工業(yè)高氯酸鉀

ICS 7106050G 12備案號：23659-2008 HG中華人民共和國化工行業(yè)標準 HG 32472008 代替HG 3247-2000工業(yè)高氯酸鉀Potassium perchlorate for industrial use20080423發(fā)布20081 0-01實施中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布HG 32472008前言請注意本標準的某些內(nèi)容有可能涉及專利。本標準的發(fā)布機構(gòu)不應(yīng)承擔識別這些專利的責任。 本標準的第七條、第八條、第九條和第十條為強制性的，其余為推薦性的。 本標準是修改采用美國軍用標準MILP一217A t 1962(1986年確認)高氯酸鉀對化工行業(yè)標準HG 3247-2000高氯酸鉀進行修訂。 在采用MILP一217A；1962(1986年確認)時，本標準做了一些修改，有關(guān)技術(shù)性差異及結(jié)構(gòu)性差異已編入正文中并在它們涉及的條款的頁邊空白處用垂直單線標識。附錄A和附錄B中給出了這 些技術(shù)性差異及結(jié)構(gòu)性差異及原因的一覽表以供參考。本標準代替HG 3247-2000高氯酸鉀。 本標準與HG 3247-2000相比主要變化如下：取消了等級劃分，并根據(jù)產(chǎn)品的主要用途分為二個類型(2000年版31，本版4)I對氯酸鹽、氯化物指標進行了調(diào)整(2000年版32，本版52)，I型產(chǎn)品中增加溴酸鹽、鈉、鈣鎂鹽、水不溶物、鐵含量及pH值的要求(本版52)；I型產(chǎn)品中增加鈉、鈣鎂鹽、水不溶物、鐵含量及pH值的測定方法(本版610614)；對高氰酸鉀含量測定時的標準滴定溶液濃度及加入量進行調(diào)整(2000年版41，本版64)，檢驗規(guī)則中將要求中規(guī)定的檢驗分為型式檢驗和出廠檢驗(2000年版51，本版71)；增加了附錄A、附錄B。 本標準的附錄A、附錄B是資料性附錄。 本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。 本標準由全國化學標準化技術(shù)委員會無機化工分會(SACTC63SCl)歸口。本標準主要起草單位：江西省銅鼓縣永寧化工有限責任公司、湖南省桂東縣高氯酸鉀廠、永州九星 化工有限公司、重慶長壽化工有限責任公司、湖南省瀏陽市化工廠有限公司、天津化工研究設(shè)計院。本標準主要起草人：文龍生、涂緒程、黃凱、朱元生、李良銀、張武松、陸思偉。 本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況：HG 32471987：HG 32472000HG 3247-2008工業(yè)高氯酸鉀1范圍 本標準規(guī)定了工業(yè)高氯酸鉀的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、標簽、包裝、運輸、貯存和安全。 本標準適用于工業(yè)高氯酸鉀。該產(chǎn)品主要用于制造煙花爆竹、安全火柴、炸藥、氣象火箭、民用引火煤、氧化劑等。2規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版本均不適用子本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研 究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB 190一1990危險貨物包裝標志GBT 19l一2000包裝儲運圖示標志GBT 1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GBT 30512000無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法汞量法(neq ISO 5790 t 1979) GBT 600311997金屬絲編織網(wǎng)試驗篩(eqv ISO 33101 t 1990)GBT 6678化工產(chǎn)品采樣總則GBT 66821992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(neq ISO 3696：1987) GBT 97251988化學試劑電位滴定法通則(eqv ISO 63531 l 1982)GB 152581999化學品安全標簽編寫規(guī)定GB 16483-2000化學品安全技術(shù)說明書編寫規(guī)定HGT 36961無機化工產(chǎn)品化學分析用標準滴定溶液的制備 HGT 36962無機化工產(chǎn)品化學分析用雜質(zhì)標準溶液的制備 HGT 36963無機化工產(chǎn)品化學分析用制劑及制品的制備3分子式、相對分子質(zhì)量 分子式KCl04相對分子質(zhì)量：13855(按2005年國際相對原子質(zhì)量)4分類工業(yè)高氯酸鉀分兩個型號： I型產(chǎn)品主要用于氣象火箭推進、氧化劑等； 型產(chǎn)品主要用于煙花爆竹、安全火柴、引火煤等。