在檢測聚合物的混合狀態(tài)時能提供非常豐富的信息。所以利用超聲波檢測聚合物的混合狀態(tài),對生產(chǎn)高質(zhì)量、高性能的產(chǎn)品具有重要意義。同時,周圍環(huán)境的溫度及壓強會對超聲場的特征量造成影響,所以該技術(shù)還可以實時監(jiān)控加工過程中的重要參數(shù),這對優(yōu)化控制加工過程有重要指導(dǎo)意義。本論文將利用超聲波對聚合物的混合狀態(tài)進(jìn)行檢測,研究能夠表征聚合物混合狀態(tài)的超聲特征信號的提取技術(shù)。并要找出特征信號與聚合物混合狀態(tài)的關(guān)系,為超聲技術(shù)在實時在線檢測聚合物混合狀態(tài)提供一些基礎(chǔ)的技術(shù)指導(dǎo)。1.2 超聲檢測在聚合物中的應(yīng)用超聲檢測是無損檢測中應(yīng)用最為廣泛的方法之一,適用于各種尺寸的鍛件、扎制件、焊縫和某些鑄件。就物理性能檢測而言,用超聲法可以無損檢測厚度、材料硬度、晶粒度、液位和流量、殘余應(yīng)力和膠結(jié)強度。隨著微電子技術(shù)的發(fā)展和計算機應(yīng)用,超聲檢測法得到了迅速的發(fā)展和更廣泛的應(yīng)用。但利用超聲波檢測聚合物在國內(nèi)還算剛剛起步,應(yīng)用十分有限。只是在聚合物的相形態(tài)結(jié)構(gòu)6、在線檢測9和檢測聚合物的流量10等幾個方面做了一些簡單的研究。一些西方國家的科學(xué)家在這方面的研究開始的比較早,并已經(jīng)做了很多研究取得了一些成果。由于聲波在介質(zhì)中傳播時,其高頻周期性振動會引起質(zhì)點應(yīng)變的滯后現(xiàn)象,因此超聲技術(shù)常被用來研究聚合物的松弛行為。Nguyen N T等11利用超聲儲能模量、損耗模量與超聲速度、衰減之間的關(guān)系, 研究了環(huán)氧樹脂及鎢粒子填充體系的玻璃化轉(zhuǎn)變,并與動態(tài)力學(xué)方法測得的結(jié)果進(jìn)行比較。用WLF方程描述了兩種方法產(chǎn)生差異的原因:玻璃化轉(zhuǎn)變對頻率有依賴性。在高分子結(jié)構(gòu)方面,利用縱波速度與傳播介質(zhì)的密度戶、體積模量以及剪切模量的關(guān)系,表征了一些聚合物的降解。Wu12以20MHz縱波通過水浸法研究了聚羥基乙酸、聚乳酸以及羥基乙酸和乳酸共聚物的不同生物降解行為, 并結(jié)合DSC、GPC表明超聲技術(shù)是一種表征聚合物降解的有效方法。在聚合物共混物的相容性方面:Sidkey等13用頻率為6MHz的超聲波聲速與衰減研究了SBR與NR、BR、NBR在甲苯溶液中的相容性。實驗表明對相容的SBR-NR, SBR-BR 體系,聲速與組分含量呈直線關(guān)系, 聲衰減與組分含量曲線上只有一個峰。但對不相容的SBR- NBR體系, 速度含量曲線上出現(xiàn)兩個S段, 衰減含量曲線上出現(xiàn)兩個峰。1.3 超聲信號處理技術(shù)的現(xiàn)狀近年來,信號處理的理論與方法獲得了驚人的發(fā)展,新的理論和處理技術(shù)不斷的提出,并被廣泛的應(yīng)用在信號處理的各個領(lǐng)域。例如以小波變換為代表的非平穩(wěn)隨機信號分析與處理和方法的發(fā)展;以混沌理論為代表的非線性處理的理論和方法的發(fā)展;自適應(yīng)信號處理理論與應(yīng)用的新成果;各種現(xiàn)代譜估計方法新的改進(jìn)等。傳統(tǒng)的頻譜分析技術(shù)是利用超聲反射回波的幅度譜、相位譜提取回波信號中的能表征被測對象性能和特征的信號來分析和評價被檢測對象的物理性能和質(zhì)量情況。頻譜分析的特點是在頻域上提取超聲檢測信號的各種特征,F(xiàn)ourier變換建立了從時域到頻域的通道,但它并沒有將時域和頻域組合成的一個域,即頻譜分析只給出了信號的頻率內(nèi)容,沒有給出任何頻率出現(xiàn)時間的信息。對于非穩(wěn)定信號來說,通常想知道頻率存在的時間,此時頻譜分析將不能滿足要求。如能將時域和頻域結(jié)合起來描述信號的時頻聯(lián)合特征,構(gòu)成信號的時頻譜,其分析將是非常有效的,這就是時頻局部化方法。常用的時頻分析方法就是小波變換, 可以將信號同時變換到時域和頻域,特別適用于非穩(wěn)態(tài)信號的處理。