儀器分析(考點總結).doc

精品文檔第2章 氣相色譜分析（GC）1.儀器分析：常用方法 色譜分析法，電化學分析法，光學分析法，核磁共振波譜法，質譜分析法 （多）2氣相載氣：N2，H2和He （多）3.基線：當色譜柱沒有組分進入檢測器時，反應檢測器噪聲隨時間變化的線。 （名，判）4.基線漂移：基線隨時間定向的緩慢變化。 （名）5.基線噪聲：由各種因素所引起的基線起伏。 （名，判）6.保留時間tR：指被測組分從進樣開始到柱后出現(xiàn)濃度最大值所需的時間。 （名，判）7.調整保留時間tR ；指扣除死時間后的保留時間。 （名，判）8.半峰寬度Y1/2 :峰高為一半處的寬度。 （名，判，單）9.分配系數(shù)K：在一定溫度下組分在兩相之間分配達到平衡時的濃度比。 （名，判，單）10.氣相色譜分析色譜柱：分配系數(shù)大的組分需要流出色譜柱的時間較遲。 （填，判）11.氣相色譜分析原理：不同物質在兩相間具有不同的分配系數(shù)。 （判）12.分配比k：容量因子或容量比，在一定溫度、壓力下，在兩相間達到分配平衡時，組分在兩相中的質量比。 （名，判，單） 13.傳質項Cu ：包括氣相傳質阻力系數(shù)Cg和液相傳質阻力系數(shù)C1 。 （單）14.分離度 若兩組峰高相近，峰形對稱且滿足正態(tài)分布，當R=1時，分離程度可達98%：當R=1.5時，相鄰兩峰已完全分開的標志，分離程度可達99.7%。 （單）15.柱溫對于沸點范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫。 （填，判，單） 16.氣相分離非極性物質，一般選用非極性固定液。 （單）17.氣相檢測器原理分類：濃度型檢測器和質量型檢測器。 （填，多，單）18.氣相檢測器分類：熱導檢測器（TCD），氫火焰離子化檢測器（FID）,電子俘獲檢測器（ECD）,火焰光度檢測器（FPD，單）。 （多）19.氣相檢測器性能指標：靈敏度S，檢出限D，最小檢出量Q0 ，響應時間，線性范圍。（多）20.氣相色譜定性根據(jù)色譜保留值進行的。 （判）21. 氣相色譜分析的特點：高效能，選擇性好，靈敏度高，操作簡單，應用廣泛的分析、分離方法。 （多）22. 氣相色譜分析具有分離能力強，靈敏度高，分析速度快，操作簡單，但不能用于高沸點，熱穩(wěn)定性差的物質。 （多，判）第3章 高效液相色譜分析 （HPLC）1. 高效液相色譜的特點：（解，單，多，填）A. 高壓：為了加快流動相通過色譜柱的速度B. 高速：分析時間較短C. 高效：分離效能很高D. 高靈敏度：需要劑量很少2. 高效液相色譜可用于高沸點，熱穩(wěn)定性差的物質。 （判）3. 高效液相色譜影響柱效的主要因素是傳質項。 （單，填，判）4. 要提高高效液相色譜分離的效率，提高柱內填料裝置的均勻性和減小粒度以加快傳質速率。 （多，判） 5. 高效液相色譜分離機制分類：（多）A. 液-液色譜及化學鍵合相法：流動相和固定相都是液體（判）正相液-液色譜，流動相極性小于固定相（判，名）反相液-液色譜，流動相極性大于固定相（判，名）B. 液-固色譜法：流動相都是液體，固定相為吸附劑，根據(jù)物質吸附作用的不同進行分離。（判，填）C. 離子對色譜法：將一種或多種與溶質分子電荷相反的離子加到流動相或固定相中，使其與溶質離子結合形成疏水型離子對化合物，從而控制溶質離子的保留行為。（判）D. 離子交換色譜法：IEC基于離子交換樹脂上可解離的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子進行可逆交換。 離子對交換劑具有不同的親和力而分離。 （判）E. 空間排阻色譜法空間排阻色譜法以凝膠為固定相。 （判）溶質在兩相之間不是靠其相互作用力的不同來進行分離，而是按分子大小進行分離（判）F. 