5耍求51外觀：白色結(jié)晶粉末。52工業(yè)高氯酸鉀應(yīng)符合表1要求。HG 32472008表1要求指標項目I型型高氯酸鉀(KCl04)w 992 990 水分w 002 003 氯化物(以KCI計)w005 010 氯酸鹽(以KCl03計)訓005 015 次氯酸鹽(以cl計)w無無 溴酸鹽(以KBr03計)w 002鈉(以NaCIOt計)w 020 鈣鎂鹽(以氧化物計)叫 020 水不溶物w 001 鐵(以Fe203計)w“ 0002 pH值 7士15420 Mm試驗篩100粒度t 180tJm試驗篩999通過率150 vm試驗篩995 99075 9m試驗篩 9006試驗方法61安全提示 本標準試驗方法中使用的試劑具有毒性、腐蝕性。操作者須小心謹慎!加熱時應(yīng)在通風良好的通風櫥中進行。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗。嚴重者應(yīng)立即治療。62一般規(guī)定本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GBT 6682-1992中規(guī)定的三級 水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HGT 36961、 HGT 36962、HGT 36963之規(guī)定制備。63外觀的判別 在自然光下用目視法判別。64高氯酸鉀含量的測定641方法提要 以亞硝酸鈉作助熔劑和還原劑，采用熔融法將試樣高氯酸鉀還原為氯化鉀，再以佛爾哈德法測定氯離子，經(jīng)計算，確定高氯酸鉀含量。642試劑和材料6421亞硝酸鈉。6422硝基苯。6423硝酸溶液：1+2。6424硝酸銀標準溶液：c(AgN03)o06 molL。6425硫氰酸鉀標準滴定溶液：c(KCNS)005 molL。2HG 32472008 a)配制：稱取485 g硫氰酸鉀溶于1 000mL水中，搖勻。b)標定：稱取03 g于硫酸干燥器中干燥至質(zhì)量恒定的工作基準試劑硝酸銀，溶于90mL水中， 加10 mL淀粉溶液(10 gL)及10 mL硝酸溶液(25)，以216型銀電極作指示電極，217型雙鹽橋飽 和甘汞電極作參比電極，用配制好的硫氰酸鉀溶液滴定，并按GBT 9725 1988中622條的規(guī)定計 算yo。c)計算：硫氰酸鉀標準滴定溶液的濃度(c)，數(shù)值以摩爾每升(toolL)表示，按下式(1)計算；c一鏟州，式中： m硝酸銀的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為克(g)； 砜硫氰酸鉀溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)# M硝酸銀(AgN03)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(gm01)(M=16987)。6426硫酸鐵銨指示液：80 gL。643儀器、設(shè)備高溫爐：能控制溫度在(500士10)。644分析步驟稱取約1 g預(yù)先研磨成粉狀的試樣，精確至0000 2 g。置于鎳坩堝中，加6 g研磨成粉狀的亞硝酸 鈉，充分混勻，加蓋后放入高溫爐內(nèi)，逐漸升溫至500，在此溫度下熔融15 h。冷卻后，用熱水將熔融 物溶解并洗入燒杯中，冷卻。全部移人250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25mL試 驗溶液置于250 mL錐形瓶中，用移液管加入50 mL硝酸銀標準滴定溶液和10 mL硝酸溶液，加熱至二 氧化氮氣體全部逸出，冷卻后，加入5mL硝基苯，搖動30 s，加入5mL硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸鉀標 準滴定溶液滴定至溶液出現(xiàn)紅色為止。同時作空白試驗。 空白試驗是除不加試樣外，用制備試驗溶液的全部試劑和同樣用量及相同的操作進行試驗。645結(jié)果計算高氯酸鉀含量以高氯酸鉀(KCl04)的質(zhì)量分數(shù)-31計，數(shù)值以表示，按式(2)計算：73)1一盟魚翥；竺；鏟100一(1858w。+1131”。)