小波變換,可同時進(jìn)行時域和頻域分析,具有時頻局部化和變分辨特性,特別適于處理非平穩(wěn)信號。鄔冠華、吳偉等14從小波變換的奇異性分析入手,給出應(yīng)用于超聲檢測信號去噪的小波模極大值算法,并選用Marr函數(shù)做小波基函數(shù)。該算法對超聲合成信號和實測信號的去噪效果均很理想。小波變換在進(jìn)行閾值去噪的過程中,如何選取合適的小波基和恰當(dāng)?shù)拈撝禍?zhǔn)則成為其中的一個關(guān)鍵問題,1995年,D.L.Dohono在小波變換的基礎(chǔ)上提出了一種小波閾值去噪法。索進(jìn)章等15研究了小波閾值去噪法在超聲信號處理中的應(yīng)用,并探索了不同的小波基和閾值選取準(zhǔn)則對閾值去噪結(jié)果的影響。雖然小波變換具有時頻分辨率高和多分辨率分析的優(yōu)點,適合對瞬態(tài)信號的分析處理,但它也有缺點,即:頻率分辨率隨頻率升高而降低。小波包分解是一種比小波分解更為精細(xì)的分解方法。根據(jù)超聲檢測信號在時頻域上的分布特點,車紅昆等16提出了一種基于小波包分解的時頻鄰域自適應(yīng)消噪方法。為了消除在鋁合金鍛件的超聲檢測中的晶粒散射引起的相干噪聲,劉守山等17提出了一種基于新閾值函數(shù)的Stein 無偏風(fēng)險估計自適應(yīng)消噪方法。利用新的閾值函數(shù)得到離散小波變換各尺度下的小波系數(shù),對小波閾值進(jìn)行最小均方誤差意義上的迭代,基于小波系數(shù)估計值進(jìn)行離散小波反變換以得到信號的估計值,通過反復(fù)迭代運算得到缺陷回波的最優(yōu)消噪模型。在實際檢測中遇到的信號多帶隨機性,而且記錄長度有限。功率譜估計是用無限長隨機信號的有限樣本序列來求得,因此會產(chǎn)生誤差。為了提高譜估計的精度和分辨率而提出了最大熵譜法18最大熵譜估計的原理是根據(jù)已知信息外推相關(guān)函數(shù)時,每一步都保持未知時間的不確定性或熵為最大。最大熵譜法不認(rèn)為觀測數(shù)據(jù)以外的數(shù)據(jù)全為零,沒有固定的窗函數(shù),克服了傳統(tǒng)譜估計方法由于數(shù)據(jù)窗的加入而帶來的譜分辨率較低、出現(xiàn)頻譜“泄漏”、產(chǎn)生假譜峰等缺陷,提高了譜的分辨率。利用Duffing振子的間歇混沌對噪聲具有免疫力來檢測信號,稱為混沌弱信號檢測法19-20。將帶有強噪聲的外界有用信號作為系統(tǒng)內(nèi)部周期激勵的攝動引人Duf-fing振子系統(tǒng)。當(dāng)信號中帶有的與參考信號同頻率的信號,即使幅值很小也會導(dǎo)致振子向周期狀態(tài)迅速過渡且系統(tǒng)會周期地重復(fù)著間歇混沌現(xiàn)象,而高噪聲信號雖然強烈,但只局部改變系統(tǒng)的相軌跡很難引起相變。這充分體現(xiàn)了Duffing振子對于高噪聲的強免疫能力。1.4 研究重點本次論文的重點是利用超聲波檢測兩種聚合物的混合狀態(tài),通過超聲波的速度來表征聚合物的混合狀態(tài),建立超聲信號與聚合物混合狀態(tài)的關(guān)系。超聲波在聚合物地混合物中傳播時能量衰減大,可能使回波信號能量太小而淹沒在噪聲中無法識別。通常聚合物的混合物中會有分散相存在,造成超聲波的散射,使超聲波的能量衰減劇烈,從而可能使回波信號淹沒在噪聲中不易分辨;超聲波遇到聲阻抗不同的介質(zhì)時就會在兩種介質(zhì)的界面上發(fā)生反射和折射,被反射的信號可能傳回探頭形成新的噪聲,從而使特征信號的辨別更加困難;反射波與散射波可能會與信號疊加,使信號的質(zhì)量變的更差,信號可能完全被噪聲淹沒而無法識別;所有的這些情況都可能造成信號的誤判,從而使計算的超聲波速度值出現(xiàn)誤差。所以本研究的最大的困難是降低這些噪聲對回波信號的影響,以提高回波信號的質(zhì)量。本次研究內(nèi)容是利用超聲波檢測石蠟以及石蠟與硬脂酸鈉的混合物。分別提取并比較石蠟與混合物的特征信號,從而建立混合物的特征信號與石蠟與硬脂酸鈉的混合狀態(tài)的關(guān)系。2 超聲檢測原理超聲波是超聲振動在彈性介質(zhì)傳播的機械波,頻率在20KHz以上,是一種聲波。