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文檔簡(jiǎn)介

一、 參考資料二、 聲明三、 圖四、 描述五、 摘要六、 國(guó)際搜索報(bào)告l 以PLA為原料的可降解泡沫塑料及其生產(chǎn)工藝發(fā)明背景本發(fā)明是關(guān)于以可降解的聚乳酸為原料的發(fā)泡產(chǎn)品,以及此類產(chǎn)品生產(chǎn)工藝的說明。更具體來說,本發(fā)明是有關(guān)由發(fā)泡聚乳酸所生產(chǎn)的產(chǎn)品,并利用一種創(chuàng)新的工藝生產(chǎn)這些產(chǎn)品的方法。這些產(chǎn)品包括發(fā)泡板、發(fā)泡盤子、杯子以及類似物品,一般用于包裝,尤其是食品包裝。工藝現(xiàn)狀上文提到的容器,尤其是盤子和杯子,是我們?nèi)粘I钪薪?jīng)常用的物品,它們通常采用發(fā)泡塑料制成,所以很輕,先不說它們本身重量輕,使用原料少等優(yōu)點(diǎn),它們擁有非常好的機(jī)械特性,可以和一些非發(fā)泡的容器相媲美,甚至比它們更優(yōu)良。當(dāng)然,這類發(fā)泡產(chǎn)品本身也有缺點(diǎn)。日常生活中,因?yàn)樗鼈儽淮罅渴褂迷诟鞣N包裝領(lǐng)域,容積和重量比很高,對(duì)于使用過的物品的回收就成了問題,比起其它非發(fā)泡的容器(例如瓶子和紙盒)要復(fù)雜得多。目前迫切需要找到一種合適的回收方法來解決這一問題。另外,利用發(fā)泡塑料制成的容器在某些領(lǐng)域是不適用的。例如:用于盛放肉類的盤子,要求盤子能夠吸收肉類的汁,以防止肉類在盤子里打滑。同樣的,用發(fā)泡聚苯乙烯生產(chǎn)的盤子經(jīng)過分層,其內(nèi)部有一層活性纖維素,從外面看不到,已經(jīng)推薦在兩層聚苯乙烯中間使用夾層。另外,內(nèi)層的聚苯乙烯是帶有很多泡孔的,這些泡孔作為通道幫助汁液流到活性纖維素層。EP1329299講述了一種特殊填充物玻璃微球,擁有“開放”的細(xì)胞結(jié)構(gòu),方便溢流的液體滲透到發(fā)泡盤子內(nèi)部間隙中。這一技術(shù)要求采用具有表面活化劑特性的產(chǎn)品,使得盤子的表面能吸水。然而這種產(chǎn)品本身又必須是疏水的,從而使得溢流的汁液到達(dá)分層的內(nèi)部,或者滲透到發(fā)泡容器的內(nèi)部間隙中。這些方法造價(jià)都很高。為了能夠解決容器回收的問題,建議將現(xiàn)在使用的生產(chǎn)發(fā)泡容器的原料替換成聚乳酸。由聚乳酸生產(chǎn)的發(fā)泡材料,根據(jù)不同的環(huán)境條件可以在幾周到一年內(nèi)徹底降解,生成二氧化碳和水。堅(jiān)硬的以及非發(fā)泡材料制成的聚乳酸容器,主要用于盛放蔬菜和水果。這些容器比傳統(tǒng)容器要貴一些。EP-B-0507554詳細(xì)介紹了pla聚合物或乳酸的共聚物以及輕基梭酸的生產(chǎn)工藝。例如,乳酸的聚合反應(yīng)是通過催化劑的作用,使丙交酯開環(huán)而得到的。聚合物是擠出發(fā)泡的,利用化學(xué)發(fā)泡劑偶氮二甲酰胺、偶氮二異丁腈等類似產(chǎn)品。蒸發(fā)發(fā)泡劑選用碳?xì)浠衔锖望u代烴,例如丁烷、三氯甲烷、氯代氟代烴都經(jīng)過試驗(yàn)驗(yàn)證。這一方法的不足在于需要使用起泡氣體,這些氣體是在擠出過程中從分解的化學(xué)物質(zhì)中提取出來的;或使用從二氧化碳、氯代氟代烴蒸發(fā)中得到的氣體發(fā)泡,例似不可再生/更新的途徑中得來的。EP-B-0510999 描述了可降解的高聚物網(wǎng)絡(luò),包括以聚乳酸為原料的聚合物,根據(jù)專利描述,如果產(chǎn)品與其重量20%的增塑劑混合,可以制成帶有開放孔的發(fā)泡板。例如苯二甲酸衍生物,脂肪酸衍生物,順丁烯二酸衍生物,檸檬酸衍生物,乳酸,直鏈乳酸低聚物,循環(huán)乳酸低聚物。