(2)式中： 砜滴定空白溶液消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL) V滴定試驗溶液消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)c硫氰酸鉀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(molL)；w3測出的氯化物(以KCI計)的質(zhì)量分數(shù)，單位為百分數(shù)()W4測出的氯酸鹽(以KCIOa計)的質(zhì)量分數(shù)，單位為百分數(shù)()m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M一高氯酸鉀(KCl04)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(gt001)(M一1386)；1858將KCI換算成KCl04的系數(shù)1131將KCl03換算成KCl04的系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于02。65水分的測定651方法提要將試樣在105干燥至質(zhì)量恒定，比較試樣干燥前后的減少量，經(jīng)計算確定水分。652儀器、設(shè)備電烘箱：溫度能控制(105士5)。HG 324720653分析步驟使用預(yù)先在(105土5)干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取約10 g試樣，精確至0000 2 g。 置于電烘箱 中烘1 h，取出后置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。如此反復操作直至質(zhì)量恒定。654結(jié)果計算 水分以質(zhì)量分數(shù)”z計，數(shù)值以表示，按公式(3)計算t，一m-ml100 (3)m式中：m1干燥后試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g) m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0005。66氯化物含的測定661方法提要同GBT 3051-2000中第3章。662試劑和材料同GBT 3051-2000中第4章。663測定步驟稱取約10 g試樣，精確到001 g。置于250mL錐形瓶中，加100mL水，加熱至樣品完全溶解，冷 卻。加23滴溴酚藍指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黃色，再過量23滴，加i mL二苯偶氮碳酰肼指 示液，用硝酸汞標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色。 同時作空白試驗。 空白試驗是除不加試樣外，用制備試驗溶液的全部試劑和同樣用量及相同的操作進行試驗。664結(jié)果計算氯化物含量以氯化鉀(KCl)的質(zhì)量分數(shù)w3計，數(shù)值以表示，按式(4)計算：，；(V-Vo)10007cM100(4)m式中： v滴定試驗溶液消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)， vo滴定空白溶液消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mI)5c硝酸汞標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(toolL)；m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M氯化鉀(KCI)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(gm01)(M一7455)。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0003。67。氯酸鹽含量的測定671方法提要 用過量的亞鐵鹽還原產(chǎn)品中的氯酸鹽，用高錳酸鉀滴定過量的亞鐵鹽，同時做空白試驗。由高錳酸鉀兩次滴定之差，計算出氯酸鹽含量。672試劑和材料6721硫酸亞鐵銨標準溶液：讓(NH4)2Fe(S04)2o1 molL。6722高錳酸鉀標準滴定溶液：c(ISKMn04)oi molL。673儀器、設(shè)備 微量滴定管：分度值001mL或002mL。674分析步驟稱取約10 g試樣，精確至001 g。置于250mL錐形瓶中，加100mL水。加熱溶解后用移液管加4I-IG 324728A玻璃塞I&一橡皮管lc玻璃管(內(nèi)徑4 ram)D一橡皮塞lE彈簧夾IF在橡皮管上切一長孔(長為7 ram)。本生閥示意圈 人10mL硫酸亞鐵銨標準滴定溶液，蓋上具有本生閥的橡皮塞，煮沸5rain。冷卻后，用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至粉紅色出現(xiàn)，并保持30 s不褪色。同時做空白試驗。 