超聲波的聲速、頻率和波長有以下關(guān)系式: (2.1)2.1 超聲波的分類根據(jù)介質(zhì)中質(zhì)點的振動方向與聲波傳播方向是否相同,超聲波的波型可分為以下幾類: (1)縱波:質(zhì)點振動方向與聲波傳播方向相同(圖2.1)。根據(jù)聲學(xué)理論,在無限大固體介質(zhì)中,縱波的聲速為 (2.2)式中為楊氏模量,為介質(zhì)密度,為介質(zhì)泊松比,為體積模量,為剪切模量。縱波是超聲檢測中應(yīng)用最為普遍的一種波型,也是唯一能在固體、液體和氣體中均可傳播的波型。由于縱波的發(fā)射和接收較容易實現(xiàn),在應(yīng)用其他波型時,常采用縱波聲源經(jīng)波型轉(zhuǎn)換后得到所需的波型。質(zhì)點振動方向 波傳播方向 圖2.1 縱波示意圖(2)橫波:質(zhì)點振動方向與聲波傳播方向垂直(圖2.2)。其聲速為 (2.3)由于橫波的傳播需要介質(zhì)存在剪切應(yīng)力, 而液體和氣體中沒有剪切彈性,固橫波不能在氣體和液體中傳播。質(zhì)點振動方向 波傳播方向 圖2.2 橫波示意圖(3)表面波:質(zhì)點的振動介于縱波和橫波之間,沿著固體表面?zhèn)鞑?,振幅隨深度增加而迅速衰減,又稱瑞利波。表面波質(zhì)點振動的軌跡是橢圓,質(zhì)點位移的長軸垂直于傳播方向,短軸平行于傳播方向。與橫波一樣,表面波也不能在氣體和液體中傳播。表面波可以沿圓滑曲面?zhèn)鞑ザ鴽]有反射,對表面裂紋具有很高的靈敏度。(4)蘭姆波:蘭姆波只產(chǎn)生在有一定厚度的薄板內(nèi),當(dāng)頻率、板厚與波的入射角成一定關(guān)系時才能產(chǎn)生。在板的兩表面和中部都有質(zhì)點的振動,聲場遍及整個板的厚度,沿著板的兩表面及中部傳播,所以又稱為板波。振動模式是縱向振動和橫向振動的合成。蘭姆波的聲速較為復(fù)雜,除與材料特性有關(guān)以外,其相速度和群速度均與頻率、板厚和振動模式有關(guān)。2.2 超聲場的特征量(1)聲壓 在有超聲波傳播的介質(zhì)中,某一點在某一瞬間具有的壓強與沒有超聲波存在時的該點的靜壓強之差為聲壓。 (2.4)為介質(zhì)密度,為超聲波速度,為質(zhì)點振動速度。(2)聲強 在垂直與超聲波傳播方向上,單位面積、單位時間內(nèi)所通過的能量。 (2.5)(3)特性阻抗 介質(zhì)密度與聲速的乘積稱為介質(zhì)的特性阻抗。特性阻抗反映了介質(zhì)的傳聲特點,不同的介質(zhì)具有不同的特性阻抗。 (2.6)2.3 超聲波的衰減超聲波的衰減是指超聲波在介質(zhì)中傳播時,隨著傳播距離的增加能量逐漸減弱的現(xiàn)象。引起衰減的原因21-25可歸納為以下三種:(1)吸收衰減:超聲波在介質(zhì)中傳播時,由于介質(zhì)的黏滯性會造成質(zhì)點之間的內(nèi)摩擦,使一部分聲能轉(zhuǎn)化為熱能;同時,由于介質(zhì)的熱傳導(dǎo),介質(zhì)的稠密部分和稀疏部分進(jìn)行熱交換,從而導(dǎo)致聲能的損耗,這就是介質(zhì)的吸收現(xiàn)象,稱為超聲波的吸收衰減。(2)散射衰減:散射是由物質(zhì)的不均勻性造成的。超聲波在介質(zhì)中傳播遇到障礙物時,當(dāng)障礙物的尺寸與超聲波的波長相當(dāng)或更小時,便會產(chǎn)生散射衰減。因為障礙物和材料本身構(gòu)成了含有聲阻抗急劇變化的界面,在界面上將產(chǎn)生聲波的反射、折射和波形轉(zhuǎn)換等現(xiàn)象,導(dǎo)致聲能的降低。產(chǎn)生散射衰減的因素基本可分為兩種。一種是材料本身的不均勻。另一種是晶粒尺寸與超聲波波長相當(dāng)?shù)亩嗑Р牧显斐缮⑸渌p。(3)擴散衰減:超聲波的擴散衰減是因為聲波在介質(zhì)中傳播時,波的前方逐漸擴展,從而導(dǎo)致聲波能量逐漸減弱。擴散衰減主要取決于波振面的幾何形狀,與傳播介質(zhì)無關(guān)。2.4 超聲波在界面上的反射與折射當(dāng)超聲波從一種介質(zhì)()傳播到另一種介質(zhì)()時,在兩種介質(zhì)的分界面上,一部分能量反射回至原介質(zhì)內(nèi)的波,稱為反射波;另一部分能量則穿過分界面,在另一介質(zhì)內(nèi)繼續(xù)傳播的波,稱為折射波,如圖2.3所示。為第一種介質(zhì)的聲阻抗,為其密度,為超聲波在其中傳播的速度。