S-4800場發(fā)射掃描電子顯微鏡培訓(xùn)材料.docx

Hitach（日立） S-4800型掃描電子顯微鏡培訓(xùn)材料 一、注意事項：1、 嚴禁沒有操作資格的人員操作電鏡；2、 操作人員要嚴格按照操作規(guī)程進行操作，在儀器產(chǎn)生異常時要及時報告所有事實；3、 樣品制備嚴格按照要求進行，特別是磁性樣品；4、 嚴禁在實驗室吃東西，保持實驗室清潔衛(wèi)生；5、 不允許在實驗室內(nèi)使用水槽；6、 禁止在實驗室內(nèi)使用產(chǎn)生大量粉塵的物質(zhì)；7、 不得在實驗室內(nèi)大聲喧嘩、擾亂正常工作；8、 注意實驗室內(nèi)濕度應(yīng)該在60%以下，注意下水管漏水情況。培訓(xùn)加考核共6個半天。必須按時到場，認真學(xué)習，不允許半途離開。培訓(xùn)考核結(jié)束之后，每人進行操作的前兩次必須有熟練人員陪同，并要求陪同人員在使用登記表上簽字。電鏡操作的第一前提是要保證人身安全，第二前提是保證儀器設(shè)備安全。第一次培訓(xùn)內(nèi)容：熟悉S-4800的開機、進樣、取樣、關(guān)機等主要步驟。1、 介紹冷熱場發(fā)射的掃描電鏡（附件一及附件二）。冷場發(fā)射電鏡特點，燈絲不加熱，引出電場，束流小，能量分散小，但需要高真空，有氣體分子吸附。掃描電鏡的基本原理。2、 介紹S-4800及能譜的組成部分、電源控制。3、 先打開循環(huán)水開關(guān)，再打開主機Display開關(guān)。4、 檢查離子泵IP1、IP2、IP3的數(shù)據(jù)并記錄。5、 進入控制主機桌面，雙擊圖標進入S-4800的控制軟件。6、 每天開始工作前做Flashing 2一次，加電壓，觀察vext數(shù)值（例如3.8KV），如果跟上一次做完flashing之后的數(shù)值（例如3.7KV）差別小于0.2KV，則記錄此值。如果與上次相比差別大于0.2KV（例如本次做完flashing后vext數(shù)值為4.0KV），則需再做一次flashing2，差值應(yīng)該減小到0.2KV以內(nèi)，記錄此vext數(shù)值。7、 檢查樣品高度，樣品臺粘好樣后，一定要用氣槍把未粘牢的樣品吹掉，并確定被測樣品的最高處在標準范圍內(nèi)，不能超出標準高度，也不能低太多；8、 如何進樣：（1） 按交換艙上的AIR（放氣）按鈕，向交換艙充氣，聽到“嘀”的聲音，可以打開交換艙。裝好樣品，LOCK，拉出交換桿。關(guān)上交換艙。注意樣品桿一定要拉到底。（2） 按EVAC（抽氣）按鈕，對交換艙進行抽氣。注意觀察ECV燈的示數(shù)，抽完會有“嘀”的響聲。（3） 按OPEN按鈕，打開交換艙與真空艙之間的隔閥，打開后會有“嘀”的響聲。（4） 用進樣桿把樣品送入真空艙，注意一定要送到底。UNLOCK，用手推住交換艙門，拉回樣品桿，注意一定要拉到底。按CLOSE按鈕，關(guān)閉隔閥，聽到“嘀”的響聲后可以進行下一步工作。9、 如何取樣：（1） 按OPEN按鈕，打開交換艙與真空艙之間的隔閥，打開后會有“嘀”的響聲。把進樣桿送到底，LOCK，用手推住交換艙艙門，拉回進樣桿，拉到底。注意觀察樣品臺是否跟樣品桿一起退出。（2） 按CLOSE按鈕，關(guān)閉隔閥。（3） 按AIR按鈕，向交換艙充氣，聽到“嘀”的響聲，打開艙門，取出樣品。（4） 把樣品桿拉回到底，關(guān)上艙門，按EVAC抽氣。進樣每人練習2次。10、 進樣之后，點擊控制軟件中的On按鈕，加高壓（加速電壓），一般加速電壓為10kV。日立工程師推薦是5KV以下。11、 低倍（H/L按鈕中的L）下尋找樣品，高倍（H/L按鈕中的H）下觀測。放大樣品，尋找感興趣的區(qū)域。12、 軟件中WD選擇5.0mm，手動調(diào)節(jié)樣品高度Z到樣品聚焦清楚，手動調(diào)節(jié)高度時要非常注意，千萬不能使樣品高度Z的數(shù)值過小，否則樣品可能碰到物鏡而對它造成損傷！這是最關(guān)鍵的問題！ 13、 點擊Align按鈕，進行各個光闌的對中調(diào)節(jié)。一般在低倍調(diào)節(jié)好束流對中，其它倍數(shù)下不會變化。