GB25582-2010食品安全國家標準食品添加劑硅酸鈣鋁.pdf

GB 255822010食品安全國家標準 食品添加劑 硅酸鈣鋁 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 食品伙伴網GB 255822010 I前 言 本標準的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 食品伙伴網GB 255822010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 硅酸鈣鋁 1 范圍 本標準適用于以水玻璃法制備的食品添加劑硅酸鈣鋁。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 組分物質的量比 Al2O3/ CaO /SiO2物質的量比（摩爾比）近似為1:9:12。 4 技術要求 4.1 感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 白色。 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 粉末或顆粒 4.2 理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 二氧化硅（SiO2） ，w/% 44.050.0 附錄 A 中 A.4 三氧化二鋁（Al2O3） ，w/% 3.05.0 附錄 A 中 A.5 氧化鈣（CaO） ，w/% 32.038.0 附錄 A 中 A.6 氧化鈉（Na2O） ，w/% 0.54.0 附錄 A 中 A.7 灼燒減量，w /% 14.018.0 附錄 A 中 A.8 氟化物（以 F 計）/(mg/kg) 50 附錄 A 中 A.9 鉛（Pb）/(mg/kg) 5 附錄 A 中 A.10 砷（As）/(mg/kg) 3 附錄 A 中 A.11 重金屬（以 Pb 計）/(mg/kg) 10 附錄 A 中 A.12 干燥減量，w /% 10.0 附錄 A 中 A.13 食品伙伴網GB 255822010 2 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 本標準的檢驗方法中需要使用一些強酸，使用時須小心謹慎，避免濺到皮膚上！如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。在使用揮發(fā)性酸時，需在通風櫥中進行。 A.2 一般規(guī)定 本標準的檢驗方法中所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 66822008 中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 硅酸根的鑒別 將 0.5 g 試樣與 2.5 g 無水碳酸鉀混合，在電爐上于鉑坩堝內加熱至混合物熔融，冷卻，加入 5 mL水，靜置 3 min，將坩堝加微熱，加入 50 mL 水溶解。完全轉移至燒杯中，滴加鹽酸溶液（1+1）至無氣泡產生，加入 10 mL 鹽酸，在蒸汽浴上蒸干，冷卻。加入 20 mL 水，煮沸后過濾，不溶的凝膠狀殘留物用于硅的鑒別。濾液為試驗溶液 A，用于鋁的鑒別。 將凝膠狀殘留物移至鉑坩堝，小心加入 5 mL 氫氟酸。沉淀溶解。加熱，在坩堝上方的蒸汽中放入一根蘸有一滴水的玻璃棒，水滴變渾濁。 A.3.2 鋁離子的鑒別 在試驗溶液 A（A.3.1）中滴加氨水溶液（1+1） ，生成白色膠狀沉淀，加入過量的氨水溶液，沉淀不溶解。滴加氫氧化鈉溶液（40 g/L）生成白色膠狀沉淀，加入過量時沉淀溶解。 A.3.3 鈣離子的鑒別 取試樣少許，加鹽酸溶液（1+2）溶解后，以酚酞溶液（10 g/L）作指示液，用氨水溶液（1+3）調至中性，加入乙酸銨溶液（35 g/L）即產生白色沉淀，此沉淀能溶解于鹽酸溶液（1+2） ，而不溶于冰乙酸。 A.4 二氧化硅的測定 A.4.1 方法提要 樣品中二氧化硅與氫氟酸形成揮發(fā)物，經灼燒揮發(fā)，通過測定灼燒前后的質量差值計算二氧化硅的含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 高氯酸。 A.4.2.2 鹽酸。 食品伙伴網GB 255822010 3 A.4.2.3 硫酸。 A.4.2.4 氫氟酸。 A.4.3 儀器和設備 高溫爐：溫度可保持在900 25 。 A.4.4 分析步驟 稱取約 0.5 g 已于 105 2 烘 2 h 的試樣，精確至 0.0002 g，放入 200 mL 燒杯中，用少量水沖洗燒杯壁。