GB 12283-1990 水果、蔬菜及制品有機(jī)物的分解方法.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水果、蔬菜及制品有機(jī)物的分解方法G$ 1 22 93 - 90F r u l t s , v e g e t a b l e s a n d d e r i v e d p r o d u c t s-De c o mp o s i t i o n me t h o d o f o r g a n i c ma t t e r 本標(biāo)準(zhǔn)等 效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)1 S 0 5 5 1 6 -1 9 7 8 水 果、 蔬菜及制 品分析前有掃 咖的分 解- 一 灰化法和I S O 5 5 1 5 -1 9 7 9 水果、 蔬 菜及制 品分 析前 有機(jī) 物的分 解 濕灰化 法。1 主題內(nèi)容和適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水 果、蔬菜及制 品中有機(jī)物灰化分解方法和濕分解方 法。 本標(biāo)肖 用于水果、 蔬菜及 制品礦質(zhì)元素分析前，有機(jī)物的灰化分 解和濕分 解后測(cè)定礦質(zhì) 元素的含量。2 引 用標(biāo)準(zhǔn) G B 1 2 2 8 5 水果、 蔬菜及制品 鋅含量的測(cè) 定 第一篇水果、蔬菜及制品中有機(jī)物的分解灰化法3 原理 樣 品經(jīng)5 2 5 士 2 5 進(jìn)行干法灰化，使有機(jī)物質(zhì)分 解，酸溶解后礦質(zhì)元素變成可溶態(tài)，然后進(jìn)行定量測(cè)定。4 試劑 所用試劑均為分析純，水均系去離子水或相應(yīng)純度的水。4 . 1 鹽酸 ( G B 6 2 2 , P 2 0 1 - 1 9 g / mL ) ,4 . 2 硫酸 ( G B 6 2 5 ，P 2 o l . 8 4 g / m L ) ,4 . 3 硝 酸 ( G B 6 2 6 , P 2 0 1 . 4 2 9 / m L ) o4 . 4 氯化鋁溶液 ( m / v ): 稱取氯化 鋁 ( A I C I : 6 H 2 0)，7 . 9 g ，加水溶 解后，定容至l o o m L e4 . 5 1 5 %乙酸鎂溶液 ( m / v ): 稱取乙酸鎂 ( Mg ( C H 3 0 00) : 1 5 g ，加水溶解后， 定容至l o o m L o5 儀器、設(shè)備 玻璃器皿和蒸發(fā) 皿使用前，用1 十3 熱硝酸或1 +3 鹽酸浸泡2 4 h ，然后洗凈，晾干 。5 . 1 石英或瓷蒸 發(fā)皿，直徑為叩m m .5 . 2 固定在蒸發(fā)皿上的圓形無(wú)灰濾紙，中央有個(gè)直 徑為2 3 m m 小孔，再沿半徑剪開。國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 0 一 0 3 一 2 9 批準(zhǔn)1 9 9 0 一 1 2 一 0 1 實(shí)施GB 1 2 2 83 - 9 053 無(wú)灰濾紙。5 . 4 3 福爐。5 . 5 電熱恒6 m 水浴鍋。5 . 6 電 熱恒溫于 燥箱。5 . 了 六聯(lián)口 1 調(diào)電爐。5 . 8 電 熱板，開關(guān)控制或變 溫控制。5 . 9 分析天平 ，感量0 . 0 0 1 , 0 . 0 0 0 l g o5 . 1 0 容量瓶，5 0 , l 0 0 mLo5 . ” 移液管。5 . 1 2 組織搗碎機(jī)。6 試樣制備6 . 1 液體產(chǎn) 品 將試 樣充分 搖勻，準(zhǔn)確吸 取5 一 2 0 m L 。 粘稠或懸濁液 體， 用天平( 5 . 9 ) 稱取5 一2 0 9 , 準(zhǔn) 確至0 . 0 0 1 9 .6 . 2 果蔬醬制品 將試樣攪拌均勻， 稱取5 一2 0 g , 準(zhǔn)確至0 . 0 0 1 g o6 . 