而其余光闌對中、消像散對中等需要在高倍數(shù)下進行對中。這是做出高質(zhì)量照片的基本步驟。14、 對圖像進行聚焦、消像散操作，對亮度/對比度調(diào)節(jié)。15、 掃描照片，可以采取多種掃描方式：快掃（Fast+capture）、慢掃（slow或red+capture）、直接存儲等。16、 掃描結(jié)束后，按Home鍵，使樣品臺X、Y歸零。手動把樣品高度Z調(diào)到8.0mm。去掉高壓OFF。每次取樣前確定步驟。17、 現(xiàn)在可以按照前面取樣步驟9取出樣品。從進樣到加高壓到取樣每人練習一次。18、 一天工作結(jié)束后，關(guān)閉主機、關(guān)閉display鍵，并一定關(guān)閉循環(huán)水。第二次培訓(xùn)內(nèi)容：1、 復(fù)習開機步驟。2、 如果需做Flashing，做一次。3、 按前一次培訓(xùn)的步驟送入樣品，調(diào)好高度。每人練習一次對中、聚焦、消像散功能，在80K倍數(shù)下掃描一張圖片。4、 介紹軟件中各個按鈕的功能。加速電壓（Vacc）的應(yīng)用、樣品記錄（Disp、Reg）、掃描模式（SE+BSE）的混合、樣品電子旋轉(zhuǎn)和機械旋轉(zhuǎn)（R）、高度（Z）和傾斜角度（T）計算、第一聚光鏡光闌大小選擇、圖片處理軟件等。電鏡硬件中的T旋鈕和stage Lock按鈕的功能。如果注重觀察表面形貌，一般選擇SE中的Upper選項。每人練習一次。5、 把改變的參數(shù)恢復(fù)到默認值。6、 按第一次培訓(xùn)中的步驟16關(guān)機。7、 按第一次培訓(xùn)中的步驟9取出樣品。8、 一天工作結(jié)束后，關(guān)閉主機、關(guān)閉display鍵，并一定關(guān)閉循環(huán)水。第三次培訓(xùn)內(nèi)容：1、 復(fù)習開機步驟。2、 如果需做Flash，做一次。3、 進樣，找到樣品圖像。4、 介紹能譜組成、功能。5、 做能譜之前的準備工作：首先打開能譜的X射線處理器至少5分鐘，樣品高度Z調(diào)到15mm，能譜探頭搖進，調(diào)節(jié)圖像。6、 打開能譜控制計算機，打開能譜軟件。7、 先介紹單個點、區(qū)域的掃描過程，調(diào)節(jié)計數(shù)率在2K3K之間，死時間30%，處理時間選擇5。可以調(diào)節(jié)的參數(shù)：放大倍數(shù)一般在1K2K、probe current設(shè)為high、第一聚光鏡設(shè)為1.0、還可以更改加速電壓、發(fā)射電流、另外還可以把物鏡光闌調(diào)節(jié)為1。這些參數(shù)的調(diào)節(jié)過程中，需要及時調(diào)節(jié)對中Align功能。加速電壓的選擇應(yīng)是樣品中主要元素的特征射線的臨界激發(fā)電壓的倍以上。在定量分析時，推薦使用如下的加速電壓值：a) 常見金屬和合金 25kb) 硫化物： 20kc) 硅酸鹽和氧化物： 15kd) 超輕元素(F)： 10k8、 以下步驟：調(diào)節(jié)電鏡控制參數(shù)、采集感興趣區(qū)域的圖像，選擇點、區(qū)域、線等采集方式，檢查能譜檢測到的元素，輸出數(shù)據(jù)，保存項目。每人練習一次。9、 介紹面掃描的過程。區(qū)別在于處理時間一般用4，計數(shù)率要調(diào)節(jié)到4K左右。每人練習一次。10、 關(guān)閉能譜步驟：首先把能譜探頭搖出；把能譜數(shù)據(jù)拷貝出來；關(guān)閉能譜控制計算機；關(guān)閉X射線處理器。11、 做完能譜后，如果要退出樣品，把樣品高度Z調(diào)到8。按第一次培訓(xùn)中的步驟16取出樣品。12、 一天工作結(jié)束后，關(guān)閉主機、關(guān)閉display鍵，并一定關(guān)閉循環(huán)水。第四次培訓(xùn)內(nèi)容：1、每人練習一遍開關(guān)機、樣品轉(zhuǎn)移盒、觀察樣品、和能譜。2、可以給大家介紹一下冷阱的用途，使用液氮的注意事項等。減速模式。介紹完全關(guān)機以及開機、斷電處理方式。3、介紹烘烤操作。