加入 30 mL 高氯酸和 15 mL 鹽酸，在通風櫥加熱板上加熱直至生成白色煙霧，冷卻后加入15 mL 鹽酸，再次加熱至生成白色煙霧。蒸發(fā)至約剩 10 mL 溶液，冷卻，加入 70 mL 水，使用濾紙過濾，并用熱水沖洗濾紙和沉淀。保留此濾液定為濾液 A，用于氧化鈣的測定。 將濾紙和沉淀移入鉑坩堝中，小火灰化后，于高溫爐中 900 25 下灼燒至質量恒定，并稱其質量。 用水潤濕殘留物后， 加入 8 滴硫酸和 15 mL 氫氟酸， 在加熱板上加熱至白色煙霧產生。 蒸至近干，冷卻后加入 5 mL 水、3 滴硫酸和 10 mL 氫氟酸，在加熱板上蒸發(fā)至近干后，在電爐上加熱至白色煙霧趕凈。 將坩堝再于 900 25 下灼燒至質量恒定。 加入氫氟酸后的質量損失就是試料中二氧化硅的質量。保留此殘余物 B 用于三氧化二鋁測定。 A.4.5 結果計算 二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的質量分數 w1計，數值以%表示，按公式（A.1）計算： %100211=mmmw（A.1） 式中： 1m第一次灼燒至質量恒定后坩堝和沉淀物的質量的數值，單位為克（g） ； 2m第二次 （加入氫氟酸處理后） 灼燒至質量恒定后坩堝和沉淀物的質量的數值， 單位為克 （g） ； m試料質量的數值，單位為克（g） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.1%。 A.5 三氧化二鋁的測定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 焦硫酸鉀。 A.5.1.2 氨水。 A.5.1.3 鹽酸：1+1。 A.5.1.4 氯化銨溶液：20 g/L。 A.5.1.5 溴百里香酚藍指示液：1 g/L。 A.5.2 分析步驟 將測定二氧化硅后的殘余物 B（A.4.4）與 2 g 焦硫酸鉀置于灼燒至質量恒定的鉑坩堝中，在高溫爐中逐漸增溫至 650 25 熔融 5 min10 min。冷卻，加鹽酸溶液 20 mL，微熱浸出熔塊并溶解，完全轉移至 500 mL 燒杯中，用熱水洗凈鉑坩堝并將洗液并入燒杯中。加水稀釋至 350 mL400 mL，加入5 滴溴百里香酚藍指示液，加熱至微沸，取下，冷卻，滴加氨水直至藍色出現(xiàn)，煮沸 5 min，去除氨氣。用定量濾紙過濾， 并用 6 份熱的氯化銨溶液沖洗濾紙和沉淀， 將濾紙和沉淀移入鉑坩堝， 于 900 25 灼燒至質量恒定。 食品伙伴網GB 255822010 4 A.5.3 結果計算 三氧化二鋁含量以三氧化二鋁（Al2O3）的質量分數 w2計，數值以%表示，按公式（A.2）計算： %100212=mmmw（A.2） 式中： 1m于 900 25 灼燒至質量恒定的鉑坩堝和沉淀物的質量的數值，單位為克（g） ； 2m鉑坩堝的質量的數值，單位為克（g） ； m試料質量（A.4.4）的數值，單位為克（g） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.1%。 A.6 氧化鈣的測定 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1 mol/L。 A.6.1.2 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液：c（EDTA）=0.02 mol/L。 A.6.1.3 羥基萘酚藍指示劑。 A.6.2 分析步驟 將制備的濾液 A（A.4.4） ，置于 250 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取 50.00 mL 上述溶液置于 250 mL 錐形瓶中，在攪拌下加入 15 mL 氫氧化鈉溶液和 300 mg 羥基萘酚藍指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈藍色為終點。同時同樣處理空白試驗溶液。 空白試驗除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標準滴定溶液除外）與測定試驗相同。 A.6.3 結果計算 氧化鈣含量以氧化鈣（CaO）的質量分數 w3計，數值以%表示，按式（A.3）計算： %100500501000/ )(03=mcMVVw（A.3） 式中： V 滴定試驗溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL） ； V0 空白試驗所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL） ； c 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L） ； M 氧化鈣（CaO）的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=56.08） ； m 試樣的質量（A.4.4）的數值，單位為克（g） 。 