發(fā)泡板在擠出后經(jīng)過拉伸。由乳酸制成的聚合物經(jīng)過添加增塑劑進(jìn)行有效地增塑,最終聚合物粒子成份可塑性很強(qiáng)。當(dāng)增塑劑的達(dá)到其重量的5%左右時(shí),粒子的可塑性可以很容易達(dá)到。然而粒子生產(chǎn)的產(chǎn)品并不適合于盛放食品,因?yàn)樗痪邆鋺?yīng)有的物理和機(jī)械特性。事實(shí)上,建議把此類產(chǎn)品作為一種吸收油等溢流汁液的中間物,例如通風(fēng)系統(tǒng)的過濾層,以及植物根部的包裹。因此,以上提到的發(fā)明是關(guān)于“聚合物網(wǎng)絡(luò)”的,而不是關(guān)于帶有細(xì)胞孔結(jié)構(gòu)的“發(fā)泡”的,(正式這種結(jié)構(gòu)的發(fā)泡可以保持機(jī)械性能,從而用于制造盛放食品的盤子)。JP2000007816描述了以聚乳酸切片為原料生產(chǎn)發(fā)泡產(chǎn)品,無機(jī)成核劑(滑石粉)、發(fā)泡助劑(硬脂酸的合成物、褐煤酸、易揮發(fā)的起泡劑-如碳?xì)浠衔?、氯化烴、碳酸氣、水),可能還需加入其它一些添加劑,根據(jù) JP2000007816所描述,生產(chǎn)出的發(fā)泡產(chǎn)品可以用于制造餐盒、桌布、防沖撞材料。JP2000007815描述了在一種生物可降解的聚乳酸切片中加入一種特殊的增稠劑和易揮發(fā)的起泡劑的生產(chǎn)過程。增稠劑的推薦使用量為總重量的20%,增稠劑從多價(jià)的異氰酸酯、多元酸酐或類似產(chǎn)品中選取。JP2000044716揭示了一種泡沫劑,由可降解的共聚物、起泡成核劑(例如滑石粉、起泡輔助或泡沫輔助劑-硬酯酸系統(tǒng)混合物(硬酯酸鈣)或褐煤酸系統(tǒng)混合物和一種易揮發(fā)的起泡劑所組成。根據(jù)JP2000044716描述,共聚物是利用乳酸或聚乳酸冷凝多聚糖而得到的。US5210108描述了一種用于食品包裝領(lǐng)域的可降解的發(fā)泡材料,由封閉細(xì)胞孔可降解的熱塑聚合樹脂切片組成,其中包含一個(gè)或多個(gè)星星形狀的聚合物至少50%的摩爾量。這些星星形狀的聚合物由多功能混合物中提取到的中央殘?jiān)投鄶?shù)的聚合物分支組成,這些多功能混合物擁有5100個(gè)碳原子并且擁有至少5個(gè)氨基或羥基。聚合物通過氮?dú)?、二氧化碳或氫氟碳混合物等起泡劑被轉(zhuǎn)換成發(fā)泡材料。WO02/34823 公開了一種多模式的熱塑聚合物發(fā)泡產(chǎn)品的制備,制備過程中加入總重量高達(dá)50%的發(fā)泡穩(wěn)定劑,這些穩(wěn)定劑主要位于大細(xì)胞附近。生產(chǎn)出的發(fā)泡產(chǎn)品主要用于熱保溫材料。使用的發(fā)泡穩(wěn)定劑是一種混合物,它們?cè)谝粋€(gè)熱塑聚合物切片中組成了分散的分立元件域的第二相,第二相與發(fā)泡劑關(guān)系很密切,以至于這些發(fā)泡劑優(yōu)先進(jìn)入到域中或聚集在它的周圍。WO99/65977 公開了一種由細(xì)胞結(jié)構(gòu)多孔材料制成的生物可降解產(chǎn)品,其過程是在熔融物料中加入膨脹劑(如二氧化碳和氮?dú)猓?。這種可降解產(chǎn)品主要是由一種基礎(chǔ)聚合物和一種細(xì)胞成型劑組成。其中的聚合物從聚酯和共聚酯中選擇,并將此聚合物與纖維素、角素、熱塑淀粉或淀粉提取物混合;其中的細(xì)胞成型劑從檸檬酸,碳酸氫鈉等類似制劑中選擇。JP10128826 公開了一種可生物降解樹脂(脂族聚酯)發(fā)泡板生產(chǎn)方法,這種發(fā)泡板具有很高的膨脹率。發(fā)泡劑注入到熔融樹脂切片中,文獻(xiàn)中詳細(xì)描述了工藝條件。以上提到的所有專利告訴我們,要制備發(fā)泡聚乳酸共聚物產(chǎn)品,必須要加入幾種添加劑(例如:用于發(fā)泡步驟的助劑)。