GB14883.1-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn)總則.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B1 4 8 8 3 .12 0 1 6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn)總則2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 3 - 0 1實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā) 布G B1 4 8 8 3.12 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B1 4 8 8 3.11 9 9 4 食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn) 總則 。本標(biāo)準(zhǔn)與G B1 4 8 8 3.11 9 9 4相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn) 總則” ; 按照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的格式對(duì)文本進(jìn)行了調(diào)整; 增加了“ 術(shù)語和定義” 、 “ 安全要求” 和“ 檢驗(yàn)結(jié)果的報(bào)告”3章; 對(duì)采樣、 預(yù)處理、 檢驗(yàn)方法的一般要求和說明、 關(guān)于質(zhì)量控制方法各章內(nèi)容進(jìn)行了梳理和調(diào)整。G B1 4 8 8 3.12 0 1 61 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn)總則1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了G B1 4 8 8 3各部分測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)采樣、 預(yù)處理和檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告等的共同要求( 另有專門說明者除外) 。本標(biāo)準(zhǔn)適用于G B1 4 8 8 3各部分測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)。2 術(shù)語和定義2.1 放射性核素具有放射性的核素。按其來源, 可分為天然放射性核素和人工放射性核素兩大類。常見的放射性核素的衰變形式是衰變、衰變和衰變。2.2 載體能載帶某種微量物質(zhì)共同參與某化學(xué)或物理過程的另一種物質(zhì)。放射化學(xué)操作的放射性核素的量往往非常少, 難以用處理常量物質(zhì)的方法進(jìn)行分離或轉(zhuǎn)移。使用與放射性核素化學(xué)性質(zhì)相同的穩(wěn)定性同位素或與其化學(xué)性質(zhì)相近的物質(zhì)作為載帶的附著體, 使兩者共同參與全部處理過程, 可有效解決這一難題。3 采樣3.1 一般采樣應(yīng)遵循G B/T5 0 0 9.1規(guī)定的采樣要求。3.2 檢驗(yàn)樣品需要量可參照所用檢驗(yàn)方法要求樣品量或樣品灰用量和該種食品的灰鮮比確定。采樣量不應(yīng)少于檢驗(yàn)樣品需要量的三倍, 樣品混合均勻后一式三份, 一份供檢驗(yàn)用, 其余兩份供復(fù)檢、 備查或仲裁用。3.3 采集方法和工具不能對(duì)待測(cè)樣品造成污染和使被測(cè)核素?fù)p失。樣品采集后, 應(yīng)采用適當(dāng)?shù)姆椒▋?chǔ)存, 避免降解、 變質(zhì)、 分解或污染; 對(duì)揮發(fā)性放射性核素, 應(yīng)避免核素的丟失。3.4 采樣人員的輻射防護(hù)和個(gè)人防護(hù)應(yīng)遵循G B1 8 8 7 1和G B Z1 2 8的要求, 并應(yīng)防止工作場(chǎng)所和樣品之間的交叉污染。3.5 樣品應(yīng)妥善包裝, 明顯標(biāo)志后運(yùn)送實(shí)驗(yàn)室。短半衰期核素檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)盡快預(yù)處理和分析測(cè)定。