取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于 0.1。 A.7 氧化鈉的測定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 高氯酸。 A.7.1.2 氫氟酸。 A.7.1.3 鹽酸。 食品伙伴網GB 255822010 5 A.7.1.4 鈉標準液：1 mL 溶液含鈉（Na）0.1 mg。 移取 10.00 mL 按 HG/T 3696.2 配制的鈉標準溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前制備。 A.7.1.5 硫酸鈉標準溶液：1 mL 溶液含硫酸鈉（Na2SO4）100 mg。 稱取 10.00 g 經 95 105 干燥 2 h，并冷卻至室溫的無水硫酸鈉，溶于水，移入 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，置于冰箱中保存，備用。 A.7.1.6 二級水：符合 GB/T 66822008 中規(guī)定。 A.7.2 儀器和設備 A.7.2.1 火焰光度計。 A.7.2.2 電導儀。 A.7.3 分析步驟 A.7.3.1 矯正硫酸鈉的測定 A. 試樣溶液的制備 稱取12.5 g已于105 2 烘2 h的試樣，精確至0.0002 g，置于400 mL燒杯中加水240 mL，高速攪拌至少5 min。將混合物完全轉移至100 mL容量瓶中，稀釋至刻度。 A. 標準溶液的制備 移取硫酸鈉標準溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL，分別置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A. 測定 用電導儀檢測試驗溶液和標準溶液。以電導率為縱坐標、硫酸鈉的質量（mg）為橫坐標，繪制工作曲線。 A. 矯正硫酸鈉含量的結果計算 矯正硫酸鈉含量以氧化鈉（Na2O）質量分數 w計，數值以%表示，按公式（A.4）計算： %10010437. 031=mmw（A.4） 式中： m1從工作曲線上查出的試驗溶液中硫酸鈉的質量的數值，單位為毫克（mg） ； m試料的質量的數值，單位為克（g） ； 0.437將硫酸鈉換算為氧化鈉的系數。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.05%。 A.7.3.2 試樣溶液的制備： 稱取約 0.5 g 已于 105 2 烘 2 h 的試樣，精確至 0.0002 g，放入鉑坩堝中，用 8 滴至 10 滴水潤濕。加入 15 mL 高氯酸和 10 mL 氫氟酸，在通風櫥加熱板上加熱直至生成大量高氯酸白色煙霧，蒸至近干，冷卻后加入 10 mL 氫氟酸，再次加熱至生成密集白色煙霧，蒸至近干，加入 4 mL 鹽酸加熱溶解，用熱水洗凈鉑坩堝并將洗液并入容量瓶中，冷卻后完全轉移至 500 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取上述溶液 10.00 mL 置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。同時同樣處理空白試驗溶液。 A.7.3.3 空白試驗溶液制備 食品伙伴網GB 255822010 6 空白試驗溶液除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量與測定試驗相同。 A.7.3.4 標準溶液的制備 移取鈉標準液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL，分別置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.7.3.5 測定 將試驗溶液、空白試驗溶液和標準溶液，于波長589 nm處，以水調零點，測定譜線強度。以鈉的質量（mg）為橫坐標，對應的譜線強度為縱坐標，繪制工作曲線。 A.7.4 結果計算 氧化鈉含量以氧化鈉（Na2O）質量分數 w4計，數值以%表示，按公式（A.5）計算： ()%1005001010348. 13014wmmmw=（A.5） 式中： m1從工作曲線上查出的試驗溶液中鈉的質量的數值，單位為毫克（mg） ； m0從工作曲線上查出的空白溶液中鈉的質量的數值，單位為毫克（mg） ； m試料的質量的數值，單位為克（g） ； 1.348將鈉換算為氧化鈉的系數； w按 A.7.3.1 測定的矯正硫酸鈉的質量分數，數值以%表示。