氣象色譜的原理及其應(yīng)用.docx

前言隨著經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，推動(dòng)了我國(guó)的科學(xué)事業(yè)不斷前進(jìn)。在現(xiàn)代儀器分析領(lǐng)域，以及其他許多領(lǐng)域，氣象色譜技術(shù)都發(fā)揮了重要的作用。氣象色譜技術(shù)以其獨(dú)特的和有效的，快速分離的特點(diǎn)，成為物理實(shí)驗(yàn)，化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)中一個(gè)重要的分析工具。在未來，我們國(guó)家的許多領(lǐng)域，利用氣象色譜分析將越來越廣泛，其發(fā)展空間和市場(chǎng)前景十分廣闊。同時(shí)，隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，對(duì)氣象色譜技術(shù)的精度也有所提高，對(duì)中國(guó)的工業(yè)發(fā)展，企業(yè)已在科學(xué)研究中一個(gè)非常重要的角色。本文就氣象色譜儀的運(yùn)作原理及其運(yùn)用進(jìn)行探究。全文共分4章。第1章簡(jiǎn)單的介紹了氣象色譜發(fā)展，定義及其特點(diǎn)。第2章則深入了解了氣象色譜儀的原理及其組成。第3章則進(jìn)一步介紹了氣象色譜的應(yīng)用。第4章做了簡(jiǎn)單的總結(jié)。由于水平有限，文中不足之處，請(qǐng)老師諒解，并給予指正。 目 錄前言3第1章 概述61.1氣象色譜的發(fā)展61.2氣象色譜的定義71.3 氣象色譜的特點(diǎn)7第2章 氣象色譜儀的運(yùn)作原理及其組成82.1 氣象色譜儀的原理82.2氣象色譜儀的組成及其作用9第3章 氣象色譜的應(yīng)用173.1氣象色譜的使用規(guī)則173.2氣象色譜的普遍使用183.3氣象色譜的升級(jí)使用19第4章 結(jié)語(yǔ)20參考文獻(xiàn)21致謝22氣象色譜的原理及其應(yīng)用摘要：在各種不同的材料，氣象色譜選擇性分布的使用，具有相對(duì)固定的混合流動(dòng)相洗脫，混合不同物質(zhì)以不同的速度沿一個(gè)固定的相移，最終達(dá)到分離的效果。氣象色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。因?yàn)樵跉庀鄻悠返膫鬏斔俣龋虼嗽诹鲃?dòng)相和固定相樣品的成分可以瞬間之間達(dá)到一個(gè)平衡。此外，還有許多可選的材料為固定相，因此氣象色譜法是一種快速分析和分離效率高的分離分析方法。近年來，高靈敏度和選擇性的檢測(cè)器，它具有靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)的分析。它在分析方面的應(yīng)用領(lǐng)域已經(jīng)涉及食品行業(yè)的農(nóng)藥殘留分析，香精香料分析、添加劑分析等。關(guān)鍵詞：氣象色譜法 原理 應(yīng)用The principle and application of gas chromatographyAbstact: In a variety of different materials, gas chromatography using selective distribution, with mixed flow relatively fixed phase elution, a mixture of different substances with different speed along a phase shift is fixed, and ultimately achieve the separation effect. Gas chromatography gas chromatography is referred to as mobile phase. Because the transmission speed in the gas phase samples, so the mobile and stationary phase samples composition can achieve a balance between the moment. In addition, there are many optional material as the stationary phase, so the gas chromatography analysis method is a rapid analysis and high separation efficiency of separation. In recent years, detector with high sensitivity and selectivity of the analysis, it has the characteristics of high sensitivity and wide range of application, etc. Analysis of pesticide residues in the analysis of field application it has been involved in the food industry, flavor analysis, additive analysis etc.Key word：氣象色譜法: Meteorological chromatography；原理Principle；應(yīng)用Application第1章 概述1.1氣象色譜的發(fā)展： 氣象色譜法使用已超過一個(gè)世紀(jì)的歷史，1903年茨維特發(fā)現(xiàn)了色譜，1952杰姆斯和馬丁提出的氣液色譜法，同時(shí)也發(fā)明了第一個(gè)氣象色譜檢測(cè)器。