2-甲氧基酚應(yīng)用.doc

4 2-氯-5-氨甲基吡啶的合成研究 4 2-氯-5-氨甲基吡啶的合成研究 4.1 前言 2-氯-5-氨甲基吡啶是合成新型煙堿類殺蟲劑的重要中間體。它的合成方法有羥甲基吡啶法、氰基吡啶法及氯甲基吡啶法。前兩種方法有著目前無法克服的缺陷氯甲基吡啶路線反應(yīng)條件溫和、時(shí)間短收率高且2-氯-5-氯甲基吡啶已經(jīng)有工業(yè)化生產(chǎn)本實(shí)驗(yàn)采用六次甲基四胺與2-氯-5-氯甲基吡啶烴基化反應(yīng)再經(jīng)水解得目標(biāo)產(chǎn)物。 4.2 實(shí)驗(yàn)部分 4.2.1 藥品和主要儀器 2-氯-5-氯甲基吡啶2-chloro-5-chloromethylpyridine90 自制 六次甲基四胺 Hexamine 南京市化學(xué)試劑一廠 分析純 乙腈 Acetonitrile 上海陸都化學(xué)試劑廠 分析純 鹽酸 Hydrochloric acid 南京市化學(xué)試劑有限公司 分析純 甲醇 Methanol 南京市化學(xué)試劑一廠 分析純 氫氧化鈉Sodium Hydroxide 上?；瘜W(xué)試劑有限公司 分析純 三氯甲烷 Chloroform 上海化學(xué)試劑有限公司 分析純 旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器 天津玻璃儀器廠 Branker AC 500型核磁共振儀 Thermo Nicolet Nexus傅立葉變換紅外光譜儀 YMC-Pack 型高效液相色譜儀 4.2.2 反應(yīng)路線 NNNNNClCH2ClNClCH2NH2CH32CH2NH336 4.2.3 2-氯-5-氨甲基吡啶的合成 1烴化反應(yīng) 在250ml三口燒瓶中投入烘干的六次甲基四胺11.8克0.084mol乙腈100ml2-氯-5-氯甲基吡啶13.7克90.2、0.076mol。電磁攪拌加熱回流8小時(shí)。冷卻至室溫過濾得白色固體。 2水解反應(yīng) 將上步所得白色固體投入250 ml三口瓶中加入34ml鹽酸攪拌下加入甲醇100ml反應(yīng)溫度61回流2小時(shí)再升溫至100。自然冷卻至室溫加入氯仿40ml。攪拌下滴入25 NaOH 水溶液調(diào)整為pH89分層水層用氯仿萃取一次合并氯仿層。減壓下除去氯仿得黃色液體。放入冰箱變成固體。為2-氯-5-氨甲基吡啶粗品。用甲醇重結(jié)晶后得白色晶體為目標(biāo)產(chǎn)物。計(jì)算得率 1H-NMR 和IR譜圖分析鑒定結(jié)構(gòu)。 用HPLC分析純度并用 33 東南大學(xué)碩士學(xué)位論文 4.3 反應(yīng)機(jī)理 4.3.1 親核試劑的選擇 本反應(yīng)為2-氯-5-氯甲基吡啶的氨解或者說是胺的烴化反應(yīng)屬親核取代。由于電子效應(yīng)2-氯-5-氯甲基吡啶甲基上的氯原子具有較高活性易按SN2機(jī)理進(jìn)行反應(yīng)。因?yàn)槭前苯夥磻?yīng)親核試劑應(yīng)該是氨、酰氨、胺。 常用的親核試劑有甲酰胺、氨、鄰苯二甲酰亞胺等。前兩種試劑反應(yīng)收率較低分別為67、70鄰苯二甲酰亞胺雖收率較高但原料價(jià)格高、反應(yīng)路線長也不是首選。 六次甲基四胺烏洛托品是一種用途廣泛的有機(jī)合成試劑。它的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定在酸性條件下可以分裂成C-N化合物或氨甲醛36且價(jià)格便宜是一種良好的氨化試劑。烏洛托品與鹵代烴反應(yīng)可得季銨鹽再在酸性條件下水解可得伯胺。該反應(yīng)副產(chǎn)少、試劑便宜、反應(yīng)儀器簡單條件溫和、反應(yīng)時(shí)間短36。所以本文選用六次甲基四胺為氨解反應(yīng)親核試劑。 4.3.2 烴化反應(yīng)機(jī)理 烏洛托品分子內(nèi)有四個(gè)N原子它們排列成內(nèi)空的四面體每兩個(gè)N原子間都鑲嵌著一個(gè)C原子是一種叔胺。