色譜一些概念.doc

第二章、有關(guān)概念說明一、色譜圖的有關(guān)概念色譜圖：色譜柱流出物通過檢測器系統(tǒng)時所產(chǎn)生的響應信號對時間或者說載氣流出體積的曲線圖色譜峰：色譜柱流出組分通過檢測器系統(tǒng)時所產(chǎn)生響應信號的微分曲線?；€：峰的起點與終點之間所連接的直線峰高：從峰的最大值到峰基線的距離峰寬：在峰兩側(cè)拐點處所作切線與峰基線相交兩點之間的距離半峰寬：通過峰高的中點作平等于峰底的直線，此直線與峰兩側(cè)相交兩點之間的距離峰面積：峰與峰基線之間的面積二、 色譜處理的相關(guān)概念1、數(shù)據(jù)采集：在采集數(shù)據(jù)的過程中，分析儀器所輸出的信號在采集器中由模擬信號轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號。數(shù)字信號傳送到N2010色譜工作站并保存在信號數(shù)據(jù)文件中。2、積分：積分是從信號曲線上確定峰并計算其大小。積分是定量計算必不可少的。N2010色譜工作站積分時，先是辨別每一個峰的開始及結(jié)束時間，并用“|“符號標記這些點，同時尋找這些峰的頂點，確定保留時間，建立基線，計算峰面積、峰高及峰寬。這些過程由積分參數(shù)及、手動積分事件表控制。3、定量：使用峰面積或峰高來確定樣品中化合物的濃度，包括以下過程：弄清并鑒別您所分析的化合物；建立分析含有這種化合物樣品的方法；分析含有已知化合物濃度的一個或幾個標準樣品，以獲得該濃度下的響應，并計算出校正因子；分析未知濃度的化合物樣品，以得到未知濃度的響應；將未知濃度的樣品與標準樣品進行比較，并利用標準樣品的校正因子來確定未知樣品中化合物的濃度。4、校準：校準是通過進樣分析指定的準備好的標準樣品，來確定計算絕對組分濃度的校正因子的過程。重復次數(shù)：同一濃度的標準樣品平行進樣的次數(shù)校準點數(shù)：由一個校準不同樣品濃度的校準點組成。標準樣品：也叫校準樣品或標準混合物，是含有用于定量的已知數(shù)量的化合物樣品。標準樣品可從國家標準試劑供應商處買到。標準曲線：是從一個或多個標準樣品中獲得化合物的數(shù)量與響因數(shù)據(jù)的圖形表示。5、報告：報告包含所分析樣品的質(zhì)及量的信息。報告可以直接打印，或在屏幕上顯示，報告可包括運行中所測峰的詳細信息及所得的譜圖。 三、積分參數(shù)的解釋參數(shù)單位默認值含義自動峰寬參數(shù)-有效表明峰寬參數(shù)采用系統(tǒng)自動檢測出的值自動噪聲參數(shù)-有效表明噪聲參數(shù)采用系統(tǒng)自動檢測出的值峰寬(數(shù)字濾波程度)min0.000表明可正確辨識出的最小譜峰的峰寬(當“自動峰寬參數(shù)”無效時，您方能設(shè)定“峰寬”參數(shù))對于制備色譜系統(tǒng)，“峰寬”應1；對于小口徑毛細管系統(tǒng)，“峰寬”應0.05噪聲(峰檢測靈敏度)uV0.000表明譜圖基線的噪聲水平(當“自動噪聲參數(shù)”無效時，您方能設(shè)定“噪聲”參數(shù))若儀器基線波動較大，“噪聲”應50；若儀器基線波動很小且某些組份的響應為異常平坦峰，“噪聲”應1最小面積uVs0設(shè)定該參數(shù)值，可忽略峰面積不足設(shè)定值的譜峰,可忽略小峰最小高度uV0設(shè)定該參數(shù)值，可忽略峰高設(shè)定值的譜峰,可忽略小峰起始積分時間min0.00設(shè)定該參數(shù)值，可忽略設(shè)定時間之前的譜峰(通常為空氣峰或溶劑峰)自動檢測負峰-無效該參數(shù)有效時，可自動辨識出基線以下的負峰(多出現(xiàn)在離子色譜或某些HPLC分析中)（二）流體的穩(wěn)壓和穩(wěn)流1穩(wěn)壓閥 穩(wěn)壓閥是實驗室常用的穩(wěn)壓裝置，其工作原理如圖5所示，穩(wěn)壓閥的腔A與腔B通過連動桿與孔的間隙相通，右旋調(diào)節(jié)手柄至一定位置時，系統(tǒng)達到平衡。