1954雷提出了熱導(dǎo)儀，創(chuàng)造了現(xiàn)代的氣象色譜檢測(cè)器的時(shí)代。此后至1957年，是填充柱、TCD年代。1958，第一個(gè)提出Gloay毛細(xì)管，同年，哈利mcwillian也創(chuàng)造了FID，洛夫洛克發(fā)明氬電離檢測(cè)器（AID）使檢測(cè)方法的靈敏度提高了23個(gè)數(shù)量級(jí)。二十世紀(jì)六七十年代，由于發(fā)展氣相色譜柱，從而大大提高了效率，環(huán)境科學(xué)的發(fā)展，痕量分析，提出了有一個(gè)傳感器具有高靈敏度、高選擇性檢測(cè)器。如1960洛夫洛克提出的檢測(cè)器（ECD）；1966年布羅迪捕獲等。本發(fā)明的FPD庫(kù)伯和消化；1974年提出的NPD的電加熱，在1976年，美國(guó)推出了hnus從窗型光電檢測(cè)器（PID），等等。同時(shí)，由于發(fā)展電子技術(shù)，原來的結(jié)構(gòu)和明顯amliore.par例TCD檢測(cè)電路出現(xiàn)電流檢測(cè)電路、平衡溫度水平和溫度平衡熱絲熱線；產(chǎn)生的電流頻率可變規(guī)模ECD，平衡電流檢測(cè)電路的脈沖調(diào)制，從而提高性能。二十世紀(jì)八十年代，由于應(yīng)用快速熔融石英毛細(xì)管柱，體積小，響應(yīng)速度快，靈敏度高，選擇性好，檢測(cè)需求，特別是計(jì)算機(jī)和軟件、TCD、FID，ECD和NPD的發(fā)展，使靈敏度和穩(wěn)定性大大提高，TCD與ECD罐的體積大大減小。進(jìn)入第二十世紀(jì)九十年代，隨著電子技術(shù)的飛速發(fā)展，計(jì)算機(jī)和軟件MSD的生產(chǎn)成本和復(fù)雜性的減少和增加，穩(wěn)定性和耐久性，因此成為最常見的氣象色譜檢測(cè)器之一。同時(shí)，放電脈沖的非放射性電子捕獲檢測(cè)器（PDECD），氦離子化檢測(cè)器產(chǎn)生的脈沖放電的放電脈沖，光離子化檢測(cè)器和脈沖放電檢測(cè)器（pdecd）脈沖放電時(shí)間和調(diào)整（DDA），四年后，美國(guó)瓦里安推出商業(yè)工具，靈敏度，顯示百倍。此外，快速發(fā)展的完整的2D GC和GC快速快速分離技術(shù)，檢測(cè)方法快速成熟。 1.2色譜法的定義：色譜法是一種非常重要的分離方法，它是利用不同物質(zhì)有不同的分配系數(shù)和吸附系數(shù)，在兩相滲透率，為兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，這些物質(zhì)在實(shí)現(xiàn)兩相分離的重復(fù)分配，色譜技術(shù)中，流動(dòng)相為氣體的叫氣象色譜，流動(dòng)相為液體的叫液相色譜。1.3氣象色譜的特點(diǎn)：1、高靈敏度：檢測(cè)10-10克的物質(zhì)，可用于分析痕量有毒痕量雜質(zhì)分析和空氣超純氣體，聚合物的單體。2、高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。 3、高效能：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。 4、速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。 5、應(yīng)用范圍廣：氣體和液體分析含量低，含量高的氣體和液體的分析，沒有成分含量的限制。 6、所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。 7、設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單儀器價(jià)格便宜。第2章 氣象色譜儀的運(yùn)作原理及其組成2.1氣象色譜儀的原理單柱單氣路和雙柱雙路兩種常見的氣象色譜儀，結(jié)構(gòu)示意圖見圖5-1和圖5-2。單柱單氣路工作原理：載氣壓力缸供應(yīng)（煤氣減壓閥的載體），純化，干燥，然后通過調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)流量，氣流壓力穩(wěn)定，壓力表和氣體流量計(jì)氣體壓力和流量轉(zhuǎn)子（目前，流量控制器，高端電子壓力控制器的所有氣體流量和壓力調(diào)節(jié)數(shù)字顯示）。