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文檔簡介

計量標準技術報告計 量 標 準 名 稱電導率儀檢定裝置 計 量 標 準 負 責 人 苗潤蘇 建 標 單 位 名 稱 新鄉(xiāng)市質量技術監(jiān)督檢驗測試中心 填 寫 日 期2013年11月24日目 錄一、建立計量標準的目的( )二、計量標準的工作原理及其組成( )三、計量標準器及主要配套設備( )四、計量標準的主要技術指標( )五、環(huán)境條件( )六、計量標準的量值溯源和傳遞圖( )七、計量標準的重復性試驗( )八、計量標準的穩(wěn)定性考核( )九、檢定或校準結果的測量不確定度評定( )十、檢定或校準結果的驗證( )十一、結論( )十二、附加說明( )一、建立計量標準的目的隨著社會經濟逐步向前發(fā)展,我市轄區(qū)內飲用水廠和藥品生產企業(yè)等單位使用的電導率儀逐漸增多,為體現“就地就近,經濟合理”的原則,保證轄區(qū)內電導率儀的準確性和量值統(tǒng)一,充分體現計量質量檢測中心在區(qū)域內的作用,為企業(yè)的計量檢定和校準工作服好務,建立電導率儀檢定或校準裝置已經有很大的實際意義。二、計量標準的工作原理及其組成電導率儀檢定裝置根據JJG376-2007電導率儀檢定規(guī)程提供的方法, 電導率儀的主要檢定項目是電子單元誤差和儀器配套誤差兩項。1、電子單元誤差檢定:根據JJG376-2007電導率儀檢定規(guī)程提供的方法,用標準交流電阻箱輸出標準電導值來測量電導率儀的示值誤差。2、儀器配套誤差檢定:根據JJG376-2007電導率儀檢定規(guī)程提供的方法,用標準溫度計和電導率標準溶液來配套測量儀器的示值誤差。電導率儀檢定電導儀專用交流電阻箱電極電導率標準溶液三、計量標準器及主要配套設備計量標準器名稱型號測量范圍不確定度或準確度等級或最大允許誤差制造廠及出廠編號檢定或校準機構檢定周期或復校間隔檢定電導率儀專用交流電阻箱ZX123B2105S0.05S0.05級鎮(zhèn)江市計量實驗工廠2092新鄉(xiāng)市檢測中心1年主要配套設備電導率標準溶液GBW(E)1301071409S/cm2級中國計量科學研究院1235新鄉(xiāng)市檢測中心1年電導率標準溶液GBW(E)130108147.4S/cm2級中國計量科學研究院1212新鄉(xiāng)市檢測中心1年溫度計/(0-50)0.1/新鄉(xiāng)市檢測中心1年低溫恒溫槽DC0506(5100)5%上海衡平儀器儀表廠80724新鄉(xiāng)市檢測中心1年四、計量標準的主要技術指標1、標準交流電阻箱:a、 準 確度等級: 0.05級b、 測 量 范 圍 : (0.052105)S/cm 2、氯化鉀電導率標準溶液:a、標準值的相對擴展不確定度 : 0.25% (k=2)b、測 量 范 圍 : 147.4S/cm 、 1409S/cm五、環(huán)境條件序號項目要求實際情況結論1溫度(202)(18.221.8)符合2濕度75%(4060)%符合六、計量標準的量值溯源和傳遞圖上一級計量器具比較法計量基(標)準名稱:直流電阻箱檢定裝置不確定度或準確度等級或最大允許誤差: 7105 k=2保存機構: 新鄉(xiāng)市檢測中心本級計量器具比較法計量標準名稱:電導率儀專用電阻箱測量范圍: (520M)不確定度或準確度等級或最大允許誤差: 0.05%下一級計量器具計量器具名稱:電導率儀測量范圍: (0.052105)S/cm不確定度或準確度等級或最大允許誤差: 0.2級及以下七、計量標準的重復性試驗選一臺上海雷磁儀器廠生產的電導率儀(型號:DDS-11C 、級別:0.5級 )1、標準交流電阻箱重復性考核方法:使用標準交流電阻箱輸出標準電導值來測量電導率儀的示值引用誤差,在重復條件下對100S/cm點進行10次重復測量,計算測量值的實驗標準偏差。(電計的引用誤差:J=1.00(0) cm-1,= G/G滿、G滿=200S)。測得數據如下: 電 子 單 元 引 用 誤 差 G / G滿 (%)12345678910+0.20+0.20+0.25+0.20+0.15+0.20+0.25+0.20+0.25+0.25-0.015-0.015+0.035-0.015-0.065-0.015+0.035-0.015+0.035+0.035 實驗標準差: =0.034%0.041%以上重復性數據小于測量不確定度評定中引用的測量重復性數據,則認為符合要求。2、標準溶液重復性考核方法:將電導率儀的電導池常數調節(jié)器置于一致的位置,測量1277S/cm的標準溶液的電導率值,在重復條件下進行10次,計算測量值的實驗標準偏差。(儀器的引用誤差:=K/K滿、K滿=2000S/cm)。測得數據如下: 液溫:22儀 器 的 引 用 誤 差 (%)123456789100.000.000.00+0.05+0.050.000.000.000.000.00-0.01-0.01-0.01+0.04+0.04-0.01-0.01-0.01-0.01-0.01實驗標準差: =0.021%0.033%以上重復性數據小于測量不確定度評定中引用的測量重復性數據,則認為符合要求.