為第二種介質(zhì)的聲阻抗,為其密度,為超聲波在其中傳播的速度。介質(zhì)1介質(zhì)2界面 圖2.3 波的反射與折射反射定律:入射角的正弦與反射角的正弦之比等于波速之比。當(dāng)入射波和反射波的波型一樣,波速一樣時,入射角等于反射角。折射定律:入射角的正弦與折射角的正弦之比等于波在入射介質(zhì)中的速度與波在折射介質(zhì)中的速度之比。2.5 波型轉(zhuǎn)換當(dāng)縱波以某一角度入射到第二介質(zhì)的界面上時,除有反射、折射縱波之外,還發(fā)生橫波的反射及折射23,24,如圖2.4所示。各種波型亦符合幾何光學(xué)中的反射定律和折射定律。 (2.7)其中為入射介質(zhì)內(nèi)的縱波速度,為反射介質(zhì)內(nèi)的縱波速度,為反射介質(zhì)內(nèi)的橫波速度,為折射介質(zhì)內(nèi)的縱波速度,為折射介質(zhì)內(nèi)的橫波速度。當(dāng)?shù)诙N介質(zhì)中的聲速比第一種介質(zhì)中的大時,折射角大于入射角。此時,存在一個臨界入射角度,在這個角度下,折射角等于90度。大于這個角度時,第二種介質(zhì)沒有折射波,全部能量反射到第一種介質(zhì)中,稱為全反射。其中,折射波中只有橫波沒有縱波時,這一入射角稱為第一臨界角;折射波完全不存在時,這一入射角稱為第二臨界角。L介質(zhì)1介質(zhì)2TTLLltlt圖2.4 波型的轉(zhuǎn)換T :橫波L :縱波a :縱波入射角l :縱波反射角t :橫波反射角l :縱波折射角t :橫波折射角2.6 超聲波在聚合物混合物中的傳播聚合物的共混是指將兩種或兩種以上聚合物材料、無機材料以及助及在一定溫度下進(jìn)行機械摻混,最終形成一種宏觀上均勻,而且各種性能得到改善的新材料的過程,所得到的新的共混產(chǎn)物稱為聚合物的共混物,簡稱共混物。共混物的形態(tài)可分為均相體系與兩相體系,其中兩相體系又可進(jìn)一步分為“海島”結(jié)構(gòu)與“海海”結(jié)構(gòu)4,5?!昂u”結(jié)構(gòu)一相為連續(xù)相,另一相為分散相,分散相分散在連續(xù)相中。“海?!苯Y(jié)構(gòu)兩相皆為連續(xù)相,互相貫穿。共混物的形態(tài)與共混物的性能有密切關(guān)系,是聚合物改性研究的一個重要內(nèi)容,因為共混物的形態(tài)與共混物的性能有密切關(guān)系。共混組分在混合物中的狀態(tài)會影響共混物形態(tài),例如決定哪一相為連續(xù)相,哪一相為分散相。兩相體系中的分散相粒子的直徑和分散狀態(tài)會影響超聲波在共混物中的傳播情況。例如當(dāng)粒子的直徑與波長相比擬時,超聲波會發(fā)生散射。共混物中相與相之間的交界面稱為相界面。超聲波入射的角度及相界面的形狀都會影響超聲波波的傳播。當(dāng)超聲縱波入射到相界面上時,可能會發(fā)生反射和折射及波型轉(zhuǎn)換,產(chǎn)生反射縱波、反射橫波、折射縱波和折射橫波26。當(dāng)入射角大于第一臨界角時,只產(chǎn)生反射縱波、反射橫波和折射橫波;大于第二臨界角時,只有反射縱波和反射橫波。超聲波在界面上的反射、折射以及波型轉(zhuǎn)換使得超聲波在混合物中的傳播情況變得非常復(fù)雜。超聲波在聚合物的混合物中傳播的另一特點是超聲波的能量衰減大。因為超聲波傳到分散相與連續(xù)相的界面上時將產(chǎn)生聲波的反射、折射和波形轉(zhuǎn)換等現(xiàn)象,導(dǎo)致超聲波能量的降低。當(dāng)分散相粒子的尺寸與超聲波的波長相當(dāng)或更小時,便會產(chǎn)生散射現(xiàn)象,也可導(dǎo)致超聲波能量的降低。另外,組成混合物的各種聚合物材料也會吸收超聲波的能量,產(chǎn)生吸收衰減,還有擴散衰減等原因。但引起超聲波能量衰減的主要原因是散射衰減與吸收衰減。探頭縱波橫波分散相連續(xù)相 圖2.5 超聲波在“海島”結(jié)構(gòu)混合物中傳播示意圖2.7 探頭超聲波探頭是用來產(chǎn)生與接收超聲波的器件,是組成超聲檢測系統(tǒng)的重要部分之一。探頭的性能直接影響到發(fā)射的超聲波的特性,影響到超聲波的檢測能力。探頭中的關(guān)鍵部件是換能器,最常用的是壓電換能器,又稱為壓電晶片。