A進氣壓力有微小的上升時，則腔B的壓力隨之增加，波紋管向右伸張，壓縮彈簧，閥針同時右移、減少了閥針與閥針座的間隙，氣流阻力增大，則出口壓力保持原有的平衡壓力；同樣進氣口壓力有微小下降時，系統(tǒng)也將自動恢復平衡狀態(tài)，達到穩(wěn)壓效果。使用此閥時應注意進口壓力一般不超過5.884105Pa，出口壓力一般在 9.807104Pa1.961105Pa效果較好。使用的氣源應干燥、無腐蝕性，氣源壓力應高于輸出壓力 4.903104Pa。不能把氣體進出口接反，以免損壞波紋管。在停止工作時應把調(diào)節(jié)手柄左旋，使閥處于關(guān)閉狀態(tài)，防止彈簧失效。 圖5 穩(wěn)壓閥工作原理示意圖l出氣口；2閥針座；3閥針；4進氣口5調(diào)節(jié)手柄；6壓簧；7波紋管；8連動桿；9腔A；10腔B2針形閥針形閥是一種調(diào)節(jié)氣體流速、控制氣體流量的微量調(diào)節(jié)閥，也可以用于液體流量的控制。其結(jié)構(gòu)主要由閥針，閥體和調(diào)節(jié)螺旋組成。針形閥的工作原理如圖6所示。閥針與閥體不能相對轉(zhuǎn)動，只有調(diào)節(jié)螺旋與閥針或閥體可以相對轉(zhuǎn)動。當調(diào)節(jié)螺旋右轉(zhuǎn)時，閥針旋入進氣孔道，則進氣孔道的孔隙變小，氣體阻力增大，流速減小。當調(diào)節(jié)螺旋左旋時，則進氣孔道的孔隙增大，氣體阻力減小，流速增大。圖6 針形閥工作原理示意圖1進氣口；2出氣口；3閥針；4閥體；5調(diào)節(jié)螺旋3穩(wěn)壓裝置實驗室常用的最簡單的氣體穩(wěn)壓裝置如圖7所示。當?shù)蛪簹怏w流經(jīng)針形閥調(diào)至一定流速后，一部分氣體經(jīng)穩(wěn)壓管的支管底部冒泡排空，另一部分經(jīng)緩沖管和流速計進入系統(tǒng)。只要保持氣體在穩(wěn)壓管底部均勻的冒泡，就可以使氣體處于穩(wěn)壓狀態(tài)，改變水準瓶的高低，可以調(diào)節(jié)氣體流速大小。緩沖管是用內(nèi)徑小于1mm、長1.5m左右的玻璃毛細管彎曲而成，其作用是抵消在穩(wěn)壓管中氣泡逸出時氣體流速的波動，保持氣流穩(wěn)定。也可以用大的緩沖瓶代替。圖7 氣體穩(wěn)壓系統(tǒng)流程示意圖4穩(wěn)流閥穩(wěn)流閥用以穩(wěn)定載氣或待測氣體的流速。WLF型穩(wěn)流閥的工作原理如圖8所示。當輸入壓力為p時，在節(jié)流孔G1通過的壓力是p，閥蓋上的腔體壓力也是p，這時調(diào)節(jié)計形閥桿為一定位置，則在節(jié)流扎G2處產(chǎn)生一個壓力p1。該閥門中壓縮彈簧本身有一向上作用力，膜片受p的作用，有一個向下的壓力，由于p1克服膜片向下的壓力，使密封橡膠與閥門間有一個不斷振動的距離，這時在閥門中則有一個壓力p2輸出。由于膜片不斷地振動，使出口處有一個恒定的流量輸出。使用時壓力為2 kgcm-2，流量150 mLmin-1。圖8 穩(wěn)流閥工作原理（三）各種流量計簡介 1轉(zhuǎn)子流量計 轉(zhuǎn)子流量計又稱浮子流量計，是目前工業(yè)上或?qū)嶒炇页Ｓ玫囊环N流量計。其結(jié)構(gòu)如圖9所示。它是由一根錐形的玻璃管和一個能上下移動的浮子所組成。當氣體自下而上流經(jīng)錐形管時，被浮子節(jié)流，在浮子上下端之間產(chǎn)生一個壓差。浮子在壓差作用下上升，當浮子上、下壓差與其所受的粘性力之和等于浮子所受的重力時，浮子就處于某一高度的平衡位置，當流量增大時，浮子上升，浮子與錐形管間的環(huán)隙面積也隨之增大，則浮子在更高位置上重新達到受力平衡。因此流體的流量可用浮子升起的高度表示。這種流量計大多為市售的標準系列產(chǎn)品，規(guī)格型號很多，測量范圍也很廣。