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.1%。 A.8 灼燒減量的測定 A.8.1 儀器和設備 A.8.1.1 高溫爐：能控制溫度1000 50 。 A.8.1.2 瓷坩堝。 A.8.2 分析步驟 使用 1000 50 下烘至質量恒定的瓷坩堝， 稱取約 5 g 試樣， 精確至 0.0002 g。 于 1000 50 高溫爐中灼燒至質量恒定，冷卻后稱其質量。 A.8.3 結果計算 灼燒減量以質量分數 w5計，數值以%表示，按公式（A.9）計算： ()%100135=mmmmw （A.9） 式中： 1m瓷坩堝質量的數值，單位為克（g） ； 3m1000 50 高溫爐中灼燒至質量恒定后瓷坩堝及試樣質量的數值，單位為克（g） ； m試料質量的數值，單位為克（g） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.2%。 A.9 氟化物的測定 A.9.1 試劑和材料 食品伙伴網GB 255822010 7 同 GB/T 5009.182003 的第 11 章。 A.9.1.1 鹽酸溶液：1+11。 A.9.1.2 乙酸鈉溶液（3 mol/L） ： 稱取 204g 乙酸鈉（CH3COONa3H2O） ，溶于 300 mL 水中，加乙酸（1 mol/L）調節(jié) pH 至 7.0，加水稀釋至 500 mL。 A.9.1.3 檸檬酸鈉溶液（0.75 mol/L） ： 稱取 110 g 檸檬酸鈉（Na3C6H5O72H2O） ，溶于 300 mL 水中，加 14 mL 高氯酸，再加水稀釋至 500 mL。 A.9.1.4 總離子強度緩沖劑： 乙酸鈉溶液（A.9.1.2）和檸檬酸鈉溶液（A.9.1.3）等體積混合，即用即配。 A.9.1.5 氟化物標準溶液：1mL 溶液含氟（F）0.01 mg； 移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 配制的氟化物標準溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前制備。 A.9.2 儀器和設備 同 GB/T 5009.182003 的第 12 章。 A.9.3 分析步驟 A.9.3.1 稱取約2 g試樣，精確至0.0002 g，置于具塞錐形瓶中，加20 mL鹽酸溶液溶解，密閉浸泡提取1 h（不時輕輕搖動） ，應盡量避免試樣沾于瓶壁上。將溶液過濾至50 mL容量瓶中，分兩次用熱水清洗錐形瓶（盡量使不溶物留在錐形瓶內） ，每次10 mL水量，最后用10 mL熱水清洗濾紙，濾液并入50 mL容量瓶中。冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻。 用移液管移取25.00 mL上述溶液，置于50 mL容量瓶中，加20 mL總離子強度緩沖劑，加水至刻度，搖勻，備用。 A.9.3.2 分別移取1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL氟化物標準溶液，置于50 mL容量瓶中，加10 mL鹽酸溶液和20 mL總離子強度緩沖劑，加水至刻度，搖勻，備用。 A.9.3.3 將氟電極和甘汞電極與測量儀器的負端、正端聯(lián)接。電極插入盛有水的塑料燒杯中，杯中放有磁性攪拌子，打開電磁攪拌和測量儀器，讀取平衡電位值，更換2次3次水，待電位值達到電極說明書中規(guī)定的要求后，即可進行試樣溶液和標準溶液的電位測定。 A.9.3.4 以電極電位為縱坐標，氟的質量為橫坐標，使用半對數坐標紙繪制工作曲線，根據試樣電位值在工作曲線上查出相應的氟的質量。 A.9.4 結果計算 氟化物含量以氟（F）的質量分數 w6計，數值以%表示，按公式（A.6）計算： %100502510316=mmw （A.6） 式中： m1從工作曲線上查出的試驗溶液中氟的質量的數值，單位為毫克（mg） ； m試料的質量的數值，單位為克（g） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 5%。 食品伙伴網GB 255822010 8 A.10 鉛的測定 A.10.1 試劑和材料 A.10.1.1 4-甲基戊酮-2（MIBK） 。 A.10.1.2 鹽酸溶液：1+20。 A.10.1.3 氨水溶液：1+1。 A.10.1.4 硫酸銨溶液：300 g/L。 稱取 30g 硫酸銨（NH4）2SO4，用水溶解并加水至 100 mL。 