2-氯-5-氯甲基吡啶是非常活潑的鹵代烴,亞甲基上的氯原子是一好的離去基團(tuán)而與其相連的碳原子為一級碳原子位阻較小易受親核試劑進(jìn)攻而發(fā)生SN2反應(yīng)。烏洛托品分子內(nèi)N原子未共用電子對進(jìn)攻碳很容易形成季銨鹽。 NNNNNClCH2ClNNNNCH2NCl Cl- 4.3.3 水解反應(yīng)機(jī)理 HCl/H2OCH3OHNNNNCH2NCl Cl-NClCH2NH3ClNH4ClCH3O2CH2NClCH2NH3ClNaOH/H2ONClCH2NH263NaCl 烏洛托品分子在強(qiáng)酸作用下能夠生成甲醛和銨鹽。因此上述季銨鹽在反應(yīng)條件下烏洛托品同樣 會(huì)分解。其中直接與2-氯-5-亞甲基吡啶正碳離子的亞甲基相連的氮形成胺基再與鹽酸作用形成2- 氯-5-氨甲基吡啶鹽酸鹽。分解產(chǎn)物氨被鹽酸吸收成為銨鹽甲醛與過量甲醇作用形成易揮發(fā)物質(zhì)二甲氧基甲烷又名甲縮醛。2-氯-5-氨甲基吡啶鹽酸鹽與強(qiáng)堿作用得到2-氯-5-氨甲基吡啶。 34 4 2-氯-5-氨甲基吡啶的合成研究 35 4.4 合成工藝的研究 4.4.1 烴化反應(yīng)溶劑的選擇 由于2-氯-5-氯甲基吡啶的氨解反應(yīng)為SN2機(jī)理反應(yīng)過程屬于從無電荷的反應(yīng)物轉(zhuǎn)變?yōu)橛蟹稚㈦姾傻倪^度狀態(tài)因此選用惰性的極性溶劑對反應(yīng)有利。據(jù)文獻(xiàn)36報(bào)道鹵化物氨解反應(yīng)溶劑可選乙腈、水、氯仿、DMF、乙醇等。由于本實(shí)驗(yàn)反應(yīng)物六次甲基四胺常溫固體易溶于水溶于乙醇、氯仿等2-氯-5-氯甲基吡啶常溫下為半固體溶于乙醇、氯仿、乙腈等溶劑選用以下溶劑以確保反應(yīng)體系均相或?yàn)閮梢合?。為研究溶劑對反?yīng)的影響進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)其他實(shí)驗(yàn)條件為六次甲基四胺2-氯-5-氯甲基吡啶1.1:1烴化反應(yīng)溫度為各溶劑的沸點(diǎn)烴化反應(yīng)時(shí)間8h。水解反應(yīng)溫度61六次甲基四胺鹽酸氫氧化鈉1:8:8。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4.1。 表4.1 溶劑對產(chǎn)物收率的影響 溶劑 氯仿 乙腈 水 乙醇 產(chǎn)物收率/ 66.3 89.3 68.7 58.9 從表4.1可以看出以乙腈作溶劑產(chǎn)物得率最高液相色譜顯示以氯仿、水、乙醇為溶劑目標(biāo)產(chǎn)物中有一定量未反應(yīng)2-氯-5-氯甲基吡啶乙腈作溶劑則反應(yīng)完全。這是因?yàn)樗?、乙醇為質(zhì)子傳遞極性溶劑其離子的存在會(huì)對反應(yīng)產(chǎn)生干擾。氯仿為非質(zhì)子傳遞溶劑但其極性較小不利于反應(yīng)乙腈為非質(zhì)子傳遞極性溶劑極性較強(qiáng)對反應(yīng)有利。 4.4.2 烴化反應(yīng)原料配比的影響 原料配比是影響化學(xué)反應(yīng)進(jìn)程的重要因素之一。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)計(jì)量式 n2-氯-5-氯甲基吡啶n六次甲基四胺1:1為了研究原料配比的影響特進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。其他實(shí)驗(yàn)條件為溶劑乙腈、反應(yīng)溫度82反應(yīng)時(shí)間8小時(shí)。水解反應(yīng)溫度61六次甲基四胺鹽酸氫氧化鈉1:8:8。所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4.2。 