氣體樣品氣化室氣化柱的載氣每個(gè)樣品中的待測(cè)組分在柱流量差異和固定相，從而實(shí)現(xiàn)相互分離，在不同的時(shí)間從色譜柱。每個(gè)組件分別檢測(cè)傳感器輸出的色譜檢測(cè)器信號(hào)處理元件、放大器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，色譜分析結(jié)果，顯示，存儲(chǔ)和impression.structure氣路簡(jiǎn)單，使用方便。hp4890修理型氣相色譜儀。雙柱雙氣路的通過調(diào)節(jié)閥氣體的色譜柱和檢測(cè)器兩個(gè)部分，分別單因素分析，對(duì)另一種補(bǔ)償方式。這種結(jié)構(gòu)可以彌補(bǔ)損失的不穩(wěn)定流動(dòng)或固定液在檢測(cè)器的生成，提高儀器的穩(wěn)定性，尤其是溫度程序（程序升溫）和微觀分析。雙柱雙氣路使不同性質(zhì)的工具，選擇一個(gè)固定相的樣品，fonct兩套離子色譜。上?？苿?chuàng)GC900A型氣相色譜，體育autosystemxl屬于這一類。 2.2氣象色譜儀的組成及其作用氣象色譜儀的型號(hào)種類繁多，但它們的基本結(jié)構(gòu)是一致的。它們都由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)等六大部分組成。 序號(hào)組成作用備注1氣路系統(tǒng)(EPC)提供氣源N2、He、H2、Air2進(jìn)樣系統(tǒng)即汽化室將液體樣品瞬間汽化各自配有溫控裝置，為三系統(tǒng)加熱。3色譜柱將樣品各組分分離4檢測(cè)器將樣品的物化信號(hào)轉(zhuǎn)化為可檢測(cè)的電信號(hào)5記錄系統(tǒng)將信號(hào)放大并記錄工作站1載氣系統(tǒng) 氣象色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。純凈、密閉性好、流速測(cè)量準(zhǔn)確的載氣氣路系統(tǒng)，具有穩(wěn)定的流量和流速測(cè)量精度。氣象色譜進(jìn)行樣品的惰性氣體分離，氣象色譜的流動(dòng)相。載氣常用的氮，氫（如氣體，使用氫火焰離子化檢測(cè)器的熱導(dǎo)檢測(cè)器的使用往往是作為載氣（氦），氦，氬，氬氣由于價(jià)格昂貴，較少使用）。 （1）氣體鋼瓶和減壓閥 載氣一般可由高壓氣體鋼瓶或氣體發(fā)生器來提供。實(shí)驗(yàn)室里面使用的氣體鋼瓶一般比較好，因?yàn)閺臍怏w廠生產(chǎn)出來的氣體既能保證質(zhì)量，并且成本也不高。 氣體鋼瓶 氣體鋼瓶屬于高壓容器，它采用了無縫鋼管制成圓柱形容器，然后底部再裝上鋼質(zhì)的平底的座，使氣體鋼瓶能豎放。氣瓶頂部裝有開關(guān)閥，瓶閥上裝有防護(hù)裝置（鋼瓶帽）。每個(gè)氣體鋼瓶筒體上都套有兩個(gè)橡皮腰圈，以防震動(dòng)后撞擊。 為了確保安全，各種氣瓶必須定期壓縮試驗(yàn)，每次試驗(yàn)必須有詳細(xì)的記錄（如試驗(yàn)日期，試驗(yàn)結(jié)論），并加載缸的檔案。經(jīng)過測(cè)試，氣瓶降壓使用或報(bào)廢后，檢查組將瓶子上打密封。 減壓閥 因?yàn)椴煌臍怏w壓力氣相色譜儀用0.20.4 MPa，如果必要的壓力減壓閥的氣缸的空氣出口下降。減壓閥，也叫氧氣表，該裝置的出口處的高壓氣瓶，高壓氣體將在低壓力（通常為1015 MPa壓力降低到0.10.5 MPa）。高壓瓶頂部的開關(guān)閥（又稱總閥）與減壓閥的結(jié)構(gòu)如圖53所示。 雙語(yǔ)對(duì)照使用時(shí)，限壓閥螺旋蓋安裝在旁通管B閥組件的高壓氣瓶總閥，使用扳手來開缸（逆時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)），在高壓氣室在這個(gè)時(shí)候，在高壓減壓閥的壓力表（0 25 MPa）表示壓力氣瓶。沿順時(shí)針方向慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)減壓閥中的T型閥桿 C，使其氣體進(jìn)入減壓閥中的低壓室，其壓力表（量程 02.5MPa）所指示輸出氣體管線中的低工作的壓力。當(dāng)?shù)蛪菏抑械膲毫Υ笥谧畲蠊ぷ鲏毫Γ?.5MPa）的1.11.5倍時(shí)，減壓閥中的安全裝置就會(huì)全部打開放氣，以確保安全。當(dāng)不使用氣時(shí)，應(yīng)該先關(guān)閉氣體鋼瓶總閥，等到壓力表的指針指向零點(diǎn)后，然后再將減壓閥T形閥桿C 順逆時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)直至旋松關(guān)閉（為避免減壓閥中屬使用的彈簧因長(zhǎng)時(shí)間壓縮而失靈）。 實(shí)驗(yàn)室常用減壓閥有氫、氧、乙炔氣等三種。每一種減壓閥都只能用于所規(guī)定的氣體物質(zhì)，例如氫氣鋼瓶只能選氫氣減壓閥；氮?dú)?、空氣鋼瓶只能選氧氣減壓閥；乙炔鋼瓶只能選乙炔減壓閥等，決不能混用。導(dǎo)管、壓力計(jì)也必須專用，千萬(wàn)不可忽視。