這些流量計用于測量哪一種流體，如氣體或液體，是氮氣或氫氣，均有相應的說明，并附有某流體的浮子高度與流量的關(guān)系曲線。若改變所測流體的體系，可用皂膜流量計或濕式流量計另行標定。圖9 轉(zhuǎn)子流量計結(jié)構(gòu)示意圖使用轉(zhuǎn)子流量計需注意：流量計應垂直安裝；要緩慢開啟控制閥；待浮子穩(wěn)定后再讀取流量；避免被測流體的溫度、壓力突然急劇變化；為確保計量的準確、可靠，使用前均需進行校正。2毛細管流量計 毛細管流量計的外表形式很多，圖10所示是其中的一種。它是根據(jù)流體力學原理制成的。當氣體通過毛細管時，阻力增大，線速度（即動能）增大，而壓力降低（即位能減?。?，這樣氣體在毛細管前后就產(chǎn)生壓差，借流量計中兩液面高度差（h）顯示出來。當毛細管長度L與其半徑之比等于或大于100時，氣體流量V 與毛細管兩端壓差存在線性關(guān)系： 式中， 為毛細管特征系數(shù)；r為毛細管半徑；為流量計所盛液體的密度；為氣體粘度系數(shù)。當流量計的毛細管和所盛液體一定時，氣體流量V和壓差h成直線關(guān)系。對不同的氣體，V和h有不同的直線關(guān)系；對同一氣體，更換毛細管后，V和h的直線關(guān)系也與原來不同。而流量與壓差這一直線關(guān)系不是由計算得來的，而是通過實驗標定，繪制出Vh的關(guān)系曲線。因此，繪出的這一關(guān)系曲線，必須說明使用的氣體種類和對應的毛細管規(guī)格。這種流量計多為自行裝配，根據(jù)測量流速的范圍，選用不同孔徑的毛細管。流量計所盛的液體可以是水，液體石臘或水銀等。在選擇液體時，要考慮被測氣體與該液體不互溶，也不起化學反應，同時對速度小的氣體采用比重小的液體，對流速大的采用比重大的液體，在使用和標定過程中要保持流量計的清潔與干澡。3皂膜流量計 這是實驗室常用的構(gòu)造十分簡單的一種流量計，它可用滴定管改制而成。如圖11所示。橡皮頭內(nèi)裝有肥皂水，當待測氣體經(jīng)側(cè)管流入后，用手將橡皮頭一捏，氣體就把肥皂水吹成一圈圈的薄膜，并沿管上升，用停表記錄某一皂膜移動一定體積所需的時間，即可求出流量（體積/時間）。這種流量計的測量是間斷式的，適用于尾氣流量的測定，標定測量范圍較小的流量計（約100mLmin-1以下），而且僅限于對氣體流量的測定。 圖10 銳孔流速計示意圖 圖11 皂膜流量計 1橡皮頭；2肥皂液 4濕式流量計濕式流量計也是實驗室常用的一種流量計。它的構(gòu)造主要由圓鼓形殼體、轉(zhuǎn)鼓及傳動計數(shù)裝置所組成，如圖12所示。圖12 濕式流量計結(jié)構(gòu)簡圖1溫度計；2壓差計；3水平儀；4排氣管；5轉(zhuǎn)鼓6殼體；7水位器；8可調(diào)支腳；9進氣管轉(zhuǎn)鼓是圓筒及四個變曲形狀的葉片所構(gòu)成。四個葉片構(gòu)成A，B，C，D四個體積相等的小室。鼓的下半部浸在水中，水位高低由水位器指示。氣體從背部中間的進氣管依次進入各室，并不斷地由頂部排出，迫使轉(zhuǎn)鼓不停地轉(zhuǎn)動。氣體流經(jīng)流量計的體積由盤上的計數(shù)裝置和指針顯示，用停表記錄流經(jīng)某一體積所需的時間，便可求得氣體流量。圖12中所示位置，表示C室開始進氣，B室正在進氣，A室正在排氣，D室排氣將完畢。濕式流量計的測量是累積式的，它用于測量氣體流量和標定流量計。濕式流量計事先應經(jīng)標準容量瓶進行校準。使用時注意：先調(diào)整濕式流量計的水平，使水平儀內(nèi)氣泡居中；流量計內(nèi)注入蒸餾水，其水位高低應使水位器中液面與針尖接觸被測氣體應不溶于水且不腐蝕流量計；使用時，應記錄流量計的溫度。5質(zhì)量流量控制器質(zhì)量流量控制器用于對氣體的質(zhì)量流量進行精密測量和控制，它在半導體和集成電路工業(yè)、特種材料學科、化學工業(yè)、石油工業(yè)、醫(yī)藥、環(huán)保和真空等多種領(lǐng)域的科研和生產(chǎn)中有著重要的應用。