1.滴定操作練習(xí).doc

實驗二 滴定操作練習(xí)一、實驗?zāi)康?初步掌握移液管、滴定管的使用方法；2初步學(xué)會滴定管的讀數(shù)、滴定終點的辨認(rèn)和其他滴定基本操作。二、實驗原理鹽酸與氫氧化鈉反應(yīng)的實質(zhì)是：+-2當(dāng)反應(yīng)到達(dá)化學(xué)計算量點時，消耗鹽酸與氫氧化納的物質(zhì)的量恰好相等。即：c(HCI)V(HCl)=c(NaOH)V(NaOH)或由此可見，酸堿經(jīng)比較滴定確定完全反應(yīng)時所需體積比，即可確定它們的濃度比，若其一溶液的濃度確定后，則另一溶液的濃度即可求出。0.1molL-1HCl滴定同濃度的NaOH,滴定的pH突躍范圍為.。因此，凡變色范圍在此pH突躍范圍內(nèi)的指示劑皆可選用。甲基紅、酚酞都是較合適的指示劑。但一般用HCl溶液滴定NaOH溶液時，選用甲基紅作指示劑，終點時溶液由黃色變橙色，顏色變化明顯。而用NaOH溶液滴定HCl溶液時，選用酚酞做指示劑，終點時溶液由無色變粉紅色，顏色變化也較明顯。三、儀器與試劑1儀器酸式滴定管（50ml）；堿式滴定管（50ml）；移液管（20ml）；吸耳球。2藥品0.2甲基紅；0.1酚酞；HCl（0.1molL-1）；NaOH(0.1molL-1)；凡士林；洗液或玻璃洗滌劑。四、實驗步驟（一）滴定管的準(zhǔn)備按上述滴定管使用中所述方法準(zhǔn)備酸式滴定管和堿式滴定管各1支，分別裝入HCl溶液和NaOH溶液。（二）滴定操作和滴定終點辨認(rèn)練習(xí)（1）用移液管移入20.00ml NaOH 溶液于錐形瓶中，加滴甲基紅指示劑，用HCl溶液滴定，滴定時不停地旋搖錐形瓶，直至加入1滴或半滴鹽酸后，溶液由黃色變橙色，即為終點。然后，再加.0ml NaOH溶液，使溶液變黃色，再用HCl溶液滴定至橙色。如此反復(fù)練習(xí)，直到既能正確辨認(rèn)終點顏色，又能掌握邊滴邊搖和控制滴定速度，以及加一滴或半滴溶液的操作技術(shù)。 （2）用移液管移入20ml HCl溶液于錐形瓶中，加滴酚酞指示劑，用NaOH溶液滴定至溶液由無色變粉紅色且30s不褪色，即為終點顏色。然后，再加.0ml HCl溶液，使溶液變無色，再用NaOH溶液滴定至終點。如此反復(fù)練習(xí)，直至較熟練地掌握滴定操作和正確辨認(rèn)終點。五、思考題1洗凈的滴定管為什么在裝溶液之前要用欲裝液漂洗幾次？滴定中使用的錐形瓶（或燒杯）是否也要用待盛溶液漂洗？為什么？2為什么每次滴定前都要將酸堿溶液裝至滴定管“0”刻度或“0”附近刻度？ 3在滴定開始前，為什么必須趕走滴定管下端尖管或乳膠管中存在的氣泡？4用NaOH溶液滴定HCI溶液，甲基橙和酚酞兩種指示劑是否都可選用？選用哪種更合適？為什么？附：滴定管和移液管的使用方法（一）滴定管的使用方法請重點注意。滴定管是準(zhǔn)確測量滴定液體體積的量器。通常容積有25、50和100ml三種，最常用的是50ml滴定管，最小刻度是0.1ml，最小刻度間可估計到0.01ml。因此讀數(shù)可達(dá)到小數(shù)點后第二位。