空白試驗是除不加試樣外，用制備試驗溶液的全部試劑和同樣用量及相同的操作進行試驗。 注：如y值小于02 mL，應(yīng)適當增加硫酸亞鐵鍛標準溶液的加入量(用移液管準確加入)。675結(jié)果計算氯酸鹽古量以氯酸鉀(KCl03)的質(zhì)量分數(shù)w4計，數(shù)值以表示，按式(5)計算：E(Vo-V)1000JcM100(5)m式中： V滴定試驗溶液消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； 礬滴定空白溶液消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c高錳酸鉀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(molL) m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)， M氯酸鉀(16KCl03)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(grooD(M=2042)。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0003。68次氯酸鹽含量的測定(檢出試驗)681方法提要 試驗溶液中的次氯酸根將碘離子氧化成(12)，用淀粉一碘化鉀試紙判斷試樣中是否有次氯酸鹽。682試劑和材料 淀粉一碘化鉀試紙。683分析步驟 稱取(10土01)g試樣，置于400mL燒杯中，加200mL水。將一條淀粉一碘化鉀試紙置于溶液中，試紙應(yīng)不呈藍色。若試紙立即呈藍色，則表明溶液中有次氯酸鹽存在。69澳酸鹽含量的測定691原理在酸性條件下，試樣中的溴酸鹽與碘化鉀反應(yīng)析出碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。5HG 32472008692試劑和溶液6921鹽酸溶液；1+9。6922碘化鉀溶液：100 gL，現(xiàn)用現(xiàn)配。6923硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Nazs203)o02 molL。用移液管移取50 mL按HGT 36961配制的硫代硫酸鈉標準滴定溶液，置于250 mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻。6924可溶性淀粉溶液：2 gL。693測定步驟稱取約10 g試樣，精確至001 g。置于500mL碘量瓶中，加200mL新煮沸又冷卻的蒸餾水，加熱 溶解，加5 mL鹽酸溶液，5 mL碘化鉀溶液，混勻后于暗處放置1 h。加入5 mL淀粉指示劑，用硫代硫 酸鈉標準滴定溶液滴定至藍色消失為止。同時做空白試驗。 空白試驗是除不加試樣外，用制備試驗溶液的全部試荊和同樣用量及相同的操作進行試驗。694結(jié)果計算溴酸鹽含量以溴酸鹽(KBr03)的質(zhì)量分數(shù)5計，數(shù)值以表示，按式(6)計算：(V-Vo)1000cM100(6)m式中： y滴定試驗溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； y。空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(molL)；m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M一溴酸鉀(16KBr03)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(gm01)(M一2783)。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0002。610鈉含量的測定6101原理試樣溶于水，將試液于火焰光度計的燈中霧化后，測定霧狀試樣中的鈉經(jīng)火焰燃燒所激發(fā)的光譜 強度。6102試劑和溶液61021鉀標準溶液：1 mL溶液含鉀(K)1 mg。61022鈉標準溶液：1 mL溶液含鈉(Na)1 mg。6103儀器、設(shè)備 火焰光度計。6104測定步驟61041工作曲線的繪制a)標準參比溶液的配制；取5個100mL容量瓶，按下表所示量JJnA標準溶液，用水稀釋至刻度， 搖勻。溶液 1#2# 3# 4# 5# 鉀標準溶液mL1000 1000 1000 1000 1000 鈉標準溶液mL0 050 100 150 200b)測定；接通火焰分光光度計電源，預(yù)熱20rain，調(diào)節(jié)儀器的靈敏度用1#溶液調(diào)零，用5#溶液 調(diào)滿刻度。依次測定標準參比溶液的輻射強度。每次測定前都應(yīng)調(diào)節(jié)儀器的靈敏度。