3 新鮮果蔬 先把新鮮水果、蔬菜洗凈，晾去水分 ( 表面的)，用四分法取可食部分，切碎， 按比例加 人一 定量的水， 搗成勻漿 ( 5 . 1 2 )。 扣除加水 量， 稱取約1 0 一3 0 g .6 . 4 冷凍、 罐頭制品 罐藏品應(yīng)全部 倒出， 制成勻漿，稱取5 一 2 0 9 ，冷凍制 品應(yīng)先在密封容器中 解凍， 混勻， 分取一部分， 稱取5 一 2 0 g .6 . 5 1 - 產(chǎn)品 樣品經(jīng)7 0 一 8 0 烘烤至卜 ，分 取可 食部分， 粉碎過(guò)4 0 目 篩， 稱取1 一2 g ,準(zhǔn)確到0 . 0 0 0 1 g o了 分析步驟 將試樣6 放進(jìn)蒸發(fā)皿中 ( 5 . 1) ，對(duì)十 含搪量高難以灰化的樣品，加人1 . 5 mL 氯化鋁溶液 ( 4 . 勸或乙酸鎂溶液 ( 4 . 5 )，用玻棒攪勻，取小塊濾紙 ( 5 . 3 )將玻棒擦凈，放進(jìn)樣皿中，然 后用帶孔濾紙 ( 5 . 2 )將試樣完全蓋好。了 . 1 試樣 幾 燥與炭化 將蒸發(fā)IM 置于沸水浴上 ( 5 . 5 )或1 0 5 一 1 2 0 電熱 I . 燥箱內(nèi) ( 5 . 6 )，蒸發(fā)于 燥，注意調(diào)節(jié)溫度，防止 飛 濺。蒸卜 后的試樣皿 轉(zhuǎn)移到電爐 ( 5 . 7 )或電 熱板上 ( 5 . 8 )， 低溫炭化 ( 溫度控制在2 0 0 以下 )，視試樣停止冒 煙，全部變 黑即可 。7 . 2 灰化 將炭化 后的樣皿轉(zhuǎn)人馬 福爐中， 逐漸升溫于 5 2 5 士 2 5 灼 燒3 h ，取出殘?jiān)首陨?或灰自 色即灰化完全。 如仍有炭粒，加水 少許濕 潤(rùn)殘?jiān)?，加?酸 數(shù)滴 ( 4 . 3 )，放電 爐上蒸發(fā)至+ ，重新放人馬 福爐內(nèi)，直至灰化完全。7 . 8 待測(cè)液制備 冷卻后，往樣皿中加水 稍許濕潤(rùn)殘?jiān)?，沿皿壁?人1 . O m L 鹽酸( 4 . 1 ) 或硫酸( 4 . 2 ) ， 再加水1 0 m L ,放進(jìn)烘箱 ( 5 . 6 )內(nèi)加熱I O m i n ， 使灰分溶解。然后轉(zhuǎn)移到5 0 或1 0 0 m l 容量瓶中 ( 5 . 1 0 )，用水 定容，待測(cè)。 同 一 試樣同時(shí)做兩個(gè)平 行測(cè)定。GB 1 22 8 3 - 9 0空白試驗(yàn):用水代替試樣，步驟與 試樣分 解完全 相同。 第二篇水果、蔬萊及制品中有機(jī)物的分解濕分解法8 原理 樣品中 有機(jī) 物經(jīng)酸分 解后， 使礦質(zhì)元素變成可溶態(tài)，然 后進(jìn)行定量測(cè)定。， 試劑 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純，水均系去離子水或相應(yīng)純度的水。9 . 1 硝酸 ( G B 6 2 6 , P 2 0 1 . 4 2 9 / m L ) o9 . 2 硫酸 ( G B 6 2 5 , P 2 o 1 . 8 4 g / m L ) ,9 . 3 過(guò)氧化氫 ( H G 3 -1 0 8 2 , 3 0 ( 。 / ， ) 。9 . 4 高 氯酸 ( G B 6 2 3 , P 2 o 1 . 6 7 g / m L ) o9 . 5 鹽酸溶液，1 m o 1 / L 準(zhǔn)確吸取8 3 . 4 m L 鹽酸 ( G B 6 2 2 )，用 水稀釋到 1 L。9 . 6 5 % 草酸錢溶液 稱取a酸鐵 ( H G 3 - 9 7 6 ) 2 5 8 , 溶 解f 水， 定容 到5 0 0 m L o測(cè)錫時(shí)使用。1 0 儀器、設(shè)備 所用玻璃器皿使用前用1 十3 熱硝酸或1十3 鹽酸浸泡2 -4 h ，然后洗凈，晾十。. 1 凱氏瓶，2 5 0 m L o2 分析天平，感量0 . 0 0 1 , 0 . 0 0 0 l g o. 3 六聯(lián)可調(diào)電爐。. 4 容量瓶，5 0 , 1 0 0 - L . 