安裝時(shí)首先應(yīng)該先檢查螺紋是否符合，然后再用手?jǐn)Q滿全部的螺紋后再用扳手?jǐn)Q緊。另外在打開鋼瓶總閥之前應(yīng)該先檢查減壓閥是否已經(jīng)已經(jīng)關(guān)好（T形閥桿松開），否則將容易損壞減壓閥。 （2）空氣壓縮機(jī) 空氣是氣體使用火焰離子化檢測(cè)器，空氣由氣缸和壓縮機(jī)氣提供。有許多類型的空氣壓縮機(jī)，儀器分析的無油空氣壓縮機(jī)用于實(shí)驗(yàn)室，由于其運(yùn)行噪聲無油，廢氣，空氣供應(yīng)一個(gè)現(xiàn)代儀器。空氣凈化機(jī)是為10型空氣壓縮、凈化、清潔的空氣和空氣壓縮機(jī)出口壓力應(yīng)不超過1升/分鐘流量，需要較少的壓力波動(dòng)。發(fā)電機(jī)空氣純凈的空氣干燥后，用密封式往復(fù)壓縮機(jī)的氣體增壓壓力，通過單向閥進(jìn)入氣缸，兩瓶出口氣體，一路進(jìn)入壓力調(diào)節(jié)器（可自動(dòng)壓力調(diào)節(jié)器打開和關(guān)閉壓縮機(jī)），另一種方法是通過一個(gè)閥，調(diào)節(jié)閥的輸出，最后一個(gè)過濾器。壓力控制閥能夠穩(wěn)定輸出數(shù)值表，顯示面板的壓力，最大輸出壓力的不同。（3）凈化管管道氣體鋼瓶減壓閥供給，必須通過凈化管凈化處理的批準(zhǔn)，以除去水和雜質(zhì)。凈化管通常是內(nèi)徑50mm，長(zhǎng)度200 250mm金屬管，如圖54所示。 （4）穩(wěn)壓閥 用于小流量氣體的氣象色譜分析（一般低于100mlmin），只依靠溢流閥控制氣體流量是比較困難的。因此，通常在氣體減壓閥的輸出管道內(nèi)的系列調(diào)節(jié)閥，用以穩(wěn)定的載氣（或氣體）壓力，常用的是波紋管的雙室型調(diào)節(jié)閥。 （5）針形閥 針形閥可以用來調(diào)節(jié)載氣流量，也可以用來控制燃?xì)夂涂諝獾牧鲃?dòng)。因?yàn)獒樞烷y結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，當(dāng)入口壓力發(fā)生變化時(shí)，閥針，在同一位置，出口流量也發(fā)生變化，因此與針形閥不能調(diào)節(jié)流量的精確。針形閥常安裝于空氣的氣路中，用以調(diào)節(jié)空氣的流量。 （6）穩(wěn)流閥 采用程序升溫色譜分析時(shí)，柱溫上升柱阻力增加引起的，也可以使載氣流量的變化。為了氣阻力的變化，又能保持載氣流量的穩(wěn)定性，為載氣穩(wěn)流閥穩(wěn)流用的自動(dòng)控制的需要。2進(jìn)樣系統(tǒng) 氣象色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和氣化室。色譜系統(tǒng)的作用是介紹和定量樣品，樣品的高效氣化，然后用載氣將樣品快速“卷入”專欄。目前，氣相色譜儀的進(jìn)樣裝置是非常豐富的，采樣系統(tǒng)，程序升溫采樣器，頂空進(jìn)樣裝置，氣化室六閥，不分流進(jìn)樣系統(tǒng)，分流進(jìn)樣系統(tǒng)，自動(dòng)取樣系統(tǒng)。（1）填充柱進(jìn)樣系統(tǒng) 六通閥六通閥與定量管，樣品體積可以選擇，六閥氣體采樣的采樣裝置。平面六通閥與定量管的連接方法和進(jìn)樣原理如圖55所示。六通閥是閥件的理想氣體定量閥，使用溫度高，使用壽命長(zhǎng)，耐腐蝕，體積小，氣密性好 頂空進(jìn)樣裝置 液體樣品的頂空進(jìn)樣裝置，因此它是可用的溶劑和固體樣品轉(zhuǎn)化成液體樣品，但液態(tài)樣品必須是易揮發(fā)性組分。為了避免樣品不易揮發(fā)組分的色譜柱的污染，可使液體樣品是在一個(gè)封閉的容器中，在一定的溫度，讓柱內(nèi)樣品揮發(fā)。該裝置由微機(jī)控制，按程序操作，相關(guān)設(shè)置條件顯示在顯示。日本島津GC 17系列氣象色譜儀和美國(guó)公司聚乙烯HS 100和HS 40氣象色譜儀使用這種裝置。 自動(dòng)進(jìn)樣器 具有圓盤形的樣品架自動(dòng)注射器，150個(gè)樣品的自動(dòng)分析，采樣率，采樣間隔可調(diào)。 液體樣品進(jìn)樣器 液體進(jìn)樣器一般是通過氣化室的溶劑和樣品變成蒸汽，然后進(jìn)入色譜柱。為了提高柱效，常見的柱系統(tǒng)，它是直接插入色譜柱入口室的一端，樣品溶液中的微量注射器注入填充柱的頂部。各種液體進(jìn)樣器如圖56所示。（2）毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng) 常用的毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)有：分開噴射系統(tǒng)和不分流進(jìn)樣系統(tǒng)，柱頭采樣系統(tǒng)，大口徑毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)。合適的樣品的低沸點(diǎn)和沸點(diǎn)分開噴射系統(tǒng)，圖5中的結(jié)構(gòu)原理。7顯示。國(guó)內(nèi)GC 900氣象色譜儀（上海）和島津GC 17系列氣象色譜儀配備采樣系統(tǒng)。