GB29218-2012食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑甲醇.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 292182012 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 甲醇 中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 2012-12-25 發(fā)布 2013-01-25 實(shí)施 GB 292182012 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 甲醇 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以煤、天然氣、輕油、重油為原料生產(chǎn)的食品添加劑甲醇。 2 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 2.1 分子式 CH3OH 2.2 相對(duì)分子質(zhì)量 32.04 （按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 無色 取適量樣品，置于清潔、干燥的比色管中，在自然光線下，觀察色澤和狀態(tài) 狀態(tài) 透明液體 3.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 甲醇含量,w/% 99.5 附錄 A 中 A.4 水分,w/% 0.1 GB 5009.3 中卡爾 費(fèi)休法 羰基化合物（以甲醛計(jì)）,w/% 0.010 GB/T 6324.52008 中 4.2a 蒸餾范圍/ 64.565.5 GB/T 7534 蒸發(fā)殘?jiān)?（mg/100mL） 3 GB/T 6324.2 酸度（以甲酸計(jì)）/（mg/kg） 15 附錄 A 中 A.5 堿度（以氨計(jì)）/（mg/kg） 3 附錄 A 中 A.6 鉛（Pb）/（mg/kg） 2 GB 5009.12 a測(cè)定波長(zhǎng)為 430 nm。 GB 292182012 2 附錄 A 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他要求時(shí)， 均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之規(guī)定制備；所用溶液在未注明溶劑時(shí)，均指水溶液。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 溶解性 易溶于水,乙醚和乙醇。 A.3.2 折光率 按GB/T 614的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。折光率n （20, D）應(yīng)為: 1.3281.330。 A.3.3 密度 按GB/T 4472的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。密度（20）應(yīng)為0.790 g/cm30.793 g/cm3。 A.3.4 沸點(diǎn) 按照GB/T 7534中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。沸點(diǎn)應(yīng)約為65。 A.4 甲醇含量的測(cè)定 A.4.1 方法提要 在選定的工作條件下，樣品經(jīng)汽化通過色譜柱，各組分得以分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。用面積歸一化法測(cè)定甲醇的含量。 A.4.2 試劑和材料 校準(zhǔn)溶液（甲醇與1，4-二氧雜環(huán)己烷混合液） ：1250。 A.4.3 儀器和設(shè)備 A.4.3.1 氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測(cè)器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T 9722中的有關(guān)規(guī)定。 A.4.3.2 記錄儀：色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。 A.4.3.3 進(jìn)樣器：微量注射器。 A.4.4 色譜柱及典型色譜操作條件 推薦的色譜柱和典型色譜操作條件見表A.1。 其他能滿足分析要求的色譜柱和色譜操作條件也可使用。 GB 292182012 3 表 A.1 推薦的色譜柱和典型色譜操作條件 色譜柱 柱長(zhǎng) 1.8 m，柱內(nèi)徑 4 mm，填充物為 105 m120 m 苯乙烯-二乙烯基苯極性單體共聚物 柱溫/ 160 汽化室溫度/ 200 檢測(cè)器溫度/ 210 載氣（氮?dú)猓┝魉?（mL/min） 25 進(jìn)樣量/ L 510 A.4.5 分析步驟 調(diào)節(jié)柱溫和（或）載氣的流速使甲醇的保留時(shí)間約為5 min7 min。調(diào)節(jié)檢測(cè)器使8 L校準(zhǔn)溶液產(chǎn)生的色譜峰在譜圖量程范圍的中間位置。注入5 L10 L試樣，獲得色譜圖，用面積歸一化法測(cè)定甲醇的含量。 A.4.6 結(jié)果計(jì)算 甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1，按式（A.1）計(jì)算： %10011iAAw （A.1） 式中： A1 甲醇的峰面積； Ai 所有組分的峰面積之和。 A.5 酸度（以甲酸計(jì)）的測(cè)定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 乙醇。 A.5.1.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.02 mol/L。 A.5.1.3 酚酞指示液：10 g/L。 A.5.2 分析步驟 將10 mL乙醇和25 mL水混合后加入0.5 mL酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至第一次粉紅色出現(xiàn)，并保持至少30 s。加19 mL（約15 g）樣品，混勻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，直到再次出現(xiàn)粉紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量應(yīng)不大于0.25 mL。 A.6 堿度（以氨計(jì)）的測(cè)定 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（1/2H2SO4）=0.02 mol/L。 A.6.1.2 甲基紅指示液：1 g/L。 A.6.2 分