040840119-于靜-粘度法測(cè)定高聚物分子量.doc

粘度法測(cè)定高聚物分子量學(xué)號(hào)實(shí)驗(yàn)人同組人實(shí)驗(yàn)時(shí)間040840119于靜白龍2011.3.11室溫:23.5 大氣壓：717.25mmHg一、實(shí)驗(yàn)儀器和主要藥品實(shí)驗(yàn)儀器數(shù)量、規(guī)格、出廠列表:種類規(guī)格數(shù)量出廠SPY型恒溫水浴量程范圍室溫95一套移液管10ml2只5 ml1只洗耳球1只秒表一只上海手表五廠SWQ-IA智能數(shù)字恒溫控制器分辨率0.1，量程范圍-50150-一臺(tái)南京桑力電子設(shè)備廠烏貝路德粘度計(jì)一支主要藥品:種類規(guī)格蒸餾水聚乙二醇 二、實(shí)驗(yàn)步驟本實(shí)驗(yàn)用的烏貝路德粘度計(jì)，又叫氣承懸柱式粘度計(jì)。它的最大優(yōu)點(diǎn)是可以再粘度計(jì)里逐漸稀釋從而節(jié)省許多操作手續(xù)。1、先用洗液將粘度計(jì)洗凈，再用水、蒸餾水分別沖洗幾次，每次都要注意繁復(fù)沖洗毛細(xì)管部分，洗好后烘干備用。2、調(diào)節(jié)恒溫槽溫度至（30.00.1），在粘度計(jì)的B管和C管上都套上橡皮管，然后將其垂直放入恒溫槽，使水面完全浸沒1球。3、溶液流出時(shí)間的測(cè)定用移液管分別吸取已知濃度的聚乙二醇溶液10 ml和蒸餾水5 ml，由A管注入粘度計(jì)中，在C管處用洗耳球打氣，使溶液混合均勻，濃度記為c1,恒溫5min，進(jìn)行測(cè)定。然后由A管用移液管加入5 ml、5 ml、10 ml、15 ml蒸餾水，將溶液稀釋，使溶液濃度分別為c2、c3、c4、c5，用同法測(cè)定每份溶液流經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間t2、t3、t4、t5。應(yīng)注意每次加入蒸餾水后，要充分混合均勻，并抽洗粘度計(jì)的1球和2球，使粘度計(jì)內(nèi)各處的濃度相同，4、溶劑溜出時(shí)間的測(cè)定用蒸餾水洗凈粘度計(jì)，尤其要反復(fù)洗粘度計(jì)的毛細(xì)管部分。然后由A管加約15 ml蒸餾水。用同法測(cè)定溶劑流出的時(shí)間t0。實(shí)驗(yàn)完畢后，粘度計(jì)一定要用蒸餾水洗干凈。三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)原始溶液濃度c0=0.04（g/ml-1）；恒溫溫度30C(gL-1)t1/st2/st3/st平均/srlnrSPSP/Clnr/CC1118.16 117.97 117.90 132.1333 1.6410 0.4953 0.6410 0.9615 0.7430 C2104.68 104.52 105.05 116.8333 1.4510 0.3722 0.4510 0.9020 0.7445 C396.53 96.55 96.42 107.6000 1.3363 0.2899 0.3363 0.8408 0.7248 C488.81 88.60 88.40 98.3000 1.2208 0.1995 0.2208 0.7729 0.6983 C583.34 83.56 83.4091.7667 1.1397 0.1307 0.1397 0.6984 0.6537 蒸餾水73.03 72.44 72.21 80.5200 聚乙二醇K、值溫度（）K/m3Kg-1251.5610-40.53012.610-60.78四、據(jù)處理及討論以 sp/c、Ln r/c對(duì)c作圖得兩條直線，外推到c0，這兩條直線在相交一點(diǎn)，可求出。 外推法求實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差較大。影響原因有：黏度計(jì)不潔凈；加入溶劑稀釋時(shí)沒有混合均勻；溫度不恒定；實(shí)驗(yàn)過程中振蕩黏度計(jì)；配制溶液時(shí)高聚物未完全溶解等。電腦制圖是生疏，有待練習(xí)的重要部分。六、思考題1.烏貝路德粘度計(jì)中支管C有何作用？除去支管C是否可測(cè)定粘度? 答：在支管C處用洗耳球打氣，可以使溶液充分混合均勻。如果除去支管C仍然可以測(cè)定黏度，可以將溶液先在容器中混合均勻后在裝液進(jìn)行測(cè)量。2.粘度計(jì)的毛管太粗或太細(xì)有什么缺點(diǎn)? 答：粘度計(jì)的毛細(xì)管太粗液體下降太快而致使時(shí)間測(cè)量不準(zhǔn)確；如果太慢可能導(dǎo)致液體下降不流暢，測(cè)定的時(shí)間也不正確。3.為什么用來求算高聚物的分子量?它和純?nèi)軇┱扯扔袩o區(qū)別?答：如果高聚物分子的分子量愈大，則它與溶劑間的接觸表面也愈大，摩擦就大，表現(xiàn)出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之間的經(jīng)驗(yàn)關(guān)系式為: 式中,M為粘均分子量;K為比例常數(shù);是與分子形狀有關(guān)的經(jīng)驗(yàn)參數(shù)。K和值與溫度、聚合物、溶劑性質(zhì)及分子量大小有關(guān)。K值受溫度的影響較明顯，而值主要取決于高分子線團(tuán)在某溫度下，某溶劑中舒展的程度，其數(shù)值介于0.51之間。K與的數(shù)值可通過其它絕對(duì)方