GB13510-1992食品添加劑三聚甘油單硬脂酸酯.pdf

中華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)食 品 添 加 劑三 聚 甘 油 單 硬 脂 酸 醋G B 1 3 5 1 0 一 9 2Fo o d a dd i t i v eT r i p o l y g l y c e r o l mo n o s t e a r a t e s1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 食品添加劑三聚甘油單硬脂酸醋的技術(shù)要求、 試驗方法、 檢驗規(guī)則及標(biāo)志、 包裝、 運輸、 貯存條件本標(biāo)準(zhǔn)適用于由甘油控制縮合后與硬脂酸醋化反應(yīng)而成的， 主組分平均為三聚甘油單硬脂酸醋產(chǎn)品。該產(chǎn)品可用作食品乳化劑 結(jié)構(gòu)式: C H I -C H -C H ,、 消泡劑等。C Hi -C H -C H 2 C H e -C H -C H, 0 -( , - ( C Hi ) 1 6 C H,OH OH00H 0OHO (11分子式: C 2 , H , , O ,相對分子量: 5 0 6 . 7 1 ( 按 1 9 8 7 年國際原子量)2 弓 1 用標(biāo)準(zhǔn)G B 1 9 8 6 食品添加劑單硬脂酸甘油酷( 4 0 %)G B 8 0 4 4 食品添加劑 聚氧乙烯木糖醇單硬脂酸醋G B 8 4 5 。 食品添加劑中砷的測定方法G B 8 4 5 1 食品添加劑中重金屬限量試驗法3 技術(shù)要求3 門外觀: 淺黃色蠟狀固體3 . 2 物理化學(xué)性能 物理化學(xué)性能應(yīng)符合表 1 規(guī)定。表 I項目指標(biāo)酸值， m g K O H / g5 . 0皂化值， m g K O H / g1 2 0- 1 3 5碘值， g / 1 0 0 g簇3 . 0硫酸灰分， %鎮(zhèn)1 . 0國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 2 一 0 6 一 1 2 批準(zhǔn)1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 實施G B 1 3 5 1 0 一 9 2續(xù)表 1項目指標(biāo)砷( 以 A s 計) ， % 0 . 0 0 0 3重金屬( 以 P b計) , % 0 . 0 0 1熔點， 5 35 84 試驗方法 分析中除特殊規(guī)定外， 只能使用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。4 . 1 定性鑒別方法 將試樣的 1 %水溶液 4 0 mL倒入具塞錐形瓶中， 加人 4 0 m L化妝品白色油( G B 1 7 9 1 ) ， 劇烈搖動1 m i n , 3 0 mi n不分層。4 . 2 酸值的測定 酸值是中和1 9 試樣所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。4 . 2 . 1 試劑 a . 氫氧化鉀( G B 2 3 0 6 ) : c ( K O H ) =0 . 1 m o l / L標(biāo)準(zhǔn)乙醇溶液。 b . 酚酞( G B 1 0 7 2 9 ) : 1 0 g / l乙醇( 9 5 %) 溶液。 c無水乙醇( G B 6 7 8 ) , d . 乙醚( H G 3 - 1 0 0 2 ) ,4 . 2 . 2 儀器 a . 錐形燒瓶: 1 5 0 ml 。 b . 堿式滴定管: 1 0 m l _4 . 2 . 3 試驗程序 稱取1 0 g 試樣( 稱準(zhǔn)至0 . 1 g ) , 置于錐形瓶中， 加入5 0 m L 1 ， 1 乙醇一 乙醚混合液， 微熱溶解。 