010-GFA6880原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程.doc

*有限公司儀器期間核查規(guī)程文件編號(hào) ：GZ*/F-010第5頁(yè) 共5頁(yè) 第A版第0次修改原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程頒布日期：2015.07.10實(shí)施日期：2015.07.11AA-6800F和GFA6880原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程1.目的為了使原子吸收分光光度計(jì)在兩次校準(zhǔn)的有效期內(nèi)，其關(guān)鍵量值維持良好的置信度。確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠,特制定本規(guī)程。2.適用范圍 適用于AA-6800F和GFA6880原子吸收分光光度計(jì)的期間核查。3.權(quán)責(zé)3.1檢驗(yàn)人員須按照指導(dǎo)書(shū)進(jìn)行作業(yè)，技術(shù)負(fù)責(zé)人有監(jiān)管職責(zé)。3.2質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核期間核查結(jié)果并負(fù)責(zé)組織處理核查發(fā)現(xiàn)的不符合項(xiàng)目。4. 期間核查的內(nèi)容4.1 期間核查項(xiàng)目及性能要求項(xiàng)目計(jì)量性能火焰原子化器石墨爐原子化器標(biāo)志、標(biāo)記、外觀結(jié)構(gòu)檢出限0.02g/ml4pg測(cè)量重復(fù)性1.5%5%4.2期間核查的方法4.2.1 外觀及初步檢查4.2.1.1 儀器應(yīng)有下列標(biāo)識(shí)：儀器名稱、型號(hào)、出廠編號(hào)、制造廠名、制造日期、額定工作電源電壓及頻率。4.2.1.2 所有緊固件均應(yīng)安裝牢固，連接件應(yīng)連接良好，各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵和開(kāi)關(guān)均能正常工作，無(wú)松動(dòng)現(xiàn)象，電纜線的接插件應(yīng)接觸良好。4.2.1.3氣路連接正確，不得有漏氣現(xiàn)象，氣源壓力應(yīng)符合出廠說(shuō)明規(guī)定的指標(biāo)。4.2.1.4儀器外觀應(yīng)完好無(wú)損。外觀不應(yīng)有影響儀器正常工作的損傷。4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液名稱濃度不確定度空白-體積分?jǐn)?shù)為2%HNO3-銅0.501.003.005.00gml-11%（k=2）鎘0.501.003.005.00ngml-12%（k=2）氯化鈉5.0mgml-13%（k=2）4.2.3 火焰原子化法測(cè)銅的檢出限4.2.3.1 將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列1：0.0，0.5，1.0，3.0gml-1或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0gml-1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)每一濃度點(diǎn)進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后，按線形回歸法求出工作曲線的斜率（b），即為儀器測(cè)定銅的靈敏度（S）。4.2.3.2 在與4.2.3.1完全相同的條件下，對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量，并按下列公式計(jì)算出檢出限CL： （1） 式中： Ioi- 單次測(cè)量值； Io - 測(cè)量平均值； n - 測(cè)量次數(shù)。 （2）4.2.4 火焰原子化法測(cè)銅的重復(fù)性在進(jìn)行4.2.3測(cè)定時(shí)，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在0.10.3范圍內(nèi)，進(jìn)行七次測(cè)定，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）,即為儀器測(cè)銅的重復(fù)性。重復(fù)性計(jì)算方法如下： （3） 式中： RSD-相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%； Ii - 單次測(cè)量值； I - 測(cè)量平均值； n - 測(cè)量次數(shù)。4.2.5 石墨爐原子化法測(cè)鎘的檢出限4.2.5.1 將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列1：0.0，0.5，1.0，3.0ngml-1或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0ngml-1鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)每一濃度點(diǎn)進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后，按線形回歸法求出工作曲線的斜率（b），按下式計(jì)算儀器測(cè)量的靈敏度（S）。 （4） 式中： b - 工作曲線的斜率，（ngml-1）-1； V - 取樣體積，l。4.2.5.2 在與4.2.5.1完全相同的條件下，對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量，并按下列公式計(jì)算出檢出限QL： （5） 其中sA計(jì)算方法參見(jiàn)公式（1）4.2.6 石墨爐原子化法測(cè)鎘的重復(fù)性 在進(jìn)行4.2.5測(cè)定時(shí)，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在0.10.3范圍內(nèi)，進(jìn)行七次測(cè)定，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）（計(jì)算方法見(jiàn)公式（3）,即為儀器測(cè)鎘的重復(fù)性。5. 期間核查時(shí)間在兩次周期性檢定/校準(zhǔn)間隔內(nèi)對(duì)檢測(cè)設(shè)備的中間檢查?；?qū)y(cè)量結(jié)果有懷疑時(shí)，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行核查。6. 期間核查結(jié)果處理 核查結(jié)果，應(yīng)填寫(xiě)儀器設(shè)備期間核查記錄。在期間核查過(guò)程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正常或評(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，由設(shè)備管理員組織聯(lián)系廠家維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。7. 相關(guān)支持文件7.1中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG694-2009原子吸收分光光度計(jì)。7.2原子吸收分光光度計(jì)使用說(shuō)明書(shū)。8. 相關(guān)表格儀器期間核查記錄表GZ*/B-16-02-10儀器設(shè)備期間核查記錄表記錄格式編號(hào)：GZ*/B-16-02-10 儀器設(shè)備名稱儀器設(shè)備編號(hào)儀器型號(hào)規(guī)格期間核查日期檢定/校準(zhǔn)證書(shū)編號(hào)檢定/校準(zhǔn)有效起止日期核查方法GZJJ/F-010環(huán)境條件 儀器設(shè)備外觀：外觀是否完整各旋鈕按鍵是否靈活管路是否密封 儀器設(shè)備核查結(jié)果記錄（附原始記錄）：火焰吸光度值檢出限11次測(cè)量CL儀器性能要求0.02g/ml火焰吸光度值重復(fù)性7次測(cè)量RSD儀器性能要求1.5% 儀器總體性能評(píng)價(jià)（是否滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目的使用要求）：石墨爐吸光度值檢出限11次