GB2549-2003敵敵畏原藥.pdf

G B 2 5 4 9 - 2 0 0 3n il呂本標準的第 3 章、 第5章為強制性的， 其余為推薦性的。本標準是對 G B 2 5 4 9 -1 9 8 1 ( 1 9 8 9 ) ( 敵敵畏原藥 的修訂。本標準與 G B 2 5 4 9 -1 9 8 1 09 8 9 ) 敵敵畏原藥 的主要差異為:取消了分等分級。 敵敵畏質(zhì)量分數(shù)統(tǒng)一修改為)9 5 . 0 %0酸度指標由鎮(zhèn)。2 0 寫修改為(0 . 2 % 0增加三氯乙醛控制項目。取消敵百蟲控制項目。敵敵畏測定方法中內(nèi)標物由聯(lián)苯改為正十五烷。本標準自生效之日起， 代替 G B 2 5 4 9 -1 9 8 1 ( 1 9 8 9 ) o本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國農(nóng)藥標準化技術委員會( S A C / T C 1 3 3 ) 歸口。本標準起草單位: 沈陽化工研究院。本標準主要起草人: 張巫龍、 武鐵軍。本標準于 1 9 8 1 年首次發(fā)布， 于 1 9 8 9年確認， 本次為第一次修訂。免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 2 5 4 9 - 2 0 0 3敵敵畏原藥該產(chǎn)品有效成分敵敵畏的其他名稱、 結構式和基本物化參數(shù)如下:I S O通用名稱: d i c h l o r v o s化學名稱: 0, 0 - 二甲基一 0 - ( 2 , 2 一 二氯乙烯基) 磷酸醋結構式 :H 3 C O O !C 1 P - O- CH= C / H, CO CI 實驗式: C , H7 C 1 2 0 4 P 相對分子質(zhì)量: 2 2 1 . 0 ( 按 1 9 9 7國際相對原子質(zhì)量計) 生物活性: 殺蟲 沸點: 2 3 4 . 1 0 C / 1 X1 0 5 P a 蒸氣壓( 2 5 0C ) : 2 . 1 X1 0 m P a 相對密度( D . 0 ) : 1 . 4 2 5 折光率: ( ， 君) : 1 . 4 5 2 3 溶解度: 水1 8 g / L ( 2 5 0C ) ， 煤油中溶解0 . 2 % 一。 . 3 %( 質(zhì)量分數(shù)) ， 溶于 大多 數(shù)有機試劑 穩(wěn)定性: 對熱穩(wěn)定， 在水或酸性介質(zhì)里緩慢水解， 在堿性介質(zhì)里水解更快， 生成磷酸氫二甲酷和二氯乙 醛, D T s , ( 2 2 ) 約3 1 . 9 d p H 4 , 2 . 9 d p H 7 , 2 . 0 d p H 9 ， 對鐵和軟鋼有腐蝕作用， 對不銹鋼、鋁、 鎳沒有腐蝕性。范 圍本標準規(guī)定了敵敵畏原藥的要求、 試驗方法以及標志、 標簽、 包裝和貯運。本標準適用于由敵敵畏及其生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的敵敵畏原藥。2規(guī)范性 引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本標準， 然而， 鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本標準。 G B / T 6 0 1 化學試劑 標準滴定用溶液的制備 G B / T 1 6 0 0 農(nóng)藥水分測定方 法 G B / T 1 6 0 4 商品 農(nóng)藥驗收規(guī) 則 G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1 商品農(nóng)藥采樣方法 G B 3 7 9 6 農(nóng)藥包裝通則要求外觀: 玻拍色至無色透明液體， 無可見外來雜質(zhì)。敵敵畏原藥應符合表 1 要求。33，壓免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 2 5 4 9 - 2 0 0 3表 1 敵敵畏原藥控制項目指標項目指標敵敵畏質(zhì)量分致/ %)9 5 . 0三旅乙醛質(zhì)量分數(shù). / %簇0 . 5酸度( 以H , S O , 計)/%(0 . 2水分質(zhì)量分數(shù)/ %(0. 0 5 在正常生產(chǎn)情況下， 三敘乙醛每三個月至少性驗一次4 試 驗方法4 . 1 抽 樣 按G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1 中 “ 液體制劑采樣” 方法 進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件， 最終抽樣量應不少于 1 0 0 g e4 . 