這些添加劑要求擁有泡沫,擁有可以被接受的機(jī)械特性,并且被實(shí)驗(yàn)證明可以被用作塑化劑,增稠劑,發(fā)泡穩(wěn)定劑,交聯(lián)劑;是纖維素提取物或發(fā)泡助劑。由于這些添加劑的使用,成本將增加,機(jī)械特性有所降低(例如:當(dāng)我們得到的是網(wǎng)狀物而非泡沫時(shí)),并且還有對(duì)食物造成污染的可能(例如:增塑劑的使用)發(fā)明的目的本發(fā)明的一個(gè)目標(biāo)在于:生產(chǎn)一種不含有額外化合物(例如:發(fā)泡輔助劑、起泡劑穩(wěn)定劑、增稠劑等類似制劑)的聚乳酸發(fā)泡板或乳酸聚合物。另一個(gè)目標(biāo)在于,雖然合成物中不添加上文所提到的助劑,但添加與滑石粉或類似成核劑的情況下,生產(chǎn)出一種擁有好的物理特性和機(jī)械特性的乳酸聚合物和共聚物的發(fā)泡板。第三個(gè)目標(biāo)在于:提供簡(jiǎn)單、可靠、經(jīng)濟(jì),并盡可能環(huán)保的生產(chǎn)發(fā)泡板的工藝流程。第四個(gè)目標(biāo)是生產(chǎn)出來的PLA發(fā)泡容器可以與那些已知的發(fā)泡塑料容器相媲美,尤其是在儲(chǔ)存或包裝時(shí)有更好的抗機(jī)械變形能力。第五個(gè)目標(biāo):為生產(chǎn)PLA發(fā)泡板提供一種工藝流程,流程中不需要額外的物質(zhì)(發(fā)泡劑、起泡劑穩(wěn)定、增稠劑等類似產(chǎn)品)來幫助或確保最終產(chǎn)品達(dá)到質(zhì)量要求。描述PLA的發(fā)泡生產(chǎn)工藝,一般通過螺桿擠出的方式把發(fā)泡劑、聚乳酸或共聚物乳酸、成核劑的混合物進(jìn)行加工。本工藝是混合物中不包含發(fā)泡輔助劑、起泡穩(wěn)定劑、增稠劑等類似添加劑作為輔助制劑幫助發(fā)泡,而是選擇氮?dú)饣蚨趸甲鳛榘l(fā)泡劑,混合物的成分按照claim 1進(jìn)行配比。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面,工藝過程設(shè)想在加熱聚乳酸和適量的成核劑(如滑石粉、作為主要的添加劑),加熱到他們都熔融并均質(zhì)化,然后將發(fā)泡劑加入到熔融的聚合物混合物中,并進(jìn)行攪拌。然后冷卻發(fā)泡劑和聚合物混合物到TM+10和TM-30之間(其中TM是聚合物的熔融溫度),然后擠出以上冷卻的混合物,形成發(fā)泡板。TM是在氮?dú)獬掷m(xù)流動(dòng)、加熱速率為20/min的條件下通過DSC(示差掃描熱量劑)在熔融峰尖的時(shí)候測(cè)量的數(shù)據(jù)。比較好的冷卻溫度應(yīng)保持在TM+5和TM-20,更好一點(diǎn)應(yīng)保持在TM和TM-10,根據(jù)發(fā)明試驗(yàn),通常來講最佳的溫度在TM和TM-10之間,溫度值也有可能在TM+5和TM-7之間。以上提到的冷卻步驟是非常重要的,因?yàn)閿D出的聚合物混合物是不能夠含有任何添加物的(如增塑劑、發(fā)泡助劑、起泡劑穩(wěn)定劑、增稠劑等類似物質(zhì))。這些額外的混合物的使用是為了使最終發(fā)泡產(chǎn)品能夠達(dá)到質(zhì)量要求,根據(jù)本發(fā)明,PLA發(fā)泡板的生產(chǎn)是不添加任何輔助或起泡添加劑的,因此,最終產(chǎn)品可降解的,可作為一次性的用品使用。由聚乳酸發(fā)泡板制成的容器與我們已知的發(fā)泡塑料容器有類似性能,在儲(chǔ)存和包裝過程中,抗機(jī)械變形能力很好。根據(jù)本發(fā)明,發(fā)泡混合物經(jīng)過擠出機(jī)模頭的時(shí)間,用Tt(模頭通過時(shí)間)表示,應(yīng)不超過60秒。在這一條件下,即使聚合物結(jié)晶流程即將開始,或已經(jīng)部分開始,即使擠出階段的溫度低于聚乳酸共聚物熔融溫度,聚合物混合物都可以成功發(fā)泡,并被擠出形成發(fā)泡板。事實(shí)上,聚乳酸在其結(jié)晶過程的初始階段,容易形成聚集體。