生活飲用水消毒劑和消毒設(shè)備衛(wèi)生安全評價規(guī)范.doc

生活飲用水消毒劑和消毒設(shè)備衛(wèi)生安全評價規(guī)范（試行）（安技部、水質(zhì)部）1 范圍根據(jù)生活飲用水衛(wèi)生監(jiān)督管理辦法和消毒管理辦法制定本規(guī)范，用于生活飲用水消毒劑和消毒設(shè)備的衛(wèi)生安全評價，本規(guī)范規(guī)定了用于生活飲用水消毒的消毒劑和消毒設(shè)備的衛(wèi)生安全要求和檢驗(yàn)方法。2.定義下列定義適用于本規(guī)范。2.1消毒劑 殺滅生活飲用水中微生物的化學(xué)處理劑2.2消毒設(shè)備 產(chǎn)生生活飲用水消毒劑或消毒作用的設(shè)備2.3消毒副產(chǎn)物 消毒劑或消毒設(shè)備使用后在消毒生活飲用水過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物2.4新產(chǎn)品 依據(jù)新原理、新有效成分生產(chǎn)的消毒劑和消毒設(shè)備，以及消毒劑的新劑型和新復(fù)配制劑。3.衛(wèi)生要求3.1 所有消毒劑和消毒設(shè)備按說明書規(guī)定的使用方法，以表1所列檢驗(yàn)步驟，檢驗(yàn)結(jié)果均能達(dá)到生活飲用水消毒目的；各項(xiàng)微生物指標(biāo)均符合現(xiàn)行生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范的要求。 3.2消毒劑和消毒設(shè)備在消毒過程中余留在生活飲用水中的消毒劑殘留物、由原料和工藝過程中帶入的雜質(zhì)含量不應(yīng)超過現(xiàn)行生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范限值要求；消毒過程中產(chǎn)生的消毒副產(chǎn)物濃度不應(yīng)超過現(xiàn)行生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范限值要求。3.3 消毒劑及其原料副產(chǎn)物和消毒設(shè)備使用后水中可能帶入現(xiàn)行生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范未予規(guī)定的有害物質(zhì)時，該有害物質(zhì)在生活飲用水中的限值可參考國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)判定，且該有害物質(zhì)增加量不應(yīng)超過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)限值的10%。 如果上述有害物質(zhì)沒有可參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)時，應(yīng)按毒理學(xué)安全性評價程序進(jìn)行試驗(yàn)以確定物質(zhì)在飲用水中最高容許濃度。容許增加值為最高容許濃度值的10%。3.4消毒劑衛(wèi)生要求 根據(jù)說明書規(guī)定的使用方法，按表2生活飲用水消毒劑評價劑量計(jì)算處理后生活飲用水中金屬離子增加量、無機(jī)物增加量和有機(jī)物增加量不應(yīng)超過現(xiàn)行生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范中規(guī)定限值的10%；總放射性和總放射性不應(yīng)增加。 按表3總體性能試驗(yàn)的檢驗(yàn)項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)符合現(xiàn)行生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范要求。3.5 消毒設(shè)備衛(wèi)生要求 根據(jù)說明書規(guī)定的使用方法，按表2生活飲用水消毒劑評價劑量計(jì)算處理后生活飲用水中金屬離子增加量、無機(jī)物增加量和有機(jī)物增加量不應(yīng)超過現(xiàn)行生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范中規(guī)定限值的10%；總放射性和總放射性不應(yīng)增加。按表3總體性能試驗(yàn)的檢驗(yàn)項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)符合現(xiàn)行生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范要求。