第五次進行考核一：每人從進樣、觀測到取樣操作一遍，并復(fù)述開機、關(guān)機需要注意問題。第六次進行考核二：能譜使用考核。從進樣到測試到取樣操作一遍。附件一：掃描電鏡電子槍的大概分類一、 熱電子發(fā)射電子槍通過加熱使燈絲中電子能量增加，其中一部分電子能量超過了逸出功，直接從金屬表面逸出，對這部分電子施加加速電壓，形成觀察用電子束。需要很高的溫度，用鎢燈絲約2500-2800K，用六硼化鑭1500-2000K。二、 場發(fā)射電子槍通過在金屬表面加強電場，降低減薄金屬表面的勢壘，使得電子通過“隧穿效應(yīng)”逸出金屬表面，再給這部分電子加速，形成觀察用電子束。a) 冷場發(fā)射電子槍，不給陰極加熱，直接用強電場引出電子。優(yōu)點：單色性好，亮度（密度）最高，因此影像分辨率最優(yōu)。能量散布最小，故能改善在低電壓操作的效果。缺點：電子槍束流不穩(wěn)定，束流小，不適合做需要束流較高的分析，例如X 射線波譜分析。每天要做一次Flashing，需要很高的真空度。b) 熱場發(fā)射電子槍，給陰極加一定的溫度，例如1500K-1800K，再用強電場引出電子。優(yōu)點：電子束穩(wěn)定，束流大，做能譜、X 射線波譜比較好，在相對較低真空度下即可以工作。缺點：與冷場相比除了單色性和分辨率差。采取一定的技術(shù)手段可以提高單色性和分辨率，只使其與冷場電鏡相比略差一些。附件二：場發(fā)射槍的工作原理圖發(fā)射電流隨時間的變化圖陰極槍上吸附氣體分子的狀態(tài)演變圖附件三：圖像質(zhì)量的影響因素1、 加速電壓的影響1) 高加速電壓具有高空間分辨率；2) 對于有絕緣層的樣品，推薦加速電壓為1kV及以下，這樣可以減少樣品的充電現(xiàn)象。導(dǎo)電性好的樣品，采用高的加速電壓會得到質(zhì)量好的圖片。3) 低加速電壓下，表面污染物的影響會增多。4) 低電壓下，鏡筒的漏磁場的影響（圖像產(chǎn)生抖動或圖像變形）會更大。5) 低電壓下，圖像會顯得更軟色調(diào)，因為低電壓下可以獲得的二次電子要比背散射電子更多。6) X-射線能譜一般需要10kV以上的加速電壓，因為元素的X-射線的激發(fā)需要不同的電子能量閾值。2、 聚光鏡的設(shè)置和圖像的質(zhì)量第一聚光鏡Cond Lens 1的選擇數(shù)值越小，束流越大。選擇1時，束流最大。1) 在高的Cond Lens 1數(shù)值下，電子束斑尺寸越小，分辨率越高。當然分辨率還與其他因素有關(guān)。2) 低的Cond Lens 1數(shù)值具有高的信噪比。3) 低的Cond Lens 1數(shù)值會產(chǎn)生更多充電現(xiàn)象。4) 背散射電子的產(chǎn)生比二次電子的產(chǎn)生需要更大的束流，需要減小Cond Lens 1數(shù)值，X-射線的產(chǎn)生則需要更大的束流。3、 物鏡光闌的影響1) 正常操作下，使用光闌孔2或者3，對S-4800，此時具有最高的分辨率。當需要更大的束流時，如需要X-射線能譜，可以用孔1，但是分辨率會降低。用孔4可以減少束流，但是并不會提高分辨率。附件四：一、完全關(guān)機程序1) 關(guān)閉HV和電腦，關(guān)掉DISPLAY開關(guān)。2) 在APT HEATER處于AUTO狀態(tài)時，把EVAC POWER扳到O（OFF）。等待30分鐘，APT HEATER冷卻，并等待5分鐘分子泵電源關(guān)閉，小顯示板上會顯示POFF。3) 把IP1、IP2、IP3的開關(guān)扳到OFF。4) 在DISPLAY控制臺的背后，關(guān)閉IP、EVAC、DISPLAY 和OUTER BAKE斷路器。然后，拉下MAIN斷路器。5) 關(guān)掉供電電源。6) 關(guān)閉循環(huán)水電源。二、S-4800開機程序當S-4800完全關(guān)閉時，要使它開始運行，需要進行以下步驟：1、 打開供電電源。2、 在display控制臺的后面，是主電源控制器，把MAIN斷路器扳到ON，并按RESET開關(guān)。會從控制臺中傳出繼電器工作的聲音。注意，如果MAIN斷路器在供電停止后并沒有被扳到OFF，那么需要先把它扳到OFF，再按RESET鍵才能起作用。