如果聚集體一旦形成,聚合物的混合物很難被擠出,最終形成的發(fā)泡板質(zhì)量不達(dá)標(biāo)。正是本專利的工藝流程保證了:即使生產(chǎn)過程中不加任何添加劑作為輔助發(fā)泡,PLA聚乳酸也可以成功發(fā)泡。換句話說,本專利發(fā)明提供了一種工藝流程,即僅添加氮?dú)夂投趸?,在冷卻到足夠使聚合物開始結(jié)晶的溫度下,并在聚合物結(jié)晶之前擠出,否則結(jié)晶的程度對(duì)發(fā)泡階段會(huì)有不同程度的損害。以上提到的工藝條件,可以生產(chǎn)出PLA發(fā)泡材料,過程中不使用任何發(fā)泡助劑。這樣,所生產(chǎn)的產(chǎn)品就具有好的機(jī)械性能和技術(shù)特性,可以完全被降解,并安全地應(yīng)用與食品領(lǐng)域的包裝。本發(fā)明比較有優(yōu)勢(shì)的一方面是,發(fā)泡劑是氮?dú)夂投趸嫉幕旌衔?,他們的配比是由最終發(fā)泡板所需要的擴(kuò)張程度和細(xì)胞孔開放百分率兩者的函數(shù)值所決定,增加二氧化碳的百分比會(huì)使發(fā)泡板中開孔百分率相應(yīng)增加,發(fā)泡板的密度降低。根據(jù)本發(fā)明的另一方面,工藝流程中包含發(fā)泡板的熱成型階段,從而進(jìn)一步生產(chǎn)出盤子或其他類似產(chǎn)品。在這一階段,需要對(duì)聚合物進(jìn)行熱處理,來提高它機(jī)械特性,尤其是在溫度高于50攝氏度(通常達(dá)到60攝氏度)的情況下的抗熱變形能力。與前期的技術(shù)比較,使用本發(fā)明工藝生產(chǎn)發(fā)泡產(chǎn)品是一種新技術(shù)。正如前文所提到的,在生產(chǎn)過程中不使用化學(xué)發(fā)泡劑或氯氟化碳,僅使用氮?dú)?、二氧化碳、或它們的混合物,在發(fā)泡過程結(jié)束時(shí),殘留在最終產(chǎn)品中的僅僅是這些氣體。因此,本發(fā)明的目標(biāo)是按照此工藝流程可以生產(chǎn)出發(fā)泡聚乳酸產(chǎn)品。發(fā)泡產(chǎn)品擁有一定量開放的細(xì)胞孔,有時(shí)它們的數(shù)量可以達(dá)到90%,這是由加入到發(fā)泡混合物中二氧化碳的數(shù)量所決定的,本發(fā)明所生產(chǎn)的發(fā)泡產(chǎn)品最優(yōu)化的實(shí)施方法是用于食品包裝的盤子。尤其是那些擁有大量閉合泡孔的,用于盛放干燥食品的盤子(他們不會(huì)溢流汁液);以及盛放肉或魚等擁有開放泡孔的盤子(這些食品會(huì)溢流汁液),這種盤子的泡孔閉合率在70%80%之間為宜。本發(fā)明比前期的技術(shù)有很多優(yōu)勢(shì)。單獨(dú)使用氮?dú)饣蚨趸?,或它們兩者的混合物,可以生產(chǎn)出發(fā)泡聚合物以及由它們制成的容器,與已知的發(fā)泡塑料、以及用PLA等和它相似重量的聚合物制成的強(qiáng)度高的容器相比,擁有驚人的機(jī)械特性。尤其是在盛放肉類等會(huì)溢流汁液的食品時(shí),我們需要這種具有開孔細(xì)胞結(jié)構(gòu)的容器來吸收多余的汁液,與以往的技術(shù)相比,在生產(chǎn)這種盤子時(shí),我們省去了切割、打孔、表皮剝落等生產(chǎn)步驟,來達(dá)到吸收食品溢流汁液這一目的。另外,本發(fā)明工藝也免去了使用任何濕潤(rùn)劑(例如表面活化劑),以及碳?xì)浠衔锘螓u代酸化合物的化學(xué)或物理發(fā)泡劑。因此,在發(fā)泡產(chǎn)品中完全沒有這些添加劑和發(fā)泡劑,使得生產(chǎn)發(fā)泡盤的原料都是可降解的,可再生的資源。而使用氮?dú)夂投趸迹翘細(xì)浠衔锖推渌扇及l(fā)泡劑,我們可以不必在生產(chǎn)廠房安裝安全設(shè)備。這樣大量節(jié)約了產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。