（魯京津瓊專用）高考化學(xué)一輪復(fù)習第九章微考點72練習.docx

微考點721(2018安徽“江南十?！甭?lián)考)丙烯酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某實驗小組制取丙烯酸甲酯的裝置如圖所示：CH2=CHCOOHHOCH3CH2=CHCOOCH3H2O取10.0g丙烯酸和6.0g甲醇放置于三頸燒瓶中，連接好冷凝管，用攪拌棒攪拌，水浴加熱。充分反應(yīng)后，冷卻，向混合液中加入5%Na2CO3溶液洗至中性。分液，取上層油狀液體，再用無水Na2SO4干燥后蒸餾，收集7090餾分?？赡苡玫降男畔ⅲ悍悬c溶解性毒性丙烯酸141與水互溶，易溶于有機溶劑有毒甲醇65與水互溶，易溶于有機溶劑易揮發(fā)，有毒丙烯酸甲酯80.5難溶于水，易溶于有機溶劑易揮發(fā)回答下列問題：(1)儀器c的名稱是_。(2)混合液用5%Na2CO3溶液洗滌的目的是_。(3)請寫出配制100g5%Na2CO3溶液所使用的玻璃儀器_。(4)關(guān)于產(chǎn)品的蒸餾操作(夾持裝置未畫出)，下圖中有2處錯誤，請分別寫出_。(5)為檢驗產(chǎn)率，設(shè)計如下實驗：將油狀物質(zhì)提純后平均分成5份，取出1份置于錐形瓶中，加入2.5molL1的KOH溶液10.00mL，加熱使之完全水解。用酚酞作指示劑，向冷卻后的溶液中滴加0.5molL1的HCl溶液，中和過量的KOH，滴到終點時共消耗鹽酸20.00mL。計算本次酯化反應(yīng)丙烯酸的轉(zhuǎn)化率_。2(2019鄭州模擬)M是一種常見的工業(yè)原料，實驗室制備M的化學(xué)方程式、裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：對甲苯乙酮苯甲醛M苯甲酸熔點/282675沸點/225179249水中溶解性不溶微溶較小微溶乙醇中溶解性易溶混溶較小溶實驗步驟如下：往100mL三頸燒瓶中依次加入1.3g氫氧化鈉、12mL水、7.5mL95%乙醇、3.4mL對甲苯乙酮、2.6mL苯甲醛，控制反應(yīng)溫度在2530，攪拌2.53h。反應(yīng)結(jié)束后，改用冰水浴冷卻三頸燒瓶，繼續(xù)攪拌至有大量固體析出。抽濾，先用冰冷的水洗滌，然后用少量冰冷的95%乙醇洗滌。抽濾，壓干，得粗產(chǎn)物。請回答下列問題：(1)苯甲醛存放過程中會部分被氧化成苯甲酸，提純苯甲醛的方法是_。(2)A裝置中球形冷凝管的作用是_，冷卻水從_口流出。(3)用冰水浴冷卻反應(yīng)后的三頸燒瓶，析出大量固體的原因是_。(4)抽濾過程中使用抽氣泵抽真空前，關(guān)閉活塞_，抽濾結(jié)束打開活塞_恢復(fù)體系壓強。(5)用水洗滌晶體的主要目的是_。(6)用95%乙醇洗滌晶體是為了除去_。洗滌晶體的操作方法是_。3由正丁醇(用nC4H9OH表示)制備正溴丁烷(沸點：101.6)的反應(yīng)如下所示：nC4H9OHNaBrH2SO4nC4H9BrNaHSO4H2O副反應(yīng)：nC4H9OHCH3CH2CH=CH2H2O2nC4H9OH(nC4H9)2OH2O3H2SO4(濃)2NaBr(s)=2NaHSO4Br2SO22H2O已知反應(yīng)物及其用量：固體NaBr0.24mol，nC4H9OH0.20mol，濃H2SO429mL，H2O20mL。制備過程經(jīng)歷如下五個步驟，試回答下列問題：.投料：在圓底燒瓶中加入20mL水，再慢慢加入29mL濃硫酸，混合均勻并冷卻至室溫后，再依次加入0.20mol正丁醇(約18mL)和0.24mol溴化鈉，充分振蕩后加入幾粒沸石。(1)冷卻至室溫后再加正丁醇和溴化鈉的目的是_(填字母)。A減少HBr的揮發(fā)B防止正丁醇的揮發(fā)C防止溴化鈉被氧化D防止溫度過高導(dǎo)致炭化結(jié)焦(2)本反應(yīng)中硫酸與溴化鈉作用生成氫溴酸，氫溴酸與正丁醇作用發(fā)生取代反應(yīng)生成正溴丁烷。硫酸的用量和濃度過大都對本制備不利的主要原因是_。.加熱回流：反應(yīng)裝置選擇而不選擇的原因是_。在反應(yīng)裝置中冷凝水應(yīng)該從_(填“A”或“B”)端進水。.分離粗產(chǎn)物：反應(yīng)結(jié)束待反應(yīng)液冷卻后，用直形冷凝管換下球形冷凝管，將其變?yōu)檎麴s裝置進行蒸餾，得到的粗產(chǎn)物中除主產(chǎn)品外，還含下列選項中的_(填序號)。nC4H9OHSO2(nC4H9)2OBr2NaHSO4H2OH2SO4.洗滌粗產(chǎn)物：將餾出液移至分液漏斗中，加入等體積的水洗滌后，分液得有機層。如果不能判斷哪層是有機層，可以用_方法來判斷。對有機層進行洗滌除雜、除水后可得到粗產(chǎn)品。.收集產(chǎn)物：將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，加熱蒸餾，收集99103的餾分。要證明最終產(chǎn)物是nC4H9Br，方法是_。4三苯甲醇(COH)是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，實驗室合成三苯甲醇的流程如圖甲所示，裝置如圖乙所示。