消毒設(shè)備中與生活飲用水接觸部分的浸泡試驗(yàn)應(yīng)符合現(xiàn)行生活飲用水輸配水設(shè)備及防護(hù)材料衛(wèi)生安全評價規(guī)范要求。4.檢驗(yàn)4.1 消毒劑4.1.1總體性能試驗(yàn)按表3規(guī)定項(xiàng)目進(jìn)行。4.1.2 消毒效果按照表1規(guī)定項(xiàng)目檢驗(yàn)；用于疫源地或特殊條件下的生活飲用水水源水的消毒效果檢驗(yàn)參照消毒技術(shù)規(guī)范（2002年版）2.1.4節(jié)進(jìn)行。4.1.3主要原料按衛(wèi)生部涉及飲用水衛(wèi)生安全產(chǎn)品檢驗(yàn)規(guī)定（2001年版）3.4節(jié)“消毒劑”項(xiàng)目進(jìn)行。4.2 消毒設(shè)備4.2.1 總體性能試驗(yàn)按表3規(guī)定項(xiàng)目進(jìn)行。4.2.2 消毒效果按照表1規(guī)定項(xiàng)目檢驗(yàn)；用于疫源地或特殊條件下的生活飲用水水源水的消毒效果檢驗(yàn)參照消毒技術(shù)規(guī)范（2002年版）2.1.4節(jié)進(jìn)行檢驗(yàn)。4.2.3 消毒設(shè)備中與飲水接觸部分按衛(wèi)生部涉及飲用水衛(wèi)生安全產(chǎn)品檢驗(yàn)規(guī)定（2001年版）的3.3節(jié)進(jìn)行浸泡試驗(yàn)。4.2.4 消毒設(shè)備產(chǎn)生的消毒劑的主要化學(xué)原料按附錄A和表3要求進(jìn)行檢驗(yàn)。5.檢驗(yàn)方法5.1生活飲用水化學(xué)消毒劑的樣品采集和配制見附錄A5.2理化和微生物檢驗(yàn)方法按照生活飲用水檢驗(yàn)規(guī)范（2001年版）執(zhí)行。附錄B是對生活飲用水檢驗(yàn)規(guī)范（2001年版）銻和亞氯酸鹽的補(bǔ)充檢驗(yàn)方法，作為銻和亞氯酸鹽檢測的第一方法。5.3生活飲用水化學(xué)消毒劑毒理學(xué)安全性評價程序和試驗(yàn)方法的具體步驟參照生活飲用水化學(xué)處理劑安全性評價規(guī)范（2001年版）的附錄B進(jìn)行。表1消毒效果檢驗(yàn)項(xiàng)目項(xiàng)目名稱電解法消毒處理器紫外線消毒處理器二氧化氯發(fā)生器臭 氧發(fā)生器次氯酸鈉發(fā)生器消毒劑新產(chǎn)品新技術(shù)新材料氯酸鹽法亞氯酸鹽法總大腸菌群水中游離余氯二氧化氯紫外線強(qiáng)度臭氧游離氯其它(有效消毒成分)說明：1. 消毒設(shè)備按照產(chǎn)品使用說明操作，待設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常后，取水樣進(jìn)行消毒效果檢驗(yàn)。消毒劑發(fā)生器按照產(chǎn)品使用說明書操作，待設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常后，在出口處采集樣品，按說明書規(guī)定的有效劑量稀釋后，進(jìn)行消毒效果檢驗(yàn)。消毒劑按產(chǎn)品使用說明書稀釋配制水樣。2. 細(xì)菌加標(biāo)操作程序(1) 在脫氯自來水中加入大腸桿菌，實(shí)驗(yàn)用菌種為大腸桿菌8099。加標(biāo)量為5100-21000/100ml。(2) 將裝有加標(biāo)菌水樣的三角燒瓶放入恒溫水浴箱(20)中，開動磁力攪拌器5min，使細(xì)菌在水中分布均勻。先取2份細(xì)菌加標(biāo)的水樣，進(jìn)行大腸桿菌活菌計(jì)數(shù)(陽性對照組)。(3) 待水溫恒定后按說明書規(guī)定的最小劑量加入消毒劑，迅速攪拌均勻，從加入消毒劑起計(jì)時。設(shè)定3個工作時間，說明書規(guī)定的最短作用時間為T，3個作用時間分別為0.5T，T和1.5T，作用后分別吸取水樣，注入裝有中和劑(如硫代硫酸鈉)無菌三角燒瓶中，以終止消毒作用。 對飲用水消毒處理器和消毒劑發(fā)生器應(yīng)根據(jù)消毒產(chǎn)物的產(chǎn)生量及處理水最高流量進(jìn)行加標(biāo)采樣。(4) 將中和的水樣，分別取100ml、10ml、1ml各兩份，用濾膜法進(jìn)行大腸菌活菌計(jì)數(shù)。(5) 將未接種大腸桿菌的試驗(yàn)用同批培養(yǎng)基平板2個，置溫箱中培養(yǎng)(陰性對照組)。試驗(yàn)重復(fù)三次。1. 上述試驗(yàn)同時，測定消毒成分和劑量，記錄作用時間和水溫。2. 