GB1886.141-2016食品安全國家標準食品添加劑d-核糖.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B1 8 8 6.1 4 12 0 1 6食品安全國家標準食品添加劑 d-核糖2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā) 布G B1 8 8 6.1 4 12 0 1 61 食品安全國家標準食品添加劑 d-核糖1 范圍本標準適用于以葡萄糖為原料用發(fā)酵法制得的食品添加劑d-核糖。2 化學名稱、 分子式、 結構式和相對分子質(zhì)量2.1 化學名稱(3R,4R,5R)- 5 -( 羥甲基) 四氫呋喃- 2,3,4 -三醇2.2 分子式C5H1 0O52.3 結構式2.4 相對分子質(zhì)量1 5 0.1 3( 按2 0 0 7年國際相對原子質(zhì)量)3 技術要求3.1 感官要求感官要求應符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤白色至微黃色狀態(tài)結晶性粉末將試樣置于一潔凈白紙上, 用目測法觀察3.2 理化指標理化指標應符合表2的規(guī)定。G B1 8 8 6.1 4 12 0 1 62 表2 理化指標項 目指 標檢驗方法d-核糖含量,w/%9 7.01 0 3.0附錄A中A.2熔點/8 0.09 0.0附錄A中A.3比旋度(2 0)-2 1.0 -1 9.0 G B/T1 4 4 5 4.5a干燥減量,w/%2.0附錄A中A.4灼燒殘渣,w/%0.2附錄A中A.5溶液透光率/%9 5.0附錄A中A.6鉛(P b) / (m g/k g)0.1G B5 0 0 9.1 2或G B5 0 0 9.7 5砷(A s) / (m g/k g)1.0G B5 0 0 9.1 1或G B5 0 0 9.7 6 a試樣濃度:4%( 質(zhì)量分數(shù)) 水溶液。3.3 微生物限量微生物限量應符合表3的規(guī)定。表3 微生物限量項 目限 量檢驗方法菌落總數(shù)/ (C F U/g)1 0 0.0G B4 7 8 9.2霉菌、 酵母菌/ (C F U/g)1 0 0.0G B4 7 8 9.1 5大腸菌群/ (C F U/g)1 0.0G B4 7 8 9.3沙門氏菌/ (N e g/2 5g)不得檢出G B4 7 8 9.4G B1 8 8 6.1 4 12 0 1 63 附 錄 A檢 驗 方 法A.1 一般規(guī)定本標準所用試劑和水, 在沒有注明其他要求時, 均指分析純試劑和G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。試驗中所用標準溶液、 雜質(zhì)標準溶液、 制劑及制品, 在沒有注明其他要求時, 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2和G B/T6 0 3的規(guī)定制備。實驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時, 均指水溶液。A.2 d-核糖含量的測定A.2.1 方法提要采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動相泵入裝有填充劑的色譜柱, 對試樣進行分離測定的色譜方法。注入的試樣, 由流動相帶入柱內(nèi), 各組分在柱內(nèi)被分離, 并依次進入檢測器, 由積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄和處理色譜信號。A.2.2 儀器和設備A.2.2.1 高效液相色譜儀。A.2.2.2 S h o d e xK S - 8 0 1或其他等效的色譜柱。