GB6820-1992工業(yè)合成乙醇.pdf

U p CG 1 乙6 6 1 - 7 2 2靄黯中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B 6 8 2 0 一 9 2工業(yè)合成乙醇S y n t h e t i c e t h a n o l f o r i n d u s t r i a l u s e1 9 9 2 一 0 1 一 1 4 發(fā)布1 9 9 2 一 1 2 一 0 1 實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB 6820 一 92工業(yè)合成乙醇S y n t h e t i c e t h a n o l f o r i n d u s t r ia l u s e代替G B 6 8 2 0 一8 6 本標(biāo)準(zhǔn)中酸度的試驗方法等同采用I S O 1 3 8 8 / 2 -1 9 8 1 工業(yè)用乙醉 試驗方法 第2 部分:堿度檢定或以酚酞為指示劑的酸度測定 。 本標(biāo)準(zhǔn)中甲 醉含量的試驗方法等同采用I S O 1 3 8 8 / 7 -1 9 8 1 工業(yè)用乙 醉 試驗方法 第7 部分: 甲 醉含量的測定 甲 醉含 量為。 . 0 1 % - 0 . 2 0 %( V / V) 光度法 。 本標(biāo)準(zhǔn)中醛含量的 試驗方法參照采用I S O 1 3 8 8 / 5 -1 9 8 1 工業(yè)用乙醉 試驗方法 第5 部分: 醛含量的測定目視比色法 。主腸內(nèi)容與適用范困 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)合成乙醉的技術(shù)要求、 試驗方法、 檢驗規(guī)則、 標(biāo)志、 包裝、 運輸和 貯存等. 本標(biāo)準(zhǔn)適用于乙 烯在碑酸觸媒作用下， 直接水合制得的 工業(yè)合成乙醉。分子式: C , H , O H相對分子質(zhì)量: 4 6 . 0 7按 1 9 8 7 年國際相對原子質(zhì)量)引用標(biāo)準(zhǔn)G B 6 0 1 化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備G B 6 0 2 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制 備G B 6 0 3 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備G B 1 2 5 0 極限數(shù)值的表示方法和判定方法G B 3 1 4 3 液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法( H a z e n 單位 鉑一 鉆色號)G B 6 3 2 4 . 1 有 機化工產(chǎn)品水溶性試驗方法G B 6 3 2 4 . 2 揮發(fā)性有機液體 水浴上燕發(fā)后干殘渣測定的 通用方法G B 6 3 2 4 . 3 有機化工產(chǎn)品高錳酸鉀氧化時間試驗方法 鉆鈾色標(biāo)法G B 6 6 8 0 液體化工產(chǎn)品采樣通則.G B 6 6 8 2 實驗室用水規(guī)格技 術(shù)要求外觀: 無機械雜質(zhì)的透明液體。工業(yè) 合成乙醉質(zhì)量應(yīng)符合下表要求:33.13.2國家技術(shù)監(jiān).局1 9 9 2 - 0 ， 一 ， 4 批準(zhǔn)1 99 2一 12 一 01實施GB 6 820 一 92項目質(zhì)量指標(biāo)優(yōu)等品一等品色度( 鉑一 鉆) ， 號(51 0乙醉含量， %( V / V)9 6 . 09 6 . 0酸含量( 以乙酸計) ， %0 . 0 0 2 00 . 0 0 2 5醛含量( 以乙醛計) ， %簇0 . 0 0 2 00 . 0 0 4 0甲醉含備， %( V/ V)0 . 0 20 . 0 3燕發(fā)殘渣， %(0 . 0 0 2 50 . 0 0 3 0高錳酸鉀氧化時間， m i n妻2 01 5雜 醉 油 含 童 ， %(0 . 0 0 8 00 . 01 5 0水溶性試驗無乳色無乳色試駐 方法 本標(biāo)準(zhǔn)所用 試劑和 水， 在沒有注明其他要求時， 均指分析純試劑和蒸餾水或同 等純度的 水。 試驗中 所需標(biāo)準(zhǔn)溶 液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之規(guī)定制備。4 . 1 色度的測定 按G B 3 1 4 3 中規(guī)定的方法執(zhí)行。4 . 2 乙醇含量的測定4 . 2 . 