表4.2 原料配比對產(chǎn)物收率的影響 原料配比 1:0.9 1:1 1:1.1 1:1.2 產(chǎn)物得率/ 85.4 71.1 89.5 81.7 從表4.2可以看出當(dāng)原料配比等于計(jì)量比時(shí)產(chǎn)物得率并不是最大值當(dāng)2-氯-5-氯甲基吡啶或六次甲基四胺少量過量時(shí)都能提高產(chǎn)物收率。n2-氯-5-氯甲基吡啶n六次甲基四胺1:1.1產(chǎn)物得率達(dá)最大。原因是根據(jù)化學(xué)平衡原理當(dāng)配料比等于計(jì)量系數(shù)比時(shí)兩種原料都可能反應(yīng)不完全造成收率較低而若其中一種原料過量則另一原料反應(yīng)將接近完全產(chǎn)物收率就會(huì)提高。進(jìn)料比為1:1.1時(shí)2-氯-5-氯甲基吡啶反應(yīng)接近完全進(jìn)料比為1:1.2時(shí)六次甲基四胺過量較多4 反應(yīng)物在酸性條件下會(huì)發(fā)生副反應(yīng)生成副產(chǎn)物6-氯吡啶-3-甲醛37導(dǎo)致產(chǎn)率下降2-氯-5-氯甲基吡啶過量較多2-氯-5-氯甲基吡啶與產(chǎn)物2-氯-5-氨甲基吡啶反應(yīng)生成副產(chǎn)物 6-氯-3-吡啶甲基二胺導(dǎo)致產(chǎn)率下降。因而選擇適宜原料比為1:1.1。 4.4.3 鹽酸和氫氧化鈉量對水解反應(yīng)的影響 季銨鹽水解過程中鹽酸和氫氧化鈉的用量對水解反應(yīng)效果有著非常重要的影響。為研究鹽酸和氫氧化鈉量對收率的影響進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。其它實(shí)驗(yàn)條件為烴化反應(yīng)原料配比n2-氯-5-氯甲基 東南大學(xué)碩士學(xué)位論文 吡啶n六次甲基四胺1:1.1反應(yīng)時(shí)間8小時(shí)反應(yīng)溫度82溶劑乙腈。水解反應(yīng)溫度61。六次甲基四胺與鹽酸及氫氧化鈉不同配比的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4.3。 表4.3 鹽酸和氫氧化鈉量對產(chǎn)物收率的影響 1:4:4 1:6:6 1:8:8 1:10:10 鹽酸和氫氧化鈉量 62.9 78.7 89.3 88.5 產(chǎn)物收率/ 注鹽酸和氫氧化鈉量為n六次甲基四胺n氯化氫n氫氧化鈉。 從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出鹽酸和氫氧化鈉用量對產(chǎn)物收率有著很大影響隨著鹽酸和氫氧化鈉用量從1:4:4上升到1:8:8產(chǎn)物收率從62.9 上升到99.3 再增加用量收率基本保持不變。鹽酸和氫氧化鈉量為1:4:4時(shí)實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生大量高熔點(diǎn)晶體而當(dāng)酸量增大時(shí)這種晶體逐漸減少1:8:8高熔點(diǎn)晶體消失。出現(xiàn)這種情況的原因可能是當(dāng)酸量不足時(shí)季銨鹽分解不完全產(chǎn)生副產(chǎn)物環(huán)三亞甲基三甲胺NNN隨著酸量增多分解逐漸完全產(chǎn)物收率達(dá)最大值。因此n六次甲基四胺n氯化氫n氫氧化鈉1:8:8為適宜的酸堿量。 4.4.4 烴化反應(yīng)時(shí)間的影響 為了研烷基化反應(yīng)時(shí)間對產(chǎn)物收率的影響在原料比n2-氯-5-氯甲基吡啶n六次甲基四胺1:1.1反應(yīng)溫度82溶劑乙腈量8.5ml/g六次甲基四胺水解反應(yīng)溫度61n六次甲基四胺n氯化氫n氫氧化鈉1:8:8的反應(yīng)條件下改變反應(yīng)時(shí)間的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4.4。 表4.4 反應(yīng)時(shí)間對產(chǎn)物收率的影響 4 6 8 10 烷基化反應(yīng)時(shí)間/h 75.3 83.7 89.1 89.2 產(chǎn)物收率/ 從表4.4可以看出隨著反應(yīng)時(shí)間的增長目標(biāo)產(chǎn)物收率逐漸增長反應(yīng)時(shí)間8h時(shí)達(dá)最大值之后收率沒有明顯增長。