空氣中敵敵畏DDVP測定24二硝基苯肼比色法.ppt

空氣中敵敵畏（DDVP）的測定 2,4-二硝基苯肼比色法,章征保 2012.04.25,1,實驗目的,掌握氣體采樣器的使用方法 掌握比色法測定敵敵畏的原理和方法,敵敵畏（DDVP）,純品在室溫下為無色至琥珀色的液體有芳香氣味。 敵敵畏對熱穩(wěn)定，在水溶液中水解，在堿性溶液中分解更快。在室溫下，飽和的敵敵畏水溶液會分解為磷酸氫二甲酯和二氯乙醛。分解速度約為3(半衰期為23d)。,3,原理,空氣中敵敵畏經(jīng)空氣采樣器采集溶于水中，敵敵畏經(jīng)堿水解成二氯乙醛，然后與2,4-二硝基苯肼鹽酸溶液反應生成藍色，依據(jù)其顏色的深淺進行比色定量。本方法的靈敏度是1ug/3ml。,4,器材,大型氣泡吸收管2支； 氣體采樣器（流量01L/min）； 10ml具塞比色管8支； 移液管（1ml以上用）； 移液槍（1ml以下用）； 恒溫水浴鍋； 分光光度計； 液體蒸發(fā)器。,試劑,吸收液：水 1.2N氫氧化鈉溶液（預先冰水?。?； 4N氫氧化鈉溶液； 95%乙醇； 0.1%2，4-二硝基苯肼的4N鹽酸溶液； 20g/ml的敵敵畏標準溶液和敵敵畏原液。,操作步驟一 采樣,人員分組：分6組 采樣分組：3臺采樣器，6個采樣孔，每兩組一臺采樣器，每組同學一個采樣孔，連接采樣管。 每組做一組比色列,氣泡吸收管各盛10ml水，將兩支管串聯(lián)，并與采樣器所配的安全管串聯(lián)； 連接至采樣器，放進通風櫥，采樣前要開機運行，檢查是否連接好，調(diào)節(jié)Q=0.5L /min 敵敵畏原液0.4ml加入10ml水，電磁爐加熱蒸發(fā)模擬現(xiàn)場； 敵敵畏開始蒸發(fā)時開始采樣，樣品在10min內(nèi)蒸完，但也不要過快。,樣品1,樣品2,緩沖管,實驗步驟二 標準色列,9,實驗步驟三 化學分析,1.按上表配制標準色列 2.串聯(lián)的兩管樣品液各取2.5ml置于兩個10ml具塞比色管中。以樣品最先進入的管為樣品1管 3.標準管和樣品管冰水浴5min以上 4.加入1.2N氫氧化鈉溶液0.5ml（已冰浴至0），蓋緊蓋子混勻，冰上15min 5.取出，加入0.1%2,4-二硝基苯肼的4N鹽酸溶液0.3ml，混勻。置于37水浴中保溫60min，取出冷卻至室溫。,10,6. 加入4N氫氧化鈉0.3ml，混勻。加入95%乙醇1.4ml，混勻。 7.顯色五分鐘后，用580nm波長，以標準色列的“1”管作參比調(diào)零，測吸光度值。 8.依據(jù)標準色列所得的數(shù)據(jù)繪制標準曲線，直接計算出敵敵畏含量。,11,空氣中DDVP濃度換算,12,注意事項,1.本此實驗中所用的敵敵畏、2,4-二硝基苯肼溶液是毒性較大，操作中應注意避免接觸 2.所用到的試劑中有氫氧化鈉，其濃度較高，避免接觸到皮膚引起腐蝕 3.采集氣體時，蒸發(fā)DDVP原液時，注意關上通風櫥 4.緩沖管、氣泡吸收管及氣體采樣器切記不可連接反方向 5.實驗結束后收拾臺面，每個采樣器配2支安全管，收好裝箱，用過玻璃器皿丟進廢物盆。,13,實驗報告書寫,實驗目的 實驗原理 實驗步驟（簡略書寫） 實驗結果與分析（著重分析操作過程中存在問題以及對結果的分析，評價采樣管吸