燃燒熱的測定實驗報告.doc

精品文檔 燃燒熱實驗報告一、實驗?zāi)康?1、明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的區(qū)別。2、掌握量熱技術(shù)的基本原理，學(xué)會測定奈的燃燒熱。3、了解氧彈卡計主要部件的作用，掌握氧彈量熱計的實驗技術(shù)。4、學(xué)會雷諾圖解法校正溫度改變值。 二、實驗原理燃燒熱是指1摩爾物質(zhì)完全燃燒時所放出的熱量。在恒容條件下測得的燃燒熱稱為恒容燃燒熱（Qv,m），恒容燃燒熱這個過程的內(nèi)能變化（rUm）。在恒壓條件下測得的燃燒熱稱為恒壓燃燒熱（Qp,m），恒壓燃燒熱等于這個過程的熱焓變化（rHm）。若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣體處理，則有下列關(guān)系式： DcHm = Qp,mQv,m nRT （1） 本實驗采用氧彈式量熱計測量萘的燃燒熱。測量的基本原理是將一定量待測物質(zhì)樣品在氧彈中完全燃燒，燃燒時放出的熱量使卡計本身及氧彈周圍介質(zhì)（本實驗用水）的溫度升高。氧彈是一個特制的不銹鋼容器。為了保證化妝品在若完全燃燒，氧彈中應(yīng)充以高壓氧氣（或者其他氧化劑），還必須使燃燒后放出的熱量盡可能全部傳遞給量熱計本身和其中盛放的水，而幾乎不與周圍環(huán)境發(fā)生熱交換。 但是，熱量的散失仍然無法完全避免，這可以是同于環(huán)境向量熱計輻射進(jìn)熱量而使其溫度升高，也可以是由于量熱計向環(huán)境輻射出熱量而使量熱計的溫度降低。因此燃燒前后溫度的變化值不能直接準(zhǔn)確測量，而必須經(jīng)過雷諾矯正作圖法進(jìn)行校正。放出熱(樣品+點火絲)吸收熱 (水、氧彈、量熱計、溫度計)量熱原理能量守恒定律在盛有定水的容器中，樣品物質(zhì)的量為n摩爾，放入密閉氧彈充氧，使樣品完全燃燒，放出的熱量傳給水及儀器各部件，引起溫度上升。設(shè)系統(tǒng)（包括內(nèi)水桶，氧彈本身、測溫器件、攪拌器和水）的總熱容為C（通常稱為儀器的水當(dāng)量，即量熱計及水每升高1K所需吸收的熱量），假設(shè)系統(tǒng)與環(huán)境之間沒有熱交換，燃燒前、后的溫度分別為T1、T2，則此樣品的恒容摩爾燃燒熱為: 式中，Qv,m為樣品的恒容摩爾燃燒熱(Jmol-1)；n為樣品的摩爾數(shù)（mol)；C為儀器的總熱容(JK-1或J /)。上述公式是最理想、最簡單的情況。但是，由于（1）：氧彈量熱計不可能完全絕熱，熱漏在所難免。因此，燃燒前后溫度的變化不能直接用測到的燃燒前后的溫度差來計算，必須經(jīng)過合理的雷諾校正才能得到準(zhǔn)確的溫差變化。（2）多數(shù)物質(zhì)不能自燃，如本實驗所用萘，必須借助電流引燃點火絲，再引起萘的燃燒，因此，等式（2）左邊必須把點火絲燃燒所放熱量考慮進(jìn)去就如等式（3）：式中：m點火絲為點火絲的質(zhì)量，Q點火絲為點火絲的燃燒熱，為-6694.4 J / g，DT為校正后的溫度升高值。儀器熱容的求法是用已知燃燒焓的物質(zhì)(如本實驗用苯甲酸)，放在量熱計中燃燒，測其始、末溫度，經(jīng)雷諾校正后，按上式即可求出C。 雷諾校正：消除體系與環(huán)境間存在熱交換造成的對體系溫度變化的影響。方法：將燃燒前后歷次觀察的貝氏溫度計讀數(shù)對時間作圖，聯(lián)成FHDG線如圖-1-2。圖中H相當(dāng)于開始燃燒之點，D點為觀察到最高溫度讀數(shù)點，將H所對應(yīng)的溫度T1，D所對應(yīng)的溫度T2，計算其平均溫度，過點作橫坐標(biāo)的平行線，交FHDG線于一點，過該點作橫坐標(biāo)的垂線a,然后將FH線和GD線外延交a線于A、C兩點,A點與C點所表示的溫度差即為欲求溫度的升高DT。圖中AA表示由環(huán)境輻射進(jìn)來的熱量和攪拌引進(jìn)的能量而造成卡計溫度的升高，必須扣除之。CC表示卡計向環(huán)境輻射出熱量和攪拌而造成卡計溫度的降低，因此，需要加上，由此可見，AC兩點的溫度差是客觀地表示了由于樣品燃燒使卡計溫度升高的數(shù)值有時卡計的絕熱情況良好，熱漏小，而攪拌器功率大，不斷稍微引進(jìn)熱量，使得燃燒后的最高點不出現(xiàn)，如圖2-1-3，這種情況下DT仍可以按同法校正之。