GB6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法.pdf

中華 人 民共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB 6 6 8 2 - 9 2分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法代替G e t 6 6 6 2s 6Wa t e r f o r a n a l y t i c a l l a b o r a t o r y u s eS p e c i f i c a t i o n a n d t e s t m e t h o d s卞標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)I S O 3 6 9 6 ( 1 9 8 7 ) 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 分析實(shí)驗(yàn)室用水的級別、技術(shù)要求和試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)分析和無機(jī)痕量分析等試驗(yàn)用水?？筛鶕?jù)實(shí)際工作需要選用不同級別的水2 弓 I 用標(biāo)準(zhǔn)G B 6 0 1 化學(xué)試劑 滴定分析 ( 容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備G B 6 0 2 化 學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備C U B 6 0 3 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備G B 9 7 2 4 化學(xué)試劑 p H值測定通則G B 9 7 4 。 化學(xué)試劑蒸發(fā)殘?jiān)鼫y定通用方法3 外觀分析實(shí)驗(yàn)室用水目視觀察應(yīng)為無色透明的液體。4 級別 分析實(shí)驗(yàn)室用水的原水應(yīng)為飲用水或適當(dāng)純度的水。 分析實(shí)驗(yàn)室用水共分三個(gè)級別一級水、二級水和三級水4 . 1一 級水 級水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn)，包括對顆粒有要求的試驗(yàn)。如高壓液相色譜分析用水一 級水可 用二級水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后， 再經(jīng)。 . 2 p m微孔濾腆過濾來制I(Z .:4 .24 . 3_ 幾 級水二 級水用于無機(jī)痕量分析等試驗(yàn)，如原子吸收光譜分析用水二 級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。 二 級水二 級水用干 一 般化學(xué)分析試驗(yàn)三 級水可用蒸餾或離子交換等方法制取5 技術(shù)要求分析實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合下表所列規(guī)格:國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 2 一 0 6 - 2 9 批準(zhǔn)1 9 9 3 - 0 5 0 1 實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B 6 6 8 2 - - 9 2名稱級一 級級p H值范圍 ( 2 5 C)、 、 ，一 了 :電導(dǎo)率 ( 2 5 () 。mS / m心0 0I0 I n0 . 5 0可氧化物質(zhì) 1 以 ( ( ) )1 l , m g / I . .0 0 8戈 ， I吸光度 ( 2 5 4 n m. I c n : 光程)硬 -0 . 0 0 ) . 01蒸發(fā)殘?jiān)?( 1 0 5 +2 C ) , m 創(chuàng)【蕊I . 幻2 0叮 Y R 性硅以 ( S f0) 計(jì) ， m g / 0. 010 0 2I f : I; 由 十在一級水、二 級水的純度下 ， 難干測定其真實(shí)的p H值 因此， 對一 級水、 二級水的p 川a 范 it 不 做規(guī)定 . 匕 4 級水、二 級水的電g 率需用新制備的水 “ 在線”測定 A 山于 在 一 級水的純度下， 難于測定可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘?jiān)?對其限量不做規(guī)定可用其他條件和制備方法來 保證級水的質(zhì)量6 取樣與貯存6 . 1 容器6 門門各級用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。_ 三 級水也可使用密閉的、專用玻璃容器6 . 1 . 2 新容器在使用前需用鹽酸溶液 ( 2 0 %) 浸泡2 3 d ， 再用待測水反復(fù)沖洗， 并注滿待測水i -lt IL6 I 、 以 卜6 . 2 取樣 按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)， 至少應(yīng)取3 1 一 有代表性水樣 取樣前用待測水反復(fù)清洗容器。取樣時(shí)要避免沾污。水樣應(yīng)注滿容器。63 貯存 各 級用水在貯存期問. 其沾污的主要來源是容器可溶成分的溶解、 空氣中二氧化碳和其他雜質(zhì)、 1 11此，一級水不可貯存， 使用前制備。二級水、三級水可適量制備，分別貯存在預(yù)先經(jīng)同級水清洗過的相應(yīng)容器中。 各級用水在運(yùn)輸過程中應(yīng)避免沾污。