純化水檢驗操作規(guī)程(GMP).doc

純化水檢驗操作規(guī)程(GMP)純化水檢驗操作規(guī)程(GMP)以下純化水檢驗的相關(guān)知識,純化水檢驗操作規(guī)程:1. 純化水檢驗操作規(guī)程的適用范圍:適用于純化水檢驗。2.純化水檢驗操作規(guī)程的檢驗員職責(zé)檢驗員：嚴(yán)格按SOP進(jìn)行檢驗。QC主管：監(jiān)督檢查執(zhí)行情況。3. 性狀取本品10ml，置一潔凈容器中，于光亮處對光觀察，為無色透明，無細(xì)小顆粒及沉淀。4.鑒別4.1.試劑：甲基紅、氫氧化鈉、溴麝香草酚藍(lán)、硝酸銀、氯化鋇、草酸銨、氫氧化鈣、高錳酸鉀、氯化鉀、二苯胺硫酸、對氨基苯磺酰胺4.1.1.甲基紅指示劑：取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml，使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。PH4.2-6.3(紅黃)。4.1.2.溴麝香草酚藍(lán)指示劑：取溴麝香草酚藍(lán)0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml,使溶解，再加水稀釋至200ml,即得。PH6.0-7.6(黃藍(lán))。4.1.3.硝酸銀試液：取硝酸銀1.6987g，加水使溶解成100ml,即得。4.1.4.氯化鋇試液：取氯化鋇細(xì)粉5g,加水使溶解成100ml,即得。4.1.5.草酸銨試液：取草酸銨3.5g,加水使溶解成100ml,即得。4.1.6.氫氧化鈣試液：取氫氧化鈣3g,置玻璃瓶內(nèi)，加水1000ml密塞，時時猛力振搖，放置1小時，即得。用時傾取上層的清液。4.1.7.高錳酸鉀試液：取高錳酸鉀約3.2g,加水1000ml煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。(為0.02mol/L)4.1.8.標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液：取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于1ugNO3)。4.1.9.標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液：取亞硝酸鈉0.75g(按干燥品計算)，加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于1ugNO2)。4.1.10. 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液：稱取硝酸鉛0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于10ug的Pb)。4.2.儀器與設(shè)備：試劑瓶、量筒、滴定管、移液管、恒溫水浴鍋、蒸發(fā)皿、干燥箱、分析天平4.3.操作步驟4.4.酸度取本品10ml，加甲基紅指示劑2滴，觀察顏色變化：不得顯紅色。4.5.堿度取本品10ml加溴麝香草酚藍(lán)指示劑5滴，觀察顏色變化：不得顯藍(lán)色。4.6.氯化物取本品50ml，加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml，觀察溶液變化：不得發(fā)生渾濁。4.7. 硫酸鹽取本品50ml，加氯化鋇試液2ml，觀察溶液變化：不得發(fā)生渾濁。4.8.鈣鹽取本品50ml，加草酸銨試液2ml，觀察溶液變化：不得發(fā)生渾濁。4.9.硝酸鹽取本品5ml置試管中，于水浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,同一方法處理的顏色比較,不得更深(0.000006%)。4.10.亞硝酸鹽取本品10ml，置納氏管中，對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(1100)1ml，產(chǎn)生粉紅色，與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.000002%)。4.11.二氧化碳取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25ml，密塞，振搖， 放置，1小時內(nèi)觀察，不得發(fā)生渾濁。4.12.易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后加高錳酸鉀試液(0.02mol/L)0.1ml 再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。4.13.不揮發(fā)物取本品100ml，置105恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105干 燥至恒重，若遺留殘渣1mg，則判符合規(guī)定;若遺留殘渣1mg，則判不符合規(guī)定。4.14.重金屬取本品40ml，加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml與硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml加水38ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.00005%)。4.15. 電導(dǎo)率：用電導(dǎo)率儀測定。4.15.1.若電導(dǎo)率2.0s/cm，則判符合規(guī)定。4.15.2.若電導(dǎo)率2.0s/ cm，則判不符合規(guī)定。5.微生物限度： 按微生物限度檢查SOP(1302005)、總