5 刻 度移液管。. 6 組織搗碎機(jī)。 了 通風(fēng)櫥。 試樣制備 試樣制備同本標(biāo)準(zhǔn)第6 章規(guī)定的方法。 分析步驟. 1 試樣分解n仙n仙nUnnnU1111.吸口. 1 . 1 硫酸一 硝酸法1 . 1 . 1 可溶性固體含量低于4 0 %把試樣放人凱氏瓶 ( 1 2 . 1 )中，( ， / 。 )的產(chǎn)品。加2 5 m L 硝酸 ( 9 . 1 )和3 . O m L硫酸 ( 9 . 2 )，口，曰自乙口.月.瓶移到電爐 ( 1 0 . 3 )上，進(jìn)行低溫消煮，若泡沫產(chǎn)生太猛應(yīng)中斷加熱， 待劇烈反應(yīng)放置過(guò)夜。將凱氏過(guò)后，加熱 使樣液盡 快沸騰，并繼續(xù)煮沸直 到溶液呈現(xiàn)棕 色。冷卻，逐滴加人1 一2 m L 硝酸，再煮沸。 重復(fù)以上 操作，當(dāng) 最后一次加硝酸溶液不再變棕色時(shí)， 停止添加硝酸，繼續(xù)煮沸到冒白 煙并 持續(xù)數(shù)分鐘。 如消解液保持無(wú)色、 淡黃或淺綠色， 表示已消 解完全。 冷卻后，加1 5 m L 水于凱氏瓶 : ， 煮沸到胃自煙，然后轉(zhuǎn)移到5 0 或1 0 0 m L 容量瓶中，加水定容。GB 1 2 2 8 3 -9 D1 2 . 1 . 1 . 2 可溶性固體含量高 于4 0 % ( 二 / m )的產(chǎn) 品。 先 按1 2 . 1 . 1 . 1 步驟 操作。 如果滴加硝酸累N A超過(guò)l o m L ,消 解液仍呈棕 色。 冷 卻， 加人1 一2 n 止過(guò)氧化氫 ( 9 . 3 ) 和幾滴硝酸，先緩慢加熱煮沸，而后提高爐溫直到有棕色氣體冒出。 重復(fù)上面操作，直到溶液變?yōu)闊o(wú)色，繼續(xù)煮沸趕盡硝酸， 待冒白煙后再持續(xù)數(shù)分鐘，以下操作同. 1 . 1 . 1 01 . 2 硫酸一 硝酸一 高氯酸法高氯 酸與氧化 物、 易燃物、 脫水劑 和還原劑 接觸易引 起著 火或 爆炸， 小石使用， 切勿蒸于 。此121 2 . 1 . 2 . 1 可溶性固體含量 低于1 5 % ( m / m )，淀粉含量較低的產(chǎn) 品。 把試 樣轉(zhuǎn)人 凱氏 瓶中，加8 m L 硝 酸煮沸， 冷 卻后再 加8 m L 硝酸，3 . O m L 硫酸 和3 . O m L 高 氯酸( 9 . 4 ) ， 放 置 在 電 爐 上 低 溫 消 煮 ， 然 后 提 高 爐 溫， 直 到 溶 碑 變 成 無(wú) 色 或 淡 黃 色 ， 繼 續(xù) 煮 沸 至 旨 白 煙 。 為了 趕盡 殘酸，加l o m L 水煮沸 至冒白 煙， 冷 卻，加 人1 5 m L 鹽酸溶液 ( 9 . 5 )， 再煮沸至冒欄 棚。轉(zhuǎn) 移定容到5 0 或1 0 0 m L 容量瓶中。.1 2 . 1 . 2 . 2 可溶性固 體含量為1 5 %- 2 5 % ( m / m )或淀粉含量高的產(chǎn)品。 往試 樣中加8 m L 硝 酸煮 沸，分 解有機(jī) 物。 照 此，重 復(fù)處理2 次，然后再 加8 m L 硝酸， 3 . 0 m L硫酸 和5 m L 高 氯酸，煮沸。 待溶液變成無(wú)色 或淡 黃色，以 下 操作 按1 2 . 1 . 2 . 1 步驟進(jìn)行。1 2 . 1 . 2 . 3 可溶性固體含量高于2 5 % ( m / m )的產(chǎn)品。 往試樣中加8 m L 硝酸， 放置過(guò)夜煮沸。冷 卻，再加0 m L 硝酸煮沸，重復(fù)澡作2 次。冷卻后加8 m L 硝酸，3 . O m L 硫 酸和5 m L 高氯酸，煮沸直到溶液變成無(wú)色或淡黃色，以下按1 2 . 1 . 2 . 1 步驟進(jìn)行。1 2. 21 2. 3 空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)的操作與試 樣分 解與1 2 . 1 . 1 或1 2 . 1 . 2 條完全 相同，