因而將反應(yīng)時(shí)間選擇在8h9h。 4.4.5 烴化反應(yīng)溶劑量的影響 反應(yīng)采用乙腈為溶劑。為了研究溶劑量對產(chǎn)物收率的影響進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)原料比n2-氯-5-氯甲基吡啶n六次甲基四胺1:1.1反應(yīng)溫度82反應(yīng)時(shí)間8小時(shí)。水解反應(yīng)溫度61n六次甲基四胺n氯化氫n氫氧化鈉1:8:8。不同溶劑量的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4.5。 表4.5 溶劑乙腈量對產(chǎn)物收率的影響 乙腈/ml 80 90 100 110 產(chǎn)物收率/ 81.5 86.7 89.6 89.3 注:乙腈量為每0.076mol 90.22-氯-5-氯甲基吡啶的乙腈用量。 從表4.5可以看出溶劑的用量對產(chǎn)物產(chǎn)率影響較小。此外實(shí)驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)當(dāng)溶劑用量進(jìn)一步減少時(shí)同樣條件下得到產(chǎn)物量很少。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看可能是由于溶劑量少2-氯-5-氯甲基吡啶及六次甲基四胺沒有完全溶解形成了非均相體系致使反應(yīng)速度減慢反應(yīng)不完全同樣條件下產(chǎn)品純 度很低。每0.076mol 90.22-氯-5-氯甲基吡啶加入乙腈100ml時(shí)產(chǎn)率最大。因此實(shí)驗(yàn)選用乙腈用量100ml。 36 4 2-氯-5-氨甲基吡啶的合成研究 4.4.6 正交實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)和結(jié)果分析 1正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn) 通過單因素實(shí)驗(yàn)得到了氨解反應(yīng)的主要工藝條件為了得出最佳工藝條件設(shè)計(jì)了三因素、三水平的正交實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)條件如下表所示。 表4.6 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表 37 水平 因素 1 2 3 A烴化原料配比/摩爾1:1 1:1.1 1:1.2 B鹽酸和氫氧化鈉量 1:4:4 1:6:6 1:8:8 C烴化反應(yīng)溫度/ 40 60 80 注鹽酸和氫氧化鈉量為n六次甲基四胺n氯化氫n氫氧化鈉 本實(shí)驗(yàn)選用L9-3-3正交實(shí)驗(yàn)表安排實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和計(jì)算分析如下表 表4.7 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果和計(jì)算分析表 因素 實(shí)驗(yàn)號 A B C 收率 1 A1 B1 C3 51.1 2 A2 B1 C1 53.7 3 A3 B1 C2 50.2 4 A1 B2 C2 61.8 5 A2 B2 C3 78.7 6 A3 B2 C1 71.3 7 A1 B3 C1 70.3 8 A2 B3 C2 88.5 9 A3 B3 C3 75.3 K1 183.2 155.0 195.3 K2 220.9 211.8 200.5 K3 196.8 234.1 205.1 k1 61.1 51.7 65.1 k2 73.6 70.6 66.8 k3 65.6 78.1 68.4 極 差 12.5 26.4 3.3 東南大學(xué)碩士學(xué)位論文 2分析及討論 對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行直觀分析并繪出曲線如下圖 A1B1C1A2B2C2A3B3C350607080指標(biāo)因素A、B和 C A B C 圖4.1 三因素對反應(yīng)產(chǎn)率的影響 根據(jù)正交極差可以看出影響產(chǎn)物收率的三種因素的主次順序?yàn)?