熾灼殘?jiān)芾聿僮饕?guī)程.doc

中國3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站 熾灼殘?jiān)芾聿僮饕?guī)程 目 的：建立熾灼殘?jiān)鼨z查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。適用范圍：熾灼殘?jiān)鼨z查法。責(zé) 任：質(zhì)檢員實(shí)施本操作規(guī)程，檢驗(yàn)室主任負(fù)責(zé)監(jiān)督本規(guī)程實(shí)施。程 序：1.簡述本法(中國藥典2000年版二部附錄 N)中所稱“熾灼殘?jiān)?系指將藥品(多為有機(jī)化合物)經(jīng)加熱灼燒至完全炭化,再加硫酸0.51.0ml并熾灼(700800)至恒重后遺留的金屬氧化物或其硫酸鹽。2.儀器與用具2.1高溫爐2.2坩堝 瓷坩堝、鉑坩堝、石英坩堝。2.3坩堝鉗 普通坩堝鉗、尖端包有鉑層的鉑坩堝鉗。2.4通風(fēng)柜3.試藥與試液硫酸分析純4.操作方法4.1空坩堝恒重 取坩堝置于高溫爐內(nèi)，將蓋子斜蓋在坩堝上，經(jīng)700800熾灼約3060分鐘，取出坩堝，稍冷片刻（或使高溫爐停止加熱，待冷卻至300左右，取出坩堝），移置干燥器內(nèi)并蓋上蓋子，放冷至室溫（一般約需60分鐘），精密稱定坩堝 重量。再在上述條件下熾灼約30分鐘，取出，置干燥器內(nèi)，放冷，稱重；重復(fù)數(shù)次，直至恒重，備用。以上熾灼操作也可借助煤氣燈進(jìn)行。4.2稱取供試品 取供試品1.01.2g或各該藥品項(xiàng)下規(guī)定的重量，置已熾灼至恒重的坩堝內(nèi)，精密稱定。4.3炭化 將盛有供試品的坩堝斜置電爐或煤氣燈上緩緩灼燒（避免供試品驟然膨脹而逸出），熾灼至供試品全部炭化呈黑色，并不冒濃煙，放冷至室溫?！疤炕辈僮鲬?yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。4.4灰化 除另有規(guī)定外，滴加硫酸0.51.0ml，使炭化物全部濕潤，繼續(xù)在電爐或煤氣燈上加熱至硫酸蒸氣除盡，白煙完全消失（以上操作應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行），將坩堝移置高溫內(nèi)，蓋子斜蓋于坩堝上，在700800熾灼60分鐘，使供試品完全灰化。4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩堝，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上熾灼操作也可借助煤氣燈進(jìn)行。5.注意事項(xiàng)5.1供試品的取量應(yīng)根據(jù)熾灼殘?jiān)薅葋頉Q定，一般規(guī)定熾灼殘?jiān)薅葹?.10.2%，應(yīng)使熾灼殘?jiān)牧吭?2mg之間，故供試品取量多為1.02.0g，熾灼殘?jiān)薅容^高或較低的藥品，可酌情減少或增加供試品的取量。5.2熾灼殘?jiān)鼨z查如同時(shí)做幾個(gè)供試品時(shí)，坩堝宜預(yù)先編碼標(biāo)記，蓋子與坩堝應(yīng)編碼一致。坩堝從高溫爐取出的先后次序，在干燥器內(nèi)的放冷時(shí)間，以及稱量順序，均應(yīng)前后一致；同一干燥器內(nèi)同時(shí)放置坩堝最好不超過4個(gè)，否則不易恒重。5.3如需將熾灼殘留作重金屬檢查，則熾灼溫度必須控制在500600。5.4對(duì)含氟的供試品進(jìn)行熾灼殘?jiān)鼨z查時(shí)，應(yīng)采用鉑坩堝。在高溫條件下夾取鉑坩堝時(shí)，宜用鉗頭包有鉑箔的坩堝鉗。6記錄與計(jì)算6.1記錄 記錄熾灼的溫度、時(shí)間，供試品的稱量，坩堝及殘?jiān)暮阒財(cái)?shù)據(jù)，計(jì)算和結(jié)果等。6.2計(jì)算7.結(jié)果與判定計(jì)算結(jié)果，按有效數(shù)字值修約規(guī)程修約，使與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定限度的有效數(shù)位一致，其數(shù)值小于或等于限度時(shí)，判為符合規(guī)定（當(dāng)限度規(guī)定為0.1%，而實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合規(guī)定時(shí)，實(shí)報(bào)數(shù)據(jù)應(yīng)書寫為“小于0.1%）；其數(shù)值大于限度時(shí)，判為不符合規(guī)定。8附注恒重，除另有規(guī)定外，系指連續(xù)兩次熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量。