乙酸冰片酯的合成.doc

此文檔收集于網(wǎng)絡(luò)，僅供學習與交流，如有侵權(quán)請聯(lián)系網(wǎng)站刪除1 4 酯化 反應 在裝有溫度計 ， 球形冷凝管的三頸燒瓶中加入 5 0 g天然冰片， 5 9 g乙酸， 0 3 g催化劑 ， 于 1 2 0 c I = 油浴中進行恒溫加熱 ， 8 h后停止反應 ， 濾去催化劑， 對濾液進行氣相色譜分析并進行常壓蒸餾 ， 回收 乙 酸 ， 減壓蒸餾蒸出乙酸冰片酯。乙酸異冰片酯的合成在裝有電磁攪拌、回流冷凝管和干燥管的50 mL燒瓶中,加入15.4 g冰片和11.8 g乙酸酐,滴入0.5 mL吡啶,室溫攪拌,薄層層析追蹤反應進度,使冰片酯化完全,換成減壓蒸餾裝置,收集(120122)/0.076 MPa的餾分,得到具有清香氣味的無色液體乙酸異冰片酯13.4 g,產(chǎn)率68.3%。n20D1.4621,文獻值b.p.223224 ,n20D1.4630。（在酯化反應中,醋酸酐的用量直接影響產(chǎn)物收率。當冰片與醋酸酐的摩爾比為11.16時產(chǎn)率可達68.3%;摩爾比為11時產(chǎn)率為45.6%;摩爾比為15時產(chǎn)率為68.6%。醋酸酐用量少,反應不完全,產(chǎn)率較低;用量太多,產(chǎn)率提高不明顯,還造成原料浪費和分離的麻煩。因此選用11.16的摩爾比較為合適。產(chǎn)物中兩種異構(gòu)體exo-型異冰片酯與endo-型冰片酯的含量比為72.8527.15。反應中使用薄層層析追蹤反應進度,反應時間的掌握較為準確,產(chǎn)率相對較高。）1.3乙酸環(huán)己酯的合成在裝有分水器、電動攪拌器、溫度計和回流冷凝器的四口圓底燒瓶中,按設(shè)定計量加入乙酸、環(huán)己醇、環(huán)己烷和稀土復合固體超強酸催化劑SO2-4 TiO2 Ce4+,在反應溫度為100 ,110 ,120下分別以固體超強酸和不加任何催化劑合成乙酸環(huán)己酯.實驗過程中,每隔30min取樣,通過氣相色譜分析樣品中酯和各組分的含量,并記錄相應的時間、出水量等數(shù)據(jù),同時按照GB1668-81的方法計算出相應時刻酯化反應的轉(zhuǎn)化率.反應結(jié)束后離心分離,對濾液依次用飽和NaHCO3溶液、蒸餾水洗滌至中性,再用無水硫酸鎂干燥,然后進行蒸餾,收集沸點170 -173的餾分即得產(chǎn)品,并測其折光率及紅外光譜.（以稀土復合固體超強酸SO2-4 TiO2 Ce4+為催化劑合成乙酸環(huán)己酯,其適宜的反應條件是:固定乙酸用量0.262 1mol(約15mL)時,催化劑用量為1.0g,醇酸摩爾比為1.5:1,帶水劑環(huán)己烷加入量12mL.）4-二甲氨基吡啶(DMAP)性狀描述編輯白色結(jié)晶粉末1，從乙醚中析出者為淺黃色片狀結(jié)晶。3溶解情況編輯難溶于水（7.6）、己烷、環(huán)己烷，溶于乙醇、苯、氯仿、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、乙酸和二氯乙烷。4物理參數(shù)編輯熔點:109-111沸點：211 C折射率：n20/D 1.431閃點：110 C溶解度：methanol: 50 mg/mL, clear水溶解性：76 g/L (25 C)泛應用的一種萬能超親核?；呋瘎?，利用其氨基和羥基中的氫置換為?；ò被土u基中的氫在哪里？），而將氨基和羥基保護起來，此一特點被用于提高收率、縮短反應時間、緩和反應時間和改善工藝條件。廣泛用于香料、染料、顏料、農(nóng)藥、醫(yī)藥和高分子化合物等領(lǐng)域。還用作聚氨酯合成催化劑、固化劑和發(fā)泡催化劑。冰片（較貴）冰片為無色透明或白色半透明的片狀松脆結(jié)晶；氣清香，味辛、涼；具揮發(fā)性，易升華，點燃發(fā)生濃煙，并有帶光的火焰。本品在乙醇、氯仿、汽油或乙醚中易溶，在水中幾乎不溶。右旋龍腦熔點為208，沸點212，左旋龍腦熔點為204，沸點210氯乙酰較便宜氯乙酰也叫乙酰氯。氯乙酰為無色液體；有刺激性臭氣；能發(fā)煙，易燃；遇水 或乙醇引起劇烈分解。在氯仿、乙醚、苯、石油醚或冰醋酸中溶解。氯乙酰是一種刺激物和腐蝕劑。接觸皮膚能引起灼傷，蒸氣強烈刺激眼和粘膜。人吸入2ppm，便能感到刺激作用。短期暴露于較高濃度乙酰氯中，可能引起死亡或永久性損傷。水生動物中毒量估計在10100ppm的范圍。沸點51乙酸冰片酯物理化學性質(zhì)密度 0.985沸點 228-231 oC溶解性：微溶于水，溶于乙醇。乙酸酐外觀與性狀：無色透明液體，有刺激氣味，其蒸氣為催淚毒氣。熔點()：-73.1相對密度（水=1）：1.08沸點()：138.6溶解性：溶于乙醇、乙醚、苯。乙酸乙酯，是無色透明液體，濃度較高時有刺激性氣味，易揮發(fā)，對空氣敏感，能吸水分，水分能使其緩慢分解而呈酸性反應。能與氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶，溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金屬鹽類（如氯化鋰、氯化鈷、氯化