6HG 32472008c) 工作曲線的繪制：以鈉含量為橫坐標，以相應(yīng)的標準參比溶液的輻射強度為縱坐標繪制工作 曲線。61042試驗溶液的制備稱取約1 g試樣，精確至001 g。置于100mL燒杯中，加適量水加熱溶解，全部移人100mL容量 瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，于6080的水浴中保溫。61043測定接通火焰分光光度計電源。預(yù)熱20 rain。調(diào)節(jié)儀器靈敏度，分別用標準參比溶液的1#和5#溶液 調(diào)零和調(diào)滿刻度。然后測定試驗溶液(6080)的輻射強度。每次測定都應(yīng)調(diào)節(jié)儀器靈敏度。6105結(jié)果計算 鈉含量以氯酸鈉(NaCl04)的質(zhì)量分數(shù)w6計，數(shù)值以表示，按式(7)計算：翌!蘭!Q二!丕!：!；!100m(7)式中： 艦從工作曲線上查得的鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg)， m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)5325將鈉(Na)換算成氯酸鈉(Nacl04)的系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于002。611鈣、鎂鹽含量的測定6111鈣鹽含量的測定61111原理在酸性條件下，用草酸銨將試樣中的鈣以草酸鈣形式沉淀，再用酸溶解，用高錳酸鉀標準溶液滴定 溶液中的草酸根離子。61112試劑和溶液 a)鹽酸。 b)氨水。c)草酸溶液：1009L。 d)草酸銨飽和溶液。 e)硫酸溶液：1+1。f)高錳酸鉀標準滴定溶液：c(15KMn04)01 molL。61113儀器、設(shè)備 微量滴定管：分度值為002 mL。61114測定步驟稱取約5 g試樣，精確至0000 2 g。置于250mL燒杯中，加100mL水，加熱溶解。加入10mL鹽 酸，再用氨水調(diào)至略呈堿性，煮沸溶液，必要時過濾。用草酸溶液調(diào)至酸性再過量10 mL，加熱至沸，在 劇烈攪拌下加入10 mL草酸銨溶液，在沸水浴上保溫1h以上，冷卻至室溫，過濾。用水洗滌沉淀至無 草酸為止(用間苯二酚試法進行檢驗)，將洗液和濾液留作測定鎂鹽。用10 mL硫酸溶液溶解沉淀并用 熱水充分洗滌濾紙，將濾液與洗出液合并于250mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，加熱至60，用高 錳酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)粉紅色并在15 s內(nèi)不褪為止。間苯二酚試法：在試管中加幾滴濾液，加23滴稀硫酸和少量金屬鎂粉。當鎂粉全部溶解后再加 約01 g間苯二酚，搖動直到溶解。冷卻后小心沿管壁加入34滴濃硫酸。在兩種液體的界面形成藍 色環(huán)。將下層硫酸加熱時，則藍色從界面向下擴展使硫酸層變藍。61115結(jié)果計算鈣鹽含量以氧化鈣(CaO)的質(zhì)量分數(shù)鉚計，數(shù)值以表示，按式(8)計算：HG 32472008”，；蓑”7。i更而i x100。8J式中z y滴定所消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL) c高錳酸鉀標準溶液濃度的準確數(shù)值。單位為摩爾每升(molL)； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M一氧化鈣(12CaO)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(gt001)(M=2804)。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于002。6”2鑊鹽含量的測定61121原理 在堿性溶液中加入磷酸銨，與試液中的鎂生成焦磷酸鎂沉淀。將沉淀物過濾灼燒、稱量。61122試劑和溶液 a)磷酸銨溶液。100 gL。 b)氨水。 c)氨水溶液：1+9。 d)氨水溶液t1+99。61123儀器設(shè)備 高溫爐：溫度能控制在(1 0005)。61124測定步驟 將6111_4的保留液用水稀釋至400mL，加40mL磷酸銨溶液，在劇烈攪拌下滴加氨水至溶液呈堿性，再加人體積為溶液體積十分之一的氨水溶液(c)放置4h以上，過濾，用氨水(d)溶液充分洗滌沉 淀，然后先用小火，再用高溫爐在(1 000士5)下灼燒至質(zhì)量恒定。61125結(jié)果計算鎂鹽含量以氧化鎂(MgO)的質(zhì)量分數(shù)撕計，數(shù)值以表示，按式(9)計算：t：!：!