熾灼殘?jiān)鼨z查中熾灼后的第二次稱重，應(yīng)在連續(xù)熾灼30 澄清度檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 目 的：建立澄清度檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。適用范圍：澄清度檢查法。責(zé) 任：質(zhì)檢員實(shí)施本操作規(guī)程，檢驗(yàn)室主任負(fù)責(zé)監(jiān)督本規(guī)程正確執(zhí)行。程 序：1.簡述澄清度是檢查藥品溶液的渾濁程度，即濁度。藥品溶液中如存在細(xì)微顆粒，當(dāng)直射光通過溶液時(shí)，可引致光散射和光吸收的現(xiàn)象，致使溶液微顯渾濁；所以澄清度可在一定程度上反映藥品的質(zhì)量和生產(chǎn)工藝水平。澄清度檢查法（中國藥典2000年版二部附錄 B）是用規(guī)定級(jí)號(hào)的濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液比較，以判定藥品溶液的澄清度或其渾濁程度。2.儀器與用具2.1比濁用玻璃管內(nèi)徑1516mm，平底，具塞，以無色硬質(zhì)中性玻璃制成，要求供試品管與標(biāo)準(zhǔn)管的內(nèi)徑、標(biāo)線刻度（距管底為40mm）一致。2.2傘棚燈用澄明度檢查裝置（見注射劑標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程中的澄明度檢查法項(xiàng)下），照度為1000 lx。3.試藥與試液3.1硫酸肼和烏洛托品均應(yīng)符合中國藥典規(guī)定。3.2濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備稱取硫酸肼1.00g置100ml量瓶中，加水適量使溶解，必要時(shí)可在40的水浴中溫?zé)崛芙?，并用水稀釋至刻度，搖勻，放置46小時(shí)；取此溶液與等容量的10%烏洛托品溶液混合，搖勻，于25避光靜置24小時(shí)，即得。本液置冷處避光保存，可在兩個(gè)月內(nèi)使用，用前搖勻。3.3濁度標(biāo)準(zhǔn)原液的制備取濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液15.0ml，置1000m量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，取適量、置1cm吸收池中，照分光光度法（中國藥典2000年版二部附錄 A）在550nm的波長處測(cè)定，其吸收度應(yīng)在0.120.15范圍內(nèi)。本液應(yīng)在48小時(shí)內(nèi)使用，用前搖勻。3.4濁度標(biāo)準(zhǔn)液的制備取濁度標(biāo)準(zhǔn)原液與水，按下表配制，即得。本液應(yīng)臨用時(shí)制備，使用前充分搖勻。濁度標(biāo)準(zhǔn)液（級(jí)號(hào)）0.51234濁度標(biāo)準(zhǔn)原液（ml）2.55.010.030.050.0水（ml）97.595.090.070.050.04.操作方法4.1除另有規(guī)定外，將一定濃度的供試品溶液與該品種項(xiàng)下規(guī)定的濁度標(biāo)準(zhǔn)液，分別置于配對(duì)的比濁用玻璃管中，液面高度為40mm，在濁度標(biāo)準(zhǔn)液制備5分鐘后，同置黑色背景上，在漫射光下從比色管上方向下觀察，比較，或置于傘棚燈下，照度為1000 lx，從水平方向觀察比較，用以檢查溶液的澄清度或其渾濁程度。4.2在進(jìn)行比較時(shí)，如供試品溶液管的濁度接近標(biāo)準(zhǔn)管時(shí)，應(yīng)將比濁管交換位置后再行觀察。5.注意事項(xiàng)5.1制備澄清度檢查用的濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液、原液和標(biāo)準(zhǔn)液，均應(yīng)用澄清的水（可用0.45m孔徑濾膜或G5垂熔玻璃漏斗濾過而得）。5.2濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液、濁度標(biāo)準(zhǔn)原液、濁度標(biāo)準(zhǔn)液，均應(yīng)按規(guī)定制備、使用，否則影響結(jié)果。5.3溫度對(duì)濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備影響顯著，因此規(guī)定兩液混合時(shí)的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在251。5.4用于配制供試品溶液的水，均應(yīng)為注射用水或新沸放冷的澄清水。5.5供試品溶液配制后，應(yīng)在5分鐘內(nèi)進(jìn)行檢視。6.計(jì)算與記錄應(yīng)記