質(zhì)量流量控制器具有精度高、重復性好、流量量程寬、響應速度快、軟啟動、穩(wěn)定可靠、工作壓力范圍寬等特點，其操作使用非常方便，可在任意位置安裝，并便于與計算機連接實現(xiàn)自動控制。它也可以作為質(zhì)量流量計使用，對氣體的瞬時流量和累積流量進行精確計量。流量控制器一般與流量顯示儀等配套產(chǎn)品配合使用。質(zhì)量流量控制器由流量傳感器、分流器通道、流量調(diào)節(jié)閥和放大控制電路等部件組成。流量傳感器采用毛細管傳熱溫差量熱法原理測量氣體的質(zhì)量流量，具有溫度壓力自動補償特性。將傳感器加熱電橋測得的流量信號送入放大器放大；放大后的流量檢測電壓與設(shè)定電壓進行比較，再將差值信號放大后去控制調(diào)節(jié)閥門，閉環(huán)控制流過通道的流量使之與設(shè)定的流量相等。分流器決定主通道的流量。與之配套流量顯示儀上設(shè)置有穩(wěn)壓電源、三位半數(shù)字電壓表、設(shè)定電位器、外設(shè)、內(nèi)設(shè)轉(zhuǎn)換和三位閥控開關(guān)等。本控制器與流量顯示儀連接后的工作原理如圖13所示?？刂破鬏敵龅牧髁繖z測電壓與流過通道的質(zhì)量流量成正比，滿刻度流量檢測輸出電壓為+5V。使用時主要操作在流量顯示儀上進行。閥門控制開關(guān)及流量設(shè)定電位器在前面板上，流量設(shè)定的內(nèi)部或外部信號選擇開關(guān)一般在后面板上。當設(shè)定選擇開關(guān)打到“內(nèi)”時，用設(shè)定電器W設(shè)定流量；打到“外”時，由外部信號設(shè)定流量。在顯示面板上還設(shè)置有三個閥門控制開關(guān)，當置“關(guān)閉”位時，閥門關(guān)閉；當置“清洗”位時，閥門開到最大，以便氣路清洗；當置于“閥控”時，自動控制流量。圖13 質(zhì)量流量控制器原理先開電源，將閥開關(guān)置到“關(guān)閉”位，將設(shè)定值調(diào)到零，再開氣，待預熱至零點穩(wěn)定后，再轉(zhuǎn)“閥控”位，然后將設(shè)定流量調(diào)至需要值，則實際流量跟蹤設(shè)定值而改變，無過沖，這是最佳操作方法。質(zhì)量流量控制器顯示出的流量讀數(shù)，與使用氣體的轉(zhuǎn)換系數(shù)相乘，即得到該被測氣體在標準狀態(tài)下的質(zhì)量流量。6流量計的校正（1）濕式氣體流量計的校正濕式氣體流量計一般用標準容量瓶進行校正，標準容量瓶的體積為V標，濕式流量計體積示值為V濕，兩者差值為V。當流量計指針旋轉(zhuǎn)一周時，刻度盤上總體積為5 L。用L容量瓶進行5次校正，流量計總體積示值為V濕，則平均校正系數(shù)為因此經(jīng)校正后，濕式氣體流量計的實際體積流量Vs與流量計示值 之間關(guān)系為： 濕式流量計校正裝置如圖14所示。其校正步驟如下：開啟三通活塞，使容量瓶和大氣相通，而與濕式流量計斷開。轉(zhuǎn)動濕式流量計支腳螺絲，直至水平儀內(nèi)氣泡居中為止。向流量計內(nèi)注入水，水的位置高低必須保持水位器中液面與針尖重合，向平衡瓶內(nèi)注入水后，提高其位置，使容量瓶水面與上刻度線重合。此時可作校正試驗，先轉(zhuǎn)動三通活塞，使容量瓶與濕式流量計接通，緩慢放下平衡瓶，使容量瓶液面與下刻度線復合，氣體體積恰好為IL。然后記下流量計的體積讀數(shù)、溫度和壓力。 濕式流量計指針旋轉(zhuǎn)一圈為5L，故依次對每1L重復上述操作一次，共作5組數(shù)據(jù)，求其平均校正系數(shù)。圖14 濕式流量計校正的實驗裝置1濕式流量計；2平衡瓶；3標準容量瓶；三通閥（2）轉(zhuǎn)子流量計的校正 轉(zhuǎn)子流量計的校正裝置如圖036所示。