[地方標(biāo)準(zhǔn)]-DB33 532.5-2005 無公害中藥材 浙貝母 第5部分：質(zhì)量要求.doc

db33/t .12004db33浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布2005-02-28實(shí)施2005-01-31發(fā)布無公害中藥材 浙貝母第5部分:質(zhì)量安全要求non-environmental pollution chinese medicinal materials:bulbus fritillariae thunbergiipart 5：quality and safety requirement db33/ 532.52005浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)ics 65.020.20b38備案號(hào)：i1db33/ 532.52005前 言本部分3.3、3.4為強(qiáng)制性條款。db33/ 5322005 無公害中藥材 浙貝母分為五個(gè)部分： 第1部分：產(chǎn)地環(huán)境第2部分：種鱗莖第3部分：生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程第4部分：收獲與加工第5部分：質(zhì)量安全要求本部分是db33/ 5322005的第5部分。本部分由浙江省農(nóng)業(yè)廳提出并歸口。 本部分起草單位：磐安縣中藥材研究所、磐安縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局。本部分主要起草人：潘蘭蘭、陳斌龍、陳玉華。 i無公害中藥材 浙貝母第5部分:質(zhì)量安全要求1 范圍db33/ 5322005的本部分規(guī)定了無公害浙貝母的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和貯存。本部分適用于無公害浙貝母的質(zhì)量安全要求。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過 db33/ 5322005的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。gb/t 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志gb/t 5009.11 食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定gb/t 5009.12 食品中鉛的測(cè)定gb/t 5009.13 食品中銅的測(cè)定gb/t 5009.15 食品中鎘的測(cè)定gb/t 5009.17 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定gb/t 5009.22 食品中黃曲霉毒素bl的測(cè)定wm 2 藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國藥典2000年版一部附錄a:藥材取樣法中華人民共和國藥典2000年版一部附錄：重金屬檢測(cè)方法中華人民共和國藥典2000年版一部附錄ix ：水分測(cè)定法中華人民共和國藥典2000年版一部附錄：灰分測(cè)定中華人民共和國藥典2000年版一部附錄 q：有機(jī)氯農(nóng)藥測(cè)定法3 質(zhì)量安全要求3.1 浙貝母商品外觀質(zhì)量等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)浙貝母商品外觀質(zhì)量等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)見表1。表1 浙貝母商品外觀質(zhì)量等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目元寶貝(大貝)珠 貝一 級(jí)二 級(jí)一 級(jí)二 級(jí)外 觀略呈新月形，外表面類白色至淡黃色，內(nèi)表面白色或淡棕色，被有白色粉末。無雜質(zhì)、蟲蛀、霉變呈扁圓形，表面類白色，外層鱗葉2瓣，肥厚，略似腎形，互相抱合，內(nèi)有小鱗葉23枚及干縮的殘莖，無雜質(zhì)、蟲蛀、霉變質(zhì)地、斷面質(zhì)硬而脆，易折斷，斷面白色至黃白色，富粉性質(zhì)硬而脆，易折斷，斷面白色至黃白色，富粉性氣 味氣微，味微苦氣微，味微苦形體形體完整，大小均勻形體大多完整形體完整，大小均勻，間有對(duì)開瓣形體完整，間有對(duì)開瓣次 貝無碎貝、無僵個(gè)間有碎貝，含極少量僵個(gè)無僵個(gè)，含極少量碎貝、貝芯間有碎貝、貝芯，含極少量僵個(gè)3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2中的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)水分，g/100g 14.0總灰分，g/100g 4.0酸不溶性灰分，g/100g 1.53.3 重金屬及其他有害物質(zhì)限量指標(biāo)重金屬及其他有害物質(zhì)限量指標(biāo)見表3。表3 重金屬及其他有害物質(zhì)限量指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)重金屬總量，mg/kg 20.0砷（以as計(jì)），mg/kg 2.0汞（以hg計(jì)），mg/kg 0.2表3（續(xù)）鉛（以pb計(jì)），mg/kg 5.0鎘（以cd計(jì)），mg/kg 0.3銅（以cu計(jì)），mg/kg 20.0黃曲霉毒素1,g/kg 53.4 農(nóng)藥殘留限量指標(biāo)農(nóng)藥殘留限量指標(biāo)見表4。表4 農(nóng)藥殘留限量指標(biāo) 項(xiàng) 目指 標(biāo)六六六，mg/kg 0.2ddt，mg/kg 0.2五氯硝基苯（pcnb），mg/kg 0.1注：國家禁用、限用農(nóng)藥從其規(guī)定。4 試驗(yàn)方法4.1 商品浙貝母鑒別4.1.1 性狀鑒別元寶貝，為鱗莖外層的單瓣鱗葉，略呈新月形，高1cm2cm，直徑2cm3.5cm。外表面類白色至淡黃色，內(nèi)表面白色或淡棕色，被有白色粉末。質(zhì)硬而脆，易折斷，斷面白色至黃白色，富粉性。氣微，味微苦。珠貝，為完整的鱗莖，呈扁圓形，高1cm1.5cm，直徑1cm2.5cm。表面類白色，外層鱗葉2瓣，肥厚，略呈腎形，互相抱合，內(nèi)有小鱗葉2枚3枚及干縮的殘莖。4.1.2 顯微鑒別本品粉末淡黃白色。