不分流進(jìn)樣系統(tǒng)，也適用于低沸點(diǎn)和沸點(diǎn)的樣品，其結(jié)構(gòu)原理如圖58所示。（3）程序升溫柱頭進(jìn)樣器 程序升溫柱頭進(jìn)樣可適用于易熱分解的物質(zhì)。其樣品的注入多使用微型注射器。3分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)主要是由柱箱和色譜柱而組成，其中色譜柱是核心，它的主要作用就是將多組分樣品重新分離為單一組分的樣品。 （1）柱箱 在分離系統(tǒng)中，柱箱其實(shí)相當(dāng)于一個(gè)精密的恒溫箱。柱箱的基本參數(shù)有兩個(gè)：一個(gè)是柱箱的尺寸，另一個(gè)是柱箱的控溫參數(shù)。柱箱的尺寸主要決定是否可以安裝多根色譜柱，以及是否便于操作。目前商品氣象色譜儀柱箱的體積一般不超過15L。柱箱的操作溫度范圍一般在室溫 450，且均帶有多階程序升溫設(shè)計(jì)，能滿足色譜優(yōu)化分離的需要。部分氣象色譜儀帶有低溫功能低溫一般用液氮或液態(tài)來實(shí)現(xiàn)的主要用于冷柱上進(jìn)樣，CO2。（2）色譜柱的類型 色譜柱一般可分為填充柱 （packedcolumn） 和毛細(xì)管柱 （capillarycolumn）。 填充柱 填充柱是指在柱內(nèi)均勻、 緊密填充固定相顆粒的色譜柱。 柱長(zhǎng)一般在15m，內(nèi)徑一般為24mm。填充柱的柱材料多為不銹鋼和玻璃其形狀有型和螺旋型，使用U型柱時(shí)柱效較高。 毛細(xì)管柱 毛細(xì)管柱又名空心柱。它比填充柱的分離效率更高，可解決復(fù)雜的、填充柱難于解決的分析問題。常用的毛細(xì)管柱為涂壁空心柱（WCOT）其內(nèi)壁直接涂漬固定液柱材料大多用熔融石英即所謂彈性石英柱。柱長(zhǎng)一般在25100m，內(nèi)徑一般為0.10.5mm。表51列出常用色譜柱的特點(diǎn)及用途。4檢測(cè)系統(tǒng) 氣象色譜檢測(cè)器的作用是將經(jīng)色譜柱分離后順序流出的化學(xué)組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?hào)然后對(duì)被分離物質(zhì)的組成和含量進(jìn)行鑒定和測(cè)量。目前氣象色譜檢測(cè)器已有幾十種，其中最常用的是熱導(dǎo)檢測(cè)器（thermal conductivitydetector，TCD）、氫火焰離子化檢測(cè)器（flame ionization detector，F(xiàn)ID）。普及型的儀器大都配有這兩種檢測(cè)器。此外電子捕獲檢測(cè)器（electron capture detector，ECD）、氮磷檢測(cè)器（nitrogenphosphorus detector，NPD）及火焰光度檢測(cè)器（flame photometricdetector，F(xiàn)PD）等也用得比較多。5數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng) （1）數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)最基本的功能就是將檢測(cè)器輸出的模擬信號(hào)隨著時(shí)間的變化曲線（即色譜圖）描繪出來。最簡(jiǎn)單的數(shù)據(jù)處理裝置是記錄儀，現(xiàn)已被淘汰。目前使用較多的是色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)和色譜工作站 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī) 色譜數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換、數(shù)據(jù)處理器可以存儲(chǔ)積分器，使用不同的氣相色譜定量分析方法，定量分析結(jié)果的氣相色譜（包括保留時(shí)間、峰面積、峰高，色譜法，結(jié)果定量分析等），并在紙上記錄，進(jìn)一步分析方法，對(duì)操作參數(shù)的色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可以存儲(chǔ)文件的數(shù)量不同，使用該方法只需要文件編號(hào)是不相同的一個(gè)參數(shù)。 色譜工作站色譜工作站是由一個(gè)用于色譜裝置實(shí)時(shí)控制微機(jī)，系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集與處理。它是由硬件和軟件兩部分。硬件是一臺(tái)微型計(jì)算機(jī)，色譜工作站，不同廠家生產(chǎn)的微型計(jì)算機(jī)配置的要求也不同。一般要求：色譜工作站都配有586個(gè)或更多的處理器，內(nèi)存不小于32MB，超過10GB的硬盤，顯示器，主板上至少有兩個(gè)自由擴(kuò)展槽，打印機(jī)，鼠標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)鍵盤，和色譜數(shù)據(jù)采集卡和色譜儀器控制卡。