結(jié)果評價消毒后水中大腸菌群指標(biāo)應(yīng)符合生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范規(guī)定5 必需測定項(xiàng)目 ； 如含有，需測定表2 生活飲用水消毒劑評價劑量編號產(chǎn)品名稱化學(xué)名稱或分子式用途近似分子量評價劑量(mg/L)可能含有的雜質(zhì)1液氯 相關(guān)化學(xué)藥劑： 氨 氫氧化銨 硫酸銨Cl2NH3NH4OH(NH4)2SO4消毒、氧化氯氨消毒氯氨消毒氯氨消毒71.0170350132010(以Cl2表示)51025汞、鹵代烴砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞2漂白粉Ca(OCl)Cl 消毒、氧化12710(以Cl2表示)砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞3次氯酸鈣Ca(OCl)2消毒、氧化143.110(以Cl2表示)砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞4次氯酸鈉NaOCl消毒、氧化74.510(以Cl2表示)砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞5二氧化氯相關(guān)原料：硫酸鹽酸亞氯酸鈉氯酸鈉ClO2H2SO4HClNaClO2NaClO3消毒、氧化活化劑活化劑原料原料67.459803659001065504078亞氯酸鈉砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞6二氯異氰尿酸鈉（又名優(yōu)氯凈）(CN)3O3Cl2Na緊急情況下小量飲用水消毒219.9510(以Cl2表示)砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞7三氯異氰尿酸(CN)3O3 Cl3消毒232.4510(以Cl2表示)砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞8氯氨TCH3C6H4SO2NaCl緊急情況下小量飲用水消毒10(以Cl2表示)砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞9清水龍（又名哈拉宗）(halazone)COOHC6H4SO2NCl2二氯胺對羧基苯磺酸緊急情況下小量飲用水消毒10(以Cl2表示)砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞10高錳酸鉀KMnO4消毒、氧化1580315砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞11過氧化氫H2O2消毒、氧化34.03砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞12新產(chǎn)品消毒以通常最大使用劑量的5倍計(jì)算砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞和其他有害物質(zhì)表3 總體性能試驗(yàn)的檢驗(yàn)項(xiàng)目項(xiàng)目名稱電解法消毒處理器紫外線消毒處理器二氧化氯發(fā)生器臭 氧發(fā)生器次氯酸鈉發(fā)生器消毒劑新產(chǎn)品氯酸鹽法亞氯酸鹽法色混濁度臭和味肉眼可見物pH鐵錳砷鎘鉻(六價)鉛汞細(xì)菌總數(shù)總大腸菌群 糞大腸 菌群游離氯紫外線強(qiáng)度水中游離余氯氯酸鹽亞氯酸鹽二氧化氯臭氧溴酸鹽甲醛四氯化碳三氯甲烷ICP鑒定色譜/質(zhì)譜鑒定耗氧量毒理必需測定項(xiàng)目； 如含有，需測定附錄A 生活飲用水化學(xué)消毒劑樣品采集與配制1. 樣品的采集見生活飲用水化學(xué)處理劑衛(wèi)生安全評價規(guī)范（2001年版）附錄A1節(jié)2. 樣品的前處理2.1 試劑空白和實(shí)驗(yàn)用水按照樣品制備同樣方法制備試劑空白。所有本實(shí)驗(yàn)用水均為純水。2.2 樣品的配制方法2.2.1 次氯酸鈣、漂白粉精(次氯酸鈣)、氯酸鈉、亞氯酸鈉、硫酸銅、硫酸銨、碘按10倍評價劑量和所需的樣品溶液的體積稱取樣品于250mL聚乙烯燒杯中，用100mL純水溶解，在通風(fēng)櫥中以硝酸20=1.42g/ml酸化pH2，將溶液用純水定量稀釋至所需體積。按(1)計(jì)算稱樣量。m=10V（1）m稱樣量，mg；受檢產(chǎn)品建議的評價劑量，mg/L；V受檢樣品溶液所需體積，L；10倍數(shù)因子。2.2.2高錳酸鉀、次氯酸鈉、氫氧化銨、二氯異氰尿酸鈉、三氯異氰尿酸、氯氨T、清水龍參考2.2.1，用鹽酸20=1.18g/ml代替硝酸酸化至pH2，加鹽酸羥胺至溶液清澈。