鹽酸和氫氧化鈉用量原料配比烷基化反應(yīng)溫度 鹽酸和氫氧化鈉用量是影響本反應(yīng)中季銨鹽水解效果的重要因素如前面實(shí)驗(yàn)述及當(dāng)鹽酸用量不足如1:4:4時(shí)季銨鹽水解不充分有副產(chǎn)物生成只有當(dāng)酸量足夠多如1:8:8時(shí)才能使季銨鹽完全水解主產(chǎn)物收率達(dá)最大值。原料配比是影響主產(chǎn)物收率的又一重要因素。如前所述原料比1:1時(shí)原料反應(yīng)不完全六次甲基四胺或2-氯-5-氯甲基吡啶稍過量均能使收率上升但過量較多時(shí)會(huì)形成副產(chǎn)物。所以我們選擇原料配比為n2-氯-5-氯甲基吡啶n六次甲基四胺1:1.1。反應(yīng)溫度則是影響該反應(yīng)的最“差”因素從極差看可知當(dāng)反應(yīng)溫度為6080烷基化反應(yīng)已經(jīng)基本達(dá)平衡。 綜上所述水解反應(yīng)n六次甲基四胺n氯化氫n氫氧化鈉1:8:8對反應(yīng)最有利烴化反應(yīng)原料配比n2-氯-5-氯甲基吡啶n六次甲基四胺1:1.1為好烴化反應(yīng)最適宜溫度為80。即較佳工藝條件為A2B3C3。 4.4.7 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 采用上述優(yōu)化的反應(yīng)條件進(jìn)行了兩批次的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4.8。 總而言之2-氯-5-氨甲基吡啶的合成反應(yīng)非常穩(wěn)定工藝優(yōu)化后能獲得較高的收率和產(chǎn)品純度。 表4.8 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果 1 2 序號 89.1 88.8 收率 38 4 2-氯-5-氨甲基吡啶的合成研究 4.5 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征 4.5.1 紅外圖譜表征 圖4.2 2-氯-5-氨甲基吡啶的紅外譜圖 39 圖4.2紅外譜圖中1589.08cm-1、1567.86cm-1是吡啶環(huán)CC鍵的伸縮震動(dòng)、1461.80 cm-1、是吡啶環(huán)上亞甲基-CH2的變形震動(dòng)3047.02cm-1是吡啶環(huán)上C-H鍵的伸縮震動(dòng)、740.54cm-1是吡啶環(huán)上C-Cl鍵伸縮震動(dòng)、1525.44 cm-1是-NH變形震動(dòng)、3301.58 cm-1是-NH伸縮震動(dòng)。 22 4.5.2 核磁共振光譜分析 圖4.3 2-氯-5-氨甲基吡啶的HNMR譜圖 HNMR譜圖 CDCl500MHZppm 3CH2NH2NClbca 1.49 s 2H -NH 2 3.90 s 2H - CH 2 7.287.30 m 1H -Hb 7.657.67 m 1H -Hc 8.338.34 m 1H -Ha 東南大學(xué)碩士學(xué)位論文 4.5.3 高效液相純度分析 圖4.4 2-氯-5-氨甲基吡啶的HPLC色譜圖 測試條件 PerkinElmer Series 200 UV/VIS 粒度5 碳十八分離柱4.6150mm 流動(dòng)相甲醇水88:12 流速1ml/min 波長254nm 樣品純度 98.15 4.6 小結(jié) 以2-氯-5-氯甲基吡啶為原料氨解合成2-氯-5-氨甲基吡啶氨化劑選擇六次甲基四胺。第一步六次甲基四胺烴化生成季銨鹽2-氯-5-氯甲基吡啶為烴化劑。