2 鑒別試驗 氣相色譜法本鑒別試驗可與敵敵畏含量的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下， 試樣溶液主色譜峰的保留時間與標樣溶液中敵敵畏色譜峰的保留時間， 其相對差值應在 1 . 5 %以內(nèi)。 紅外光譜法試樣與標樣在 4 0 0 0 c m- -4 0 0 c m-范圍內(nèi)的紅外吸收光譜圖應無明顯差異。標樣紅外光譜圖見圖 1 ,!4 00 02 0 0 0 1 6 0 0 1 2 0 0 8 0 0 4 0 0 ( . m ) 圖 1 敵敵畏標樣的紅外光譜圖4 . 3 敵敵畏質(zhì)量分數(shù)的測定4 . 3 . 1 方法提要 試樣用三氯甲烷溶解， 以正十五烷為內(nèi)標物， 在 1 0 0 o D C - 5 5 0 柱上進行色譜分離， 用氫火焰離子化檢測器測定， 內(nèi)標法定量。4 . 3 . 2 試荊和溶液 三 氯甲烷 ; 固定液: 硅酮 D C - 5 5 0 ; 載體: 上試 1 0 1 08 0 p m-2 5 0 p m) ( 或具有相同性能的其他載體) ， 用新配制的王水在 8 0 0 C浸煮1 6 h - 2 4 h 后， 用水洗凈， 烘干， 過篩備 用; 敵敵畏標樣: 已 知敵敵畏質(zhì)量分數(shù) )9 9 . 0 %; 內(nèi)標物 : 正十五烷( 沒有干擾色譜分析的雜質(zhì)) ;免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 2 5 4 9 - 2 0 0 3 內(nèi)標溶液: 準確稱取 2 . 7 g正十五烷， 置于 5 0 0 m L容量瓶中， 用三抓甲烷溶解并稀釋至刻度， 搖勻。4 . 3 . 3 儀器 氣相色譜儀: 具有氫火焰離子化檢測器; 色譜數(shù)據(jù)處理機; 色譜柱: 2 mX3 . 2 mm( i d ) 硼硅玻璃柱( 或不銹鋼柱) ; 微量進樣器: 1 0 p L ; 柱填充物: D C - 5 5 0 涂漬在上試1 0 1 載 體( 1 8 0 L m -2 5 0 p m ) 上， 固定液: ( 固定液+載體) 二1 0 : 1 0 0 ,4 . 3 . 4 氣相色譜操作條件 溫度( ) : 柱箱 1 7 4 、 氣化室2 0 0 、 檢測器 2 5 0 ; 氣體流量( mL f m i n ) : 載氣( N 0: 3 0 ; 氫氣: 3 0 ; 空氣: 3 0 0 ; 保留時間( m i n ) : 敵敵畏約 2 . 2 ; 正十五烷 3 . 8 . 上述操作參數(shù)是典型的， 可根據(jù)不同儀器特點， 對給定的操作參數(shù)作適當調(diào)整， 以期獲得最佳效果。典型的敵敵畏原藥氣相色譜圖見圖2 . I -溶劑， 2 敵敵畏; 3 正十五烷。 圖 2 敵敵畏原藥的氣相色譜圖4 . 3 . 5 測定步驟4 . 3 . 5 . 1 稱取敵敵畏標樣。 . 1 g ( 精確至 。 . 0 0 0 2 g ) 置于一具塞玻璃瓶中， 用移液管準確加人 5 mL內(nèi)標溶液， 搖勻。4 . 3 . 5 . 2 稱取含敵敵畏。 . 1 g的試樣( 精確至 。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于一具塞玻璃瓶中， 用與4 . 3 . 5 . 1中使用的同一支移液管準確加人 5 m L內(nèi)標溶液， 搖勻。4 . 3 . 5 . 3 測定 在上述操作條件下， 待儀器穩(wěn)定后， 連續(xù)注人數(shù)針標樣溶液， 直至相鄰兩針敵敵畏峰面積與內(nèi)標峰面積的比相對變化小于 1 . 5 %后， 按照標樣溶液、 試樣溶液、 試樣溶液、 標樣溶液的順序進行測定。4 . 3 . 6 計算 試樣中敵敵畏的質(zhì)量分數(shù) 二 ( 0 o ) ， 按式( 1 ) 計算:姚 X m , X mY l X M,. 。 . . 。 。 。 。 . 一。 . 。 一 ， ( 1 )式中 :Y , 標樣溶液 中， 敵敵畏峰面積與內(nèi)標峰面積 比的平均值 ;免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 2 5 4 9 - 2 0 0 3 Y z 試樣溶液中， 敵敵畏峰面積與內(nèi)標峰面積比的平均值; 7 I 2 , 標樣的質(zhì)量， 單位為克( 9 ) ; m2 試樣的質(zhì)量， 單位為克( 9 ) ; .標樣中敵敵畏的質(zhì)量分數(shù)， %。4 . 3 . 7 允許差 兩次平行測定結果之差， 應不大于 1 . 2 %， 取其算術平均值作為測定結果。4 . 4 三板乙醛質(zhì)量分數(shù)的測定4 . 4 . 1 方法提要 試樣用丙酮溶解， 以甲苯為內(nèi)標物， 經(jīng) 5 寫H P - 5毛細管色譜柱分離， 用氫火焰離子化檢測器測定，內(nèi)標法定量4 . 4 . 2 試劑和溶液 丙酮; 水合三氯乙醛標樣: 已知質(zhì)量分數(shù))9 9 . 