該軟件包括色譜儀實(shí)時(shí)控制程序，識(shí)別峰和峰面積的積分程序，定量計(jì)算程序，報(bào)表打印程序等。（2）溫度控制系統(tǒng) 在氣相色譜法，溫度控制是一個(gè)重要的指標(biāo)，它直接影響柱的分離效率，靈敏度和穩(wěn)定性，溫度控制是指在色譜柱，溫度控制儀的氣化室、色譜柱，特別是溫度的控制精度要求很高，使用可控硅溫度控制器，溫度調(diào)節(jié)裝置，使用安全、可靠、連續(xù)、高精度的控制溫度，操作簡(jiǎn)單。第3章 氣象色譜的應(yīng)用3.1氣象色譜的使用規(guī)則氣象色譜儀的種類繁多，不過操作的方法大同小異，使用時(shí)需遵守以下規(guī)則：（1）氣相色譜儀放置在一個(gè)通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)室，儀表應(yīng)安裝在恒定的溫度（2025C），以保證系統(tǒng)的儀器和數(shù)據(jù)處理的正常運(yùn)行。(2) connected with the chromatograph according to the manual gas source road and gas installation good carrier gas, gas and auxiliary gas requirements, ensure that no leakage. Equipped with circuit system adaptation and instrument power, the output of the detector signal line and a data processing system connected.（2）根據(jù)人工煤氣源路、氣安裝好載氣與相連接，氣體和輔助氣體的要求，確保無泄漏。配備了電路系統(tǒng)的適應(yīng)性和儀表電源，探測(cè)器的輸出信號(hào)線連接的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。(3) open the equipment before, first turn on the carrier gas path, open the regulator valve and flow stabilizing valve, adjusted to the desired flow.（3）在打開的設(shè)備，在載氣圈的第一路徑，打開壓力保持閥和流量的流量控制閥，所需的熱量。(4) dans le cas dun passage de gaz porteur de gaz porteur, on ouvre le commutateur dalimentation principale, un commutateur de puissance respectivement ouvrir la Chambre de gazification, la temprature de la Chambre de la bote de la colonne, de dtection et de rgulation de la temprature dun bouton de rglage une valeur prdtermine.（4）在載氣路載氣時(shí)，打開電源開關(guān)，電源開關(guān)分別打開氣化室，房間溫度箱柱，溫度的檢測(cè)和控制旋鈕調(diào)整到預(yù)定值。(5) to the gasification chamber, column, detector chamber constant temperature box reaches the set temperature, can open the thermal conductivity detector, adjust the set bridge current value, then adjust the balance knob, zero adjustment knob to baseline after stabilization, can be analyzed. (6) if the use of hydrogen flame ionization detector, should first adjust the gas (hydrogen) and auxiliary gas (air) pressure stabilizing valve and needle valve, reach the appropriate traffic, according to the ignition switch, so that the flame normal combustion; turn on the amplifier, base flow compensation adjustment knob and the amplifier zero adjustment knob to the baseline stability after the analysis, you can.