4 預(yù)處理4.1 樣品預(yù)處理的通常要求采取可食部分, 對(duì)用干樣分析的樣品應(yīng)進(jìn)行干燥, 對(duì)用灰樣分析的樣品應(yīng)進(jìn)行干燥、 炭化和灰化。G B1 4 8 8 3.12 0 1 62 選用的方法要嚴(yán)格防止待測(cè)核素的損失和污染。預(yù)處理過程中所用容器應(yīng)保證潔凈, 防止容器和外界核素污染樣品。4.2 可食部分的采取4.2.1 應(yīng)按我國(guó)大多數(shù)居民食用習(xí)慣, 選擇附錄A中的方法采取可食部分作為分析樣品。4.2.2 需水洗滌的樣品, 洗后用潔凈干布吸凈表面水或晾至表面水剛盡立即稱量, 其質(zhì)量即為鮮樣質(zhì)量。4.2.3 對(duì)于可用能譜儀直接測(cè)量的鮮樣, 可視不同情況將鮮樣切碎、 剪碎、 攪拌或壓碎后裝入樣品盒蹾實(shí)、 壓緊后直接進(jìn)行核素分析。4.2.4 對(duì)氫- 3(3H) 、 釙- 2 1 0(2 1 0P o) 和碘- 1 3 1(1 3 1I) 的放射化學(xué)測(cè)定法應(yīng)直接采用鮮樣分析。4.3 樣品干燥4.3.1 鮮樣經(jīng)切碎、 剪碎、 攪拌或壓碎后置于1 0 5 烘箱內(nèi), 在此溫度下視不同樣品選取不同干燥時(shí)間, 一般為1 0h4 0h。4.3.2 干燥前后要稱量和記錄樣品鮮重、 干重以計(jì)算干鮮比, 計(jì)算后將樣品密封在塑料袋內(nèi)供分析用。4.3.3 為了減少放射性核素的揮發(fā)損失, 也可使用冷凍干燥的方法。4.4 蒸發(fā)濃縮4.4.1 對(duì)于液體樣品, 如不能直接測(cè)量, 則一般采用蒸發(fā)濃縮的方法對(duì)放射性核素進(jìn)行濃集。4.4.2 蒸發(fā)濃縮過程中為避免樣品( 特別是奶類) 的飛濺和損失, 應(yīng)控制蒸發(fā)溫度或不斷攪拌。4.4.3 應(yīng)選用不吸附放射性核素的容器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮。4.5 樣品炭化4.5.1 食品的鮮樣或干樣可在電爐上炭化, 炭化過程中應(yīng)不時(shí)翻動(dòng)或攪拌。4.5.2 炭化過程中應(yīng)防止著明火, 以免細(xì)灰粒被氣流帶出致?lián)p失。4.5.3 脂肪多的食品樣品應(yīng)加蓋并留適當(dāng)縫隙炭化或皂化( 每5 0g脂肪用2g無水碳酸鈉) 后炭化, 直到無煙為止。4.6 樣品灰化4.6.1 對(duì)于需要灰化的蒸干樣品或干燥樣品, 一般應(yīng)首先將樣品炭化。4.6.2 將炭化后樣品先在馬弗爐中2 0 0 2 5 0溫度下灰化數(shù)小時(shí)后, 通常再在4 5 0下灰化1 2h 2 4h, 或按照待檢驗(yàn)核素要求的溫度 ( 見表1) 灰化1 2h2 4h, 直到灰分呈白色或灰白色疏松顆?；蚍勰顬橹? 必要時(shí)可延長(zhǎng)灰化時(shí)間。表1 食品樣品灰化最高溫度單位為攝氏度分析項(xiàng)目8 9S r、9 0S r1 3 7C s1 4 7P m2 2 6R a、2 2 6R a天然釷天然鈾2 3 9P u溫度5 5 04 5 04 5 05 5 05 5 05 5 04 5 04.6.3 灰化過程中應(yīng)嚴(yán)格控制溫度( 可用石英溫度計(jì)或校驗(yàn)合格的自動(dòng)溫度控制器控制) , 以免造成待測(cè)放射性核素?fù)p失或樣品燒結(jié)。4.6.4 大米等難灰化的食品, 可在灰化最后階段取出冷卻后加入適量的硝酸、 過氧化氫或亞硝酸鈉等助灰化劑加快灰化速度, 在電爐上蒸干后, 再繼續(xù)在馬弗爐中灰化, 但要注意助灰化劑對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響, 必要時(shí)需進(jìn)行較正, 也可將大米煮熟膨化、 豆類浸泡打漿后再處理, 可顯著加快灰化速度。G B1 4 8 8 3.12 0 1 63 4.6.5 載體元素和示蹤放射性同位素應(yīng)在灰化前加入樣品中。4.6.6 灰化后的食品灰應(yīng)放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重, 計(jì)算出灰鮮比。4.6.7 食品灰經(jīng)在瓷蒸發(fā)皿內(nèi)用乳缽杵或玻璃棒研細(xì)、 混勻, 通過孔徑1 8 0m篩,1 1 0 烘干后放入干燥器或磨口瓶?jī)?nèi)備用。