竺!100m式中： 艦焦磷酸鎂沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)#0362 2將焦磷酸鎂換算成氧化鎂的系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于002。6”3鈣、鎂鹽含量的計算 鈣鎂鹽含量以鈣鎂氧化物的質(zhì)量分數(shù)9計，數(shù)值以表示，按式(10)計算：t-J9=w7+ (10)612水不溶物含量的測定6121方法提要用水溶解高氯酸鉀樣品，真空抽濾后在(1054-2)烘干至質(zhì)量恒定。稱量水不溶物質(zhì)量，計算水不 溶物含量。6122儀器、設(shè)魯61221玻璃砂坩堝t濾板孔徑5 pm15 pm；61222電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在(105士2)。6123分析步驟稱取約10 g試樣，精確至001 g。置于400mL燒杯中，加200mL水，加熱溶解。用已于(105-4-2)8HG 32472加8 下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝真空抽濾，用熱水洗至無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗)，將玻璃砂坩堝于(105士2)烘干至質(zhì)量恒定。6124結(jié)果計算 水不溶物含量以質(zhì)量分數(shù)zto計，數(shù)值以表示，按公式(11)計算：wlo一坐lOO-(11)m式中： m，水不溶物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g) m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于o005。613鐵含量的測定6131方法提要 試樣溶解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的鐵離子與加入的硫氰酸鹽顯色用正丁醇萃取，所呈顏色與標準比色溶液進行目視比色。6132試劑和溶液61321鹽酸。61322硫氰酸鉀溶液：30 gL。61323鐵標準溶液：1mL溶液含鐵(Fe)010mg，此溶液用前配制。用移液管移取10 mL按HGT 36962配制的鐵標準溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻 度，搖勻。6133儀器 比色管：50 mL。6134分析步驟61341鐵標準系列比色溶液的制備用移液管向5支比色管中分別加入0 mL、050 mL、100 mL、150 mL、200 mL鐵標準溶液，再分 別加入約25mL水、5mL鹽酸。此鐵標準系列比色溶液中鐵的質(zhì)量分別為0zg、50 ug、100 pg、150”g、200 pg。61342試樣溶液的制備稱取約5 g試樣，精確至001 g。置于100mL燒杯中，加約25mL水，在電爐上加熱溶解。取下冷 卻。加5 mL鹽酸，全部轉(zhuǎn)移至比色管中。61343比色分別在鐵標準系列比色溶液和試樣溶液中加入10 mL硫氰酸鉀溶液，用10 mL正丁醇萃取，有機 層與鐵標準系列比色溶液比色。當試樣溶液比色管中溶液的顏色比鐵標準系列比色溶液中0 pg、100 pg、150 pg、200 pg、250 pg對應(yīng)的一支比色管中溶液的顏色淺或二者顏色相同時，試樣中鐵質(zhì)量分 數(shù)分別是0、小于或等于0002、小于或等于0003、小于或等于0004、小于或等于0005。614 pit值的測定6141原理用酸度計測定試樣溶液的pH值。6142儀器設(shè)備酸度計，配有玻璃測量電極和甘汞參比電極或復合電極。6143分析步驟稱取(200-4-001)g試樣，置于200mL燒杯中，加100mL水，加熱攪拌至溶解，用酸度計測定試 液的pH值。9HG 324720 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于02pH。615粒度的測定6151儀器、設(shè)備615i1試驗篩：GBT 600311997的R403系列，200 mm，帶有接料底盤和篩蓋。61512羊毛刷：6號或7號板刷。6152測定步驟稱取約50 g試樣，精確至001 g。將425zm、180 pm、150ftm、75 pm的試驗篩按篩網(wǎng)孔徑由大至 小從上至下疊放，置于接料底盤上，將試樣置于最上層并加篩蓋，進行手搖篩分(篩分時篩網(wǎng)上若有粉 球，可用羊毛刷輕按使其松散開)。稱取各試驗篩上的篩余物質(zhì)量。6153結(jié)果計算 粒度以試驗篩通過率的質(zhì)量分數(shù)”，計，數(shù)值以表示，按公式(12)計算：w11一型100(12)m式中： m，篩余物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于02。