原料比為n2-氯-5-氯甲基吡啶n六次甲基四胺1:1.1反應(yīng)最適宜溫度為80每0.076mol 90.22-氯-5-氯甲基吡啶加入溶劑乙腈100ml反應(yīng)時(shí)間8h。 第二步季銨鹽水解反應(yīng)溫度61酸堿量為n六次甲基四胺n氯化氫n氫氧化鈉1:8:8。水解產(chǎn)物經(jīng)中和、萃取、脫溶得2-氯-5-氨甲基吡啶粗產(chǎn)品。甲醇重結(jié)晶后得白色晶體為目標(biāo)產(chǎn)物用HPLC分析純度為98.15 。經(jīng)計(jì)算本步反應(yīng)收率89.6并用1H-NMR 和IR譜圖分析鑒定結(jié)構(gòu)證明即是目標(biāo)產(chǎn)物。 通過單因素實(shí)驗(yàn)研究溶劑種類、原料配比、反應(yīng)時(shí)間等對反應(yīng)的影響通過正交實(shí)驗(yàn)研究了原料配比、鹽酸和氫氧化鈉量、烴化反應(yīng)溫度對反應(yīng)收率的影響研究確定了反應(yīng)的主要影響因素及較佳工藝條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果達(dá)到了實(shí)驗(yàn)室合成2-氯-5-氨甲基吡啶的研究目的。以3-甲基吡啶為原料實(shí)驗(yàn)合成的2-氯-5-氨甲基吡啶總收率50.44 以3-甲基吡啶計(jì)。 總之通過該方法制備2-氯-5-氨甲基吡啶的過程是可行的為以后的工業(yè)化實(shí)驗(yàn)提供了數(shù)據(jù)分析基礎(chǔ)。 40 5 2-氯-5-氨甲基吡啶的合成初步工業(yè)化設(shè)計(jì) 5 2-氯-5-氨甲基吡啶合成初步工業(yè)化設(shè)計(jì) 2-氯-5-氨甲基吡啶雖然為重要的雜環(huán)農(nóng)藥中間體但目前國內(nèi)并沒有工業(yè)品生產(chǎn)。因此本論文進(jìn)行2-氯-5-氨甲基吡啶合成初步工業(yè)化設(shè)計(jì)為進(jìn)一步工業(yè)生產(chǎn)打下基礎(chǔ)。 5.1 2-氯-5-氨甲基吡啶合成工藝流程框圖 41 烏洛托品濃鹽酸氯仿90 2-氯-5-氯甲基吡啶 25氫氧化鈉甲醇 乙腈 過濾 反應(yīng) 干燥水解中和脫溶劑精餾 乙腈 2-氯-5-氨甲基吡啶 5.2 工藝計(jì)算 設(shè)計(jì)年產(chǎn)30噸 年工作日300天 產(chǎn)量以24小時(shí)生產(chǎn)一批計(jì) 0.1噸/批 5.2.1 間歇式烴化反應(yīng)釜 每批產(chǎn)品2-氯-5-氯甲基吡啶90投料量 30/300163.07/142.57/0.84/0.900.122 噸/天 反應(yīng)物料體積約為按原料配比1:1.1計(jì) 0.122/1.267 1.10.122/163.07140.19/1.27 7.2990.1221.0775m3 取反應(yīng)器裝料系數(shù)為0.7 反應(yīng)器體積1.0775/0.71.5392 m3取反應(yīng)器體積 V2.0m3選用2.0m3的標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)器為防止設(shè)備腐蝕采用搪玻璃反應(yīng)器。 2-氯-5-氯甲基吡啶六亞甲基四胺乙腈冷卻水 圖5.1 烴化反應(yīng)釜示意圖乙腈結(jié)構(gòu)式外觀與性狀：無色液體，有刺激性氣味。 乙腈又名甲基氰，無色液體，極易揮發(fā)，有類似于醚的特殊氣味，有優(yōu)良的溶劑性能，能溶解多種有機(jī)、無機(jī)和氣體物質(zhì)。有一定毒性，與水和醇無限互溶。乙腈能發(fā)生典型的腈類反應(yīng)，并被用于制備許多典型含氮化合物，是一個(gè)重要的有機(jī)中間體。乙腈可用于合成維生素A，可的松，碳胺類藥物及其中間體的溶劑，還用于制造維生素B1和氨基酸的活性介質(zhì)溶劑?？纱媛然軇?。用于乙烯基涂料，也用作脂肪酸的萃取劑，酒精變性劑，丁二烯萃取劑和丙烯腈合成纖維的溶劑，在織物染色，照明，香料制造和感光材料制造中也有許多用途。 