7 試驗(yàn)方法 在試驗(yàn)方法巾， 各項(xiàng)試驗(yàn)必須在潔凈環(huán)境中 進(jìn)行。并采取適當(dāng) 措施， 以避免對試樣的沾污 試驗(yàn)中均使用分析純試劑和相應(yīng)級別的水7 門p H值的測定 員取 1 0 0 m 1 _ 水樣，按G B 9 7 2 4 之規(guī)定測定。了 . 2 電導(dǎo)率的測定7 . 2 . 1 儀器7 2 1 . 1 用于一、 二級水測定的電導(dǎo)儀: 配備電極常數(shù)為0 . 0 1 0 . 1 c m- 的 “ 在線”電 t 池。井1 t - f i溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。 若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能， 可裝“ 在線” 熱交換器， 使測量時(shí)水溫控制在2 5 士1 C 或記錄水溫度，按附錄A進(jìn)行換算。7 . 2 . 1 . 2 用于三級水測定的電導(dǎo)儀: 配備電極常數(shù)為。 . 1 -1 c m- 的電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功臺(tái) 匕 若1包導(dǎo) 儀不具溫度補(bǔ)償功能， 可裝恒溫水浴槽， 使待測水樣溫度控制在2 5 士1 ( 或記錄水溫度.按附錄n進(jìn)行換算7 . 2 . 2 操竹步驟免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G a 6 6 8 2 一 9 27 . 22 . 17 . 2 - 2 . 2按電導(dǎo)儀說明書安裝調(diào)試儀器。 、二級水的測量: 將電導(dǎo)池裝在水處理裝置流動(dòng)出水口處， 調(diào)節(jié)水流速， 趕凈管道及電導(dǎo)池內(nèi)的乙 毛 泡，7 . 2 - 2 .7 . 2 . 3即可進(jìn)行測量。級水的測量:取4 0 0 m L水樣于錐形瓶中，插入電導(dǎo)池后即可進(jìn)行測量。注意事項(xiàng) 測世用的電導(dǎo)儀和電導(dǎo)池應(yīng)定期進(jìn)行檢定。7 . 3 4氧化物質(zhì)限量試驗(yàn)7 . 3 . 1 試劑7 . 3 . 1 . 1 硫酸溶液 ( 2 0 0 o ) :7 . 3 . 1 . 2 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液按G B 6 0 3 之規(guī)定配制7 3 . 1 . 3 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液( 7 . 3 . 1 一 2 )于 1 0 0 ml _ 容量瓶中7 . 3 . 2 操作步驟( 告 K M n O ,， 一 。 ( 告 K M n 0 , ) -m o l / L ) ;按G B 6 0 1 之規(guī)定配制0 . O l m o l / 1 _ ) 量取 1 0 . 0 0 m L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并稀釋至刻度 址取 1 0 0 0 m L二級水，注入燒杯中。加入 5 . 0 m L硫酸溶液 ( 7 . 3 . 1 . 1 ) ,混勻。 幼取2 0 0 m L三級水，注入燒杯中。加入1 . 0 m L硫酸溶液 ( 7 . 3 . 1 . 1 ) ,混勻。 在上述已 酸化的試液中， 分別加入1 . 0 0 m L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液( 7 . 3 . 1 . 3 ) , 混勻。 蓋上表面皿， 加熱至沸并保持 5 m i n ，溶液的粉紅色不得完全消失7 . 4 吸光度的測定7 . 4 . 1 儀器7 . 4 門. 1 紫外可見分光光度計(jì)。7 . 4 . 1 . 2 石英吸收池:厚度1 c m, 2 c m,7 . 4 . 2 操作步驟 將水樣分別注入1 c m和2 c m吸收池中， 在紫外可見分光光度計(jì)上， 干2 5 4 n m處， 以l c m吸收池中水樣為參比，測定2 c m吸收池中水樣的吸光度。 如儀器的靈敏度不夠時(shí)，可適當(dāng)增加測量吸收池的厚度了 ， 5 蒸發(fā)殘?jiān)臏y定7 . 5 . 1 儀器7 . 5 - 11 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器:配備5 0 0 m l蒸餾瓶。7 . 5 . 1 . 2 電烘箱: 溫度可保持在1 0 5 1 2 0C.了 ， 5 . 2 操作步驟了 . 52 . 1 水樣預(yù)濃集 縫 取1 0 0 0 m l二級水 ( 三級水取5 0 0 m L ) 。 將水樣分兒次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中， 于 水浴上減壓蒸發(fā) ( 避免蒸干) 。 待水樣最后蒸至約5 0 m L時(shí)， 停止加熱。7 . 5 . 2 . 2 測定 按G B 9 7 4 。 之規(guī)定進(jìn)行測定。 將上述預(yù)濃集的水樣， 轉(zhuǎn)移至一個(gè)已 于1 0 5 士2 恒重的玻璃蒸發(fā)皿中。 并用5 - - 1 0 m l 水樣分2-3 次沖洗蒸餾瓶， 將洗液與預(yù)濃集水樣合并， 于水浴上蒸干， 并在1 0 5 士2 C 的電 烘箱中干燥至 恒重殘?jiān)|(zhì)量不得大于1 . 0 m g ,7 . 6 可溶性硅的限量試驗(yàn)7 . 6 門試劑7 - 6 - 1 - ，飛了 . 61 . 