淀粉粒甚多，單粒卵形、廣卵形或橢圓形，直徑6m56m,臍點(diǎn)點(diǎn)狀、裂縫狀、人字狀或馬蹄狀，位于較小端，層紋大多明顯；偶見半復(fù)粒及復(fù)粒，復(fù)粒由2分粒組成。表皮細(xì)胞類多角形或長方形，垂周壁連珠狀增厚；有時(shí)可見氣孔，副衛(wèi)細(xì)胞4個(gè)5個(gè)，草酸鈣結(jié)晶細(xì)小，多呈顆粒狀，有的呈梭形、方形或細(xì)桿狀。導(dǎo)管多為螺紋，直徑至18m。4.1.3 理化鑒別4.1.3.1 取本品橫切片，加碘試液2滴3滴，即顯藍(lán)紫色，但邊緣一圈仍為類白色。4.1.3.2 取本品粗粉1g，加70%乙醇20ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?%鹽酸溶液5ml使溶解，濾過，取濾液分置兩支試管中，一管中加碘化鉍鉀試液3滴，生成橘紅色沉淀；另一管中加硅鎢酸試液1滴3滴，生成白色絮狀沉淀。4.1.3.3 取本品粉末，置紫外光燈（365nm）下觀察，顯亮淡綠色熒光。4.1.3.4 取本品粉末5g，加濃氨試液2ml與苯20ml，放置過夜，濾過，取濾液8ml，蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液。另取貝母素甲與貝母素乙對(duì)照品，加氯仿制成每1ml各含2mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10l20l，對(duì)照品溶液10l，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠g薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-濃氨試液（17:2:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。4.2 浙貝母商品規(guī)格等級(jí)通過目測(cè)、手感、鼻嗅、嘴嘗方法辨別。4.3 理化指標(biāo)4.3.1 水分的測(cè)定：按中華人民共和國藥典2000年版一部附錄ix h的規(guī)定執(zhí)行。4.3.2 總灰分的測(cè)定：按中華人民共和國藥典2000年版一部附錄ix k的規(guī)定執(zhí)行。4.3.3 酸不溶性灰分的測(cè)定：按中華人民共和國藥典2000年版一部附錄的規(guī)定執(zhí)行。4.4 重金屬及其他有害物質(zhì)限量指標(biāo)4.4.1 重金屬總量的測(cè)定按中華人民共和國藥典2000年版一部附錄ix e的規(guī)定執(zhí)行。4.4.2 砷的測(cè)定按gb/t 5009.11的規(guī)定執(zhí)行。4.4.3 汞的測(cè)定按gb/t 5009.17的規(guī)定執(zhí)行。4.4.4 鉛的測(cè)定按gb/t 5009.12的規(guī)定執(zhí)行。4.4.5 鎘的測(cè)定按gb/t 5009.15的規(guī)定執(zhí)行。4.4.6 銅的測(cè)定按gb/t 5009.13的規(guī)定執(zhí)行。4.4.7 黃曲霉毒素b1測(cè)定按gb/t 5009.22規(guī)定執(zhí)行。4.5 農(nóng)藥殘留限量指標(biāo)4.5.1 六六六的測(cè)定：按中華人民共和國藥典2000年版一部附錄ix q的規(guī)定執(zhí)行。4.5.2 ddt的測(cè)定：按中華人民共和國藥典2000年版一部附錄ix q的規(guī)定執(zhí)行。4.5.3 五氯硝基苯的測(cè)定：按中華人民共和國藥典2000年版一部附錄ix q的規(guī)定執(zhí)行。5 檢驗(yàn)規(guī)則5.1 批次同一產(chǎn)地、同時(shí)采收、同時(shí)加工、同一等級(jí)的浙貝母作為一個(gè)檢驗(yàn)批次。5.2 取樣方法按中華人民共和國藥典2000年版一部附錄a的規(guī)定執(zhí)行。5.3 檢驗(yàn)分類5.3.1 交收檢驗(yàn)每批次產(chǎn)品交收前，生產(chǎn)者應(yīng)進(jìn)行交收檢驗(yàn)，檢驗(yàn)內(nèi)容為質(zhì)量等級(jí)指標(biāo)、標(biāo)志、包裝，檢驗(yàn)合格并附合格證的產(chǎn)品方可交收。交收檢驗(yàn)也可根據(jù)產(chǎn)品接收方要求進(jìn)行。通過流通領(lǐng)域應(yīng)按有關(guān)規(guī)定和標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)。5.3.2 型式檢驗(yàn)型式試驗(yàn)是對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行全面考核，即對(duì)本部分規(guī)定的全部要求進(jìn)行檢驗(yàn)，型式試驗(yàn)周期每年進(jìn)行一次。出現(xiàn)下列情況之一時(shí)須做型式試驗(yàn)：a) 國家及有關(guān)部門提出要求時(shí)；b) 種植技術(shù)、生產(chǎn)條件和加工工藝等有重大改變時(shí)。5.4 判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果全部符合標(biāo)準(zhǔn)者，則該批為合格。否則，在同一批次中加倍抽取樣品對(duì)不合格指標(biāo)復(fù)檢一次，若復(fù)檢結(jié)果仍有原有指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，則判定該批產(chǎn)品為不合格。6 標(biāo)識(shí)、包裝、貯藏和運(yùn)輸6.1 標(biāo)識(shí)6.1.1 標(biāo)志：包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志按gb/t 191規(guī)定執(zhí)行。6.1.2 標(biāo)簽：產(chǎn)品應(yīng)附標(biāo)簽，標(biāo)明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)單位名稱、詳細(xì)地址、生產(chǎn)日期、批號(hào)、質(zhì)量等級(jí)、保質(zhì)期或保存期、凈含量、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)和商標(biāo)等內(nèi)容，標(biāo)簽要醒目、整齊，字跡應(yīng)清晰、完整、準(zhǔn)確。6.2 包裝6.2.1 包裝必須符合牢固、整潔、防潮、美觀的要求。6.2.2 包裝材料應(yīng)符合 wm 2標(biāo)準(zhǔn)要求。6.3 貯藏6.3.1 貯藏倉庫要求a）倉庫清潔無異味，