配制次氯酸鈉不加鹽酸羥胺，但加碘化鉀作穩(wěn)定劑，加至棕黃色。2.2.3硫酸、鹽酸、檸檬酸2.2.4 過氧化氫按所需的體積用純水進(jìn)行稀釋2.3 計(jì)算 見生活飲用水化學(xué)處理劑衛(wèi)生安全評價規(guī)范（2001年版）附錄A2.3節(jié)按1：10比例用純水定量稀釋到所需的體積。附錄B 檢驗(yàn)方法1 銻的補(bǔ)充檢驗(yàn)方法（氫化物原子熒光法）1.1 范圍本規(guī)范規(guī)定了用氫化物原子熒光法測定生活飲用水及其水源水中的銻。本規(guī)范適用于生活飲用水及其水源水中銻的測定。本規(guī)范最低檢測質(zhì)量濃度為0.078g/L, 實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)砷、鍺、錫、汞、硒濃度高時，對銻產(chǎn)生一定程度的干擾，濃度低時，無干擾。飲用水中這些離子的濃度都較低。另外加入一定量的硫脲抗壞血酸混合溶液，可以消除干擾離子對銻的干擾。1.2 原理 在酸性條件下，以硼氫化鈉為還原劑使銻生成銻化氫，由載氣帶入原子化器原子化，受熱分解為原子態(tài)銻，基態(tài)銻原子在特制銻空心陰極燈的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度與銻含量成正比。1.3 試劑1.3.1 氫氧化鈉溶液（2g/L）：稱取1.0g克氫氧化鈉溶于純水中，稀釋至500mL。1.3.2 硼氫化鈉溶液（20g/L）：稱取10.0g硼氫化鈉（NaBH4）溶于500 mL氫氧化鈉溶液（1.3.1）中，混勻。1.3.3 鹽酸（20=1.19g/mL），優(yōu)級純。1.3.4 載流鹽酸溶液(=5%)：取25 mL濃鹽酸(3.3), 用純水稀釋至500 mL。1.3.5 硫脲抗壞血酸溶液：稱取12.5g硫脲加約80mL純水，加熱溶解，冷卻后加入12.5g抗壞血酸，稀釋至100mL。1.3.6 銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(Sb)=1.0mg/mL：稱取0.5000g光譜純銻于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（1.3.3）和5g酒石酸，在水浴中溫?zé)崾逛R完全溶解，放冷后，轉(zhuǎn)入500 mL容量瓶中用純水定容至500 mL，搖勻。1.3.7 銻標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(Sb)=10.0mg/mL：吸取10.0mL銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1.3.6)于1000mL容量瓶中，加3mL濃鹽酸(1.3.3)，用純水定容至刻度。 1.3.8 銻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(Sb)=0.10mg/mL：吸取5.0mL銻標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(1.3.7)于500mL容量瓶中，用純水定容至刻度。 1.4 儀器1.4.1 原子熒光光度計(jì) （如：AFS-230型、AFS-830型等） 1.4.2 銻空心陰極燈1.5 分析步驟1.5.1 儀器配置：燈電流：75mA；負(fù)高壓：310 V；原子化器高度：8.5 mm；載氣流量： 500mL/min；屏蔽氣流量：1000 mL/min；進(jìn)樣體積：0.5 mL 1.5.2 樣品測定A 取10mL水樣于比色管中。B 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制 分別吸取銻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1.3.8)0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL于比色管中，用純水定容至10mL，使銻的濃度分別為0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ng/mL。C 分別向水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列管中加入1.0mL硫脲抗壞血酸溶液(1.3.5)，加入1.0mL濃鹽酸(1.3.3)，混勻，以硼氫化鈉溶液（1.3.2）為還原劑，上機(jī)測定，記錄熒光強(qiáng)度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.6 計(jì)算由樣品的熒光強(qiáng)度可直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出銻的質(zhì)量濃度，g/L。 