2 幾凡 G氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 1 m L溶液含有1 m g S i O , )氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 1 m L溶液含有 。0 1 m g 按G B 6 0 2 之規(guī)定配制。S i 0) 量取 1 . 0 0 M L氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B 6 6 8 2 一 9 2( 7 . 6 . 1 . 1 )于1 0 0 m L容量瓶中，稀釋至刻度， 搖勻。轉(zhuǎn)移至聚乙 烯瓶中， 現(xiàn)用現(xiàn)配7 . 6 . 1 . 3 鑰酸按溶液( 5 0 g / L ) : 稱取5 . 0 g 鑰酸鐵C ( N H , ) , M o , O , , 4 H , O ) ， 加水溶解， 加入2 0 . 0 m l硫酸溶液 ( 7 . 3 . 1 . 1 ) ，稀釋至1 0 0 m L ，搖勻，貯于聚乙烯瓶中。發(fā)現(xiàn)有沉淀時(shí)應(yīng)棄去7 - 6 - 1 . 4 草酸溶液 ( 5 0 g / L ) : 稱取5 . 0 g 草酸， 溶于水并稀釋至1 0 0 m l 。貯于聚乙 烯瓶中7 . 6 . 1 . 5 對甲氨基酚硫酸鹽( 米吐爾) 溶液( 2 g / L )稱取。 . 2 0 g 對甲 氨基酚硫酸鹽， 溶于水， 加2 0 . 0 K焦亞硫酸鈉，溶解并稀釋至1 0 0 m l 。搖勻貯于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期兩周7 . 6 . 2 操作步驟 量取5 2 0 mL一級水 ( 二級水取 2 7 0 m L ) ， 注入鉑皿中。 在防塵條件下 亞沸蒸發(fā)至約2 0 m l時(shí)，停止加熱。 冷至室溫， 加 1 . 0 m L鑰酸錢溶液 ( 7 . 6 . 1 . 3 ) ， 搖勻。 放置 5 m i n 后， 加 1 . 0 。 工草酸溶液( 7 . 6 . 1 . 4 ) 搖勻。 放置 1 m i n 后， 加1 . 0 m L對甲氨基酚硫酸鹽溶液 ( 7 . 6 . 1 . 5 ) ， 搖勻。 轉(zhuǎn)移至2 5 m l比色管中，稀釋至刻度，搖勻，于 6 0 C 水浴中保溫 1 0 m i n 。目視觀察，試液的藍(lán)色不得深于標(biāo)冰 標(biāo)準(zhǔn)是取。 . 5 0 m L二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 7 . 6 . 1 . 2 ) ， 加入2 0 m L水樣后， 從加1 . 0 m l鑰酸按溶液( 7 . 6 . 1 . 3 )起與樣品試液同時(shí)同樣處理。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載C B 6 6 8 2 一 9 2 附錄A電導(dǎo)率的換算公式 ( 參考件)A l 當(dāng)實(shí)測的各級水不是2 5 C 時(shí)，其電導(dǎo)率可按下式進(jìn)行換3 1K, , = k , ( K， 一 K,) + 。 . 0 0 5 4 8. . . ( A 1 )式中:K, 2 5K, -r C時(shí)各級水的電導(dǎo)率，m s / m;C 時(shí)各級水的電導(dǎo)率，ms / m;K,tC 時(shí)理論純水的電導(dǎo)率，m s / m;k , -換算系數(shù);銘丸0 . 0 0 5K 和2 5 C 時(shí)理論純水的電導(dǎo)率，mS / m可從表A1 中查出。表A 1 理論純水的電導(dǎo)率和換算系數(shù)v (kK, .，mS / mI - kK，-S / m01 . 7 9 7 50 . 0 0 1 1 6一 : 。1 . 1 1 5 50 . 0 0 4 1 8一 2 11 . 0 9 0 60 . 0 0 1 1 111. 7 5 5 00 . 0 0 1 2 321. 7 1 3 50 . 0 0 1 3 2一 2 21. 0 6 6 70 . 0 0 46 631 . 6 7 2 80 . 0 0 1 4 3 : 31 . 0 4 3 60 . 0 0 4 9 041 . 6 3 2 90 . 0 01 5 4一 2 41 . 0 2 1 30 . 0 0 5 1 951 . 5 9 1 00 . 0 0 1 6 5一 2 51 . 0 0 0 00 . 0 0 5 4 861 . 5 5 5 90 . 0 0 1 7 8 2 60 . 9 7 9 50 . 0 0 5 7 871 . 5 1 8 80 . 0 01 9 0 2 70 . 9 6 0 00 . 0 0 60 781 . 4 8 2 50 . 0 0 2 0 11 2 80 . 9 4 1 30 0 0 6 4 091 . 4 4 7 00 . 0 0 2 1 6一 2 90. 9 2 3 40 . 0 0 6 7 41 O!41 2 50 . 0 0 2 3 0一 3 00 . 9 0 6 50 . 0 0 7 1 21 11 . 3 7 8 80 . 0 0 2 4 51 3 10 . 8 9 0 40 . 0 0 71 91 21 . 3 4 6 10 . 0 0 2 6 0! 3 20 . 8 7 5 30 . 0 0 7 8 41 31 . 3 1 1 20 . 0 0 2 7 6一 3 30 . 8 6 1 00 . 0 0 8 2 2 4l . 2 8 3 10 . 0 0 2 9 2一 3 40 . 8 4 7 50 . 0 0 8 6 1土 51. 2 5 3 00 . 0 0 3 1 2一 3 50 . 8 3 5 00 . 0 0 9 0 71 61 . 2 2 3 70 . 0 0 3 3 0一 360 . 8 2 3 30 . 0 0 9 5 0 3 70 . 8 1 2 60 . 0 0 99 斗1 71 . 1 9 5