壓電換能器將電脈沖轉(zhuǎn)換為超聲脈沖,在將超聲脈沖轉(zhuǎn)換為電脈沖,也就是實現(xiàn)了電能和聲能的相互轉(zhuǎn)換。壓電換能器進(jìn)行聲電能量轉(zhuǎn)換的原理是利用某些晶體在機械變形時會產(chǎn)生電壓的壓電效應(yīng),以及在交變電壓作用下會產(chǎn)生機械伸縮的逆壓電效應(yīng)。根據(jù)探頭的結(jié)構(gòu)特點和用途,可將探頭分為多種類型,其中最常用的是接觸式縱波直探頭、接觸式斜探頭、雙晶探頭、水浸平探頭和聚焦探頭。2.7.1 探頭的耦合探頭與試件間的聲耦合需采用耦合劑,目的是以液體置于探頭與試件之間代替空氣間隙,增大聲能的透過率,使聲波更好地傳入試件。接觸法中常用的耦合劑有機油、甘油等。液浸法中常用水作耦合劑,有時也采用油進(jìn)行液浸法檢測,但對高頻聲波衰減較大。2.8 聚合物的超聲檢測方法脈沖反射法在聚合物的超聲檢測較為廣泛,通過處理脈沖回波來計算超聲波的聲速或能量衰減,表征聚合物的性質(zhì)25。因為,利用超聲波的速度可精確估計聚合物材料的彈性模量、體積模量、剪切模量及密度等參數(shù),從而檢測聚合物的分子結(jié)構(gòu)、各向異性結(jié)構(gòu)、纖維在聚合物基體中的取向情況以及物質(zhì)的交聯(lián)固化行為;聚合物復(fù)合材料中的分散相的尺寸和含量與超聲波能量的衰減有密切的關(guān)系,通過測量衰減系數(shù)可了解增強體在基體中的分散情況;超聲波的速度與衰減系數(shù)也用來表征聚合物的共混體系的相容性及相結(jié)構(gòu)。脈沖反射法根據(jù)耦合方式又可分為接觸法和液浸法。接觸法檢測是將探頭與樣品表面直接接觸進(jìn)行檢測的方法(圖2.6),通常在探頭與檢測表面之間涂有一層很薄的耦合劑。耦合劑主要起傳輸超聲波能量作用,為避免空氣層產(chǎn)生的強烈反射,故在檢測時必須將接觸層間的空氣排除干凈,使聲波進(jìn)入樣品內(nèi)部。液浸法是將探頭和樣品全部或部分浸于液體中,以液體作為耦合劑,超聲波通過液體進(jìn)入樣品進(jìn)行檢測的方法(圖2.7)。液浸法最常用的耦合劑為水,此時,又稱水浸法。耦合劑樣品探頭 水探頭樣品 圖2.6 接觸法 圖2.7 液浸法接觸法與液浸法各有特點,可以認(rèn)為:接觸法作為最基本的檢測方法,能夠滿足絕大多數(shù)檢測的要求,且操作簡便,成本低,便于靈活機動地適應(yīng)各種場合與目的;液浸法檢測中人為因素少,檢測可靠性高,對粗糙表面適應(yīng)性好,對于固定產(chǎn)品、要求高分辨力、高靈敏度、高可靠性的檢測對象,以及表面未經(jīng)機加工的試件,采用液浸法檢測較為有利。2.9 聲速超聲波在混合物中的傳播速度與混合物的彈性性質(zhì)以及混合物的內(nèi)部結(jié)構(gòu)有很大的關(guān)系。一般來說,彈性模量越高,內(nèi)部越是緊密,其聲速越高?;旌衔飪?nèi)部的分散相的分布狀態(tài)也會影響超聲波的聲速。超聲波在不同的介質(zhì)中的傳播速度是不相同的,如果在聲速較快的連續(xù)相中加入較慢的分散相會使超聲波的速度降低,反之亦然。另外,超聲波在分散相與連續(xù)相的界面上發(fā)生反射及折射,如果被反射的波直接返回探頭,回使計算的聲速值變大;如果反射波被多次反射,就可能使計算的聲速值變小。經(jīng)過多次反射的波可能衰減太大,被噪聲淹沒而無法識別,或是沒有傳回探頭就已經(jīng)消失。在界面上反射與折射時還可能發(fā)生波型轉(zhuǎn)換產(chǎn)生橫波,使聲速降低。如果分散相的直徑與波長相當(dāng)時,超聲波可能發(fā)生衍射現(xiàn)象,從而使超聲波的速度發(fā)生改變。2.9.1 聲速的計算使用脈沖回波法技術(shù)進(jìn)行聲速測量,主要有四種基本的方法25,即峰值檢測法、回波重疊法,正交相關(guān)法和相位測量法。如果回波信號的波形變形不是很嚴(yán)重時,峰值檢測和回波重疊法是足夠精確的。兩種方法都是首先測量兩個回波信號之間的時間間隔以及超聲波在此時間間隔內(nèi)傳播的路程,利用公式2.8即可計算超聲波的聲速。 (2.8)圖2.8 峰值檢測法示意圖(時間間隔)如圖2.8所示意的,峰值檢測法是選取兩個相鄰信號的最大峰值為計算標(biāo)準(zhǔn),測量兩峰值之間的時間間隔,然后用公式2.8計算聲速。