4.7 樣品預(yù)處理的特別要求對(duì)于某些核素檢測(cè)中預(yù)處理的特別要求將在各相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)中專門說明。5 檢驗(yàn)方法的一般要求和說明5.1 同一檢驗(yàn)項(xiàng)目如有兩個(gè)或兩個(gè)以上檢驗(yàn)方法時(shí), 各地可根據(jù)條件選擇使用, 但以第一法為仲裁法,仲裁檢驗(yàn)應(yīng)選用仲裁法。5.2 確定測(cè)量效率或化學(xué)回收率時(shí), 應(yīng)使用有證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)按標(biāo)準(zhǔn)方法配制。5.3 檢驗(yàn)時(shí), 化學(xué)方法應(yīng)做平行樣品,譜等物理方法盡量做平行樣品。5.4 檢驗(yàn)分析方法使用的水, 在沒有注明其他要求時(shí), 系指純度能滿足一般分析要求的蒸餾水或去離子水( 一般應(yīng)符合G B/T6 6 8 2一級(jí)水要求) 。5.5 液體體積的“ 滴” 是指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的1滴的量, 一般認(rèn)為2 0滴相當(dāng)于1m L。5.6 配制溶液的所有試劑應(yīng)符合分析項(xiàng)目要求, 除列出特殊要求外均應(yīng)為分析純?cè)噭?a) 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和載體溶液的試劑純度應(yīng)在分析純以上;b) 作標(biāo)定的基準(zhǔn)物質(zhì), 純度應(yīng)為基準(zhǔn)級(jí)或優(yōu)級(jí)純;c) 放射性標(biāo)準(zhǔn)溶液或放射性示蹤劑應(yīng)為放化純;d) 放射性測(cè)定( 特別是天然放射性核素) 中應(yīng)選用試劑空白值低的或事先純化處理的試劑, 必要時(shí)應(yīng)對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行試劑空白校正;e) 未指明溶劑的溶液均指水溶液。5.7 溶液濃度的表示:a) 質(zhì)量濃度指1 0 0m L溶液中含該物質(zhì)的克數(shù)。b) 摩爾濃度指1L溶液中含溶質(zhì)的摩爾(m o l) 數(shù)。c) 溶液比例濃度指液體溶質(zhì)與溶劑體積的比。如11氨水指1個(gè)體積氨水與1個(gè)體積水混合而成的溶液。d) 硫酸、 鹽酸、 硝酸、 過氧化氫指市售濃溶液。5.8 檢驗(yàn)方法中所列儀器和試劑為該方法所需特殊儀器, 各地也可使用性能相當(dāng)?shù)膬x器。一般實(shí)驗(yàn)室儀器和常用試劑不再列入。5.9 食品放射性檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室和所用器皿應(yīng)嚴(yán)防放射性污染。6 檢驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)處理6.1 運(yùn)算中的數(shù)字修約運(yùn)算中的數(shù)字修約應(yīng)符合G B/T8 1 7 0的要求。6.2 回收率測(cè)定在等量待測(cè)樣品灰( 或干、 鮮樣) 中, 加入已知量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或放射性示蹤劑, 稱加標(biāo)樣品, 按所用測(cè)定程序同樣測(cè)定待測(cè)和加標(biāo)樣品可計(jì)算出回收率。回收率可按式(1) 計(jì)算:G B1 4 8 8 3.12 0 1 64 R=m1m1 0 0%(1) 式中:R 回收率,%;m1 加標(biāo)樣品和待測(cè)樣品的測(cè)出量增值, 或加入示蹤劑的測(cè)出量, 單位為克(g) 或貝可(B q) ;m 加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量或示蹤劑放射性的量, 單位為克(g) 或貝可(B q) 。7 關(guān)于質(zhì)量控制方法7.1 進(jìn)行食品放射性檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取質(zhì)量控制措施。