1 原理 在一定溫度下， 用乙醇含量與其密度呈一定的函數(shù)關(guān)系而制成的酒精計進(jìn)行測定( 見附錄A、 附錄B) ,4 . 2 . 2 儀器、 設(shè)備4 . 2 - 2 . 1 酒精計: 9 4 . 0 %-9 8 . 0 %( V/ V) ， 分度值為 。 . 1 %04 . 2 - 2 . 2 溫度計: 0 - 5 0 水銀溫度計， 分度值為 0 . 1 C。4 . 2 - 2 . 3 夾套式量筒: 5 0 0 mL ,4 . 2 - 2 . 4 超級恒溫水浴: 溫度控制在2 0 士 。 . 1 0C ,4 . 2 . 3 分析步驟 將試樣置于清潔、 干燥的夾套式量筒中， 夾套內(nèi)通入2 0 的水， 把酒精計緩緩地放入試樣中， 其下端應(yīng)離筒底2 c m以上; 待試樣溫度達(dá)到2 0 士。 . 1 時， 將酒精計壓下2 個刻度， 輕輕旋轉(zhuǎn)并放開手， 不能與筒壁 接觸。待靜止后， 讀出 酒精計彎月面下緣的刻 度， 即 為2 0 時乙醇含量。4 , 2 . 4 結(jié)果的表示 從酒精計上直接讀取乙醇含量。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。4 . 2 . 5 允許差 兩次 平行測定結(jié)果的差值不大于。 ， l o o ( V / V) 。4 . 3 酸含量的測定4 . 3 . 1 原理 以酚酞為指示劑， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣中的酸。4 . 3 . 2 試劑和溶液4 - 3 . 2 - 1 不含二氧化碳的水。4 . 3 - 2 . 2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 : ( N a O H) =0 . 1 mo l / I 。GB 6 820 一 9 24 . 3 - 2 . 3 酚酞乙醉溶液: 5 g / L ,4 . 3 . 3 儀器4 . 3 . 3 . 1 滴定管: 1 m L ， 分度值0 . 0 2 m L .4 . 3 - 3 . 2 移液管: 1 0 0 m L.4 . 3 . 4 分析步驟4 . 34 . 1 量取 1 0 0 mL水置于三角瓶中， 滴加 2 -3 滴酚酞溶液， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)至淡粉紅色， 保持1 5 s 不退色。4 . 3 . 4 . 2 用移液管吸 取 1 0 0 m L試樣注入上述溶液中， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡粉紅色， 保持1 5 s 不退色為 終點。4 . 3 . 5 結(jié)果的計算 酸的百分含量s ， 按式( 1 ) 計算: 0 . 0 6 0 0 5 X V c_ _ z , _ 一X 1 0 0“ “ 二”. ”， ， ” ” ” ， ”( 1 ) 一 p X 1 0 0式中: 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的 濃度， m o l / L ; V消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, mL ; 0 . 0 6 0 0 5 與1 . 0 0 m L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C c ( N a O H ) = 1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜岬馁|(zhì) 量; p - 2 0 時試樣的密度， g / c m , 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。4 . 3 . 6 允許差 兩次平行測定結(jié)果的差值不大于。 . 0 0 0 1 %,4 . 4 醛含量的測定4 . 4 . 1 原理 品紅一 亞硫酸溶液與試樣中醛反應(yīng)生成紅紫色釀型染料， 用分光光度計在波長5 6 0 n m處進(jìn)行測量。4 . 4 . 2 試劑和溶液4 . 4 - 2 . ， 無醛乙醇。4 . 4 - 2 . 2 品紅一 亞硫酸溶液; 取1 5 0 0 m L 水置于3 0 0 0 m L燒瓶中， 加人4 . 5 士0 . 0 0 1 g 堿性品紅( C , 9 H 1 8 N 3 C 1 4 H ; O ) 攪拌溶解， 加入9 6 . 0 0 士0 . 0 5 g 偏重亞硫酸鈉( N a , S , O , ) ， 混勻， 放置5 一1 0 m i n ， 再加人4 0 m L 1 6 0 o ( ， / ，) 的硫酸溶液混勻， 加蓋靜置1 2 h ( 如帶色時用活 性碳脫色) ， 放在陰涼處保存。