三、儀器藥品外槽恒溫式氧彈卡計(一個)氧氣鋼瓶(一瓶)壓片機 (2臺)數(shù)字式貝克曼溫度計(一臺)0100溫度計(一支)萬用電表（一個）扳手（一把）萘（A .R）苯甲酸（A.R或燃燒熱專用）鐵絲（10cm長）四、實驗步驟（1）稱取約0.5g左右的苯甲酸和點火絲質(zhì)量，記錄m苯甲酸和m鐵，將稱取的苯甲酸和點火絲一起壓片，再將壓成的樣品稱重，記錄m樣+鐵。（2）將樣品點火絲分別綁在氧彈卡記的兩極上，旋緊氧彈蓋，用萬用表檢查電路是否通路，充氧氣，反復(fù)充放3次。（3）將氧彈插上電極，放入水桶內(nèi)，加入水3000mL，蓋上蓋子，打開攪拌器，用溫度計測定環(huán)境溫度T。（4）插上貝克曼溫度計探頭，待溫度穩(wěn)定后，每隔30s讀貝克曼溫度計一次，記錄10個數(shù)據(jù)，迅速按下點火鍵，仍30s讀數(shù)一次，直到溫度出現(xiàn)最高點，此階段的溫度作為燃燒期間的溫度，當(dāng)溫度升到最高點并開始下降后仍每隔30s記錄一次數(shù)據(jù)，記錄10個數(shù)據(jù)。（5）關(guān)閉電源，取下貝克曼溫度計，拿出氧彈，放氣，旋開氧彈蓋，檢查樣品燃燒結(jié)果。若燃燒安全，稱量剩下的鐵絲，倒去銅水桶的水并用毛巾擦干。（6）稱取0.5g左右萘，重復(fù)（2）-（5）操作。五、注意事項1、為避免腐蝕，必須清洗氧彈。2、點火成敗是實驗關(guān)鍵，實驗前應(yīng)仔細(xì)安裝點火絲。點火絲不應(yīng)與彈體內(nèi)壁接觸，避免點火后發(fā)生短路。3、實驗結(jié)束后，一定要把未燃燒的鐵絲重量從公式中減掉。4、樣品壓片力度須適中。六、數(shù)據(jù)處理1.數(shù)據(jù)記錄（1）、數(shù)據(jù)整理如下：第一次測量苯甲酸樣品點火絲的質(zhì)量m鐵/g0.0131燃燒后剩下點火絲的質(zhì)量m鐵1/g0.0121燃燒的點火絲質(zhì)量/g0.0010壓片質(zhì)量m壓/g0.6073苯甲酸1質(zhì)量m樣/g0.5942系統(tǒng)溫度 /21.6t / min溫度/t / min溫度/t / min溫度/t / min溫度/0.523.3716.523.91512.524.38518.524.3981.023.3687.024.08413.024.38919.024.3981.523.3667.524.17113.524.39219.524.3972.023.3648.024.23014.024.39520.024.3952.523.3628.524.27014.524.39620.524.3923.023.3609.024.29815.024.39821.024.3923.523.3589.524.32015.524.40021.524.394.023.35710.024.33816.024.40022.024.3894.523.35610.524.35216.524.40022.524.3885.023.35411.024.36317.024.40023.024.3865.523.37511.524.37117.524.39923.524.3856.023.63312.024.37918.024.39824.024.384第二次測量苯甲酸樣品點火絲的質(zhì)量m鐵/g0.0129燃燒后剩下點火絲的質(zhì)量m鐵1/g0.0079燃燒的點火絲質(zhì)量/g0.0050壓片質(zhì)量m壓/g0.4900苯甲酸2質(zhì)量m樣/g0.4771系統(tǒng)溫度 /21.6t / min溫度/t / min溫度/t / min溫度/t / min溫度/0.522.997 6.523.447 12.523.821 18.523.837 1.022.996 7.023.570 13.023.825 19.023.837 1.522.995 7.523.645 13.523.828 19.523.836 2.022.993 8.023.693 14.023.831 20.023.835 2.522.992 8.523.727 14.523.833 20.523.835 3.022.992 