A.2.2.3 1 0L定量環(huán)。A.2.2.4 電子分析天平( 萬分之一) 。A.2.3 分析要求A.2.3.1 相關雜質(zhì): 主峰前阿拉伯糖與d-核糖主峰達到完全分離。A.2.3.2 鑒別: 在含量測定項下記錄色譜圖, 對照品溶液的主峰保留時間與試樣溶液的主峰保留時間應一致。A.2.3.3 系統(tǒng)適應性: 分離度1.2、 相對標準偏差0.5%、 對稱因子1.3、 理論塔板數(shù)25 0 0。A.2.4 色譜條件A.2.4.1 流速:1.0m L/m i n。A.2.4.2 色譜柱溫度:8 0。A.2.4.3 檢測器溫度:4 0。A.2.4.4 檢測器: 折光檢測器。A.2.4.5 進樣量:1 0L。A.2.4.6 運行時間:1 5m i n。A.2.4.7 流動相: 水。A.2.5 溶液制備A.2.5.1 流動相溶液制備使用色譜級蒸餾水, 流動相要用0.4 5m的水相濾膜過濾后并超聲1 5m i n, 待用。G B1 8 8 6.1 4 12 0 1 64 A.2.5.2 雜質(zhì)溶液的配制方法精確稱取5m g阿拉伯糖置于2 5m L容量瓶中, 用2%的d-核糖溶液稀釋并定容至刻度。A.2.5.3 對照品液精確稱取三份對照品各0.5g( 精確至0.0 0 02g) 置于2 5m L容量瓶中, 用流動相溶解并定容至刻度, 搖勻待用。A.2.5.4 試樣溶液精確稱取兩份試樣各0.5g( 精確至0.0 0 02g) 置于2 5m L容量瓶中, 用流動相溶解并定容至刻度,搖勻待用。試樣與對照品溶液需要通過0.4 5m水相濾頭過濾后進樣。A.2.6 分析步驟A.2.6.1 系統(tǒng)適應性按液相色譜儀檢驗操作規(guī)程, 開啟儀器并使儀器達到穩(wěn)定狀態(tài)后, 首先進一針( 定量環(huán)1 0L) 相關雜質(zhì)( 阿拉伯糖) 溶液, 要求阿拉伯糖的分離度1.2、d-核糖主峰的對稱因子1.3、d-核糖主峰的理論塔板數(shù)25 0 0, 以驗證主峰前的相關雜質(zhì)與d-核糖主峰達到完全分離。之后進一針空白, 以驗證主峰前的相關雜質(zhì)沒有殘留峰。最后用相同體積的進樣針將三個對照品溶液按順序依次注入色譜( 定量環(huán)1 0L) , 每個對照品分別進兩針, 共計六針, 分別計算校正因子f1f6, 利用校正因子按式(A.1) 計算得R S D0.5%。相對標準偏差R S D, 按式(A.1) 計算:R S D=ni=1fi-f(n-1)f1 0 0%(A.1) 式中:fi 第i針工作對照品的校正因子, 是相應工作對照品的重量與面積的比值;f 工作對照品的平均校正因子;n 連續(xù)取了n針工作對照品校正因子,n6。A.2.6.2 測定按試樣溶液的配制, 在系統(tǒng)適應性驗證的基礎上, 先用試樣溶液清洗進樣針和進樣器后, 將試樣溶液以相同的方法注入色譜( 定量環(huán)1 0L) , 每個試樣分別進兩針平行樣, 最后再進兩針對照液, 以驗證對照液相應是否漂移, 具體按表A.1進樣順序進樣。表A.1 進樣順序序號名稱進樣針數(shù)進樣體積1雜質(zhì)溶液11 0L2空白溶液11 0L3對照溶液121 0L4對照溶液221 0LG B1 8 8 6.1 4 12 0 1 65 表A.1( 續(xù))序號名稱進樣針數(shù)進樣體積5對照溶液321 0L6試樣溶液121 0L7試樣溶液221 0L8不同于最近兩瓶的對照溶液21 0L 注1:當只有一批試樣時, 進完該批試樣最后一針后還要進兩針序號8的對照品, 該兩針對照品與試樣前面的四針對照品一起計算,f的R S D0.5%。注2:當有多批試樣時, 每批試樣之間要按序號8要求進2針對照品溶液, 該試樣之前的最后6針對照液的校正因子的平均值參與試樣結果計算,f的R S D0.5%。