4 . 4 - 2 . 3 乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制: 溶液 A 稱取。 . 6 9 3 0 g 乙醛氮， 稱 準(zhǔn)至0 . 0 0 1 g 。 將其置于5 0 0 m L 容量瓶中， 用無醛乙薛溶解并稀釋至刻度， 混勻， 得到 。 . 0 0 1 g / mL乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。 注:乙醛氮帶色， 可按下法純化: 將5 9乙 醛氮溶于少蚤無水乙 醉中， 加約2 倍體積盤的干操乙硅使之沉淀. 通過布氏誦斗過濾. 沉淀物用乙 醚充分洗滌后， 移至濃硫酸真空干操器中， 干操 3 - - 4h . 溶液 B 吸取1 0 0 m L溶液A于2 5 0 m L容量瓶中， 用無醛乙醉稀釋至刻度， 混勻， 得到0 . 0 0 0 4 g / m L乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。 溶液C 吸取1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 0 , 5 . 0 , 6 . 0 , 7 . 0 , 8 . 0 m L 溶液B分 別于8 個1 0 0 m L容量瓶中， 用無醛乙醉稀GB 6820 一 9 2釋至刻度， 混勻， 得到0 . 0 0 0 5 %, o . o o l 0 %, 0 . 0 0 1 5 0 0 , 0 . 0 0 2 0 %, 0 . 0 0 2 5 %, 0 . 0 0 3 0 %, 0 . 0 0 3 5 %，0 . 0 0 4 0 ( 二 / m) 乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。4 . 4 . 3 儀器4 . 4 - 3 . 1 移液管: 5 , 1 0 m L， 分刻度0 . 1 mL ,4 . 4 - 3 . 2 比色管: 2 5 m L,4 . 4 - 3 . 3 容量瓶: 1 0 0 mL ,4 . 4 . 3 . 4 分光光度計。4 . 4 . 4 分析步驟 吸取試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液C各3 m L 分別置于比色管中， 用水稀釋至 1 0 m L ， 加4 m L品紅一 亞硫酸溶液， 蓋塞， 混勻。 放置2 5 m i lt 后， 用2 c m比色皿， 在波長5 6 0 n m處， 以水為參比， 用分光光度計 分別測定試樣和乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度 A,4 . 4 . 5 結(jié)果的計算 醛的百分含量 r : 按式( 2 ) 計算: A,J ， ; 二 二 寶-. z 八,( 2 )式中: A , 被測試樣的吸光度; A 。 一一 乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度; X 乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的百分含量。 取兩次平行測定結(jié)果的 算術(shù)平均值為測定結(jié)果。4 . 4 . 6 允許差 兩次平行測定 結(jié)果的差 值不大于0 . 0 0 0 3 0 0 ,4 . 5 甲醇含量的測定4 . 5 . 1 原理 試樣中甲醇在磷酸存在下， 被高錳酸鉀氧化成甲醛， 甲醛與變色酸反應(yīng)生成紫色溶液， 在波長5 7 0 n m 處用 分光光度計進(jìn)行測量。4 . 5 . 2 試劑和溶液4 . 5 . 2 . 1 高錳酸鉀溶液: 3 0 g / L , 用適量水溶解3 . 0 g 高錳酸鉀于1 0 0 m L容量瓶中， 加人1 5 . 5 m L磷酸， 用水稀釋至刻度， 混 勻。4 . 5 . 2 . 2 偏重亞硫酸鈉溶液: 1 0 0 g / L e 用適量水溶解1 0 . 0 g 偏重亞 硫酸鈉于1 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 混勻。4 . 5 . 2 . 3 變色酸溶液: 1 g / L . 稱取。 . 1 士。 . 0 0 1 g 變色 酸二鈉鹽( C , , H s O e S , N a , ) 于2 0 0 m L燒杯中， 加1 0 m L水， 邊冷卻邊慢慢加入9 0 m L 9 0 %( m / m) 的 硫酸溶液， 混勻。 現(xiàn)用現(xiàn)配.4 . 5 - 2 . 4 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液: 。 . 0 5 %( V/ V) 。 