純化水檢測項目.doc

純化水檢測項目一、酸堿度1.試劑a .甲基紅指示液：取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，再加水稀釋至200ml。變色范圍PH4.2-6.3（紅黃）b .0.05mol/L氫氧化鈉溶液：取0.2g分析純氫氧化鈉，用水稀釋至100ml。c .溴麝香草酚藍指示液：取溴麝香草酚藍0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解，再加水稀釋至200ml。 變色范圍pH6.07.6(黃藍)。2、操作取純化水10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取純化水10ml，加溴麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。二、硝酸鹽1.試劑a. 10氯化鉀溶液：取氯化鉀10g，加水使溶解成100ml，即得。b. 0.1二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml使溶解，即得。c. 標準硝酸鹽溶液：取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得（每1ml相當于1g NO3）。2、 操作取本品5ml置試管中，于冰?。?）中冷卻，加10氯化鉀溶液0.4ml與0.1二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50水浴中放置15分鐘，溶液產生的藍色與標準硝酸鹽溶液0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.000 006%)。三、亞硝酸鹽1、試劑a. 稀鹽酸溶液：取鹽酸234ml，加水使稀釋至1000ml，即得。本液含HCl應為9.5%-10.5%。b. 對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100）：取氨基苯磺酰胺1g，加稀鹽酸溶液使溶解成100ml。c. 鹽酸萘乙二胺溶液（0.1100）：取鹽酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml。d. 標準亞硝酸鹽溶液：取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計算），加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50 ml，搖勻即得(每1ml相當于1gNO2) 。2、操作取本品10ml，置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100）1ml及鹽酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml，產生的粉紅色，與標準亞硝酸鹽溶液0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.000 002%)。四、 氨1、試劑a. 堿性碘化汞鉀試液：取碘化鉀10g，加水10ml溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g，溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上，并用適量的水稀釋使成200ml，靜置，使沉淀，即得。用時傾取上層的澄明液應用。b. 氯化銨溶液：取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml。2、操作取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液1.5ml，加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較，不得更深（0.000 03）。五、電導率用導率儀檢測，按電導率儀標準操作規(guī)程操作。小于2.0s/cm。六、易氧化物1、 試劑a. 稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀釋至1000ml即得。本液含H2SO4應為9.5%-10.5%b. 高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）：取高錳酸鉀3.2g，加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。2、操作取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。七、不揮發(fā)物取本品100ml，置105恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，遺留殘渣不得過1mg。八、 重金屬1、 試劑a. 醋酸鹽緩沖液（pH3.5）：取醋酸氨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2mol/L的鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準確調節(jié)pH值至3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml，即得。b. 7mol/L鹽酸溶液：取濃鹽酸63ml，加水稀釋至100ml。c. 2mol/L的鹽酸溶液：取濃鹽酸18ml，加水稀釋至100ml。d. 硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用前取混合液（由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml組成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。e. 1mol/L氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加新沸過的冷水使成100ml，搖勻。f. 標準鉛溶液：稱取硝酸鉛0.160g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液。臨用前，精密量取儲備液10ml置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于10ug的Pb）。配制與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。2、 操作取本品50ml，加水18.5ml，蒸發(fā)至20 ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25 ml。加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，與標準鉛溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000 03）。九、微生物限度1、試劑營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基2、操作取本品采用薄膜過濾法處理后，依法檢查（2010版藥碘二部附錄 J）細菌、霉菌和酵母菌每1ml不得過100個。十、檢測匯總表檢測項目檢測標準檢測結果性狀無色的澄明液體，無