而回波重疊法是對信號f1進(jìn)行時移,使其與信號f2重疊(圖2.9),圖(a)是檢測得到的兩個信號,圖(b)是將信號f2平移與f1重合,同時記錄時移量,然后用公式2.8計算聲速。 (a) (b)圖2.9 回波重疊法示意圖3 聚合物混合狀態(tài)的超聲檢測方案以兩種或兩種以上的聚合物形成均勻混合物的方法稱為聚合物的共混改性。它能得到單一聚合物難以具備的性能優(yōu)異的新材料,以拓展聚合物材料的性能和應(yīng)用領(lǐng)域。但是最終的新材料的性能與各組成成分的性能及含量有密切的關(guān)系。所以測定混合物中各組成成分的狀態(tài)對生產(chǎn)性能優(yōu)異的產(chǎn)品有重要意義。由于超聲波的聲速與衰減與混合物的狀態(tài)有密切的聯(lián)系,超聲波脈沖檢測又能方便地準(zhǔn)確地計算超聲波的速度與衰減量,所以其在聚合物混合狀態(tài)的檢測中具有廣泛的應(yīng)用前景。3.1 選擇樣品本研究的對象是聚合物的混合物,目的是研究聚合物的混合狀態(tài)的超聲波脈沖檢測的特征信號的提取技術(shù)。由于超聲波在聚合物的混合物中傳播時能量的衰減較大,可能會導(dǎo)致接收到的回波信號很微弱,被淹沒在噪聲中無法識別;以及只檢測一種混合物可能很難找出特征信號與聚合物混合狀態(tài)的關(guān)系。所以本研究在制作了一個聚合物的混合物樣品之外還做了單一聚合物樣品來做比較。通過比較兩種樣品的特征信號找出聚合物的混合狀態(tài)與特征信號的關(guān)系。為了使回波信號較明顯,希望緩沖桿可以在溶液中上下運動,所以選取粘稠度較低的石蠟和石蠟與硬脂酸鈉的混合物作為研究的樣品。 3.2 超聲系統(tǒng)的選取本設(shè)計采用的超聲檢測系統(tǒng)如圖3.1所示。超聲信號采集卡計算機探頭聚合物圖3.1 超聲檢測系統(tǒng)框圖檢測系統(tǒng)中超聲波的發(fā)射與接收均由超聲采集卡完成,超聲采集卡插在計算機的主板上,通過計算機控制超聲采集卡工作。接收的回波信號在軟件配合下計算機的顯示器上顯示,可同時采集8000個點,采樣頻率為100MHz。3.3 檢測裝置3567821491011x1探頭 7 標(biāo)桿2緩沖桿 8 出水口3注水口 9 平行板4蓄水漕 10 容器5拉桿 11 混合物6標(biāo)尺圖3.2 檢測裝置示意圖本次實驗的裝置如圖3.2所示。檢測采用的縱波直探頭,振動頻率為5MHz。由于探頭不能在高溫下工作,本次檢測需要用到緩沖桿,將探頭固定在緩沖桿一端。探頭與緩沖桿之間涂有一薄層甘油做耦合劑。緩沖桿的作用是將超聲探頭與高溫的熔融態(tài)混合物隔開,超聲波通過緩沖桿傳入混合物溶液中,同時回波信號也是通過緩沖桿傳回超聲探頭。因為混合物的熱量還是會通過緩沖桿傳到探頭,所以要采用冷卻裝置。圖中蓄水漕是利用逆流原理制成的冷卻裝置,因為熱量是從緩沖桿的下端傳到上端,所以從蓄水漕的上端注水,下端放水。平行板的作用是保證緩沖桿的上下位移是垂直的,與緩沖桿做成一個整體。拉桿通過螺釘與平行板以及標(biāo)桿固定在一起,這樣當(dāng)拉桿控制平行板上下移動時,緩沖桿也會上下移動,同時標(biāo)桿也在上下移動,從而可在標(biāo)尺上讀出數(shù)值。標(biāo)尺是固定的,不能移動。圖中的x表示緩沖桿與聚合物的混合物的底部之間的距離。3.4 檢測方案本研究采用超聲波檢測高溫熔融態(tài)的聚合物混合物,在檢測時將探頭在溶液中多個點處接收超聲回波,每間隔1mm記錄一次數(shù)據(jù)。3.4.1 檢測結(jié)果 圖3.3石蠟回波波形圖3.3顯示了緩沖棒在石蠟溶液中的多個點處測得的超聲回波信號。圖中超聲回波信號質(zhì)量較好,所以本檢測方案可以檢測聚合物的高溫熔融態(tài)。3.5 特征信號的提取方案特征信號是能表征聚合物混合物混合狀態(tài)的回波信號。通過特征信號能夠計算超聲波在混合物中的速度和能量的衰減,從而推測分散相在基體中的分散狀態(tài)等混合物的狀態(tài)。3.5.1差分法差分法顧名思義就是將幾個檢測信號做差,將波形中相同的部分減掉,留下特征信號。本次實驗的條件如上小節(jié)所述,只是緩沖桿在上下移動,而其他條件并沒有改變。所以每次記錄的數(shù)據(jù)中的噪聲因基本相同,只是底面回波信號在移動(圖3.3)。