已知：格氏試劑容易水解：H2OMg(OH)Br(堿式溴化鎂)相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下：物質(zhì)熔點/沸點/溶解性三苯甲醇164.2380不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有機溶劑乙醚116.334.6微溶于水，溶于乙醇、苯等有機溶劑溴苯30.7156.2不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機溶劑苯甲酸乙酯34.6212.6不溶于水Mg(OH)Br常溫下為固體能溶于水，不溶于醇、醚等有機溶劑三苯甲醇的相對分子質(zhì)量是260，純凈固體有機物一般都有固定熔點。請回答以下問題：(1)圖乙中玻璃儀器B的名稱為_；裝有無水CaCl2的儀器A的作用是_。(2)圖乙中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是_；制取格氏試劑時要保持微沸，可以采用_加熱方式。(3)制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等雜質(zhì)，可以設(shè)計如下提純方案，請?zhí)顚懭缦驴瞻祝浩渲?，操作為_；洗滌液最好選用_(填字母)；A水B乙醚C乙醇D苯檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為_。(4)純度測定：稱取2.60g產(chǎn)品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉(乙醚與鈉不反應(yīng))，充分反應(yīng)后，測得生成的氣體在標準狀況下的體積為100.80mL。則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分數(shù)為_。答案精析1(1)分液漏斗(2)除去混合液中的丙烯酸和甲醇(降低丙烯酸甲酯的溶解度)(3)燒杯、玻璃棒、量筒、膠頭滴管(4)溫度計水銀球位置、尾接管與錐形瓶接口密封(5)54.0%解析(2)用5% Na2CO3溶液洗滌混合液是為了除去混合液中的丙烯酸和甲醇，以便蒸餾時得到較純的丙烯酸甲酯。(3)配制100 g 5% Na2CO3溶液時，將稱量的5.0 g Na2CO3固體加入燒杯中，用量筒量取95 mL的水倒入燒杯中，用玻璃棒攪拌溶解得到所配溶液，因此所需玻璃儀器有燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管。(4)蒸餾時，溫度計是用來測被冷凝蒸汽溫度的，故溫度計水銀球位置錯了；尾接管與錐形瓶接口應(yīng)與大氣相通。(5)丙烯酸甲酯水解消耗的KOH的物質(zhì)的量為2.5 molL110.00 mL103 LmL10.5 molL120.00 mL103 LmL10.015 mol。酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化的丙烯酸的物質(zhì)的量生成的丙烯酸甲酯物質(zhì)的量丙烯酸甲酯水解消耗的KOH的物質(zhì)的量，酯化反應(yīng)丙烯酸的轉(zhuǎn)化率為100%54.0%。2(1)蒸餾(或其他合理答案)(2)冷凝回流b(3)M的溶解度隨溫度的降低而減小(4)cc(5)除去氫氧化鈉(6)對甲苯乙酮、苯甲醛往漏斗中添加乙醇至浸沒晶體為止，抽濾，重復(fù)以上操作2至3次解析(1)根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知，苯甲醛的沸點為179 ，苯甲酸的沸點為249 ，兩者沸點相差較大，可用蒸餾法分離提純。(2)球形冷凝管的作用是冷凝回流，冷卻水從b口流出。(3)結(jié)合題意可知，用冰水浴冷卻反應(yīng)后的三頸燒瓶，析出的大量固體為M，說明M的溶解度隨溫度的降低而減小。(4)抽真空要關(guān)閉活塞c，抽濾結(jié)束后打開活塞c，空氣進入裝置恢復(fù)體系壓強。(5)結(jié)合實驗步驟中加入的藥品知，水洗主要是為了除去氫氧化鈉。(6)由表中各物質(zhì)在乙醇中的溶解性可知，用95%乙醇洗滌，是為了除去對甲苯乙酮、苯甲醛。洗滌晶體的操作方法：往漏斗中添加乙醇至浸沒晶體為止，抽濾，重復(fù)以上操作2至3次。3.(1)ABC(2)會促進副反應(yīng)進行.可以防止揮發(fā)性尾氣進入空氣污染環(huán)境B.從任意一層取少量液體加水，如混溶則該層為水層，不混溶則為有機層.測定產(chǎn)品的沸點4(1)球形冷凝管防止空氣中的水蒸氣進入裝置，使格氏試劑水解(2)平衡壓強，便于漏斗內(nèi)試劑順利滴下水浴(3)蒸餾(或分餾)A取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈(4)90%解析(1)圖乙中玻璃儀器B的名稱是球形冷凝管，A的作用是防止空氣中的水蒸氣進入裝置，使格氏試劑水解。(2)使用滴液漏斗可讓上下氣體壓強相同，保證液體順利滴下。(3)三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物，三苯甲醇的沸點最高，所以先用蒸餾的方法除去有機雜質(zhì)，