速冷至 室溫， 加人2 滴酚酞溶液( 4 . 2 . l b ) ， 用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)乙 醇溶液( 4 . 2 . l a ) 滴定至粉紅色并持續(xù)3 0 s 。所使用的乙醇一 乙醚混合液應(yīng)預(yù)先用氫氧化鉀乙醇溶液中和至對酚酞指示劑呈中性。4 試驗結(jié)果計算樣品的酸值按式( 1 ) 計算:酸值( m g K O H / g )V x cx 5 6 . 1=一一 m . . . . . . . . . (1): V 滴定試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)乙醇溶液的體積， m l ;2中東式 c -氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)乙醇溶液的濃度， m o l / L ; 5 6 . 1 -氫氧化鉀毫摩爾質(zhì)量， m g / m m o l ; 。 試樣的質(zhì)量， 9 。 平行測定結(jié)果允許誤差為。 . 0 5 ， 以 兩次平行測定結(jié)果的平均值作為試驗結(jié)果。4 . 3 皂化值的測定 按G B 8 0 4 4 中2 . 3 條規(guī)定進(jìn)行。4 . 4 碘值的測定 按G B 1 9 8 6 中碘值測定方法進(jìn)行。4 . 5 熔點的測定G B 1 3 5 1 0 一 9 2 在開口 毛細(xì)管中試樣受熱熔融后， 因浮力而上升的溫度即為上升熔點。4 . 5 . 1 儀器 a . 磁力加熱攪拌器。 b . 高型燒杯; 6 0 0 m L a c . 熔點用溫度計( G B 5 1 4 ) : 3 0 - - 1 0 0 C， 最小分度0 . 2 0C , d . 毛細(xì)管: 用中型硬質(zhì)玻璃制成， 兩端開口， 內(nèi) 徑約1 m m, 管壁厚度約。 . 1 5 m m， 長約8 0 m m ,4 . 5 . 2 安裝 在高型燒杯中， 加入約四分之三體積的蒸餾水， 用夾子固定溫度計， 使水銀球浸入蒸餾水的二分之一處， 放一電磁攪拌棒于燒杯底部。 置燒杯于磁力加熱攪拌器上， 見圖1 , 圖 1 熔點測定裝置 1 -溫度計s 2 -固定夾. 3 一毛細(xì)管s 4 -燒杯， 5 -磁力加熱攪拌器: 6 -攪拌棒4 , 5 . 3 試驗程序 將試樣在盡可能低的溫度下熔融后吸入毛細(xì)管( 4 . 5 . 1 . d ) 中， 使吸入高度達(dá)1 0 m m 。 置冰上冷卻1 h以上， 凝固后將裝有試樣的毛細(xì)管附于溫度計上， 使樣品與溫度計水銀球在同一高度。將溫度計浸入蒸餾水浴中， 使試樣上端處于液面下約3 0 m m處。 加熱， 當(dāng)溫度上升至熔點前1 0 時調(diào)節(jié)熱源， 使溫度每分鐘上升。 . 5 左右， 直至試樣在毛細(xì)管中 熔融。 試樣開始上升的溫度即為該試樣的熔點。 試驗時應(yīng)注意攪拌速度， 以不產(chǎn)生渦流為宜。4 . 5 . 4 試驗結(jié)果表示 以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的熔點， 以攝氏度( ) 表示。4 . 5 . 5 精密度 平行試驗結(jié)果與其算術(shù)平均之差應(yīng)不超過0 . 2 0C , 4 6G B 1 3 5 1 0 一 9 24 . 6 硫酸化灰分的測定4 . 6 . 1 試劑 硫酸( G B 6 2 5 ) : 1 0 0 g / L水溶液。4 . 6 . 2 儀器 瓷鉗塌, 5 0 m L4 . 6 . 3 試驗程序 稱取試樣5 創(chuàng)稱準(zhǔn)至1 m g ) 至已 灼燒恒重的瓷柑禍( 4 . 6 . 2 ) 中， 加入7 - 1 0 m L硫酸溶液(c 4 . s . 