0 %; 內(nèi)標物: 甲苯( 沒有干擾色譜分析的雜質(zhì)) ; 內(nèi)標溶液: 準確稱取 0 . 1 7 5 g甲苯， 置于 1 0 0 mL容量瓶中， 用丙酮溶解并稀釋至刻度， 搖勻。4 . 4 . 3 儀器 氣相色譜儀: 具有氫火焰離子化檢測器; 色譜數(shù)據(jù)處理機; 色譜柱: 3 0 mmX0 . 3 2 mm( i d ) 石英毛細管柱， 內(nèi)壁涂5 % HP - 5 固定液， 膜厚 。 . 2 p m; 微量進樣器: 1 0 p L.4 . 4 . 4 氣相色譜操作條件 溫度( ) : 柱箱 4 1 保持 5 m i n , 3 0 0C / mi n 升溫至 2 0 0 保持 5 mi n ， 氣化室 2 0 0 ， 檢測器2 5 0 ; 氣體流量( m l , / m i n ) : 載氣( N a ) ; 3 0 ; 氫氣: 3 0 ; 空氣: 3 0 0 ; 進樣量( p L ) ; 1 . 0 ; 保留時間( mi n ) : 三氯乙醛約 3 . 3 , 甲苯 4 . 7 , 上述操作參數(shù)是典型的， 可根據(jù)不同儀器特點， 對給定的操作參數(shù)作適當調(diào)整， 以期獲得最佳效果。典型的三氯乙醛氣相色譜圖見圖 3 , 1 -溶 劑 ; 2 三氯乙醛; 3 甲苯 。 圖 3 三敘乙醛的氣相色譜圖4 . 4 . 5 測定步驟4 . 4 . 5 . 1 標樣溶液的制備 稱取水合三氯乙醛標樣。 . 1 g ( 精確至0 . 0 0 0 2 g ) 置于一具塞玻璃瓶中， 用移液管準確加人5 mL內(nèi)免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B 2 5 4 9 - 2 0 0 3標溶液， 搖勻。4 . 4 . 5 . 2 試樣溶液的制備 稱取含三氯乙醛0 . 1 g的試樣( 精確至。0 0 0 2 g ) ， 置于一具塞玻璃瓶中， 用與 4 . 4 . 5 . 1中使用的同一支移液管準確加人5 mL內(nèi)標溶液， 搖勻。4 . 4 . 5 . 3 測定 在上述操作條件下， 待儀器穩(wěn)定后， 連續(xù)注人數(shù)針標樣溶液， 直至相鄰兩針三氯乙醛峰面積與內(nèi)標峰面積的比相對變化小于 1 . 5 %后， 按照標樣溶液、 試樣溶液、 試樣溶液、 標樣溶液的順序進行測定。4 . 4 . 6 計算 試樣中三氯乙醛的質(zhì)量分數(shù)二: ( %) ， 按式( 2 ) 計算:7 2 X m i X w . _入 r, x 刀 21 4 7 . 41 6 5 . 4. . . . . . . . . . . . . (2 ) 式中: Y , 標樣溶液中， 三氯乙醛峰面積與內(nèi)標峰面積比的平均值 ; Y z 試樣溶液中， 三氯乙醛峰面積與內(nèi)標峰面積比的平均值; 二 1 標樣的質(zhì)量， 單位為克( g ) ; m , 試樣的質(zhì)量， 單位為克( g ) ;1 4 7 . 4 三氯乙 醛的 相對分子質(zhì)量;1 6 5 . 4 水合三氯乙醛的相對分子質(zhì)量; w標樣中水合三氯乙醛的質(zhì)量分數(shù)， %。4 . 5 酸度的測定4 . 5 . 1 試劑和溶液 乙醇溶液: 穴C 2 H , O H ) 二5 0 %水溶液; 氫氧化 鈉標準滴定溶液: c ( N a O H ) 二 0 . 0 2 m o l / L ; 按G B / T 6 0 1 配制; 甲基紅指示液: 2 g / L乙醇溶液。4 . 5 . 2 測定步驟 稱取試 樣 1 g ( 精確至。0 0 0 2 g ) ， 置于2 5 0 m L錐形瓶中， 加人 1 0 0 m L 水， 加人3 滴甲 基紅指示液， 立即用 。 ， 0 2 mo l / L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至橙黃色即為終點。同時做空白測定。 試樣的酸度 X ( %) ， 按式( 3 ) 計算:, r c ( V: 一叭 )XM1 0 0 0A二 二 二 刀r火1 0 0 (3) 式中: c氫氧化鈉 標準滴定溶液的實際濃度， 單位為摩爾每升( m o l / L ) ;V滴定試樣溶液， 消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積， 單位為毫升(mL ) ;V o滴定空白溶液， 消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積， 單位為毫升( m 工 . ) ;m 試樣質(zhì)量， 單位為克( 9 ) ;、 硫 酸 ( 合 H M S O , ) 的 摩 爾 質(zhì) 量 的 數(shù) 值 ， 單 位 為 克 每 摩 爾 g / m o l) ( M - 4 9 ) .4 . 6水分的測定 按G B / T 1 6 0 。中的“ 卡爾 4 . 7 產(chǎn)品的檢驗與驗收 應符合G