離子色譜法水溶液中陰離子分析的最佳方法。 （判）6. 液-液色譜及化學鍵合相法，離子對色譜法固定相擔體：全多孔型擔體，表面多孔型擔體 （多，判）7. 高效液相色柱是高效液相色譜的心臟。 （填，單，判）8. 液-固色譜法吸附劑有硅膠體，氧化鋁，分子篩，聚酰胺，分為全多孔型和薄殼型。（多，填，判）9. 高效液相色譜流動相：提高柱的選擇性，主要是改變固體相的性質（單，填，判）1) 高效液相色譜選擇流動相的因素：（多）2) 流動相純度3) 因避免使用會引起柱效損失或保留特性變化的溶劑 色譜法中硅膠吸附劑不能用于堿性溶劑或含有堿性雜質的溶劑，同樣，氧化鋁吸附劑不能用于酸性溶劑（填，判，單）4) 對試樣要有適量的溶解度5) 溶劑的粘度小些為好6) 應為檢測器相匹配10. 水的極性最大。 （單，判）11. 高效液相色譜主要部件：貯液器，高壓泵，梯度洗提裝置（判），進樣器，色譜柱，檢測器，恒溫器和色譜工作站。 （多）12. 液相色譜分析的流動相是高壓泵來輸送的。 （填，單，判）13. 高壓泵性質分為恒流泵和恒壓泵。（填，單，判）14. 液相色譜色譜柱長度：1530cm的直形不銹鋼。（單）15. 高效液相色譜檢測器：紫外光度檢測器，熒光檢測器，示差折光檢測器（液相通用型，單選），電導檢測器，蒸發(fā)光散射檢測器。 （多）第7章 原子發(fā)射光譜分析 (AES)1. X射線能量最大 （選）2. 基態(tài)：原子處于穩(wěn)定狀態(tài)，能量處是最低的狀態(tài)。 （名）3. 原子光譜是線性光譜原因：原子的各個能級是不連續(xù)的，電子的躍遷也是不連續(xù)的。（填，單，判）4. 光譜分析：定性分析利用特征光譜鑒別，定量分析譜線強度測定含量。 （填，單，判）5. 氣體外層電子激發(fā)至高能態(tài)。 （單）6. 光譜分析的儀器設備：光源，分光系統(tǒng)（光譜儀），觀測系統(tǒng)。 （填，多，判）7. 光源的作用：對試樣的蒸發(fā)和激發(fā)提供所需的能量。 （填，判）8. 常用光源： （單）1) 直流電弧2) 交流電弧:穩(wěn)定性比直流電流高，操作簡便安全,靈敏度較低 (單)3) 高壓火花4) 電感耦合高頻等離子體（ICP） （單，填）等離子體是指電離了的但在宏觀上呈電中性的物質。 （名）9. 接收光譜輻射方式：看譜法（人眼），攝譜法（感光板）和光電法（光電倍增管，陣列檢測器）。 （多，填，單，判）10. 攝譜法色散元件：棱鏡攝譜儀，光柵攝譜儀。 衍射光柵以衍射現(xiàn)象。（填，單，判）11. 光柵面上單位刻距越小，色散率越小，分辨率越小。 （單）12. 靈敏線：各種元素譜線最容易激發(fā)或激發(fā)電位較低的譜線。 （名，填，判）13. 最后線：最后消失的靈敏線。 （名，填，判）14. 共振線：激發(fā)態(tài)直接躍遷基態(tài)時所輻射的譜線。（名，判）15. 第一共振線：由較低的能級的激發(fā)態(tài)(第一激發(fā)態(tài))直接躍遷至基態(tài)時輻射的譜線。 （名，判）16. 分析線:根據(jù)靈敏線或最后線來檢測元素的譜線。 （名，判）17. 自吸收：自身原子所吸收，而使譜線中心強度減弱。 （名，判，填）18. 鐵光譜作為波長標準。 （填，單，判）19. 光譜定性分析的操作過程：試樣處理，攝譜，檢查譜線。 （多，判）第8章 原子吸收光譜 (AAS)1. 原子吸收光譜分析利用的是原子吸收現(xiàn)象，發(fā)射光譜分析基于原子的發(fā)射現(xiàn)象。（填，判，多，單）2. 多普勒變寬vD：原子在空間作無規(guī)則熱運動所導致的，熱變寬。 （單）3. 銳線光源：發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。4. 