7.2 實(shí)驗(yàn)人員在承擔(dān)新的食品放射性物質(zhì)檢驗(yàn)項(xiàng)目前應(yīng)對(duì)該項(xiàng)目的分析方法進(jìn)行適用性檢驗(yàn), 包括空白值測(cè)定、 分析方法檢出限的估算、 方法誤差預(yù)測(cè), 如精密度、 準(zhǔn)確度及干擾因素等。熟悉檢驗(yàn)方法原理、 分析程序及注意事項(xiàng), 并具備相應(yīng)的分析操作基本技能, 應(yīng)盡可能防止和減少非系統(tǒng)誤差。7.3 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)定期進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的分析, 以檢驗(yàn)系統(tǒng)誤差, 當(dāng)發(fā)現(xiàn)較大系統(tǒng)誤差時(shí)必須及時(shí)查找產(chǎn)生原因并采取糾正的措施。每天盡量用所用測(cè)量?jī)x器測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)源一次, 以校驗(yàn)測(cè)量?jī)x器是否處于正常狀態(tài)及測(cè)量效率波動(dòng)情況。8 安全要求8.1 實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)嚴(yán)格按照各標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的分析步驟進(jìn)行操作。對(duì)于有毒、 有害或有潛在危險(xiǎn)的試劑或材料, 應(yīng)嚴(yán)格按照試劑或材料所注明的注意事項(xiàng)進(jìn)行操作, 并做好個(gè)人安全防護(hù)。8.2 對(duì)實(shí)驗(yàn)中的不安全因素( 如中毒、 爆炸、 腐蝕、 燒傷等) , 實(shí)驗(yàn)室都應(yīng)建立相應(yīng)應(yīng)急預(yù)案, 并采取專門防護(hù)措施。8.3 放射性標(biāo)準(zhǔn)溶液的取放、 施用均應(yīng)有適當(dāng)?shù)钠帘畏雷o(hù)。8.4 試驗(yàn)操作結(jié)束后應(yīng)當(dāng)場(chǎng)對(duì)場(chǎng)所表面進(jìn)行放射性污染監(jiān)測(cè), 如監(jiān)測(cè)結(jié)果超過G B1 8 8 7 1所規(guī)定的表面污染控制水平, 應(yīng)及時(shí)去污, 直至符合要求。8.5 人員、 物品離開實(shí)驗(yàn)室時(shí)應(yīng)對(duì)人員表面和物品進(jìn)行放射性污染監(jiān)測(cè), 如監(jiān)測(cè)結(jié)果超過G B1 8 8 7 1所規(guī)定的表面污染控制水平, 應(yīng)及時(shí)去污, 直至符合要求。8.6 含放射性的廢液的通用管理應(yīng)符合G B1 8 8 7 1和G B1 4 5 0 0的規(guī)定。8.7 放射性標(biāo)準(zhǔn)溶液的存儲(chǔ)和保管應(yīng)符合WS4 5 7的規(guī)定。9 檢驗(yàn)結(jié)果的報(bào)告9.1 檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)報(bào)告平行樣的測(cè)定值的算術(shù)平均值, 并報(bào)告計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)或有效位數(shù)。有效數(shù)的位數(shù)應(yīng)能滿足G B1 4 8 8 2的要求, 數(shù)值的修約應(yīng)符合G B/T8 1 7 0的規(guī)定。9.2 檢驗(yàn)結(jié)果的單位應(yīng)使用法定計(jì)量單位, 并與G B1 4 8 8 2中相應(yīng)的單位一致。9.3 對(duì)于低于檢出限的檢驗(yàn)結(jié)果, 報(bào)告為“ 小于檢出限” , 同時(shí)給出檢出限( 檢出限的計(jì)算可參見G B/T5 0 0 9.1或G B1 4 8 8 3各部分) 。G B1 4 8 8 3.12 0 1 65 附 錄 A食品平均灰鮮比參考值及可食部分要求 部分食品平均灰鮮比參考值及對(duì)其可食部分的預(yù)處理要求見表A.1。表A.1 部分食品平均灰鮮比參考值及可食部分預(yù)處理要求樣品種類平均灰鮮比g/k g( 鮮牛奶為g/L)可食部分預(yù)處