用移液管吸取1 m L無水甲 醇于2 5 0 m L容量瓶中， 加人”m L 不含甲 醇的無水乙醇， 用水稀釋至刻度， 混勻。 吸取上述溶液2 5 m L置于 2 0 0 mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 混勻。4 . 5 . 3 儀器、 設(shè)備4 . 5 . 3 . 1 恒溫水浴: 溫度控制在7 0 士2 C ,4 . 5 . 3 . 2 分光光度計。4 . 5 . 3 . 3 比色管 : 2 5 mL ,4 . 5 - 3 . 4 移液管 : 1 , 2 , 5 m L.GB 68 20 一 924 - 5 . 4 分析步驟4 . 5 . 41 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 a . 吸取。 , 1 . 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 m L甲 醇標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于5 個1 0 0 m L容量瓶中， 用不含甲 醇的5 %( V / V) 乙醇溶液稀釋至刻度， 混勻， 得到。 , 0 . 0 0 0 5 , 0 . 0 0 1 0 , 0 . 0 0 2 0 , 0 . 0 0 3 0 m L / 1 0 0 m L標(biāo) 準(zhǔn)甲醇 比色液 。 b . 分別吸取2 m L標(biāo)準(zhǔn)甲 醇比 色液置于5 只比 色管中， 各加入1 . 0 m L高 錳酸鉀溶液, 1 5 m i n 后各加人 0 . 6 mL偏重亞硫酸鈉溶液， 此時溶液呈無色， 邊用水冷卻邊慢慢加入 1 0 m L變色酸， 在 7 0 士2 水浴上 加熱2 0 m i n 后冷卻。 c . 用1 c m比 色皿， 在波長 5 7 0 n m處， 以不含甲 醇的5 % 的乙 醇溶液做參比， 用分光光度計測定標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度值， 同時做空白試驗。 d . 將標(biāo)準(zhǔn)甲醇比色液的吸光度值減去空白溶液的吸光度值， 以標(biāo)準(zhǔn)甲醉比色液的體積為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4 . 5 . 4 . 2 試樣的測定 用移液管吸取 5 mL試樣， 置于1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度 ， 混勻。 吸取上述試樣溶液 2 mL置于比色管中， 按標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制步驟( b和 c ) 進(jìn)行測定， 同時做空白試驗。4 . 5 . 5 結(jié)果的計算 根據(jù)試樣的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲 線上 查出甲醇的體積。 甲醇的百分含量z : 按式( 3 ) 計算: V，一 V.z , = 一 一 二 ; ， - - X 1 0 0 F2(3 )式中: V o 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得空白試驗中甲醉體積， mL t V , 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣中甲醇體積， mL t V , 試樣體積， m L, 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。4 . 56 允許差 兩次平行測定結(jié)果的差值不大于。 . 0 0 3 %.4 . 6 蒸發(fā)殘渣的測定 按G B 6 3 2 4 . 2 規(guī)定執(zhí)行。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為鍘定結(jié)果。 允許差: 兩次平行測定結(jié)果的差值不大于。 . 0 0 0 3 %.4 . 7 高錳酸鉀氧化時間的測定 按G B 6 3 2 4 . 3 規(guī)定執(zhí)行。4 . 8 雜醇油含量的測定4 . 8 . 1 原理 對二甲 氨基苯甲 醛與試樣中雜醉油反應(yīng)所生成的顏色和已知雜醇油含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色進(jìn)行目 視比較。悶 . 8 . 2 試劑和溶液4 . 8 . 2 . 1 異丁醇。4 . 8 . 2 . 2 異戊醇。4 . 8 . 2 . 3 硫酸( 優(yōu)級純) 。4 . 8 - 2 . 