其校正步驟如下：先將緩沖罐上的放空閥完全打開，同時關(guān)閉出氣閥，然后啟動壓縮機，待壓縮機運行正常后，旋轉(zhuǎn)三通閥使轉(zhuǎn)子流量計與系統(tǒng)相通。緩緩調(diào)節(jié)放空閥，使氣體流量調(diào)到所需數(shù)值，濕式流量計運轉(zhuǎn)數(shù)周后，可以開始測定，讀取轉(zhuǎn)子流量計示數(shù)，用秒表和濕式流量計測量流量值。圖15 氣體流量計的檢定裝置1濕式流量計；2毛細管流量計；3轉(zhuǎn)子流量計；4三通旋塞5緩沖罐；6空氣壓縮機（3）毛細管流量計校正 毛細管流量計的校正裝置流程與轉(zhuǎn)子流量計是并聯(lián)的，因此實驗方法完全相同。實驗室常用的最簡單的方法是用皂膜流量計進行校正。 在實驗過程中注意如下事項： 要經(jīng)常注意濕式流量計的水位器和水平儀，不符合要求時要隨時調(diào)整，以保測量準確。 校準物質(zhì)是可壓縮流體，所以校準時要記錄溫度和壓力。 在使用氣體壓縮機前一定要打開放空閥，并用其調(diào)節(jié)進入系統(tǒng)的氣體流量。 管道連接要嚴密，防止漏氣，否則不能準確測量。1、為什么要設(shè)置隔墊吹掃？2、其作用是什么？3、設(shè)置流量標準？首先說明下:在下征集了大家資料和意見,特別是水中月老師的,請諒解!不對的地方請修改或通知我總結(jié)1、隔墊吹掃是在襯管的上方，流量不宜大，大了對準確取樣有干擾，也不宜小，小了外層污染類處理不好。流量設(shè)置為15ml/min，一般為13ml/min。隔墊吹掃就是有一股氣流在進樣口隔墊下橫向吹，其目的就是把高溫下隔墊的揮發(fā)物盡可能的吹出從隔墊吹掃出口放空，以避免這些隔墊揮發(fā)物質(zhì)進入色譜柱 隔墊吹掃功能,大大減少了隔墊上的吸附物和隔墊流失物所產(chǎn)生的干擾。2、隔墊吹掃其作用主要有二個：a、消除進樣時可能帶入的雜質(zhì)b、消除進樣口密封墊在高溫時釋放出的雜質(zhì)。3、隔墊吹掃（又稱隔膜吹掃）功能的氣相色譜儀，實際上將載氣在汽化室內(nèi)分為了三部分，一部分通過分流口流出二部分進入毛細管色譜柱三部分通過吹掃出口流出（把高溫下隔墊的揮發(fā)物盡可能的吹出，從隔墊吹掃出口放空，以避免這些隔墊揮發(fā)物質(zhì)進入色譜柱，隔墊吹掃功能大大減少了隔墊上的吸附物和隔墊流失物所產(chǎn)生的干擾）4、進樣隔墊 樣品導入色譜柱的關(guān)鍵元件之一是進樣口隔墊。進樣隔墊是必備重要的耗件，進樣針穿刺進樣隔墊后將樣品注入汽化室，樣品汽化后由載氣將樣品導入色譜柱進行分離，然后由檢測器栓出各個組分。隔墊的作用是保護色譜系統(tǒng)牌密封狀態(tài)，防止空氣進入系統(tǒng)。由于進樣口類型不同，分析需求有差異，因此隔墊各類繁多，且由不同材料制成。隔墊通常在按照廠家規(guī)定的最高使用濕度下使用。低溫隔墊較軟，密封性好。與高溫隔墊相比，耐穿刺性好(進樣次數(shù)多)。然而，超過最高溫度限使用，會發(fā)生漏氣或分解。這會導致樣品流失，柱載氣流量下降，柱壽命降低，出鬼峰。5、隔墊的作用是什么？隔墊將樣品流路與外部隔開，起阻擋作用。進樣針插入時，能保持系統(tǒng)內(nèi)壓，防止泄露，避免外部空氣滲入，污染系統(tǒng)。隔墊一般由耐高溫，氣密性好的硅橡膠制成。6、為什么要更換隔墊？隔墊無原則定期更換，為防止： 漏氣 分解 樣品損失 柱流量或分流流量下降 出鬼峰，干擾分析結(jié)果 污染色譜柱使柱效下降7、如何避免出現(xiàn)問題？為避免問題出現(xiàn)，需要： 汽化室溫度要控制在廠家推薦的最高溫度范圍內(nèi) 定期更換 安裝后“手緊” 如果可行，使用隔墊吹掃 用針尖鋒利的注射器8、隔墊的故障排除方法（1）現(xiàn)象 ：額外峰/園丘峰 可能原因： 隔墊漏氣排除方法： 斷開進樣口加熱器。