滴定管一般分為兩種：酸式滴定管和堿式滴定管，如圖14。酸式滴定管用來盛酸性溶液或氧化性溶液；堿式滴定管用來盛堿性溶液或無氧化性溶液。酸式滴定管下端有玻璃活塞開關(guān)：開啟活塞，溶液自管內(nèi)流出。不適用裝堿性溶液，因為堿性溶液能腐蝕玻璃，使活塞不能轉(zhuǎn)動。堿式滴定管的下端連接一橡皮管，管內(nèi)有一玻璃珠以控制溶液的流速，橡皮管下端接一尖嘴玻璃管。1洗滌干凈的滴定管內(nèi)壁，用水濕潤時應(yīng)不掛水珠，否則說明還不干凈。無明顯油污的，先用自來水沖洗，后用滴定管刷蘸肥皂水或洗滌劑刷洗。如油污嚴(yán)重的，可倒入鉻酸洗液ml（堿式滴定管需先卸下橡皮管，安上一個舊橡皮滴頭，再倒入洗液）蕩洗（潤洗）：將滴定管逐漸向管口傾斜，用兩手轉(zhuǎn)動滴定管，使洗液布滿全管，然后打開活塞，將洗液放回原洗液瓶中。用水沖洗干凈。2試漏及抹油酸式滴定管在使用前，還應(yīng)檢查活塞是否漏水，是否靈活。如不靈活或漏水，就需要抹油。（1） 試漏：檢查是否漏水的方法是：在滴定管內(nèi)裝滿自來水，直立約兩分鐘，仔細(xì)觀察有無水滴從出口滴出或從活塞隙縫滲出。然后把活塞轉(zhuǎn)動180。，再觀察一次。如無水漏出，再用蒸餾水蕩洗次即可使用。如漏水或轉(zhuǎn)動不靈活，則需按下述方法重新抹油。（2） 活塞抹油：把滴定管平放在桌面上，取出活塞，將活塞及塞套分別用濾紙擦干，將酸式滴定管放平，以免使管壁上的水再次進入活塞套；用手指醮少量凡士林在活塞的大頭上沿圓周涂上薄薄一層圖15（a），另用紙卷或火柴梗將少量凡士林涂抹在活塞的小口內(nèi)側(cè)圖15（b）。也可在活塞兩頭沿圓周涂上薄薄一層。凡士林不能涂得太多，否則會堵塞活塞孔。也不能涂得太少，以免漏液或活塞轉(zhuǎn)動不靈活。在滴定管平放的情況下（不要直放，否則管里的水流下會把塞套弄濕），將抹好油的活塞插入塞套，然后向同一方向轉(zhuǎn)動活塞。抹好油的活塞應(yīng)該是透明的轉(zhuǎn)動靈活的。如果轉(zhuǎn)動不靈活或出現(xiàn)紋路，表示抹油不夠；如果有油從活塞縫隙溢出或擠入活塞口孔，表示抹油太多。這兩種情況都需重新抹油。抹油合格后，須用橡皮套將活塞套好，以防其脫落打碎。剛抹過油的滴定管必須重新試漏。3裝滴定劑為使裝入滴定管中的滴定劑不被管內(nèi)殘留的水稀釋，在裝滴劑之前，先用所裝溶液蕩洗次（每次56ml）。滴定劑要直接從試劑瓶倒入管中，不要經(jīng)過其他容器，以免其濃度改變或被污染。滴定管裝滿溶液后，如下端有氣泡或有未充滿部分，應(yīng)及時除去。方法是：酸式滴定管用右手拿住使之成約30。的傾斜，左手打開活塞使溶液急速流出以把氣泡趕出。若是堿式滴定管，則將玻璃珠上部的橡皮管向上彎曲，手指放在玻璃珠稍上一些的地方，用力捏壓玻璃珠，使溶液從尖嘴處噴出，把氣泡趕出（圖16）。氣泡排除后，將液面調(diào)整在0.000.50ml,記下初讀數(shù)。4讀數(shù)滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管夾上。