圖4.1和圖4.5顯示了經(jīng)過差分法提取的石蠟與混合物溶液的超聲特征信號。從圖中可看出雖然還有一些噪聲存在,但大部分的噪聲被去掉,且留下的噪聲的幅值已被削弱許多,基本達(dá)到了去噪的目的。而且本方法原理簡單,實現(xiàn)手段也簡單。4 檢測結(jié)果與分析4.1 單一聚合物的檢測結(jié)果與分析圖4.1 石蠟的特征信號圖4.1對應(yīng)圖3.3顯示了單一聚合物石蠟的回波波形的特征信號。從圖中可看出仍有少量的噪聲存在,且幅值較大,但特征信號已較為明顯。 表4.1中列出了各特征信號位置點的讀數(shù),共有三組數(shù)據(jù)。每組數(shù)據(jù)的第一列為緩沖桿向上移動時的讀數(shù),第二列為緩沖桿向下移動時的讀數(shù)。表4.1石蠟溶液得特征信號位置點的讀數(shù)分組位置第一組第二組第三組1223223178204183220235639928537937039534925744385264925584656720609683633724583589078779781686069761070997101096610014.1.1 單一聚合物的聲速 方法一、直接計算利用下式特征信號的聲速 (4.1)式中,為各特征信號的聲速,從15變化,。,表示兩點之間的距離。表示各位置上特征信號的位置點的讀數(shù),選擇作為計算時得參考點從26變化。各特征信號的聲速列于表4.2中。表4.2超聲波在石蠟溶液中的聲速次數(shù)位置第一次第二次 第三次11503.761136.361869.161142.861069.521142.8621486.991139.601538.461242.241294.491183.4331385.681207.241392.111207.241333.331190.4841307.191199.401313.631372.211263.821250.0051328.021180.641221.011300.391277.141280.41平均值 129202從表中可看出各特征值的聲速偏差較大。引起偏差的原因:一是實驗時標(biāo)尺的讀數(shù)存在誤差,二是由于噪聲的存在使特征信號的識別出現(xiàn)誤差。 方法二、直線擬合 因為實驗時每間隔1mm讀一次數(shù),那么每組數(shù)據(jù)應(yīng)是均勻增加,即每個點應(yīng)在一條斜率斜率一定的直線上。所以將表4.1中的數(shù)據(jù)做直線擬合,直線的斜率就是各個點的讀數(shù)增加量的平均值。即可計算相鄰兩點之間的時間間隔。 圖4.2 石蠟的直線擬合結(jié)果求得直線的斜率為157.1095,即時間間隔。利用公式2.8可計算聲速。方法三、中值直線擬合從圖4.2中可看出,個別點與擬合直線的偏差較大,所以選取每個檢測位置點上所有讀數(shù)的中值,這樣可以去掉一些誤差較大的點,提高結(jié)果的精確度。 圖4.3 石蠟的中值直線擬合結(jié)果求得直線的斜率為156.2000,即時間間隔。利用公式2.8可計算聲速。比較三種方法得到的結(jié)果,直接計算的誤差最大,因為實驗時讀數(shù)時存在誤差,相鄰特征信號之間的距離不可能正好為1mm,還有在特征波形上表定點數(shù)時也存在偏差,導(dǎo)致方法一的計算結(jié)果值偏差較大。方法二和三采用直線擬合方法求得相鄰特征信號之間得時間間隔,且擬合效果較好(圖4.2,圖4.3)。方法三可以去掉一些偏差較大點,使計算結(jié)果更為精確。所以選取方法三的聲速作為超聲波在石蠟溶液中的傳播速度。4.2 混合物的檢測結(jié)果與分析圖4.4是超聲波檢測石蠟與硬脂酸鈉混合物高溫熔融態(tài)時得到的超聲回波波形圖。圖4.5是用差分法提取圖4.4所示的回波波形的特征信號波形,圖中可看出界面回波沒有被全部減掉,是由于回波波形與做基準(zhǔn)的波形之間有微小的偏移造成的。 圖4.4 混合物的回波波形 圖4.5混合物的特征信號表4.4混合物溶液得特征信號位置點的讀數(shù)次數(shù)位置第一次第二次第三次129231526332535333124494713924835965193610640551662698663476483071782383978059139789199661001975表4.4中列出了超聲波在混合物溶液中傳播時得各特征信號位置點的讀數(shù),共有三組數(shù)據(jù)。