3、 把后面板上的IP、EVAC、DISPLAY斷路器均扳到ON。（保持OUTER BAKE斷路器為off，當需要烘烤的時候開啟。）4、 在主機前面的真空控制面板上，把IP1、IP2、IP3開關(guān)扳到ON。這時，每個泵的顯示RESET的開關(guān)燈會亮起來。如果沒有亮起來，按一下RESET燈。如果燈亮了之后馬上又滅掉，那可能是離子泵的過電流保護起作用了。過10秒鐘再按一次，如果燈根本不亮，那么檢查保護斷路開關(guān)。把主機左側(cè)壁上的蓋板移開，把斷路器扳到On，然后按RESET按鈕。有時需要反復(fù)嘗試數(shù)次才能啟動離子泵。5、 把前控制面板上的EVAC電源扳到ON。開始抽真空并在大約一個小時之后完全抽好。把APT HEARWE開關(guān)打到AUTO。6、 對于離子泵的真空恢復(fù)，通常需要半天或者一整天才行。（如果斷電時間較短則需要較短的時間恢復(fù)。）等待以上時間以后檢查真空度，如果真空低于以下數(shù)值，則需要進行烘烤。IP1: 2X10-7Pa; IP2: 2X10-6Pa;IP3: 5X10-5Pa。7、 等離子泵和樣品室的真空恢復(fù)以后，按照附件六進行對中操作，就可以進行圖像觀察了。注意必須在打開display電源之前把循環(huán)水機開關(guān)打開，提供循環(huán)水。三、臨時停電時的處理方式：1、如果知道停電時間在1小時之內(nèi)，可以不做處理，其UPS電源可以支持1小時供電時間。2、如果停電時間在1小時以上或者不確定，則當停電15分鐘之后，如果還沒有恢復(fù)供電，則關(guān)閉把APT HEATER扳到OFF，等待30分鐘 APT降溫后：1) 如果依然沒有恢復(fù)供電（此時UPS電源支持了15+30=45分鐘，UPS電源可以支持60分鐘），則關(guān)閉EVAC POWER。等待5分鐘，分子泵完全停止，顯示POFF后，按照完全關(guān)機程序中的3）到6）關(guān)機。并在恢復(fù)供電后按照S-4800開機程序開機。2) 如果恢復(fù)供電，UPS還在繼續(xù)工作，此時檢查SE的數(shù)值如果是在LE-3(10-3Pa)，則把APT HEARTER開關(guān)打到AUTO位置。如果EVAC Power關(guān)閉，則在EVAC Power打開后半小時，檢查SE的數(shù)值為LE-3(10-3Pa)，把APT HEARTER開關(guān)打到Auto位置。注意APT HEARTER打開后，最好在2小時之后再開始工作。四、假期停止工作處理方式：1、把APTHEARTER開關(guān)打到OFF，等待30分鐘，關(guān)閉EVAC Power。假期結(jié)束后，分兩種情況：1) 如果假期中沒有停電，機器沒有停止運行，則打開EVAC Power，等待SE的數(shù)值LE-3(Colum，probe current: normal；Focus mode: UHR；4) Cond lens 1和Cond lens 2前面的選項去掉；5) Z-8mm，WD-8mm，如果圖像不清楚，調(diào)節(jié)樣品高度Z使?jié)M足WD-8mm；6) 在High Mag模式下，調(diào)節(jié)到放大倍數(shù)最小；7) 束流監(jiān)視光闌和物鏡光闌均旋出到0，（光闌完全拉出）；8) 打開Alignment對話框，點擊Reset All。二、 電子槍的機械調(diào)節(jié)1) 選中Beam Align項，調(diào)節(jié)對比度，使光斑不要太亮或太暗；2) 用四個專用的螺絲刀調(diào)節(jié)最上面一組的四個螺絲，使光斑居中。注意在這個過程中，要觀察IP1的數(shù)值，如果真空度降低，關(guān)閉HV，來回旋轉(zhuǎn)四個螺絲刀，直到真空度不再降低。當IP1恢復(fù)后，再開始調(diào)節(jié)。三、 束流監(jiān)視器光闌（位于上方的可調(diào)光闌）調(diào)節(jié)1) 選中Beam Align項，把束流監(jiān)視器光闌旋轉(zhuǎn)到1或者2，調(diào)節(jié)光闌上的x、y旋鈕，