注3:每批檢驗記錄均要附有所有參與計算的圖譜, 圖譜上要有編號, 圖譜上要有簽名。 按外標法以峰面積計算。對照品的校正因子fi, 按式(A.2) 計算:fi=MS(A.2) 式中:M 對照品的質(zhì)量, 單位為克(g) ;S 對照品的主峰峰面積。對照品的平均校正因子f, 按式(A.3) 計算:f=f1+f66(A.3) 式中:f1f6 對照品的校正因子。d-核糖含量的質(zhì)量分數(shù)w1, 按式(A.4) 計算:w1=SPfM(1-w2)1 0 0%(A.4) 式中:S 試樣主峰峰面積;P 對照品的含量,%;f 對照品的平均校正因子;M 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;w2 試樣的干燥減量質(zhì)量的含量,%。A.2.7 注意事項A.2.7.1 壓力表無壓力顯示或壓力波動時不能進行分析, 應檢查泵中氣泡是否已排除, 各連接處有無漏液, 排除故障后方能進行操作。A.2.7.2 色譜柱與進樣器及其出口端與檢測器之間應無死體積連接, 以免試樣擴散影響分離。A.2.7.3 進樣前, 色譜柱應用流動相充分沖洗平衡。A.2.7.4 新柱被污染后用適當溶劑沖洗時, 應將其出口端與檢測器脫開, 避免污染。G B1 8 8 6.1 4 12 0 1 66 A.3 熔點測定法A.3.1 方法提要物質(zhì)在一個大氣壓下, 由固態(tài)熔化成液態(tài)達到平衡時的溫度, 或融熔時同時分解的溫度, 或在熔化時初熔至全熔化時經(jīng)歷的溫度范圍。A.3.2 儀器和設備A.3.2.1 目視熔點儀: 精度為0.1, 范圍02 8 0。A.3.2.2 毛細管: 中性硬質(zhì)玻璃制成, 一端熔封, 內(nèi)徑0.9mm1.1mm, 壁厚0.1 0mm0.1 5mm, 長度約為1 5 0mm。A.3.2.3 玻璃管:1 0mm8 0 0mm。A.3.2.4 瑪瑙或玻璃質(zhì)的研缽:6 0mm。A.3.3 分析步驟A.3.3.1 將研細后的試樣放于-0.1MP a5 02 真空干燥箱中( 放置適量五氧化二磷) 干燥3h,取出后立即裝入清潔且干燥的毛細管中, 取一1 0mm8 0 0mm的潔凈干燥的玻璃管, 直立于玻璃板上, 將裝有試樣的毛細管放在玻璃管的上端口中, 使其自由落下, 反復數(shù)次, 直到毛細管中試樣高度比較準確緊縮至3mm, 將毛細管的另一端用真空油脂封住待測。A.3.3.2 將熔點儀設定起始溫度為7 0, 升溫速率為1.5/m i n, 待儀器達到起始溫度后將裝好試樣的毛細管插入樣品池中測定, 直接目測記錄初熔與終熔數(shù)據(jù), 平行測定3次,3次結果之間不得超過0.2, 取其算術平均值, 作為分析結果。A.4 干燥減量的測定A.4.1 方法提要在溫度低于1 0 0( 包括1 0 0) 、 壓力在2.7 6k P a以下并在五氧化二磷存在下, 用電熱減壓干燥箱或減壓干燥器將試樣干燥至恒重。A.4.2 儀器和設備A.4.2.1 電子分析天平( 萬分之一) 。A.4.2.2 真空干燥箱。A.4.2.3 旋片式真空泵。A.4.2.4 扁形稱量瓶。A.4.3 分析步驟精確稱取1.0g( 精確至0.0 0 02g) 試樣, 平鋪于已在-0.1MP a5 02條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中( 試樣厚度不可超過5mm) , 再將試樣放入-0.1MP a5 02的盛有適量五氧化二磷為干燥劑的真空干燥箱中, 并抽真空( 真空壓力保持在-0.1MP a 0.0 5MP a) , 保持干燥3h后, 移置干燥器內(nèi), 冷卻至室溫, 精密稱定。在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1h, 直至連續(xù)兩次干燥后稱量的差值小于0.3m g。 