每組數(shù)據(jù)的第一列為緩沖桿向上移動時的讀數(shù),第二列為緩沖桿向下移動時的讀數(shù)。4.2.1 混合物的聲速方法一、直接計算利用公式4.1計算各特征信號的聲速,結(jié)果列于表4.5中表4.5超聲波在混合物中的聲速次數(shù)位置第一次第二次第三次11273.881282.051550.391265.82823.061063.8321219.511194.031030.931186.941159.421204.8231271.191142.861321.581204.821234.561307.1941288.241206.641219.511248.051234.571242.24平均值 1215.67 表4.5列出了石蠟與硬脂酸鈉混合物的超聲波速度值,除個別數(shù)值偏差較大外。其它值與平均值之間的偏差較小。和圖4.4的回波信號的質(zhì)量要比圖3.3好,所以在聚合物混合狀態(tài)的檢測中要盡量提高回波信號的質(zhì)量,可使檢測結(jié)果的精確度大大的提高。方法二、直線擬合 圖4.6 混合物的直線擬合結(jié)果求得直線的斜率為162.525,即時間間隔。利用公式2.8可計算聲速。方法三、中值直線擬合圖4.7 混合物的中值直線擬合結(jié)果求得直線的斜率為161.1000,即時間間隔。利用公式2.8可計算聲速。 三種方法計算的聲速值中,直接計算的結(jié)果最小,是由于第三次檢測時位置2與位置1之間的間隔太大,導(dǎo)致聲速非常小,使得整體的平均值變小。方法三使用中值法濾掉了一些偏差較大的點,使計算結(jié)果較為精確。所以選取方法三的聲速值作為超聲波在混合物中的速度。5 結(jié)論聚合物的共混改性已成為制造新型聚合物材料的一種重要方法,而制得的新材料的性質(zhì)與聚合物得混合狀態(tài)有密切的聯(lián)系。所以檢測聚合物的混合狀態(tài)成為共混改性加工的重要環(huán)節(jié)。通過檢測混合物的狀態(tài)可以提高最終產(chǎn)品的性能和質(zhì)量。雖然已有多種檢測方法,但利用超聲波檢測聚合物的混合狀態(tài)還屬于比較新的課題。本論文利用超聲波檢測聚合物的混合狀態(tài)。由于超聲波在聚合物得混合物中傳播時能量衰減大,回波信號可能淹沒在噪聲中而無法識別。實驗時使緩沖桿在混合物溶液中上下移動,從而使混合物底端與緩沖桿下端之間得距離發(fā)生周期性改變,通過比較回波波形找出回波信號。并通過差分法提取了混合物和單一聚合物的特征信號,獲得較好的效果。最后使用三種數(shù)據(jù)處理方法計算了超聲波在單一聚合物和混合物溶液中的傳播速度,選用直線擬合得到的聲速值為最后結(jié)果。加入硬脂酸鈉使超聲波在石蠟溶液中的聲速變小了。終上所述,超聲波可用在聚合物混合狀態(tài)的檢測中,超聲波的特征信號可被清晰地提取出來。通過提高回波信號的質(zhì)量,可明顯提高特征值的結(jié)果精確度。參考文獻(xiàn):1 齊寶森.新型材料及其應(yīng)用.哈爾濱:哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社,2007. 53592 鐘明強,劉俊華,益小蘇.反應(yīng)擠出在聚合物共混改性中的應(yīng)用與進(jìn)展.高分子材料科學(xué)與工程,2007.17(1):3942,463 孫淑香,陳君麗,蔡莊紅等.聚丙烯與氯化聚乙烯共混的性能研究.河南化工,1999.8:13144 王琛.高分子材料改性技術(shù).北京:中國紡織出版社,2007.611795 黃麗.高分子材料.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005.3153856 何波兵.超聲技術(shù)在聚合物形態(tài)結(jié)構(gòu)表征及注射成型過程在線檢測中應(yīng)用的基礎(chǔ)研究. 博士學(xué)位論文.四川:四川大學(xué),20067 唐淵,何波兵,李蘭軍等.超聲技術(shù)在聚合物檢測中的應(yīng)用進(jìn)展.塑料工業(yè), 2007.35(6):25278 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