由于氮?dú)夂投趸级际嵌栊詺怏w,存在于自然環(huán)境中,發(fā)泡產(chǎn)品中沒有任何額外的添加劑例如發(fā)泡助劑,起泡劑穩(wěn)定劑,增稠劑等類似制劑。另外一個(gè)好處是發(fā)泡產(chǎn)品(擁有大量或少量的開放細(xì)胞孔)以一種可再生的方式生產(chǎn)出來,是注入到擠出機(jī)中氮?dú)夂投趸蓟旌衔锏暮瘮?shù)。另外,在對(duì)發(fā)泡板進(jìn)行熱處理時(shí),產(chǎn)品的機(jī)械特性得到提高,甚至在溫度達(dá)到60攝氏度以上時(shí),還擁有抗變形能力。另外,根據(jù)本發(fā)明所述,在不依靠高拉伸比也不破壞細(xì)胞結(jié)構(gòu)的情況下,發(fā)泡聚合物的生產(chǎn)工藝過程不需要任何增塑劑,只需要發(fā)泡產(chǎn)品擁有開放的細(xì)胞結(jié)構(gòu),我們就可以生產(chǎn)符合條件的發(fā)泡產(chǎn)品。下面我們將更詳細(xì)地描述本專利發(fā)明的工藝過程。請(qǐng)結(jié)合附圖:-圖一是關(guān)于生產(chǎn)發(fā)泡產(chǎn)品擠出機(jī)的一個(gè)圖解-圖二是擠出頭和校準(zhǔn)芯棒的局部和縱切面圖。-圖三是純聚乳酸發(fā)泡板的DSC圖-圖四是在聚乳酸發(fā)泡板中加入了結(jié)晶添加劑的DSC圖。 在圖一中擠出機(jī)1是由重量喂入系統(tǒng)2(聚乳酸通過此系統(tǒng)被稱重)組成。 喂入機(jī)2靠導(dǎo)管3與干燥機(jī)(圖中沒有顯示)連接,在聚合物經(jīng)過擠出機(jī)之前在這里被干燥,避免水解現(xiàn)象。聚合物我們選取乳酸的聚合物或共聚物,如上面EP-B-0507554和EP-B-0510999中提到的那些,尤其是具有高摩爾比重的聚合物更加適合(最好達(dá)到70000 道爾頓)。最好選擇由丙交酯的聚合作用形成的聚合物,例如一種比較適合的是由卡基爾道公司生產(chǎn)的注冊(cè)商標(biāo)為NATURE WORK的 牌號(hào)為pla2002D的切片。乳酸共聚物的百分比在混合物中至少要達(dá)到85%(w/w),甚至95%100%更好。另外一個(gè)重量喂入系統(tǒng)4是用來稱重滑石粉的。擠出桶上裝有加熱裝置為的是準(zhǔn)確地、持續(xù)的保持工藝流程的溫度,這些加熱裝置可以是油調(diào)節(jié)設(shè)備和電加熱帶。這樣一來,在工藝流程的各個(gè)環(huán)節(jié)(熔融聚合物,加入物理發(fā)泡劑,混合,冷卻,出擠出頭時(shí)的膨脹)溫度都是可以精確控制的。在喂入裝置2和4,以及喂入裝置5(例如將氣體注入熔融的聚合物中)的下游,額外提供了擠出桶。用于喂入氮?dú)獾难b置由壓力減速器、計(jì)量器和流量調(diào)節(jié)器組成,壓力減速器負(fù)責(zé)將氣體的壓力壓縮到100 bar。泵系統(tǒng)很適合用于二氧化碳,它負(fù)責(zé)在壓力為100bar的輸送液體二氧化碳,這樣液體的二氧化碳就可以被注入到聚合物中。用于發(fā)泡氣體的注射裝置5(擠出的方向在圖中用箭頭F表示)依次排列的是熱交換器6,靜態(tài)混合器7,以及擠出頭和模頭8。圖二是詳細(xì)圖示了擠出頭8和相連的校準(zhǔn)芯棒9,發(fā)泡的薄管板10在經(jīng)過擠出頭8后滑動(dòng)到校準(zhǔn)芯棒9上面,這樣就可以被校準(zhǔn)和冷卻。擠出頭8是帶環(huán)的(例如循環(huán)擠出模頭11;擠出模頭的剖面尺寸是經(jīng)過測(cè)量的,這樣準(zhǔn)許壓力可以在擠出模頭的尾端之內(nèi)、出口之前降低,防止細(xì)胞孔在模頭內(nèi)成型)。校準(zhǔn)芯棒9在板(薄管板)從擠出機(jī)出來后將其盡快冷卻,以保證發(fā)泡產(chǎn)品的一致性,同時(shí)也避免了細(xì)胞結(jié)構(gòu)的塌陷。