七、計量標準的穩(wěn)定性考核編號名義值允許變化量測試數據2013年6月2013年7月變差12013年8月變差22013年9月變差3K1100.005010.004910.0080+0.003110.0050-0.003010.0025-0.002533.330.016733.336133.3391+0.003033.3370-0.002133.3342-0.002866.670.033366.663566.6660+0.002566.6642-0.001866.6613-0.002983.330.004283.342583.3452+0.002783.3435-0.001783.3400-0.0035166.670.083166.655166.657+0.002166.655-0.002166.6550.000K2333.30.167333.344333.347+0.003333.346-0.001333.343-0.003666.70.333666.632666.635+0.003666.630-0.005666.638+0.008833.30.417833.404833.400-0.004833.402+0.002833.403+0.0011.6667k0.000831.666621.66658-0.000041.66660+0.000021.666600.000006.667k0.003336.666696.66651-0.000186.66655+0.000046.66654-0.00001K38.333k0.004178.333728.33353-0.000198.33359+0.000068.33345-0.0001416.667k0.0083316.663716.6634-0.000316.6632-0.000216.6633+0.000133.33k0.016733.329833.3294-0.000433.3290-0.000433.3299+0.000966.67k0.033366.658566.6574-0.000966.6573-0.000166.6584+0.001183.33k0.041783.320583.3194-0.001183.3188-0.000683.3215+0.0027K4166.67k0.083166.624166.640+0.016166.616-0.024166.640+0.024333.3k0.167333.120333.157+0.037333.188+0.031333.156-0.032666.7k0.333666.359666.330-0.029666.462+0.128666.368-0.094833.3k0.417833.219833.203-0.016833.161-0.042833.225+0.0641.6667M0.00081.66581.6660+0.00021.6651-0.00091.6658+0.0007K53.333M0.00173.33443.3347+0.00033.3333-0.00173.3346+0.00136.667M0.00336.66476.6640-0.00076.6630-0.00106.6663+0.00338.333M0.00428.32968.3270-0.00268.3255-0.00158.3308+0.005316.667M0.00816.65416.642-0.01216.640-0.00216.667+0.02713k0.006512.999512.9994-0.000112.9990-0.000412.9990.0000該計量標準的穩(wěn)定性等級指數的1/3;符合JJG1033-2008規(guī)范的要求。九、檢定或校準結果的測量不確定度評定1 測量方法(依據 JJG3762007電導率儀檢定規(guī)程)電導率儀檢定/校準是采用比較測量法,將電導率儀常數調節(jié)器置于電導池常數的相應位置,對電導率儀相應量程選用標準交流電阻箱進行電子單元引用誤差檢定/校準;然后,選用GBW(E)130107和 GBW(E)130108電導率標準溶液對電導率儀進行儀器引用誤差檢定/校準。檢定/校準時,用被測電導率儀直接測量標準電導(或將電導率標準溶液放入恒溫在20的恒溫槽內,用被測電導率儀直接測量電導率),重復測量3次,3次測量值的算術平均值與相應電導(率)標準值的差即為儀器的電子單元檢定示值誤差(或儀器檢定示值誤差),該值再除以該測量擋的滿量程值為儀器的引用誤差。現以0.5級電導率儀200S/cm量程檔的電子單元檢定/校準及2000S/cm量程檔和200S/cm量程檔的配套檢定/校準作典型分析。2 數學模型K=- K標 式中: 電導率儀的示值誤差;電導率儀示值的算術平均值;標準電導值。3 方差和傳播系數依方程: 得:式中:u()電導率示值的算術平均值的不確定度分量;u()標準電導率值的不確定度分量。