對于無色或淺色溶液，應(yīng)讀溶液彎月面下沿；對于深色溶液，應(yīng)讀彎月面上沿。正確的讀數(shù)方法是：眼睛視線應(yīng)與管中液面的彎月面上沿（或下沿）處于同一水平面上圖17（a）?！八{(lán)帶“滴定管中溶液的讀數(shù)與以上方法不同，無色溶液有兩個彎月面相交于滴定管藍(lán)線的某一點，讀數(shù)時視線應(yīng)與此點在一條直線上圖17（b）；有色溶液應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點相切；另還可用黑色讀數(shù)卡協(xié)助讀數(shù)圖17（c）。滴定前和滴定到終點時，各讀取一個數(shù)（分別稱初讀數(shù)和終讀數(shù)），讀數(shù)都必須準(zhǔn)確至0.01ml（所讀數(shù)據(jù)都必須有兩位小數(shù)）。終讀數(shù)和初讀數(shù)之差就是滴定劑的用量。每次滴定時的初讀數(shù)都要用到“.ml”范圍內(nèi)，以減小滴定誤差。5滴定滴定前先要把懸掛在滴定管尖端的液滴除去，記下初讀數(shù)。滴定時，用左手控制玻璃活塞（或捏玻璃珠稍上方），拇指在管前，食指和中指在管后，將活塞輕輕轉(zhuǎn)動。轉(zhuǎn)動活塞時，中指及食指應(yīng)稍微彎曲，輕輕向里扣，這樣既容易操作，又不致把活塞拔出。注意手心不要向里頂，以免活塞頂出而造成漏液。右手持錐形瓶（滴定管尖端略伸入瓶口），向同一方向作圓周運動，使滴下的液滴隨時反應(yīng)并混合均勻。酸式滴定管滴定操作如圖18。滴定的原則是：成滴不成串。剛開始滴定時，滴定速度可快些，接近滴定終點時，速度應(yīng)減慢，要逐滴加入，每加一滴都把溶液搖勻，觀察溶液顏色的變化。至一滴或半滴加入后剛好使溶液變色而30s不褪去為止（半滴即液滴未滴下之前，用洗瓶吹下少量水使之流下）。記下終讀數(shù)。實驗完畢后倒掉滴定管內(nèi)剩余溶液，用自來水沖洗數(shù)次后裝滿蒸餾水，管口罩上滴定管帽。（二）移液管的使用方法移液管用于準(zhǔn)確量取一定體積的溶液。常用的有10、20、25ml等。移液管的中間有一膨大部分，上端有環(huán)形標(biāo)線。另外有帶分刻度的移液管，一般稱為吸量管（圖19），它一般用于量取非整數(shù)的小體積溶液，但準(zhǔn)確度稍差一些。1洗滌將移液管插入洗液中，用洗耳球?qū)⑾匆郝凉苋莘e的1/3處。以右手食指按住管口，把管橫過來旋轉(zhuǎn)，使洗液布滿全管，然后將洗液放回原瓶。用自來水沖洗，再用少量蒸餾水蕩洗次。2移液移液前應(yīng)倒入少許所裝溶液于一潔凈且干燥的小燒杯中，用移液管吸取該液蕩洗次，以保證被吸的溶液濃度不變。移液時用左手拿洗吸耳球，右手拇指及中指拿住管頸標(biāo)線以上的地方（圖20），當(dāng)溶液被吸上升到標(biāo)線以上時，迅速用右手食指緊按管口。將移液管提離液面，垂直地拿著移液管，使其出口尖端靠著容器壁，稍松食指，同時以拇指和中指轉(zhuǎn)動管身，使液面緩慢下降到與標(biāo)線相切，立即緊按管口，使液體不再流出。取出移液管，把