熔點(diǎn)()：-45.7 相對密度（水=1）：0.79 沸點(diǎn)()：81.1 相對蒸氣密度（空氣=1）：1.42 分子式：C2H3N 化學(xué)名稱：2-氯-5-氯甲基吡啶名稱：2-Chloro-5-methylpyridineCAS NO：70258-18-3分子式：C6H5CL2N分子量：162.01外觀：純品為無色有特殊氣味的液體沸點(diǎn)：5055/45mmHg規(guī)格：95%以上物理性質(zhì)：無色到淺黃色液體，熔點(diǎn)：3742攝氏度理化性質(zhì)：純品為無色有特殊氣味的液體，熔點(diǎn)1618，沸點(diǎn)5055/45mmHg。不溶于水，能與氯化氫、硫酸等有機(jī)酸成鹽，易溶于醇類、烴類及醚類等有機(jī)溶劑。包裝：襯塑鐵桶裝, 250kg/桶用途：作物中間體用于農(nóng)用化學(xué)品吡蟲啉和啶蟲脒的合成及醫(yī)藥品的生產(chǎn)。5-溴甲基-2-吡咯烷酮化學(xué)名稱：2-氯-5-甲基吡啶名稱：2-Chloro-5-methylpyridineCAS NO：18368-64-4供應(yīng)溴甲基甲醚 13057-17-5舉報(bào) region-detail-galleryregion-detail-property起批量（千克）價(jià)格1500.00/千克 溴甲基環(huán)己烷2-氯-5-甲基吡啶1分子式：C6H6NCl分子量：127.5外觀：純品為無色有特殊氣味的液體沸點(diǎn)：5055/45mmHg規(guī)格：95%以上理化性質(zhì)：純品為無色有特殊氣味的液體，熔點(diǎn)1618，沸點(diǎn)5055/45mmHg。不溶于水，能與氯化氫、硫酸等有機(jī)酸成鹽，易溶于醇類、烴類及醚類等有機(jī)溶劑。包裝：襯塑鐵桶裝, 250kg/桶用途：可合成2-氯-5-氯甲基吡啶、2-氯-5-三氯甲基吡啶，是吡啶雜環(huán)化合物合成的重要中間體。分子量：41.05愈創(chuàng)木酚編輯聲明本詞條可能涉及藥品內(nèi)容，網(wǎng)上任何關(guān)于藥品使用的建議都不能替代醫(yī)囑。愈創(chuàng)木酚（guaiacol）是一種白色或微黃色結(jié)晶或無色至淡黃色透明油狀液體，有特殊芳香氣味，學(xué)名鄰羥基茴香醚、甘油醚、愈創(chuàng)木酚甘油醚、鄰羥基甘油醚等，自然界中存在于愈創(chuàng)木酚樹脂、松油和硬木干餾油中，是一種重要的精細(xì)化工中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、香料及染料的合成。目錄1理化性質(zhì)2天然提取3用途4愈創(chuàng)木酚 - 實(shí)驗(yàn)室制備1理化性質(zhì)化學(xué)名： 2-甲氧基酚，鄰甲氧基酚，甲基兒茶酚英文名：Guaiacol, 2-Methoxyphenol, o-Methoxyphenol,o-Hydroxyanisole,Catechol monomethyl ether,1-Hydroxy-2-methoxybenzene,a-methoxyphenolsalicyl methyl ether分子式(Formula)： C7H8O2分子結(jié)構(gòu)圖1分子量(Molecular Weight)： 124.13密度：1.12 g/ml熔點(diǎn)：27-29沸點(diǎn)：205閃點(diǎn)：82水溶性：17g/L（15）CAS No.： 90-05-1EINECS ：201-964-7CAS No.：90-05-12EINECS號：201-964-7白色或微黃色結(jié)晶或無色至淡黃色透明油狀液體。有特殊芳香氣味。 略溶于水和苯。易溶于甘油。與乙醇、乙醚、氯仿、油類、冰醋酸混溶。2天然提取從林化雜酚中提取天然愈創(chuàng)木酚主要分為以下五道工序，分別為：1.萃取，將含有愈創(chuàng)木酚的林化雜酚抽入不銹鋼反應(yīng)釜，然后加入濃度為10%的氫氧化鈉，使兩者充分?jǐn)嚢杈鶆颉?.過濾，當(dāng)萃取物冷卻結(jié)晶后，就抽出上層母液。3.清水洗滌