如圓丘峰消失，用耐溫稍高的墊或在較低的進樣口溫度下過樣 （2） 現(xiàn)象 ：大峰后基線漂移可能原因 ：在進樣時和進樣后的短時間內(nèi)隔墊處泄露嚴重(一般是用直徑大的針頭。排除方法： 更換隔墊，用針頭較細的注射器（3）現(xiàn)象： 保留時間延長或縮短可能原因： 載氣在隔墊處或柱連接處漏 排除方法 檢漏：如有必要更換隔墊或擰緊柱連接處 Agilent隔墊吹掃填充進樣口說明書（普通會員需要2分）/show/download/shtml/012416.shtml聚甲醛聚甲醛(英文：polyformaldehyde)熱塑性結(jié)晶聚合物。被譽為“超鋼”，又稱聚氧亞甲基。結(jié)構(gòu)為，英文縮寫為POM。通常甲醛聚合所得之聚合物，聚合度不高，且易受熱解聚。1955年前后杜邦公司由甲醛聚合得到甲醛的均聚物。聚甲醛很易結(jié)晶，結(jié)晶度70以上。均聚甲醛的熔融溫度為180左右。聚甲醛學名聚氧化聚甲醛（簡稱POM） 。 聚甲醛是一種沒有沒有側(cè)鏈，高密度，高結(jié)晶性的線性聚合物，具有優(yōu)異的綜合性能。 聚甲醛是一種表面光滑，有光澤的硬而致密的材料，淡黃或白色，可在-40- 100C溫度范圍內(nèi)長期使用。它的耐磨性和自潤滑性也比絕大多數(shù)工程塑料優(yōu)越，又有良好的耐油，耐過氧化物性能。很不耐酸，不耐強堿和不耐月光紫外線的輻射。聚甲醛的拉伸強度達70MPa，吸水性小，尺寸穩(wěn)定，有光澤，這些性能都比尼龍好，聚甲醛為高度結(jié)晶的樹脂，在熱塑性樹脂中是最堅韌的。具抗熱強度，彎曲強度，耐疲勞性強度均高，耐磨性和電性能優(yōu)良。聚甲醛的性能:性 能 數(shù) 值 比重 1.43 熔點 175C 伸強度（屈服） 70MPa 伸長率（屈服） 15% （斷裂） 15% 沖擊強度（無缺口） 108KJ/m2 （帶缺口） 7.6KJ/m2均聚甲醛的合成一般以甲醛的水溶液在酸的存在下縮合聚合。得到聚合度為100以上的a-聚甲醛，然后將其加熱分解成甲醛氣體，經(jīng)精制和脫水后，通常利用部分預聚合的方法純化單體，然后通入含少量引發(fā)劑的干燥溶劑中進行聚合。因為水的存在，使分子量顯著降低。引發(fā)劑可用路易斯酸或堿等。但大多用叔胺進行負離子加成聚合，反應如下：聚甲醛的端基為半縮醛（CH2OH），當溫度高于 100 時，端基易斷裂，一般需經(jīng)端基處理使之穩(wěn)定化。穩(wěn)定化處理后可耐熱到230 。多聚甲醛可在 170200 的溫度下加工，如注射、擠出、吹塑等。主要用作工程塑料，用于汽車、機械部件等 。POM 聚甲醛的典型應用范圍:POM具有很低的摩擦系數(shù)和很好的幾何穩(wěn)定性，特別適合于制作齒輪和軸承。由于它還具有耐高溫特性，因此還用于管道器件（管道閥門、泵殼體），草坪設(shè)備等。注塑模工藝條件:干燥處理：如果材料儲存在干燥環(huán)境中，通常不需要干燥處理。熔化溫度：均聚物材料為190230；共聚物材料為190210。模具溫度：80105。為了減小成型后收縮率可選用高一些的模具溫度。注射壓力：7001200bar注射速度：中等或偏高的注射速度。流道和澆口：可以使用任何類型的澆口。如果使用隧道形澆口，則最好使用較短的類型。對于均聚物材料建議使用熱注嘴流道。對于共聚物材料既可使用內(nèi)部的熱流道也可使用外部熱流道。 POM 聚甲醛的化學和物理特性:POM是一種堅韌有彈性的材料，即使在低溫下仍有很好的抗蠕變特性、幾何穩(wěn)定性和抗沖擊特性。POM既有均聚物材料也有共聚物材料。均聚物材料具有很好的延展強度、抗疲勞強度，但不易于加工。共聚物材料有很好的熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性并且易于加工。無論均聚物材料還是共聚物材料，都是結(jié)晶性材料并且不易吸收水分。POM的高結(jié)晶程度導致它有相當高的收縮率，可高達到2%3.5%。