A.10.1.5 檸檬酸銨溶液：250 g/L。 稱取 25g 檸檬酸銨，用水溶解并加水至 100 mL。 A.10.1.6 二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）溶液：50 g/L。 稱取 5g 二乙基二硫代氨基甲酸鈉，用水溶解并加水至 100 mL。 A.10.1.7 鉛標準溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.001 mg。 移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 配制的鉛標準溶液，置于 1000 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前制備。 A.10.1.8 溴百里酚藍水溶液：1 g/L。 A.10.1.9 二級水：符合GB/T 66822008中規(guī)定。 A.10.2 儀器和設備 原子吸收分光光度計。 A.10.3 分析步驟 A.10.3.1 試驗溶液的制備 稱取 10.00 g0.01 g 試樣，置于 250 mL 燒杯中，加入 50 mL 鹽酸溶液，蓋上表面皿，緩慢加熱至沸，并保持沸騰 15 min，冷卻，靜置使不溶物沉降。將溶液過濾至 100 mL 容量瓶中，分三次用熱水清洗燒杯（盡量使不溶物留在燒杯內） ，每次 10 mL 水量，最后用 15 mL 熱水清洗濾紙，濾液并入 100 mL容量瓶中。冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻，備用，保留此溶液定為濾液 C，用于鉛含量、砷含量、重金屬含量的測定。 移取 10.00 mL 濾液 C，置于 125 mL 分液漏斗中，補加水至 60 mL。加 2 mL 檸檬酸銨溶液，3 滴5 滴溴百里酚藍指示液，用氨水調 pH 至溶液由黃變藍，加 10 mL 硫酸銨溶液，10 mL 二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）溶液，搖勻。放置 5 min 左右，加入 10.00 mL 4-甲基戊酮-2（MIBK），劇烈振搖提取 1 min，靜置分層后，棄去水層，將 4-甲基戊酮-2（MIBK）層放入 10 mL 帶塞刻度管中，備用。同時同樣處理空白試驗溶液。 空白試驗除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量與測定試驗相同。 A.10.3.2 標準參比溶液的制備 分別移取 0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL 鉛標準使用溶液，置于 5 個 125 mL 分液漏斗中，各加入 5 mL 鹽酸溶液，從“補加水至 60 mL”開始與試驗溶液同時同樣處理。 A.10.3.3 測定 將試驗溶液和標準溶液，于波長283.3 nm處，以水調零點，測定吸光度。以鉛的質量（mg）為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。 食品伙伴網GB 255822010 9 A.10.4 結果計算 鉛含量以鉛（Pb）的質量分數 w7計，數值以 mg/kg 表示，按公式（A.7）計算： 10010103017=mmmw（A.7） 式中： m1 從工作曲線上查出的試驗溶液中鉛的質量的數值，單位為毫克（mg） ； m0 從工作曲線上查出的空白試驗溶液中鉛的質量的數值，單位為毫克（mg） ； m 試料的質量的數值，單位為克（g） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 1 mg/kg。 A.11 砷的測定 A.11.1 試劑和材料 同 GB/T 5009.762003 的第 9 章。 A.11.2 儀器和設備 同 GB/T 5009.762003 的第 10 章。 A.11.3 分析步驟 移取 10.00 mL 濾液 C（A.10.3.1） ，置于測砷裝置的錐形瓶中，以下按 GB/T 5009.762003 第 11 章操作。 限量標準溶液的配制： 移取 3.00 mL 砷標準溶液 （1 mL 溶液含有 1.0g As） ， 與試樣同時同樣處理。 A.12 重金屬（以Pb計）的測定 A.12.1 試劑 A.12.1.1 鹽酸溶液：c（HCl）0.5 mol/L。 A.12.1.2 鹽酸溶液：1+20。 A.12.1.3 氨水溶液：1+3。 A.12.1.4 硝酸溶液：1+9。 A.12.1.5 酚酞指示液。 A.12.1.6 硫化鈉甘油溶液。 A.12.1.7 乙酸鹽緩沖溶液：pH3.5。 稱取 25.0 g 乙酸銨溶于 2