7檢驗規(guī)則71本標準要求中規(guī)定的I型產(chǎn)品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗，要求中規(guī)定的型產(chǎn)品中所有項目 均為出廠檢驗項目，應(yīng)逐批進行檢驗。711表1中的全部項目為型式檢驗項目，在正常生產(chǎn)情況下，每月至少進行一次型式檢驗。有下列 情況之一時，也應(yīng)進行型式檢驗：a)更換關(guān)鍵生產(chǎn)工藝。b)主要原料有變化。c)停產(chǎn)后恢復生產(chǎn)。d) 出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異。712表1中高氯酸鉀含量、水分、氯酸鹽含量、氯化物含量、鈉含量和粒度為出廠檢驗項目，應(yīng)逐批進 行檢驗。72生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一級別的高氯酸鉀為 一批，每批產(chǎn)品不超過50 t。73按照GBT 6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。每一包裝為一包裝單元。采樣時，用采樣器將產(chǎn)品表面撥開，在10 em深處采樣，從每個選取的包裝單元中，取出不少于50 g的樣品，將所采的樣品混勻后 按四分法縮分至約500 g，立即裝入兩個清潔干燥帶磨口塞的廣El瓶中，密封。瓶上粘貼標簽，注明：生 產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、型號、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為實驗室樣品，另一瓶保存?zhèn)洳?，保留時 間由生產(chǎn)廠根據(jù)實際需要確定。74工業(yè)高氯酸鉀應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門按本標準的要求進行檢驗，生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠 的產(chǎn)品都符合本標準的要求。75檢驗結(jié)果如有一項指標不符合本標準要求時，應(yīng)重新自兩倍量的采樣單元數(shù)的包裝中采樣復驗， 復驗結(jié)果即使只有一項指標不符合本標準要求時，則整批產(chǎn)品為不合格品。76采用GBT 1250規(guī)定的修約值比較法判定試驗結(jié)果是否符合標準。8標志、標簽81工業(yè)高氯酸鉀包裝上應(yīng)有牢固清晰的標志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、型號、凈含量、批10HG 3247-2008 號(或生產(chǎn)日期)和本標準編號，以及GP,190一1990中規(guī)定的“氧化劑”標志和GB 191T一2000中規(guī)定的“怕曬”、“怕雨”標志。82每批出廠的工業(yè)高氯酸鉀都應(yīng)附有質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括；生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、商標、型 號、凈含量、批號(或生產(chǎn)日期)、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標準的證明和本標準編號。83工業(yè)高氯酸鉀的包裝內(nèi)應(yīng)附有符合GB 16483-2000規(guī)定的化學品安全技術(shù)說明書，并在包裝 (包括外包裝件)上加貼或者拴掛符合GB 15258-1999規(guī)定的化學品安全標簽。9包裝、運輸、貯存91 工業(yè)高氯酸鉀產(chǎn)品采用雙層包裝。外包裝采用符合鐵路危險貨物運輸管理規(guī)則、汽車危險貨 物運輸規(guī)則及水路危險貨物運輸規(guī)則規(guī)定的包裝材料。內(nèi)包裝采用雙層聚乙烯塑料袋，包裝時將袋 內(nèi)空氣排凈后，分別封口。工業(yè)高氯酸鉀產(chǎn)品的包裝質(zhì)量必須符合危險貨物運輸包裝通用技術(shù)條件規(guī)定的性能試驗和檢 驗，包裝應(yīng)堅固完好，能抗御運輸、儲存和裝卸過程中正常的沖擊、振動和擠壓，并便于裝卸和搬運。每 件凈含量為25 kg或50 kg。92工業(yè)高氯酸鉀的運輸應(yīng)符合鐵路危險貨物運輸管理規(guī)則、汽車危險貨物運輸規(guī)則及水路危 險貨物運輸規(guī)則有關(guān)規(guī)定，運輸過程中應(yīng)有遮蓋物，防止曝曬和雨淋，防止猛烈撞擊。包裝破損，不得 倒置。禁止與還原劑、有機物、易燃物(如硫、磷、碳)或金屬粉末等混運。裝卸時要輕拿輕放，防止摩擦， 嚴禁撞擊。93工業(yè)高氯酸