氨氮的測(cè)定原理.doc

氨氮的測(cè)定-納氏試劑法預(yù)處理水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測(cè)定。為此，在分析時(shí)需做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。（一）絮 凝 沉 淀 法概 述加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過(guò)濾去除顏色和渾濁等。儀器100ml具塞量筒或比色管。試劑（1）10%（m/V）硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。（2）25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中。（3）硫酸=1.84。步驟取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0.10.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20ml。（二）蒸餾法概述調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.07.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH緩沖溶液使呈弱堿性進(jìn)行蒸餾；pH過(guò)高能促使有機(jī)氮的水解，導(dǎo)致結(jié)果偏高），蒸餾釋出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定發(fā)時(shí)，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸-次氯酸比色法時(shí)，則以硫酸溶液為吸收液。儀 器帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管。試劑水樣稀釋及試劑配制均用無(wú)氨水。（1） 無(wú)氨水制備： 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初濾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 離子交換法：使蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂柱。（2） 1mol/L鹽酸溶液。（3） 1mol/L氫氧化鈉溶液。（4） 輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500下加熱，以除去碳酸鹽。（5） 0.05%溴百里酚藍(lán)指示液（pH6.07.6）。（6） 防沫劑，如石蠟碎片。（7） 吸收液： 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水稀釋至1L。 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。步 驟（1） 蒸餾裝置的預(yù)處理：加250ml水于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾，至餾出液不含氨為止，棄去瓶?jī)?nèi)殘?jiān)?。?） 分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過(guò)2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾至餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾。定容至250ml。 采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以50ml硼酸溶液為吸收液，采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí)，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液為吸收液。注意事項(xiàng)（1） 蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。（2） 防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)