9.023.749 15.023.834 21.023.834 3.522.991 9.523.768 15.523.835 21.523.834 4.022.990 10.023.782 16.023.836 22.023.833 4.522.989 10.523.794 16.523.837 22.523.833 5.022.989 11.023.802 17.023.837 23.023.832 5.523.030 11.523.813 17.523.837 23.523.831 6.023.236 12.023.817 18.023.837 第一次測量萘樣品點火絲的質(zhì)量m鐵/g0.0151燃燒后剩下點火絲的質(zhì)量m鐵1/g0.0144燃燒的點火絲質(zhì)量/g0.0007壓片質(zhì)量m壓/g0.4820萘1質(zhì)量m樣/g0.4669系統(tǒng)溫度 /21.6t / min溫度/t / min溫度/t/ min溫度/t / min溫度/0.5 22.243 7.5 22.619 14.5 23.586 21.5 23.609 1.0 22.314 8.0 22.937 15.0 23.591 22.0 23.609 1.5 22.325 8.5 23.171 15.5 23.595 22.5 23.609 2.0 22.328 9.0 23.307 16.0 23.599 23.0 23.608 2.5 22.330 9.5 23.383 16.5 23.601 23.5 23.608 3.0 22.330 10.0 23.433 17.0 23.604 24.0 23.607 3.5 22.330 10.5 23.469 17.5 23.605 24.5 23.607 4.0 22.331 11.0 23.519 18.0 23.607 25.0 23.606 4.5 22.331 11.5 23.497 18.5 23.608 25.5 23.606 5.0 22.331 12.0 23.535 19.0 23.608 26.0 23.605 5.5 22.332 12.5 23.550 19.5 23.609 26.5 23.605 6.0 22.332 13.0 23.562 20.0 23.609 27.0 23.604 6.5 22.332 13.5 23.572 20.5 23.609 27.5 23.603 7.0 22.369 14.0 23.579 21.0 23.609 28.0 第二次測量萘樣品點火絲的質(zhì)量m鐵/g0.0149燃燒后剩下點火絲的質(zhì)量m鐵1/g0.0096燃燒的點火絲質(zhì)量/g0.0053壓片質(zhì)量m壓/g0.5444萘2質(zhì)量m樣/g0.5295系統(tǒng)溫度 /21.6t / min溫度/t / min溫度/t/ min溫度/t / min溫度/0.5 22.237 6.5 22.971 12.5 23.636 18.5 23.660 1.0 22.235 7.0 23.206 13.0 23.642 19.0 23.660 1.5 22.234 7.5 23.342 13.5 23.647 19.5 23.659 2.0 22.233 8.0 23.427 14.0 23.651 20.0 23.658 2.5 22.232 8.5 23.482 14.5 23.654 20.5 23.658 3.0 22.232 9.0 23.521 15.0 23.657 21.0 23.657 3.5 22.231 9.5 23.551 15.5 23.658 21.5 23.656 4.0 22.230 10.0 23.574 16.0 23.659 22.0 23.655 4.5 22.230 10.5 23.592 16.5 23.660 22.5 23.654 5.0 22.229 11.0 23.607 17.0 23.660 23.0 23.653 5.5 22.281 11.5 23.619 17.5 23.661 6.0 22.617 12.0 23.629 18.0 23.661 2.