為了達(dá)到這樣效果,校準(zhǔn)芯棒9帶有線圈或類似的熱交換裝置12,在線圈和熱交換裝置中水在510攝氏度下循環(huán)以冷卻芯棒的表面,使其保持相同的溫度。擠出模頭直徑和校準(zhǔn)芯棒直徑的比例最好在1:1.5和1:4之間。校準(zhǔn)芯棒安裝在比較靠近擠出模頭的地方,這樣才能防止發(fā)泡板在出模頭時(shí)造成細(xì)胞孔塌陷。對(duì)于圓頭的擠出機(jī)來說,校準(zhǔn)芯棒和模頭的距離最好在50mm到200mm,它的擠出頭的尺寸大約在5060mm,在擠出發(fā)泡工藝中,擠出機(jī)已知的用途就是這樣的。例如:適當(dāng)?shù)臄D出機(jī)是一個(gè)雙螺旋類型的,長(zhǎng)徑比在20:1,螺旋的直徑為90mm。生產(chǎn)聚乳酸發(fā)泡板的工藝流程如下:a) 加熱聚乳酸,使溫度達(dá)到其熔融溫度,并使其均質(zhì)化。這一步驟在靠近喂入裝置的進(jìn)口2a和氣體注入裝置5中間的桶的第一部分中完成,期間溫度對(duì)于聚乳酸來講在150200攝氏度之間,盡可能保持在190200攝氏度之間,最好為190195攝氏度的范圍內(nèi)。b) 在冷卻步驟前,利用喂入裝置5將發(fā)泡劑添加到熔融聚合物中,這一步驟的操作溫度與上一步驟接近。c) 冷卻并保持發(fā)泡劑和聚合物的溫度在Tm+10攝氏度和Tm-30攝氏度之間,其中Tm是上述聚合物的熔融溫度。冷卻溫度更好一點(diǎn)保持在Tm+5攝氏度和Tm-20攝氏度之間,最好在Tm和Tm-10攝氏度之間。TM是在氮?dú)獬掷m(xù)流動(dòng)、加熱速率為20/min的條件下通過DSC(示差掃描熱量劑)在熔融峰尖的時(shí)候測(cè)量的數(shù)據(jù)。Tm和Tm-10攝氏度被認(rèn)為是最佳的溫度范圍,對(duì)于聚乳酸來說,Tm值為150攝氏度,冷卻區(qū)域的溫度在155到130攝氏度之間,最好在150到140攝氏度之間,這一步驟涉及到的擠出桶區(qū)域是從噴射裝置5的順流和擠出頭的上游一出來的區(qū)域。d) 擠出混合物形成發(fā)泡板10e) 在校準(zhǔn)芯棒9上冷卻擠出板 擠出模頭或擠出頭的設(shè)計(jì)要保證上面有聚合物的模頭通過時(shí)間,這用 Tt來表示,這樣才能避免聚合物過快形成簇狀化合物或聚乳酸的結(jié)晶聚合體。因?yàn)樯a(chǎn)工廠通常都是在最高擠出速率的條件下工作的,模頭的通過時(shí)間應(yīng)該按照最高擠出速率測(cè)量。 根據(jù)本發(fā)明,即使我們之前說過最好的操作溫度范圍為Tm和Tm-10, 而Tm+5和Tm-10或者Tm+5和Tm-7的溫度范圍也可以進(jìn)行上述步驟,尤其是步驟c)的操作。也就是說,將聚合物混合物冷卻到上述溫度范圍內(nèi),混合物的黏度已經(jīng)被提高,用來保證發(fā)泡產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)到足夠長(zhǎng)的時(shí)間,來冷卻擠出的發(fā)泡避免發(fā)泡塌陷。從而避免了結(jié)塊的形成,模頭通過時(shí)間如上文所提到的。只要按照上述工藝步驟,生產(chǎn)的發(fā)泡板就可以保證有良好的機(jī)械特性和均一的泡孔分布。根據(jù)擠出機(jī)參數(shù),經(jīng)過測(cè)量,泡孔的尺寸在200600微孔之間。在最終發(fā)泡板中,通過使用兩種發(fā)泡劑的混合物或更改它們的配比,開放細(xì)胞孔的百分比可以被控制。更確切一點(diǎn)說,所使用氮?dú)獾牧渴强偣腆w重量的0.10.4%,而二氧化碳的量在0.32.0%之間。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),如果只加入氮?dú)猓瑫?huì)生產(chǎn)出閉合泡孔的發(fā)泡板,如果只加入二氧化碳,會(huì)生產(chǎn)出密度低的開放泡孔發(fā)泡板。擠出的薄管板在校準(zhǔn)芯棒上面固定并冷卻,為了能夠輕微地拉伸擠出產(chǎn)品,這里校準(zhǔn)芯棒的尺寸是擠出模頭的1.54倍。