1.7 精密度和準(zhǔn)確度 四個實(shí)驗(yàn)室測定含銻0.978.07g/L的水樣，測定8次，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.26.5%，在18g/L范圍內(nèi)，回收率為85.7113%。2亞氯酸鹽的補(bǔ)充檢驗(yàn)方法（離子色譜法）2.1 范圍 本規(guī)范規(guī)定了用離子色譜法測定生活飲用水及水源水中亞氯酸鹽和氯酸鹽的含量。本規(guī)范適用于生活飲用水及水源水中亞氯酸鹽，氯酸鹽的含量的測定。本規(guī)范的最低檢測質(zhì)量濃度取決于不同的進(jìn)樣量與檢測器的靈敏度，一般情況下，進(jìn)樣200mL，電導(dǎo)檢測器量程為2S時適宜的檢測范圍為：10-1000mg/L ClO2，20-1000mg/L ClO3。水樣中存在高濃度的ClO2對分析有影響，可以通過吹入氮?dú)夂图尤胍叶纷鞅Ｗo(hù)劑消除ClO2對分析的影響。水樣中存在較高濃度的低分子量有機(jī)酸時，可能因保留時間相近造成干擾。用加標(biāo)后測量要以幫助鑒別此類干擾。水中NO3濃度太大，對ClO3-測定有嚴(yán)重干擾濃度，可以通過稀釋水樣及改變淋洗條件來改善此類干擾。由于進(jìn)樣量很小，操作中必需嚴(yán)格防止純水、器皿在水樣預(yù)處理過程中的污染，以確保分析的準(zhǔn)確性。為了防止保護(hù)柱和分離柱系統(tǒng)堵塞，樣品必需先經(jīng)過0.20m濾膜過濾。為防高硬度水在碳酸鹽淋洗液中沉淀，必要時要將水樣先經(jīng)過強(qiáng)酸性陽離子交換柱。 不同濃度離子同時分析時的相互干擾，或存在其它組分干擾時可采取水樣預(yù)濃縮，梯度淋洗或?qū)⒘鞒霾糠质占笤龠M(jìn)樣的方法消除干擾，但必需對所采取的方法的精密度及偏性進(jìn)行確認(rèn)。2.2 原理 水樣中待測的陰離子隨碳酸鹽淋洗液進(jìn)入離子交換系統(tǒng)中(由保護(hù)柱和分離柱組成)，根據(jù)分離柱對不同離子的親和力不同進(jìn)行分離，已分離的陰離子流經(jīng)抑制器系統(tǒng)轉(zhuǎn)化成具有高電導(dǎo)度的強(qiáng)酸，而淋洗液測轉(zhuǎn)化成弱電導(dǎo)度的碳酸，由電導(dǎo)檢測器測量各種離子組分的電導(dǎo)率，以相對保留時間定性，峰面積或蜂高定量。2.3 試劑和材料2.3.1 試劑2.3.1.1 亞氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（ClO2）=1.0mg/mL：使用工業(yè)品位作標(biāo)準(zhǔn)品，含量約為82%，按HG/T 3250-2001標(biāo)定亞氯酸鹽含量，及雜質(zhì)氯酸鹽的含量(見2.7、2.8及2.9)。置于干燥器中備用。經(jīng)計(jì)算后，稱取適量工業(yè)品位亞氯酸鈉，用純水溶解，并定容到100mL。置4冰箱備用，可使用一個月。2.3.1.2 氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（ClO3）1.0mg/mL：使用基準(zhǔn)純試劑，置于干燥器中備用。稱取適量氯酸鹽(因工業(yè)品亞氯酸鹽含有一定量的氯酸鹽，配制1.0mg/ml氯酸鹽時所稱取的氯酸鹽的量應(yīng)減去亞氯酸鹽所帶進(jìn)的氯酸鹽的量)，用純水溶解，并定容到100mL。置4冰箱備用，可使用一個月。2.3.1.3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別吸取1.0mL亞氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（2.3.1.1），氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（2.3.1.2），用純水定容到100 mL。此混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液分別含亞氯酸鹽（ClO2），氯酸鹽（ClO3）10.0mg/L。當(dāng)天新配。2.3.1.4 無水碳酸鈉：分析純試劑。置于干燥器中備用。2.3.1.5 樣品保存液（乙二胺溶液）：取2.8mL乙二胺稀釋到25mL，置4冰箱備用，可用一個月。2.3.1.6 純水：重蒸水或去離子水，電導(dǎo)率1mS/cm，不含目標(biāo)離子，經(jīng)0.2mm的濾膜過濾。