傳播系數:則有方差:4 各分量標準不確定度計算4A 電子單元引用誤差的分量標準不確定度計算4A.1電導率示值的不確定度分量電導率儀示值的不確定度來源主要是電導率儀的測量重復性,可以通過連續(xù)測量得到測量值,采用A類評定方法進行評定。對1臺電導率儀100S/cm點用標準交流電阻箱連續(xù)測量10次, 得到以下測量值(設J=1.00(0) cm-1,單位為S):100.4、100.4、100.4、100.4、100.4、100.6、100.6、100.5、100.5、100.5, 該測量擋的滿量程為200S,即可得到電計的引用誤差分別為:+0.20%、+0.20%、+0.20%、+0.20%、+0.20%、+0.30%、+0.30%、+0.25%、+0.25%、+0.25%。 單次實驗標準差 =0.041%, 實際測量時是取3次的平均值, 則:4A.2 標準交流電阻箱準確度的不確定度分量根據檢定證書,標準交流電阻箱符合0.05級,即:其給出的標準電導值的誤差在0.05%的范圍內,取矩形分布k =,估計該分量的相對不確定度為10%,故:= = 0.029%4B 儀器引用誤差檢定的分量標準不確定度計算4B.1 電導率示值的不確定度分量4B.1.1 電導率儀測量重復性的不確定度分量根據檢定規(guī)程對一臺數字電導率儀,在2000S/cm檔及200S/cm檔分別用GBW(E)130107(20時定值為1274S/cm),GBW(E)130108(20時定值為133.0S/cm)兩種電導率標準溶液,在相同條件下連續(xù)測量10次,得到2000S/cm檔以下測量列:1274、1275、1274、1273、1273、1274、1274、1275、1274、1274S/cm及200S/cm檔測量列:133.0、133.0、133.1、133.0、133.1、133.0、133.2、133.2、133.0、133.1S/cm,可得到:a、(2000S/cm檔)單次實驗標準差:s=0.667S/cm。由于實際測量情況,以該3次測量的算術平均值為測量結果,其中s()=s/=0.38S/cm,則可以得到:,b、(200S/cm檔)單次實驗標準差:s= 0.0823S/cm, 由于實際測量情況,以該3次測量的算術平均值為測量結果,其中s()=s/=0.048S/cm,則可以得到:,4B.1.2 合成不確定度分量a、2000S/cm擋時,=0.024%b、2000S/cm擋時,=0.028%4B.2 標準物質不確定度的不確定度分量標準物質不確定度主要來源于標準溶液20時標準電導率值的定值不確定度及恒溫槽誤差帶來的不確定度,均可以采用B類評定。4B.2.1 標準物質定值的不確定度分量可以根據定值證書給出的定值不確定度來評定,標準物質證書給出20時電導率標準值的相對擴展不確定為0.25%,屬于正態(tài)分布,置信概率95%,包含因子,由可以得出,估計該分量的相對不確定度為10%,則:a、2000S/cm擋時,0.081%,b、200S/cm擋時,0.085%,4B.2.2 恒溫槽控溫誤差的不確定度分量由于GBW(E)130107電導率標準溶液的溫度系數約為2%/,而所使用的恒溫槽控溫誤差為0.1,為極限誤差,取k=3,估計該分量的相對不確定度為10%,則:a、2000S/cm擋時,0.021%b、200S/cm擋時,0.022%,4B.2.3 合成不確定度分量a、2000S/cm擋時,=0.084% b、200S/cm擋時,=0.088%5 標準不確定度一覽表5A 電子單元引用誤差檢定/校準標準不確定度一覽標準不確定度分量不確定度來源引用誤差不確定度值傳播系數電導率示值0.024%10.024%標準交流電阻箱準確度0.029%-10.029%5B. 儀器引用誤差檢定/校準標準不確定度一覽a、2000S/cm擋時:標準不確定度分量不確定度來源引用誤差不確定度值傳播系數電導率儀的測量重復性0.019%10.019%標準物質的定值0.081%-10.081%恒溫槽控溫誤差0.021%-10.021%b、200S/cm擋時:標準不確定度分量不確定度來源引用誤差不確定度值傳播系數電導率儀的測量重復性0.019%10.019%標準物質的定值0.081%-10.081%恒溫槽控溫誤差0.021%-10.021%6 合成標準不確定度及有效自由度6A電子單元引用誤差檢定/校準的合成標準不確定度及有效自由度 = = 0.038%6B儀器引用誤差檢定/校準的合成標準不確定度及有效自由度 a、2000S/cm擋時:= = 0.087% b、200S/cm擋時:= = 0.092% 7 擴展不確定度7A 電子單元引用誤差檢定/校準的擴展不確定度:U95K=20.038% = 0.08% 7B 儀器引用誤差檢定/校準的擴展不確定度:a、2000S/cm檔:U95K=2.000.087%= 0.17%b、200S/cm檔:U95K=2.000.092%= 0.18%8 報告測量結果擴展不確定度電子單元引用誤差檢定時擴展不確定度:U0.08%FS (k=2);儀器引用誤差檢定時擴展不確定度: U0.18% FS (k=2

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