冷卻的發(fā)泡板用傳統(tǒng)的方式被切割并卷起來,然后在進(jìn)行熱成型步驟來制成想要的產(chǎn)品。工藝過程還揭示了對(duì)擠出后無定性的發(fā)泡板進(jìn)行熱處理的可能性,為了增加產(chǎn)品的抗熱變形能力,需要在熱成型時(shí)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行熱處理。有兩種方式可以對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行熱處理。第一種方法是利用雙模具,其中第一個(gè)模具用于加熱,第二個(gè)模具用于冷卻。發(fā)泡板在第一個(gè)模具中成型,然后被輸送到第二個(gè)模具中進(jìn)行冷卻固化。加熱爐的長(zhǎng)度是發(fā)泡板的前進(jìn)步的8倍,溫度保持在90170攝氏度之間。熱模具的溫度保持在100130攝氏度之間,循環(huán)周期在49秒之間。加熱爐的溫度更好一點(diǎn)電話控制在150165攝氏度之間,最好是150160攝氏度。熱模具的加熱溫度與加熱爐的溫度接近,這樣它里面的結(jié)晶動(dòng)力最高。對(duì)于聚乳酸來說,熱模具的溫度應(yīng)保持在100150攝氏度,最好1001255攝氏度之間。循環(huán)時(shí)間(比如在熱模具中的加熱時(shí)間)是49秒,更好一點(diǎn)46秒,會(huì)導(dǎo)致發(fā)泡產(chǎn)品部分結(jié)晶。發(fā)泡板被處理成型,并由冷模具使其冷卻和堅(jiān)固?;蛘?,發(fā)泡板只在加熱爐中被加熱,溫度大約在200攝氏度,明顯比正常聚乳酸熱成型工藝的溫度要高,加熱足夠長(zhǎng)的時(shí)間使得發(fā)泡板的溫度接近它的結(jié)晶溫度,以便發(fā)泡產(chǎn)品達(dá)到部分結(jié)晶。然后用冷模具直接對(duì)發(fā)泡板進(jìn)行冷處理。以上兩種方法,在擠出環(huán)節(jié)的原料中加入結(jié)晶劑(例如:由SUKANO公司制造的色母粒NAS320-S)也許對(duì)工藝步驟有所幫助。例如:1擠出將卡基爾道公司的聚乳酸“nature work”牌號(hào)為2002D,不含增塑劑,加入到長(zhǎng)徑比為20:1的雙螺桿擠出機(jī)中,螺桿的尺寸為90mm,生產(chǎn)能力為90kg/h。聚合物在擠出機(jī)的第一部分被熔融,溫度保持在190195攝氏度之間,然后,將氮?dú)夂投趸嫉幕旌衔铮ㄆ渲械獨(dú)庵亓繛榭傊亓康?.15%,二氧化碳重量為總重量的0.5%)加入到聚合物中。加入這兩種發(fā)泡劑的聚合物在擠出機(jī)的第二部分被冷卻,溫度保持在143攝氏度,利用循環(huán)擠出模頭被擠出。被擠出的薄管板在校準(zhǔn)芯棒上面被固定并冷卻,校準(zhǔn)芯棒的拉伸比為1:3.2,這期間的溫度保持在10攝氏度左右,然后對(duì)薄管板進(jìn)行切割和卷饒。一個(gè)擁有密度為350kg/m3,開放泡孔數(shù)量為65%的發(fā)泡板就做成了。2擠出 將卡基爾道公司的聚乳酸“nature work”牌號(hào)為2002D,不含增塑劑,加入到長(zhǎng)徑比為20:1的雙螺桿擠出機(jī)中,螺桿的尺寸為90mm,生產(chǎn)能力為90kg/h。聚合物在擠出機(jī)的第一部分被熔融,溫度保持在190195攝氏度之間,然后,將氮?dú)猓ㄆ渲械獨(dú)庵亓繛榭傊亓康?.15%)加入到聚合物中。加入氮?dú)獾木酆衔镌跀D出機(jī)的第二部分被冷卻,溫度保持在143攝氏度,利用循環(huán)擠出模頭被擠出。被擠出的薄管板在校準(zhǔn)芯棒上面被固定并冷卻,校準(zhǔn)芯棒的拉伸比為1:3.2,這期間的溫度保持在10攝氏度左右,然后對(duì)薄管板進(jìn)行切割和卷饒。一個(gè)擁有密度為400kg/m3,開放泡孔數(shù)量為25%的發(fā)泡板就做成了。