2.3.1.7 輔助氣體：壓縮空氣，高純氮?dú)猓ㄐ∑垦b方便攜帶）。圖1：亞氯酸鹽，氯酸鹽，溴酸鹽，溴離子及常見陰離子標(biāo)準(zhǔn)色譜圖a 出峰順序：1-氟離子，2-亞氯酸鹽，3-溴酸鹽，4-氯離子，5-亞硝酸鹽，6-溴離子，7-氯酸鹽，8-硝酸鹽，9-磷酸鹽，10-硫酸鹽。b 保留時間：氟離子3.06min，亞氯酸鹽4.14 min，溴酸鹽4.74 min，氯離子5.43 min，亞硝酸鹽6.84 min，溴離子9.07 min，氯酸鹽9.91 min，硝酸鹽10.69 min，磷酸鹽15.86 min，硫酸鹽18.17 min。2.4 儀器2.4.1 離子色譜儀2.4.1.1 電導(dǎo)檢測器2.4.1.2 微處理器或記錄儀2.4.1.3 色譜柱： AS9+AG9 -HC（內(nèi)徑：4mm） 2.4.2 采樣瓶：500 mL棕色玻璃或塑料瓶，洗滌干凈，并用純水沖洗，晾干備用。2.4.3 濾器及濾膜：0.2m。2.5 分析步驟2.5.1 樣品采集與儲存方法：用采樣瓶（2.4.2）采集水樣，往水中通入高純氮?dú)?或其它惰性氣體，如氬氣)10分鐘（1.0L/min，），(對于用二氧化氯消毒的水樣通氮?dú)馐潜仨毜?，對于加氯消毒的水樣可省略此步驟)，然后加入0.25mL乙二胺溶液（2.3.1.5），密封，搖勻，置4冰箱。采集后當(dāng)天測定。2.5.2 儀器條件的設(shè)定2.5.2.1 電導(dǎo)檢測池溫度：252.5.2.2 進(jìn)樣器加壓：0.5MPa2.5.2.3 流動相瓶加壓：40KPa2.5.2.4 流動相：8.0 mmol/L Na2CO3溶液2.5.2.5 流動相流速：1.3mL/min2.5.2.6 進(jìn)樣體積：200L2.5.2.7 抑制器抑制模式：外接純水模式（循環(huán)模式的基線噪聲較大）2.5.2.8 抑制器電流：50mA2.5.3 校準(zhǔn)：取100 mL容量瓶7個，分別加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.3.1.3）0.0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL，用純水定容到100 mL。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.0，50.0，100.0，200.0，300.0，400.0，500.0g/L。當(dāng)天新配。將配好的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣。以峰高或峰面積（Y）對溶液的濃度（X）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，或計(jì)算回歸曲線。2.5.4 樣品分析2.5.4.1 樣品預(yù)處理：將水樣經(jīng)0.2m濾膜過濾，對硬度高的水必要時先過陽離子交換樹脂柱，然后經(jīng)0.2m濾膜過濾。對含有機(jī)物的水先經(jīng)過C18柱過濾。2.5.4.2 將預(yù)處理后的水樣注入進(jìn)樣系統(tǒng)，記錄峰高和峰面積。2.6 計(jì)算：各種分析離子的質(zhì)量濃度（g/L），可以直接在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得。2.7注意事項(xiàng)：高純度的亞氯酸鈉極易爆炸，只能用工業(yè)NaClO2作為標(biāo)準(zhǔn)品。工業(yè)品中NaClO2含量只有80%左右，且含有少量ClO3-（3-4%）。因此NaClO2要經(jīng)過準(zhǔn)確標(biāo)定NaClO2含量和雜質(zhì)NaClO3含量后才能使用。其中含有的ClO3-還將影響混合標(biāo)準(zhǔn)液中ClO3-的濃度。2.8亞氯酸鈉含量測定2.8.1 試劑與溶液2.8.1.1硫酸溶液(1+8)：吸取20mL硫酸，緩緩加入160mL水中，不斷攪拌。2.8.1.2 碘化鉀溶液（100g/L）：稱取20 g碘化鉀，溶入200mL水中，新配。2.8.1.3 淀粉指示液（5g/L）：稱取淀粉0.5g，溶入100mL沸水中，新配。2.8.1.4 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3)=0.100mol/L：稱取26g硫代硫酸鈉及0.2g碳酸鈉，加入適量的新煮沸的冷水使之溶解，并稀釋到1000mL，混勻，轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，放置一個月后過濾，經(jīng)準(zhǔn)確標(biāo)定后備用。