G B1 8 8 6.1 4 12 0 1 67 A.4.4 結果計算干燥減量的質(zhì)量分數(shù)w2, 按式(A.5) 計算:w2=m1-m2m1-m01 0 0%(A.5) 式中:m1 干燥前試樣和稱量瓶的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m2 干燥后試樣和稱量瓶的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m0 稱量瓶的質(zhì)量, 單位為克(g) 。A.4.5 注意事項A.4.5.1 減壓干燥宜選用單層玻璃蓋的稱量瓶。如用玻璃蓋為雙層中空, 減壓時, 稱量瓶蓋切勿放入減壓干燥箱內(nèi), 應放在另一普通干燥器內(nèi)。A.4.5.2 減壓干燥器內(nèi)部為負壓, 開啟前應注意緩緩旋開進氣閥, 使干燥空氣進入, 并避免氣流吹散試樣。A.4.5.3 裝有試樣的稱量瓶應盡量于溫度計附近, 以免因箱內(nèi)溫度不均勻產(chǎn)生溫度誤差。A.5 灼燒殘渣的測定A.5.1 方法提要試樣經(jīng)炭化后加入硫酸, 灼燒使有機物破壞, 生成硫酸灰分, 稱殘渣重, 計算出試樣中灼燒殘渣的量。A.5.2 試劑和材料A.5.2.1 硫酸。A.5.2.2 變色硅膠。A.5.3 儀器和設備A.5.3.1 瓷坩堝。A.5.3.2 高溫爐( 范圍09 0 0) 。A.5.3.3 坩堝鉗。A.5.3.4 電子分析天平( 萬分之一) 。A.5.3.5 可調(diào)式電爐。A.5.3.6 1m L吸管。A.5.3.7 干燥器。A.5.4 分析步驟精確稱取1.0g( 精確至0.0 0 02g) 試樣, 置已在5 0 06 0 0高溫爐中灼燒至恒重的坩堝中。電爐上緩緩加熱灼燒至試樣全部炭化呈黑色, 并不再冒煙, 放冷至室溫。滴加硫酸0.5m L1m L使炭化物全部濕潤, 繼續(xù)在電爐上加熱至硫酸蒸氣除盡, 白煙完全消失( 以上操作應在通風柜內(nèi)進行) 。將坩堝置高溫爐內(nèi), 坩堝蓋斜蓋于坩堝上, 在5 0 06 0 0的高溫爐中熾灼約3h, 使試樣完全灰化。移置干G B1 8 8 6.1 4 12 0 1 68 燥器內(nèi), 冷卻至室溫( 約1h) , 精密稱定, 如果不合格, 則重新加硫酸浸潤, 重復前面步驟進行加熱和灼燒, 精密稱定。在規(guī)定條件下繼續(xù)灼燒3 0m i n, 直至連續(xù)兩次灼燒后稱量的差值小于0.3m g。A.5.5 結果計算灼燒殘渣的質(zhì)量分數(shù)w3, 按式(A.6) 計算:w3=m2-m0m1-m01 0 0%(A.6) 式中:m2 恒重后殘渣和坩堝的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m0 恒重后坩堝的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m1 恒重后坩堝與試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。A.5.6 注意事項A.5.6.1 炭化與灰化的前一段操作應在通風柜內(nèi)進行。試樣放入高溫爐前, 完全炭化并除盡硫酸蒸氣, 必要時, 高溫爐應加裝排氣管道。A.5.6.2 坩堝應編碼標記, 蓋子與坩堝應編碼一致。從高溫爐中取出時的溫度、 先后次序、 在干燥器內(nèi)的放冷時間以及稱量順序, 均應前后一致; 同一干燥內(nèi)同時放置的坩堝不宜超過4個, 否則不易達到恒重。A.5.6.3 坩堝放冷后干燥器內(nèi)易形成負壓, 應小心開啟干燥器, 以免吹散坩堝內(nèi)的輕質(zhì)殘渣。A.5.6.4 灼燒殘渣如需留作重金屬檢查