GB29212-2012食品安全國家標準食品添加劑羰基鐵粉.pdf

中華人民共中華人民共和國國家標準和國國家標準 GB 292122012 食品安全國家標準 食品添加劑 羰基鐵粉 中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 2012-12-25 發(fā)布 2013-01-25 實施 GB 292122012 1 食品安全國家標準 食品添加劑 羰基鐵粉 1 范圍 本標準適用于以海綿鐵為原料， 與一氧化碳反應合成五羰基鐵， 五羰基鐵經(jīng)熱分解制得的食品添加劑羰基鐵粉。 2 化學名稱、分子式和相對分子質(zhì)量 2.1 化學名稱 羰基鐵 2.2 分子式 Fe 2.3 相對分子質(zhì)量 55.85（按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求：應符合表1的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 黑灰色 取適量試樣置于 50 mL 燒杯中， 在自然光下觀察色澤和狀態(tài) 狀態(tài) 粉末 3.2 理化指標：應符合表2的規(guī)定。 表2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 鐵（Fe）含量，w/% 98.0 附錄 A 中 A.4 砷（As）/（mg/kg） 3 附錄 A 中 A.5 鉛（Pb）/（mg/kg） 4 附錄 A 中 A.6 汞（Hg）/（mg/kg） 2 附錄 A 中 A.7 酸不溶物，w/% 0.2 附錄 A 中 A.8 細度，w/% 通過 75 m 標準篩 100 附錄 A 中 A.9 通過 45 m 標準篩 95 GB 292122012 2 附錄 A 檢驗方法 A.1 警示 本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。 A.2 一般規(guī)定 本標準所用試劑和水， 在沒有注明其他要求時， 均指分析純試劑和GB/T 66822008規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 鹽酸溶液：28。 A.3.1.2 鐵氰化鉀溶液：100 g/L。 A.3.1.3 氫氧化鈉溶液：40 g/L。 A.3.2 鑒別方法 將少量試樣溶于鹽酸溶液中，有氫氣逸出，停止后加入鐵氰化鉀溶液，生成不溶于鹽酸溶液的黑藍色沉淀。此沉淀可被氫氧化鈉溶液分解，生成綠白色沉淀，顏色很快轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色，振蕩后變?yōu)樽厣?A.4 鐵（Fe）含量的測定 A.4.1 方法提要 試樣在隔絕空氣條件下加酸溶解后，以 1,10-菲啰啉-亞鐵作指示劑，用硫酸鈰標準滴定溶液滴定，溶液由紅色變?yōu)榈{色，根據(jù)所消耗的硫酸鈰標準溶液的量計算鐵含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 硫酸溶液：3100。 A.4.2.2 硫酸鈰標準滴定溶液：cCe(SO4)2=0.1 mol/L。 A.4.2.3 1,10-菲啰啉-亞鐵指示液。 A.4.3 分析步驟 稱取約 0.2 g 試樣，精確至 0.000 2 g，置于 250 mL 錐形瓶，加 50 mL 硫酸溶液，蓋上連有本生閥的瓶塞 （本生閥的制作方法是在塞子上插入一根連有一短段橡膠管的玻璃管， 橡膠管的側(cè)面有一狹長的切口，其另一端插入一段玻璃棒，使氣體能夠逸出，而空氣不能進入） 。在蒸汽浴上加熱錐形瓶，使試樣溶解，冷卻，加 50 mL 沸騰并冷卻的水稀釋，加 2 滴 1,10-菲啰啉-亞鐵指示液，用硫酸鈰標準滴定溶液滴定至紅色變?yōu)榈{色，即為終點。 同時進行空白試驗?？瞻自嚇尤芤撼患釉嚇油?，其他操作和加入的試劑與試樣溶液相同。 A.4.4 結(jié)果計算 鐵（Fe）含量的質(zhì)量分數(shù) w1，按式（A.1）計算： %mcMVVw1001000011 . (A.1) 式中： GB 292122012 3 V1滴定試樣溶液所消耗的硫酸鈰標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V0滴定空白試樣溶液所消耗的硫酸鈰標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c 硫酸鈰標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； m試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； M鐵（Fe）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（M=55.85） ； 1000換算因子。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準， 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.3%。 A.5 砷（As）的測定 稱取 1.00 g0.01 g 試樣，置于錐形瓶中，加入 25 mL 硫酸溶液（3100） ，蒸汽浴上加熱至氫氣停止逸出。