銳線光源作為原子吸收的光源。 （填，判，單）5. 原子吸收光源最廣泛的是空心陰極燈。 （單，判）6. 空心陰極燈的光強度與燈的工作電流有關。 （填，判）7. 原子化系統(tǒng)作用是將試樣中的待測元素轉變?yōu)樵诱羝?（單）8. 原子化的方法：火焰原子化法，無火焰原子化法。 （多）9. 原子吸收光譜檢測系統(tǒng)：檢測器，放大器，對數(shù)變換器，顯示裝置。 （多）10. 被測組分復雜，用標準加入法進行定量分析。 （單）11. 原子吸收分析中的干擾主要：光譜干擾，物理干擾，化學干擾。 （多，填）12. 光譜干擾主要來源：光源和原子化器。 （填，判）13. 與原子化器有關的干擾：背景吸收（分子吸收）。 （單）14. 物理干擾：試樣在轉移，蒸發(fā)過程中任何因素變化而引起的干擾效應。 （名，判）15. 化學干擾：待測元素與其他組分之間的化學作用所引起的干擾效應，主要影響待測元素的原子化效率。 （名，判）16. 消除化學干擾的試劑 （多）1) 消電離劑2) 釋放劑3) 保護劑4) 緩沖劑17. 原子吸收分析的特點：測量靈敏度高，特效性好，抗干擾能力強，穩(wěn)定性好，適用范圍廣。 （多，判）18. 原子發(fā)射光譜，原子吸收光譜及原子熒光光譜是由于原子發(fā)射或吸收電磁輻射時，原子核外電子能級躍遷所引起的。 （判）第9章 紫外吸收光譜 (UV)1. 分子具有電子（價電子）能級，振動能級，轉動能級。 能量：電子能，振動能，轉動能。 （填，多，判）2. 電子光譜或紫外及可見光譜：吸收光譜處于紫外及可見光區(qū)200780nm。（填，單，判）3. 紫外吸收光譜：分子中價電子的躍遷而產生的。 （判，填，單）4. 形成單鍵的電子稱為鍵電子，形成雙鍵的電子稱為鍵電子。 （填，判，單）5. 有機化合物價電子可能產生的躍遷方式：* ，n*，n*，*。 （多）6. 飽和單鍵碳氫化合物產生*躍遷。7. 紅移：電子躍遷所需能量減低，吸收峰向長波長方向移動。n* （名，判）8. 助色團：能使吸收峰波長向長波長方向移動的雜原子基團。（-NH2，-OH, -CI, -I） (判，名)9. 不飽和脂肪烴產生*躍遷。 （填）10. 生色團：使化合物的最大吸收峰波長移至紫外及可見光區(qū)范圍內的基團。11. 共軛雙鍵越多，紅移現(xiàn)象越明顯，判斷共軛體系的存在情況。 （判）12. 羰基具有K，R吸收帶。 （單）13. 苯環(huán)具有B吸收帶。 （單）14. 無機化合物電子躍遷形式：電荷遷移躍遷和配位場躍遷。 （多，判）15. 溶劑效應：n*（長波移動），*（短波移動），還影響吸收強度和精密結構。（填）16. 紫外及可見光區(qū)的可測波長范圍為2001000nm。 （單，判）17. 可見光區(qū)（3202500）鎢絲燈紫、玻璃，紫外光區(qū)（150400）氘燈、石英。（單，判，填）18. 烯醇式具有共軛雙鍵，在245nm處有強的K吸收帶。 （單）第10章 紅外吸收光譜分析 （IR）1. 紅外吸收光譜又稱為分子振動轉動光譜。 （單）2. 紅外光譜是由于分子振動能級的躍遷。 （填）3. 物質吸收電磁輻射的兩個條件：滿足物質躍遷時所需的能量，輻射與物質之間有偶合作用。 （判）4. 紅外活性：只有發(fā)生偶極矩變化的振動引起可觀測的紅外吸收譜帶。 （名，單，判）5. 基本振動數(shù)： 非直線性分子：3n-6 直線性分子：3n-5 水分子的基本振動數(shù)3*3-6=3 (計)6. 鍵長的改變比鍵角的改變需要更大的能量，伸縮振動出現(xiàn)在高頻區(qū)，彎曲振動出現(xiàn)在低頻區(qū)。 （填，選，判）7. 分子的振動形式可分為：伸縮振動，彎曲振動 （多，判）8. 分子振動時偶極矩的變化不僅決定該分子是否具有的紅外吸收，也關系吸收峰的強度。（判）9. 分子的振動，實質