數(shù)據(jù)處理（1）、計算儀器常數(shù)的計算查表可得苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)狀況下其摩爾燃燒焓為cHm= 3226.9KJ/mol苯甲酸燃燒反應(yīng)方程式為：由 rHm =DcHm = Qp,mQv,m nRT （1）得苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)狀況下其恒壓摩爾燃燒熱為如果不考慮溫度的變化對標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱的影響，我們將這次該實驗條件下苯甲酸的恒容燃燒熱近似認(rèn)為恒容摩爾燃燒熱。計算儀器常數(shù) C （2） 式中：為苯甲酸恒容摩爾燃燒熱， ； C儀器常數(shù)，kJK1 ； 樣品燃燒前后量熱計溫度的變化值；為點火絲的恒容燃燒熱（6.6944kJg-1）為點火絲的質(zhì)量，g；為苯甲酸的質(zhì)量，g。利用雷諾作圖法處理結(jié)果如下圖：圖一：苯甲酸1圖二：苯甲酸2由圖一、二可得苯甲酸燃燒引起卡計溫度變化差值分別為 T1=1.048 K T1=0.853 K現(xiàn)將計算C值所需數(shù)據(jù)及計算結(jié)果整理如下：樣品溫差T1/ K點火絲質(zhì)量/g苯甲酸恒容燃燒熱點火絲燃燒熱苯甲酸 用量/gC/C平均值苯甲酸11.048 0.0010-3228.1-6.69440.594214.99314.909苯甲酸20.8530.0050-3228.1-6.69440.477114.824(2)計算萘的燃燒熱由公式可得，萘的恒容燃燒熱：式中：為萘恒容摩爾燃燒熱， ； 儀器常數(shù)，kJK1 ； 樣品燃燒前后量熱計溫度的變化值；為點火絲的恒容燃燒熱（6.6944kJg-1）為點火絲的質(zhì)量，g；為萘的質(zhì)量，g利用雷諾作圖法處理結(jié)果如下圖：圖三：萘1圖四：萘2樣品溫差T1/ K點火絲質(zhì)量/g點火絲燃燒熱萘用量/gC 恒容摩爾燃燒熱平均值萘11.2650.0007 -6.69440.4669 14.909-5176.396 -5164.433萘21.4300.0053 -6.69440.5295-5152.470（3）萘的恒壓摩爾燃燒熱由（2）可得萘的恒容摩爾燃燒熱故根據(jù)燃燒方程式： 可得萘的燃燒焓： 兩次實驗其系統(tǒng)溫度分別為21.6和21.6計算后取平均值得萘在294.75K時其摩爾燃燒熱為DcHm =Qp,m =5170.559如果不考慮溫度的變化對標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱的影響，我們將這次該實驗條件下（294.75K）萘的恒壓燃燒熱近似認(rèn)為恒壓摩爾燃燒熱。七、討論分析1、實驗結(jié)果討論分析（1） 實驗誤差計算查表得， (萘，25 )=5153.8 kJ/mol相對誤差=（2）實驗誤差來源分析i. 藥片質(zhì)量：壓片后稱重總質(zhì)量，通過簡單計算得到藥片質(zhì)量。在固定藥片至電極的過程中以及轉(zhuǎn)移的過程中，可能有藥片粉末的脫落。此外，考慮到實驗中是徒手操作，手上的油脂等雜物可能粘附在藥片上，導(dǎo)致實際燃燒的物質(zhì)并不是理論質(zhì)量的物質(zhì)，使得測量結(jié)果不準(zhǔn)確。因此，要藥片要壓實，且最好戴著手套操作。ii. 系統(tǒng)絕熱效果：系統(tǒng)并不是理想的絕對絕熱，可能引入誤差。iii. 攪拌器功率較大,攪拌器不斷引進(jìn)的能量引入誤差。iv. 處理恒容摩爾燃燒熱和恒壓摩爾燃燒熱時，沒有找到苯甲酸和萘的比熱，所以不能算得出298.15K時的值，本實驗結(jié)果是近似處理。2、實驗過程等討論（1） 注意事項i. 把苯甲酸在壓片機上壓成圓片時，壓得太緊,點火時不易全部燃燒；壓得太松,樣品容易脫落；要壓得恰到好處。樣品的質(zhì)量過大或者過小也會造成誤差。ii. 將壓片制成的樣品放在干凈的濾紙上,小心除掉有污染和易脫落部分,然后在分析天平上精確稱量。iii. 安裝熱量計時，插入精密電子溫差測量儀上的測溫探頭,注意既不要和氧彈接觸,又不要和內(nèi)筒壁接觸,使導(dǎo)線從蓋孔中出來，接觸了對測溫造成誤差。防止電極短路，保證電流通過點火線。iv. 氧彈充氣不