（5）對(duì)氣化室，柱，檢測(cè)器室恒溫箱溫度達(dá)到設(shè)定溫度，可以打開熱導(dǎo)檢測(cè)器，調(diào)整設(shè)置橋電流值，然后調(diào)整平衡旋鈕，調(diào)零旋鈕至基線穩(wěn)定后，可以分析。（6）如果使用氫火焰離子化檢測(cè)器，首先應(yīng)控制氣體（氫），利用氣體（空氣）和針形閥調(diào)節(jié)閥，達(dá)到合適的運(yùn)輸由點(diǎn)火開關(guān)，使燃燒火焰正常；一個(gè)開放的基本流放大器、調(diào)節(jié)旋鈕補(bǔ)償放大器復(fù)位按鈕和穩(wěn)定性分析。(7) if the use of nitrogen phosphorus detector and flame photometric detector, kindling a fire, gas and auxiliary gas flow regulating the proportion to the appropriate value, other similar regulation with hydrogen flame ionization detector.（7）如果使用檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器的氮和磷的火焰氣體和輔助氣體比例調(diào)整電流值，和其他類似的調(diào)節(jié)和氫火焰離子化檢測(cè)器。(8) if the use of electron capture detector should be using ultra pure nitrogen and 24h after baking, so that the base flow has higher values for analysis.（8）如果電子捕獲檢測(cè)器的使用應(yīng)烘干后使用超純氮和24h，使基流具有更高的價(jià)值分析。(9) to adjust the sample before each data processing system, which is in the standby state. After sample injection by draw the chromatogram and print a variety of data to obtain analytical results.（9）調(diào)整之前的每一個(gè)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的樣品，這是在待機(jī)狀態(tài)。樣品注入后通過繪制色譜和打印各種數(shù)據(jù)得到的分析結(jié)果。(10) after the analysis, first turn off the gas, the gas source in turn help, close the detector bridge amplifier output power or power; gasification chamber, constant temperature box column, detector chamber; the total power supply equipment. To be the instrument of heating component cooling to room temperature, finally closing the carrier gas source.（10）分析后，首先關(guān)掉煤氣，天然氣來源的幫助，接近檢測(cè)器橋式放大器輸出功率或功率；氣化室，恒溫箱柱，檢測(cè)器室；總電源設(shè)備。將加熱部件冷卻至室溫的儀器，最后關(guān)閉載氣的來源。3.2氣象色譜的普遍應(yīng)用1.石油石化工業(yè)分析應(yīng)用在石油和石化行業(yè)，氣象色譜分析技術(shù)應(yīng)用最為廣泛，其應(yīng)用包括石油勘探處理卡是檢測(cè)等在石油和石化行業(yè)已經(jīng)普遍歡者攻擊的氣象色譜分析技術(shù)的產(chǎn)品，由于突出的技術(shù)分析和氣象色譜價(jià)格，在目前的形勢(shì)下，沒有分析技術(shù)與化工研究分析范圍相當(dāng)，氣象色譜分析技術(shù)對(duì)和福標(biāo)發(fā)展應(yīng)用的自動(dòng)化和標(biāo)準(zhǔn)化的發(fā)展趨勢(shì)，已經(jīng)準(zhǔn)商業(yè)軟件和氣象色譜分析系統(tǒng)，已成為氣象色譜技術(shù)的發(fā)展及進(jìn)步的主要標(biāo)志。在未來的發(fā)展中，氣象色譜在石化行業(yè)的應(yīng)用將更加廣泛。2.環(huán)境分析應(yīng)用氣象色譜在環(huán)境分析中的應(yīng)用主要有三個(gè)方面，檢測(cè)空氣，水和土壤監(jiān)測(cè)氣象色譜分析主要包括空氣中的污染物主要是多環(huán)芳烴的分析檢測(cè)空氣中懸浮顆粒的氣溶膠污染物和空氣等有害氣體，酚類化合物和金屬氣相色譜法對(duì)環(huán)境的分析，這些有害物質(zhì)檢測(cè)的準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)，水污染物排放檢測(cè)和分析氣象色譜法也可以發(fā)揮在城市中可能含有烴可溶性氣體和其他有害物質(zhì)的地面氣象色譜分析測(cè)試可以檢測(cè)礦物，微生物和某些有害物質(zhì)有害物質(zhì)，可以確定腐植酸，多氯聯(lián)苯和重金屬等有害物質(zhì)的污染。