工業(yè)碳酸鈉的測定方法.ppt

工業(yè)碳酸鈉的測定方法,化學(xué)工程系 09工業(yè)分析與檢驗(yàn),項(xiàng)目目的,1、了解工業(yè)碳酸鈉測定方法的主題內(nèi)容和適用范圍 2、了解工業(yè)碳酸鈉的產(chǎn)品分類 3、了解工業(yè)碳酸鈉測定方法的技術(shù)要求和標(biāo)準(zhǔn) 4、掌握各測定標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法,主題內(nèi)容與適用范圍,1、本標(biāo)準(zhǔn)適用于以工業(yè)鹽或天然堿為原料，由氨堿法、聯(lián)堿法或其他方法制得的工業(yè)碳酸鈉。 2、該產(chǎn)品主要用于化工、玻璃、冶金、造紙、印染、合成洗滌劑、石油化工等工業(yè)。,產(chǎn)品分類,工業(yè)碳酸鈉分為三種類別： 1、類為特種工業(yè)用重質(zhì)碳酸鈉。適用于制造顯象管玻殼、浮法玻璃、光學(xué)玻璃等。 2、類為一般工業(yè)鹽及天然堿為原料生產(chǎn)的工業(yè)碳酸鈉。包括輕質(zhì)碳酸鈉和重質(zhì)碳酸鈉。 3、類為硫酸鈉型鹵水鹽為原料聯(lián)堿法生產(chǎn)的工業(yè)碳酸鈉。包括輕質(zhì)碳酸鈉和重質(zhì)碳酸鈉,技術(shù)要求,1、外觀：類為白色細(xì)小顆粒。、類輕質(zhì)碳酸鈉為白色結(jié)晶粉末，重質(zhì)碳酸鈉為白色細(xì)小顆粒。 2、 工業(yè)碳酸鈉應(yīng)符合下表要求： 表格,試驗(yàn)方法,1、本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和GB 6682中規(guī)定的三級水。 2、試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB 601,GB 602,GB 603之規(guī)定制備。 3、各檢驗(yàn)方法,總堿量測定（重點(diǎn)） 氯化物含量測定 鐵含量測定 碳酸鹽含量測定,一、總堿量的測定（重點(diǎn)）,采用國標(biāo)工業(yè)用碳酸鈉 總堿量的測定 滴定法。 1、 方法提要 以澳甲酚綠一甲基紅混合液為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定總堿量。 2 、試劑和材料. （1） 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (HCl）約lmol/L; （2）澳甲酚綠甲基紅混合指示液。 3 、儀器、設(shè)備. （1） 稱量瓶：30mm X 25mm；或瓷柑渦：容量30mL,4、分析步驟 （1）稱取約1. 7g試樣，置于已恒重的稱量瓶或瓷柑竭中，移入烘箱或高溫爐內(nèi)，在250-270下烘至0恒重 ，精確至0. 0002g。 （2）將試料倒入錐形瓶中，再準(zhǔn)確稱量稱量瓶或瓷增竭的質(zhì)量。兩次稱量之差為試料的質(zhì)量。 （3）用50mL水溶解試料，加10滴澳甲酚綠一甲基紅混合指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試驗(yàn)溶液由綠色變?yōu)榘导t色。 （4）煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至暗紅色。 （5）同時(shí)做空白試驗(yàn)。,5、計(jì)算 總堿量（以Na2CO3計(jì)）X（%）按式（1）計(jì)算： X=(c*V*0.05300)/m*100=(5.300*c*V)/m （1） 式中 c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； m試樣質(zhì)量，g； 0.05300與1.00ml鹽酸溶液c(HCl)1.000mol/L相當(dāng)?shù)奶妓徕c的質(zhì)量，g； 兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.2%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。,二、氯化物的測定 （一）、汞量法 1、原理： 在微酸性溶液中，用強(qiáng)電離的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液將氯 離子轉(zhuǎn)化成弱電離的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指 示劑與過量的Hg2+生成紫紅色絡(luò)合物來判斷終點(diǎn)。,2、試劑和材料 硝酸(GB 626）溶液；1+1； 硝酸（GB 626)溶液：1+7； 氫氧化鈉（GB 629）溶液：40g/L; 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c1/2Hg(NO3)2H2O約為0.05mol/L。 澳酚藍(lán)（HG 3-1224）指示液：lg/L; 二苯偶氮碳酞餅指示液：59L。 3、儀器、設(shè)備 微量滴定管：分度值為0.01或0. 02mL,4、測定步驟 （1）稱量約2g試樣，精確到0.01g，置于250ml錐形瓶中，加40ml水和2滴溴酚藍(lán)指示液，滴加1+1硝酸溶液中和試樣至黃色后，再滴加氫氧化鈉溶液至溶液呈藍(lán)色，再用1+7硝酸溶液調(diào)到溶液恰呈黃色并過量2-3滴 （2）加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色。 （3）同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。,5、 計(jì)算 氯化物（以NaCl計(jì)）含量X（%）按式（2）計(jì)算： Xc*(VV0)*0.05844/m(1X0)*1005.844c*(VV0)/m(1X0) （2） 式中 c硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； V滴定所消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； V0空白滴定所消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； m試樣的質(zhì)量，g； X0由GB2372測定燒失量的百分含量； 0.05844與1.00ml硝酸汞溶液c1/2Hg(NO3)2H2O1.000mol/L相當(dāng)?shù)穆然c的質(zhì)量，g。 兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.02%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。,（二）電位滴定法 1 、原理 在酸性水溶液中，以銀電極為測量電極，甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，借助于電位突躍確定其反應(yīng)終點(diǎn)。 2、試劑和溶液 硝酸：1+1溶液； 硝酸鉀：室溫飽和溶液； 溴酚藍(lán)：1g/L乙醇溶液； 氯化鈉（基準(zhǔn)試劑）:c(NaCl)0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液； 稱量2.9225g預(yù)先在500-600下烘至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉，精確到0.0002g，置于燒杯 中，加水溶液后移入1000ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻。 硝酸銀：c（AgNO3）約為0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；,3、測定步驟 稱量8.75g硝酸銀，精確到0.01g，溶于1000ml水中，搖勻，溶液保 存于棕色瓶中。 用移液管移取5ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100ml燒杯中，加40ml 水，放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動攪拌器，加 2滴溴酚藍(lán)指示液，滴加硝酸溶液至溶液恰呈黃色。把測量電極和 參比電極插入溶液中，連接電位計(jì)接線，調(diào)整電位計(jì)零點(diǎn)，記錄起 始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，先加入4.00ml，再逐次加入 0.10ml。記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液后的總體積和對應(yīng)的電位值 E，計(jì)算出連續(xù)增加的電位值1E和1E之差2E。1E的最大 值即為滴定的終點(diǎn)，終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E。 4、計(jì)算（公式同上方法） 滴定至終點(diǎn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積按下式計(jì)算： VV0b/BV1,三、鐵含量測定方法,（1）稱取log試樣，精確至0. 01g,置于燒杯中，加少量水潤濕，滴加35mL鹽酸溶液(1+1),煮沸3 5min，冷卻（必要時(shí)過濾），移入250mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。 （2）用移液管移取50mL(或25mL）試驗(yàn)溶液，置于10oml.燒杯中。另取7mL（或3. 5mL)鹽酸溶液(1+ 1)于另一燒杯中，用氨水(2+3)中和后，與試驗(yàn)溶液一并用氮水(1+9)和鹽酸溶(1+3)調(diào)節(jié)pH值為2(用精密pH試紙檢驗(yàn)）。分別移入 l 00mL容量瓶中，以下操作按GB 3049第5.3.2條及5.3.3條規(guī)定，選用3cm吸收池，以水為參比，測定試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液的吸光度。 （3）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,四、硫酸鹽含量的測定 （一）硫酸鋇重量法 仲裁法 1、方法提要 溶解試樣并分離不溶物，在稀鹽酸介質(zhì)中使硫酸鹽 沉淀為硫酸鋇，將得到的沉淀進(jìn)行分離，在800士 25下灼燒后稱量。 2、試劑和溶液 鹽酸（GB 622)溶液：1+1; 氨水（GB 631），氯化鋇（GB 652）溶液：1008/L; 硝酸銀（GB 670)溶液：5g/L,用少量水溶解0. 5g硝酸銀，加20mL硝酸溶液（(1+1)，用水 稀釋至 100mL，搖勻。甲基橙（HGB 3089）指示液：lg/Lo,3、分析步驟 （1）稱取約20g試樣，精確至0. Olg，置于燒杯中，加50mL水，攪拌，滴加70ml.鹽酸溶液中和試料并使之酸化，用中速定量濾紙過濾。濾液和洗液收集于燒杯中，控制試驗(yàn)溶液體積約250mL。滴加3滴甲基橙指示液，用氨水中和后再加6mL鹽酸溶液酸化，煮沸，在不斷攪拌下滴加25mL氯化鋇溶液（約90S加完），在不斷攪拌下繼續(xù)煮沸2min。 （2）在沸水浴上放置2h，停止加熱，靜置4h，用慢速定量濾紙過濾，用熱水洗滌沉淀直到取l OmL濾液與1mL硝酸銀溶液混和，5min后仍保持透明為止 將濾紙連同沉淀移入預(yù)先在800士25下恒重的瓷增禍中，灰化后移入高溫爐內(nèi)，于800士25C下灼燒至恒重。,（二） 硫酸鋇比濁法 1、方法提要 在微酸性介質(zhì)中，用氯化鋇沉淀硫酸根離子，與硫酸鋇標(biāo)準(zhǔn)比濁液比較。 2、試劑和材料 氯化鋇（GB 652)溶液：250g/L;硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有0. lmg硫酸根（SO,); 酚酞指示液:10g/L;,3、分析步驟 （1）稱取lg試樣，精確至0. 01g,置于250mL燒杯中，加 20mL水和1滴酚酞指示液，滴加鹽酸溶液中和至中性并過量 2mL，煮沸2min，冷卻（必要時(shí)過濾），移入50mL比色管中。 同時(shí)根據(jù)試料中的硫酸鹽含量，分別取 3-4份硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液， 分別置于50mL比色管中，每份間隔相差0.