對于各種不同的增強型材料有不同的收縮率。聚甲醛（pom）是一種性能優(yōu)良的工程塑料，在國外有“奪鋼”、“超鋼”之稱。pom具有類似金屬的硬度、強度和鋼性，在很寬的溫度和濕度范圍內(nèi)都具有很好的自潤滑性、良好的耐疲勞性，并富于彈性，此外它還有較好的耐化學品性。pom以低于其他許多工程塑料的成本，正在替代一些傳統(tǒng)上被金屬所占領(lǐng)的市場，如替代鋅、黃銅、鋁和鋼制作許多部件，自問世以來，pom已經(jīng)廣泛應用于電子電氣、機械、儀表、日用輕工、汽車、建材、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。在很多新領(lǐng)域的應用，如醫(yī)療技術(shù)、運動器械等方面，pom也表現(xiàn)出較好的增長態(tài)勢。 應用消費持續(xù)增長 pom用在那些對潤滑性、耐磨損性、剛性和尺寸穩(wěn)定性要求比較嚴格的滑動和滾動的機械部件上，性能尤為優(yōu)越，因此主要用于工業(yè)機械、汽車、電子電氣、管件和灌溉用品等方面。近年我國pom市場增長迅速，2002年我國pom市場表觀消費量為13657萬噸，19902002年pom市場表觀消費量年均增長率為117。預計2005年我國pom市場表觀消費量為168萬噸，20002005年pom市場表觀消費量年均增長率將達到103。到2010年，我國pom市場表觀消費量將增加到197萬噸，20052010年pom市場表觀消費量年均增長率將達到32。 支持我國pom市場迅速發(fā)展的主要因素有：國民經(jīng)濟的整體發(fā)展使五大工程塑料之一的pom應用市場不斷擴大，用量不斷增加；我國pom生產(chǎn)原料價廉易得，pom生產(chǎn)和貿(mào)易利潤豐厚；pom應用領(lǐng)域不斷出現(xiàn)新突破，如改性材料的研究開發(fā)等。鑒于我國市場需求的穩(wěn)步增長，近期內(nèi)pom的價格將繼續(xù)保持穩(wěn)中有升的趨勢。 技術(shù)差距不容忽視 盡管我國pom的市場需求不斷攀升，但由于我國對pom的研制開發(fā)相對較晚，國內(nèi)pom的生產(chǎn)規(guī)模、產(chǎn)量以及品種、質(zhì)量始終不能滿足市場的需求。我國pom生產(chǎn)與國外先進水平相比，仍存在原料單耗高、裝置規(guī)模小、質(zhì)量不穩(wěn)定、品種牌號少等問題。例如，杜邦公司均聚工藝pom的甲醛（37）噸單耗為256噸，還有報道為308噸，而國內(nèi)生產(chǎn)pom的甲醛噸單耗為56噸，雖然經(jīng)過改進有所下降，但差距仍然較大。 我國pom行業(yè)連續(xù)多年生產(chǎn)能力和產(chǎn)量都較低，生產(chǎn)能力和產(chǎn)量仍然不能滿足市場的需求。2002年我國pom生產(chǎn)廠家僅有3家，其中只有云天化集團公司的pom生產(chǎn)裝置為萬噸級（現(xiàn)已擴能為2萬噸年）。2002年我國pom生產(chǎn)能力為128萬噸年，產(chǎn)量約為1萬噸。19662002年我國pom生產(chǎn)能力年均增長率為167，產(chǎn)量年均增長率為188，可見擴大國內(nèi)pom廠家的生產(chǎn)能力勢在必行。預計2005年我國pom生產(chǎn)廠家將達到6家，總生產(chǎn)能力將可達13萬噸年；預計2010年我國pom生產(chǎn)能力為19萬噸年，20052010年pom生產(chǎn)能力年均增長率將達到79。 造成我國pom產(chǎn)能增長不能滿足市場需求的原因是：國內(nèi)pom市場增長較快，而我國pom生產(chǎn)的基礎(chǔ)比較薄弱；另外pom是資金和技術(shù)密集型的材料類化工產(chǎn)品，我國巨大的市場引起了國外大公司的關(guān)注，外國公司一直想以其產(chǎn)品占據(jù)我國市場，不愿轉(zhuǎn)讓技術(shù)，使國產(chǎn)pom的技術(shù)水平提高緩慢，不能滿足用戶需求；再有就是長期以來，我國經(jīng)濟體制和企業(yè)經(jīng)營機制不符合市場經(jīng)濟規(guī)律，企業(yè)不能及時獲得足夠的資金投入，制約了pom生產(chǎn)的發(fā)展。 