1 ) ,置電熱板上緩緩加熱， 使試樣完全融解直至干燥并完全炭化。繼續(xù)加熱， 直至所有樣品揮發(fā)或所有的碳幾乎都被氧化。 然后冷卻， 用5 滴硫酸溶液( 4 . 6 . 1 ) 潤濕殘渣。 再用同樣方法加熱， 直至殘余物和過量的硫酸揮發(fā)。 最后在8 0 0 11 5 C 高溫爐中灼燒1 5 m i n 。 如需要可延長時間， 以保證灼燒完全。 將柑塌移入干燥器中， 冷卻后稱量。4 . 6 .式中4 試驗結(jié)果計算樣品硫酸化灰分按式( 2 ) 計算:硫 酸 化 灰 分 % ， 一 凳X 1 0 0“ 。 . . . . ” (2)。 樣品加硫酸灼燒后殘余物的質(zhì)量, g +M 試樣的質(zhì)量， g 平行測定結(jié)果的允許誤差為。0 5 。以兩次平行測定結(jié)果的平均值作為試驗結(jié)果。4 . 了 砷的測定 按G B 8 4 5 。 中干灰化法處理樣品和砷斑法進(jìn)行測定。4 . 9 重金屬的限量試驗 按G B 8 4 5 1 用干灰化法處理樣品進(jìn)行測定。5 檢驗規(guī)則5 . 1 產(chǎn)品應(yīng)由 生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法檢驗合格， 并出具合格證， 附各項指標(biāo)檢測結(jié)果報告單， 方可出廠5 . 2 產(chǎn)品按批交付， 使用單位可憑合格證， 按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定抽樣驗收。 在一個月內(nèi)完成對所收到產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗驗收。5 . 3 取樣 根據(jù)批量大小( 總箱數(shù)) 按表2 確定箱樣本數(shù)， 從批中隨機(jī)抽取箱樣本。 表 2批量 箱數(shù))樣本( 箱) 數(shù)2 - 1 521 6 - 2 53Z 6 - - 9 059 1 - 1 5 081 5 1 - - 2 8 01 3 從每個樣箱中部等量采取樣品， 得到樣品總量不少于5 0 0 g ， 迅速粉碎并混合均勻， 分成三份， 分別貯存于具塞樣品瓶內(nèi)， 簽封標(biāo)簽上 寫明樣品名稱、 批號、 取樣人。交收雙方各持一份檢驗， 第三份由交貨方保管， 備用于仲裁檢驗(、 樣品保存二個月。 t 7G B 1 3 5 1 0 一 9 25 . 4 如驗收結(jié)果中有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時， 可會同生產(chǎn)廠按表2 抽取兩倍量的樣本取樣復(fù)驗， 如復(fù)驗結(jié)果仍有指標(biāo)不合格， 則應(yīng)判該批產(chǎn)品不合格。5 . 5 如交收雙方對檢驗結(jié)果有異議， 可商請仲裁機(jī)構(gòu)檢驗， 仲裁檢驗結(jié)果為最終結(jié)論。6 標(biāo)志、 包裝、 運輸、 貯存6 . 1 產(chǎn)品的包裝箱上必須印刷如下標(biāo)志: a . 產(chǎn)品名稱和標(biāo)準(zhǔn)號: 食品添加劑三聚甘油單硬脂酸酷G B 1 3 5 1 0 -9 2 ; b . 生產(chǎn)批號和日 期; c . 保質(zhì)期; d . 每箱內(nèi)產(chǎn)品凈重及箱尺寸; e . 商標(biāo); f . 生產(chǎn)廠名和地址。6 . 2 產(chǎn)品包裝應(yīng)使用內(nèi)襯潔凈食品用聚乙烯膜( 袋) 或牛皮紙的紙板箱， 封口后外加加固帶。63 運輸時必須有遮蓋物， 避免日曬雨淋、 受熱及撞擊。搬運裝卸應(yīng)小心輕放。6 . 4 產(chǎn)品應(yīng)保存在千燥的倉庫中避免日 曬及雨淋、 受熱， 室溫不能超過4 0 0C， 地面應(yīng)墊離 1 0 c m以上避免受潮6 .