a 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 精密稱取約0.15g在120干燥至恒重的重鉻酸鉀(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 06105c)，置于500mL碘量瓶中，加入50mL水使之溶解。加入2g碘化鉀，輕輕振搖使之溶解，再加入20mL硫酸溶液（2.8.1.1），密閉，搖勻。放于暗處10min后用250mL水稀釋。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴到溶液呈淡黃色，再加入3mL淀粉指示液(2.8.1.3)，繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失而顯亮綠色。反應(yīng)液及稀釋用水的溫度不應(yīng)高于20。同時做好試劑空白試驗(yàn)。b 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算，按式（1）計(jì)算 mc(Na2S2O3.5H2O) = .(1) (V-V空白) 0.04903 式中：c(Na2S2O3.5H2O)：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；m：重鉻酸鉀的質(zhì)量，g；V：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；V空白：試劑空白試驗(yàn)中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；0.04903：與1.00 mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（c(Na2S2O3.5H2O)=1.000 mol/L）相當(dāng)?shù)闹劂t酸鉀的質(zhì)量，g。2.8.2測定步驟 稱量約3g亞氯酸鈉，精確到0.0002g，置于100mL燒杯中，加水溶解后，全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 量取10mL試液，置于預(yù)先加有20mL的碘化鉀溶液（2.8.1.2）的250mL碘量瓶中，加入20mL硫酸溶液（2.8.1.1），搖勻。于暗處放置10min。加100mL水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.8.1.4）滴定至溶液呈淺黃色時，加入約3mL淀粉指示液(2.8.1.3），繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)，同時做空白試驗(yàn)。2.8.3 結(jié)果的表示和計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的亞氯酸鈉（NaClO2）含量（X1）按(2)式計(jì)算： (V1-V空白1)C10.02261X1= 100 m 10/500 113.05 (V1-V空白1) C1= .(2) m 式中： X1：NaClO2的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；V1 ：測定試樣時所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V空白1 ：空白試驗(yàn)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；C1：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；0.0226：1.00mL硫代硫酸鈉溶液c(Na2S2O3)=1.000 mol/L相當(dāng)于亞氯酸鈉的質(zhì)量，g；m ： 亞氯酸鈉的質(zhì)量，g。兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.2%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。2.9 亞氯酸鈉中氯酸鈉含量測定2.9.1原理在酸性介質(zhì)中，在加熱條件下，硫酸亞鐵銨被亞氯酸鹽和氯酸鹽氧化成硫酸鐵銨，過量的硫酸亞鐵銨用重鉻酸鉀溶液反滴定，以測定氯酸鈉含量。2.9.2試劑和溶液2.9.2.1硫酸亞鐵銨溶液c(Fe(NH4) 2(SO4) 26H2O)約0.1mol/L： 稱取40g硫酸亞鐵銨，溶于1000mL水中，搖勻備用2.9.2.2重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(1/6K2Cr2O7)=0.100mol/L：精