冷卻，加 4 mL 鹽酸，以下操作按照 GB/T 5009.76 規(guī)定的方法進行測定。 A.6 鉛（Pb）的測定 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 鹽酸。 A.6.1.2 硝酸。 A.6.1.3 甲基異丁基甲酮。 A.6.1.4 鹽酸溶液：45。 A.6.1.5 硝酸溶液：11。 A.6.1.6 抗壞血酸-碘化鈉溶液：稱取20 g抗壞血酸和38.5 g碘化鈉，加水溶解，轉(zhuǎn)移到200 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.6.1.7 三正辛基氧膦溶液：稱取5.0 g三正辛基氧膦轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，用甲基異丁基甲酮溶解并稀釋至刻度，搖勻。 警告：三正辛基氧膦溶液具有刺激性，避免與眼睛、皮膚和衣服接觸。 A.6.1.8 鉛（Pb）標準溶液：0.002 mg/mL。 A.6.1.9 水：符合GB/T 66822008中二級水的規(guī)定。 A.6.2 儀器和設備 原子吸收分光光度計：配有鉛空心陰極燈。 A.6.3 分析步驟 A.6.3.1 玻璃儀器的清洗 所有配制溶液的玻璃容器用前應在硝酸溶液中浸泡30 min，并用自來水反復沖洗，最后用水沖洗干凈。 A.6.3.2 試樣溶液的制備 稱取 1.00 g0.01 g 試樣，置于 50 mL 燒杯中，蓋上表面皿，緩慢地加入 8 mL 鹽酸、2 mL 硝酸，待反應平靜后，在蒸汽浴上蒸發(fā)至干，冷卻。加入 10 mL 鹽酸溶液溶解殘渣，如果需要可適當加熱。溶解后，用 10 mL 水沖洗轉(zhuǎn)移到 125 mL 分液漏斗中，加入 20 mL 抗壞血酸-碘化鈉溶液、5 mL 三正辛基氧膦溶液，振搖 30 s，靜置分層，棄去水相，將有機相放入 10 mL 具塞刻度管中，備用。 A.6.3.3 標準參比溶液的制備 取 2 mL 鉛標準溶液于 50 mL 燒杯中，蓋上表面皿，緩慢地加入 8 mL 鹽酸、2 mL 硝酸，在蒸汽浴上蒸發(fā)至干，冷卻。加入 10 mL 鹽酸溶液溶解殘渣，用 10 mL 水沖洗轉(zhuǎn)移到 125 mL 分液漏斗中，加入20 mL 抗壞血酸-碘化鈉溶液、5 mL 三正辛基氧膦溶液，振搖 30 s，靜置分層，棄去水相，將有機相放GB 292122012 4 入 10 mL 具塞刻度管中，備用。 A.6.4 測定 在波長283.3 nm處，使用空氣-乙炔火焰，將原子吸收分光光度計調(diào)至最佳工作狀態(tài)，以甲基異丁基甲酮調(diào)零，分別測量標準參比溶液、試樣溶液的吸光度，試樣溶液的吸光度不應大于標準參比溶液的吸光度。 A.7 汞（Hg）的測定 稱取2.00 g0.01 g試樣， 置于250 mL燒杯中， 加入20 mL硝酸溶液 （12） ， 在蒸汽浴上消解45 min。加5 mL鹽酸溶液（13），繼續(xù)在蒸汽浴上加熱直到試樣完全溶解。冷卻至室溫，過濾，其他操作按照GB/T 5009.17規(guī)定的方法進行測定。 A.8 酸不溶物的測定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 硫酸溶液：3100。 A.8.1.2 氯化鋇（BaCl22H2O）溶液：122 g/L。 A.8.2 儀器和設備 A.8.2.1 電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在105 2 。 A.8.2.2 玻璃砂芯坩堝：濾板孔徑5 m15 m。 A.8.3 分析步驟 稱取1.00 g0.01 g試樣，置于100 mL燒杯中，加25 mL硫酸溶液。蒸汽浴上加熱，直至氫氣逸盡。用預先于105 2 干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂芯坩堝過濾。用水洗滌至濾液無硫酸鹽反應（用氯化鋇溶液檢驗），置于電熱恒溫干燥箱中，于105 2 下干燥1 h，冷卻，稱量。 A.8.4 結(jié)果計算 酸不溶物的質(zhì)量分數(shù)w2，按式（A.2）計算： %100122mmmw . (A.2) 式中： m1玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m2玻璃砂芯坩堝和不溶物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準， 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.1。 A.9 細度的測定 A.9.1 儀器和設備 A.9.1.1 振篩機：搖動頻率270 r/min300 r/min，振動頻率140 次/min160 次/min。 A.9.1.2 試驗篩：200500.075/0.05，200500.045/0.032 GB/T 6003.11997。 A.9.2 分析步驟 將試驗篩按篩孔尺寸由小至大、自下而上安裝好。稱取約 100 g 試樣，精確至 0.01 g，倒入最上層試驗篩中，蓋上篩蓋，固定在振篩機上，開啟振篩機，振篩 15 min，將篩余物緩慢倒入