3.農(nóng)藥檢測(cè)分析在作物生長(zhǎng)過程中，需要農(nóng)藥進(jìn)行一些必要的保護(hù)措施，隨著中國(guó)加入WTO，在中國(guó)國(guó)內(nèi)農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留問題一直困擾著消費(fèi)者的農(nóng)產(chǎn)品出口存在的問題，同時(shí)，消費(fèi)者越來越關(guān)注食品安全問題，包括農(nóng)產(chǎn)品，藥物殘留的農(nóng)產(chǎn)品的生長(zhǎng)過程中存在的問題，主要關(guān)注的問題，使用大量的殺蟲劑、除草劑和其他藥物的增長(zhǎng)，農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留，使動(dòng)物副產(chǎn)品和農(nóng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的一部分，農(nóng)藥殘留，氣相色譜法檢測(cè)是非常重要的。實(shí)驗(yàn)證明，殘留量農(nóng)藥的氣相色譜檢測(cè)方法，準(zhǔn)確度高，精度比較均勻，并可同時(shí)滿足檢測(cè)和分析食品中農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，靈敏度高，氣相色譜分離能力強(qiáng)，合理，操作方便，廣泛用于研究。4.食品成分分析食物是人類必須品，也是維護(hù)國(guó)家穩(wěn)定繁榮的基礎(chǔ)。食品安全一直是中國(guó)和世界上最關(guān)注的問題，氣象色譜分析不僅可以分析食物中的營(yíng)養(yǎng)成分，還可以分析食品中有害成分的及時(shí)檢測(cè)有害成分，可以最大限度地減少食品消費(fèi)的危害。3.3氣象色譜的升級(jí)應(yīng)用氣象色譜法發(fā)展到現(xiàn)在已經(jīng)成為一個(gè)非常成熟的分析技術(shù)，但這項(xiàng)研究的科學(xué)家及氣象色譜相關(guān)企業(yè)將不會(huì)停止。近年來，氣象色譜法出現(xiàn)了一些新的技術(shù)，包括快速氣象色譜氣象色譜法，是多維氣象色譜快速氣象色譜快速分析的氣象色譜分析方法。分析了傳統(tǒng)的氣象色譜法的速度雖然快，但對(duì)于復(fù)雜的部件如油模擬蒸餾分離，仍然需要很長(zhǎng)時(shí)間，因此，許多色譜工作者致力于快速氣象色譜技術(shù)研究，快速氣象色譜法主要通過以下幾個(gè)途徑來加快分析速度，分離的最小程度，提高分離選擇性的色譜系統(tǒng)，在保證程度不變的情況下縮短分離時(shí)間。因此，要求快速色譜儀器氣體氣相色譜法最快的常見氣體的藥物樣品，樣品的色譜分離復(fù)雜的混合物，如環(huán)境、石油工業(yè)、環(huán)境樣品分析是非常重要的。氣相色譜同時(shí)具有良好的分析能力，但由于體積大，能耗，應(yīng)用空間分析或航空受到限制，微型色譜兩種，根據(jù)傳統(tǒng)儀器的便攜式小比例的，制成便攜式氣相色譜儀，小型化高技術(shù)的生產(chǎn)，如輸入檢測(cè)器，色譜柱和微刻在一個(gè)硅芯片，集成電路，使類似的儀器。此外，還快速nalyse微型氣相色譜法，也可以用來測(cè)量有毒氣體，在現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)中的廢物如乙醛。近年來，隨著技術(shù)的改進(jìn)和研究人員的不斷增加，微型氣象色譜技術(shù)的發(fā)展非常迅速，對(duì)色譜柱的使用前景很好，傳統(tǒng)的一維氣象色譜的分離能力，雖然，而是一種混合非常復(fù)雜或困難的一些組件來實(shí)現(xiàn)有效的分離。因此，多維氣共同使用多種柱色譜技術(shù)分離混合物在理論上已經(jīng)得到廣泛的關(guān)注，多維分離技術(shù)可以從兩至六個(gè)維度，但實(shí)際的研究和應(yīng)用比二維分離技術(shù)，二維氣象色譜分為兩種，一種是二維氣象色譜法部分，也就是我們通常講的二維氣象色譜法，它的第一根色譜餾分的中心切割法二柱進(jìn)行分離的另一個(gè)是全二維氣象色譜法，它是兩色譜柱分離機(jī)理不相同但相互獨(dú)立的組合成二維氣象色譜法。第4章 結(jié)語(yǔ)氣象色譜分析技術(shù)具有分析速度快，精度高，許多優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用在我國(guó)領(lǐng)域，許多產(chǎn)品的生產(chǎn)和研發(fā)的同時(shí)，對(duì)傳播到人們的日常生活中應(yīng)用范圍最廣，與人們的生活是未來的主要方向是降低儀器氣象色譜技術(shù)密切相關(guān)的，更簡(jiǎn)單的和精確