4 對二甲氨基苯甲醛顯色劑:G B 6 8 2 0 一9 2 稱取0 . 1 0 0 0 g 稱準(zhǔn)至0 . 0 0 1 g ， 對二甲 氨基苯甲醛C ( C H , ) z N C , H , C H O ) ， 置于2 0 0 m L 容量瓶中，用硫酸溶解并稀釋至 刻度， 混勻。移人棕色瓶中。4 . 8 - 2 . 5 雜醉油標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0 . 0 0 8 。 %、 。 . 0 1 5 0 0 0 , 取1 . 0 m L異丁醇及1 . 0 m L異戊醇， 分別置于2 個已有部分無雜醇油乙 醇的1 0 0 0 m L容量瓶中，以無雜醇油乙醇稀釋至刻度。 得到。 . l %異丁醇溶液( 甲 液) 及0 . 1 %異戊醇溶液( 乙液) 。 按甲液 :乙液二3: 1 比例混合， 得到 。 . 1 寫雜醉油標(biāo)準(zhǔn)溶液 A, 用移液管吸取8 . 0 , 1 5 . 0 m L 雜醇油標(biāo)準(zhǔn)溶液A， 分別置于1 0 0 m L容量瓶中， 用無雜醇油乙醇稀釋至刻度。 注: 無雜醉油的乙醉的制備: 取雜醉油含量低的乙醉進(jìn)行燕餾， 去初餾和終餾各 5 0 mL, 截取中間餾分， 反復(fù)兩次蒸 餾。4 . 8 . 3 儀器4 . 8 . 3 . 1 容量瓶; 1 0 0 , 2 0 0 m L ,4 . 8 - 3 . 2 比色管: 2 5 mL ,4 . 8 . 4 分析步驟 用移液管吸取試樣和。0 0 8 0 %, 0 . 0 1 5 0 % 雜醇油標(biāo)準(zhǔn)溶液各。 . 5 m L ， 分別置于2 5 m L比色管中，加顯色劑1 0 m L , 混勻。 置沸水浴中， 2 0 m i n 后取出， 用水冷卻至室溫， 在散射光下， 軸向比較試樣溶液和雜醇油標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色。4 . 8 . 5 結(jié)果的表示 試樣中雜醉油的含量， 為最接近試樣的雜醉油標(biāo)準(zhǔn)溶液中雜醇油的含量。4 . 9 水溶性試驗 按 G B 6 3 2 4 . 1 規(guī)定執(zhí)行 ， 但試樣與水混溶的體積比為 1 : 1 9 ,5 檢驗規(guī)則5 . 1 本產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門 進(jìn)行檢驗， 生產(chǎn)廠應(yīng)保證出廠產(chǎn)品各項指標(biāo)符合標(biāo)準(zhǔn)要求， 并應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書。52 用戶有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的技術(shù)條件、 試驗方法、 檢驗規(guī)則對所收到的工業(yè)合成乙醇進(jìn)行驗收， 自到貨之日起， 有效期為一個月。5 . 3 例行檢驗項目: 甲醇含量、 雜醇油含量。5 . 4 取樣 :5 . 4 . 1 產(chǎn)品由 檢驗部門進(jìn)行檢驗， 檢驗結(jié)果如有一項指標(biāo)不符合 本標(biāo)準(zhǔn)要求時， 則應(yīng)重新自 兩倍批量中取樣進(jìn)行復(fù)檢。 所得結(jié)果若仍有一項不合格則此 批產(chǎn)品判為不合格。5 . 4 . 2 取樣方法按 G B 6 6 8 0 規(guī)定執(zhí)行。 取樣量不少于2 L， 分裝人2個清潔干燥的磨口瓶中. 粘貼標(biāo)簽注明: 產(chǎn)品名稱、 取樣日期、 批號.一瓶進(jìn)行檢驗， 另一瓶保留2個月備查。5 . 5 當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生議異需要仲裁時， 可由 雙方協(xié)商選定仲裁單位， 按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行仲裁檢驗.5 . 6 技術(shù)指標(biāo)值按 G B 1 2 5 0中修約值比較法判定。6 包裝、 標(biāo)志、 貯存、 運精6 . ， 工業(yè)合成乙 醇應(yīng)裝于清潔、 干 操的鋼制槽車或保證質(zhì)量的其他容器內(nèi).6 . 2 出廠的工業(yè)合成乙醇應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明 書. 證明書包括下列內(nèi) 容: 生產(chǎn)廠名、 產(chǎn)品名稱、槽車號、 批號、 出廠日 期、 凈重、 件數(shù)、 產(chǎn)品 質(zhì)量符合本標(biāo) 準(zhǔn)要求的證明和