3擠出 試驗(yàn)采用串聯(lián)擠出機(jī),第一節(jié)螺桿的尺寸為60mm,長(zhǎng)徑比為30:1,第二節(jié)螺桿的尺寸為90mm,長(zhǎng)徑比為30:1。擠出物料有:-聚乳酸(Nature Works 生產(chǎn))2002D-滑石粉(成核劑)1.52%-發(fā)泡劑二氧化碳1%第一擠出區(qū)溫度:210200攝氏度第一螺桿速度:60RPM第二擠出區(qū)溫度:170140攝氏度第二螺桿速度:7.97 RPM聚乳酸(kg/h):90二氧化碳(kg/h):1滑石粉(kg/h):1.5利用上述工作條件,可以生產(chǎn)出具有以下機(jī)械特性的發(fā)泡板:-網(wǎng)寬: 650mm-基礎(chǔ)重量:600g/m2-厚度:1.3mm-密度:470g/14熱成型以上試驗(yàn)得到的發(fā)泡板在溫度為160攝氏度的加熱爐中經(jīng)過熱成型,然后在熱模具中被定性(125攝氏度下,6秒鐘),然后被輸送到冷模具中被穩(wěn)定。以上試驗(yàn)經(jīng)過更改工藝參數(shù)被反復(fù)進(jìn)行,有時(shí)還會(huì)在擠出過程中加入結(jié)晶劑。上文提到一些對(duì)發(fā)泡板進(jìn)行熱處理測(cè)試,這樣發(fā)泡的聚乳酸盤子擁有最佳的抗熱變形能力。抗熱變形測(cè)試包括將經(jīng)過熱處理的盤子暴露在溫度為55,60,65,和70攝氏度的熱爐中,經(jīng)過一段時(shí)間使溫度達(dá)到一致,時(shí)間設(shè)定在2分鐘。通過正常的熱成型工藝(熱爐溫度在100150攝氏度之間,只有一個(gè)冷模具),發(fā)泡盤子的最大抗變形溫度為55攝氏度,同時(shí),在所有的盤子都經(jīng)過上述熱處理后,抗熱變形的溫度為60攝氏度,接著在125度的熱模具中,經(jīng)過6秒鐘的處理,盤子的抗熱變形能力為70攝氏度。圖3和圖4給出了兩種發(fā)泡產(chǎn)品的DSC流圖,需要注意的是其中一種產(chǎn)品有結(jié)晶,熔融峰值(10J/g, 13J/g)比另外一種產(chǎn)品(3J/g,7J/g)要明顯高出許多。這表明在結(jié)晶劑作為添加劑存在的條件下,產(chǎn)品中的結(jié)晶動(dòng)力被明顯提高。生產(chǎn)出的帶有開放細(xì)胞孔的發(fā)泡盤,已經(jīng)證明它們可以吸收肉類溢流的汁液。這一特性已經(jīng)過一系列測(cè)試被證實(shí),并且被包裝產(chǎn)品由于漿液流失而導(dǎo)致的重量減輕也被考慮在內(nèi)了,這樣一部分重量就被發(fā)泡盤所吸收了,增加了它的重量。本發(fā)明揭示了使用一層聚乳酸薄膜或者同樣的沒有經(jīng)過發(fā)泡的聚合物來制成層壓盤。如果盤子是被用來盛放肉類或類似食品,薄膜被用于盤子的外部。肉類或類似食品的汁液必須被盤子的開放細(xì)胞孔所吸收。本發(fā)明的進(jìn)一步講述是用不同的方法將薄膜放到盤子內(nèi)部去,例如共同擠出,層壓,擠壓涂層或其它方法。因此,盤子就可以被應(yīng)用在屏障包裝領(lǐng)域,通過聚乳酸緊密的薄膜來密封它的頂部。權(quán)利要求1 通過擠出一種發(fā)泡劑、乳酸共聚物和成核劑的混合物生產(chǎn)可降解的發(fā)泡聚乳酸產(chǎn)品的工藝流程的特點(diǎn)是混合物中不添加任何額外的添加劑,而是將氮?dú)狻⒍趸蓟蛘咚鼈兌叩幕旌衔镒鳛榘l(fā)泡劑加入到混合物中進(jìn)行擠出。此工藝流程包含以下步驟:加熱聚乳酸使溫度達(dá)到它的熔融溫度,并使它均質(zhì)化,將發(fā)泡劑加入到熔融聚合物中,在溫度范圍為Tm+10Tm-30攝氏度下冷卻發(fā)泡劑和熔融聚合物的混合物(其中Tm是聚合物的熔融溫度),然后利用擠出生產(chǎn)出發(fā)泡板。2 根據(jù)權(quán)利要求1,工藝流程的溫度應(yīng)該保持在

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