進出口不均衡 我國pom產(chǎn)量雖然已有所增加，但仍然不能滿足國內(nèi)市場的需求，每年都要進口大量pom。我國進口pom的主要國家和地區(qū)是日本、美國、韓國以及我國臺灣省等。2002年，我國pom進口量為13557萬噸，19952002年pom進口量年均增長率為263。我國每年也有少量pom的出口貿(mào)易，2002年，pom出口09萬噸。 我國高科技工業(yè)和新興產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，使其對工程塑料的需求大幅度增加。pom作為一種對多種產(chǎn)業(yè)都十分適用的工程塑料，發(fā)展前景看好。據(jù)了解，現(xiàn)在國內(nèi)有多家正在進行中的pom在建項目，如杜邦旭化成（張家港）公司的pom項目已破土動工，上海藍星化學新材料廠的pom擬建項目正在積極運作當中。根據(jù)我國pom擬建項目的情況，在具有原料基礎(chǔ)和技術(shù)基礎(chǔ)的地點，引進資金和先進的技術(shù)設(shè)備，建設(shè)有經(jīng)濟規(guī)模的pom裝置，將是我國pom產(chǎn)業(yè)發(fā)展的趨勢。三聚甲醛 英文名稱 s-Trioxane 中文別名 三惡烷;三氧雜環(huán)己烷 分子式 C3H6O3 分子量 90.07 可由含25硫酸的60甲醛水溶液經(jīng)連續(xù)蒸餾后，將殘液用苯萃取再蒸餾制得。在一定條件下也可以生成四聚甲醛，熔點112，沸點175。三聚甲醛和四聚甲醛在酸的作用下，皆可重新分解成甲醛，因此它們是甲醛的一種特殊商品形式。在某種酚醛樹脂的生產(chǎn)中，為了控制甲醛用量，曾使用三聚甲醛作原料。 三聚甲醛物理化學性質(zhì)物化性質(zhì) 密度 1.17 熔點 61-62C 升華點 115C 沸點 114-116C 閃點 45C 水溶性 221 g/L (25C) 無色針狀晶體。熔點64，沸點114.5，密度1.17克厘米3(65)?？扇苡谒?，也溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。 三聚甲醛主要用途用途: 用作工程塑料聚甲醛及其它化學品的中間體，并用作消毒劑等，主要用于制作環(huán)氧樹脂、雙酚A的催化劑,是日用化妝品冷燙精及脫毛劑的主要原料,亦可用來合成透明塑料和有機銻、有機錫等熱穩(wěn)定劑的基礎(chǔ)原料巰基乙酸異辛酯,其試劑產(chǎn)品是檢驗鐵、鉬、銀、錫等金屬離子的靈敏試劑.是一種重要的有機化工原料.選礦上亦可做硫化銅及硫化鐵礦物的抑制劑. 三聚甲醛生產(chǎn)方法可由含25硫酸的60甲醛水溶液經(jīng)連續(xù)蒸餾后，將殘液用苯萃取再蒸餾制得。在一定條件下也可以生成四聚甲醛，熔點112，沸點175。三聚甲醛和四聚甲醛在酸的作用下，皆可重新分解成甲醛，因此它們是甲醛的一種特殊商品形式。在某種酚醛樹脂的生產(chǎn)中，為了控制甲醛用量，曾使用三聚甲醛作原料。甲醛物理性質(zhì)：甲醛（formaldehyde）是無色、具有強烈氣味的刺激氣體，略重于空氣,易溶于水，其35%40%的水溶液通稱福爾馬林。甲醛是一種揮發(fā)性有機化合物，是室內(nèi)環(huán)境的主要污染物之一，污染源多，污染濃度也較高。 甲醛是一種原漿毒物，能與蛋白質(zhì)結(jié)合。人吸入高濃度甲醛后，會出現(xiàn)呼吸道嚴重刺激、水腫、眼睛痛、頭痛，也可發(fā)生支氣管哮喘。皮膚直接接觸甲醛，可引起皮炎、色斑、壞死。經(jīng)常