QLLS 0004 S-2014 濟(jì)南老來壽生物股份有限公司 保健食品 老來壽牌蛹蟲草子實(shí)體膠囊.doc

Q/LLS0004S-2014 Q/LLS濟(jì)南老來壽生物股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) Q/LLS0004S-2014保健食品老來壽牌蛹蟲草子實(shí)體膠囊 2014-02-21發(fā)布 2014-03-10實(shí)施濟(jì)南老來壽生物股份有限公司 發(fā)布5前 言根據(jù)中華人民共和國食品安全法制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T 1.1標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則的要求進(jìn)行編寫。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A、B為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由濟(jì)南老來壽生物股份有限公司提出并起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：董祺、李艷、李超。本標(biāo)準(zhǔn)自發(fā)布之日起有效期限3年，到期復(fù)審。老來壽牌蛹蟲草子實(shí)體膠囊1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了保健食品老來壽牌蛹蟲草子實(shí)體膠囊的技術(shù)要求、生產(chǎn)加工衛(wèi)生要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽標(biāo)志和包裝、運(yùn)輸貯存等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以蛹蟲草子實(shí)體為主要原料，經(jīng)干燥、粉碎、過篩、裝囊、包裝、輻照滅菌等主要工藝加工制成的具有增強(qiáng)免疫力功能的保健食品老來壽牌蛹蟲草子實(shí)體膠囊。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)識(shí)GB 4789.2 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測定GB/T 4789.3 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群測定GB 4789.4 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 沙門氏菌檢驗(yàn)GB 4789.5 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 志賀氏菌檢驗(yàn)GB 4789.10 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 金黃色葡萄球菌檢驗(yàn) GB/T 4789.11 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 溶血性鏈球菌檢驗(yàn)GB 4789.15 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 霉菌和酵母計(jì)數(shù)GB 5009.3 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定GB 5009.4 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中灰分的測定GB/T 5009.11 食品中總砷及無機(jī)砷的測定GB 5009.12 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定GB/T 5009.17 食品中總汞及有機(jī)汞的測定GB/T 5009.19 食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定GB/T 6543 運(yùn)輸包裝用單瓦楞紙箱和雙瓦楞紙箱GB 13432 預(yù)包裝特殊膳食食品標(biāo)簽通則GB 16740 保健（功能）食品通用標(biāo)準(zhǔn)GB 17405 保健食品良好生產(chǎn)規(guī)范JJF 1070 定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則 YBB 00122002 口服固體藥用高密度聚乙烯瓶YBB 00152002 藥品包裝用鋁箔中華人民共和國藥典2010年版國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令第75號(hào)（2005）定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督辦法3 技術(shù)要求3.1 原輔料3.1.1 蛹蟲草子實(shí)體應(yīng)符合附錄B的規(guī)定。3.2 生產(chǎn)工藝 原料干燥粉碎過篩裝囊包裝輻照滅菌成品檢驗(yàn)入庫。3.3 感官指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)色 澤內(nèi)容物呈黃色至棕黃色滋味與氣味具有本品特有的滋味、氣味，無臭味性 狀外觀光滑、整潔，無粘結(jié)、變形或破裂現(xiàn)象，內(nèi)容物為粉末雜 質(zhì)無肉眼可見的外來雜質(zhì)3.4 保健功能增強(qiáng)免疫力。3.5 標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)蟲草素（3-脫氧腺苷）,mg/100g 136.83.6 理化指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。項(xiàng) 目指 標(biāo)水分，% 9.0灰分，% 8.0崩解時(shí)限，min 30鉛(以Pb計(jì)),mg/kg 1.5砷(以As計(jì)),mg/kg 1.0汞(以Hg計(jì))，mg/kg 0.3六六六，mg/kg 0.1滴滴涕，mg/kg 0.1表3 理化指標(biāo)3.7 微生物指標(biāo)應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4 微生物指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)菌落總數(shù)，cfu/g 1000大腸菌群，MPN/100g 40霉菌，cfu/g 25酵母菌，cfu/g 25致病菌(沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌和溶血性鏈球菌)不得檢出3.8 凈含量及允許短缺量應(yīng)符合國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令第75號(hào)定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法規(guī)定。4 生產(chǎn)加工過程衛(wèi)生要求應(yīng)符合GB 17405的規(guī)定。5 檢驗(yàn)方法5.1 感官檢驗(yàn)取10粒產(chǎn)品，將其置于潔凈無色透明的玻璃盤中，于自然光或相當(dāng)于自然光的室內(nèi)，用觸覺鑒別其組織狀態(tài)，視其色澤、雜質(zhì)，嗅其氣味，品其滋味。5.2 理化檢驗(yàn)5.2.1 水分按GB 5009.3規(guī)定的方法測定。5.2.2 灰分按GB 5009.4規(guī)定的方法測定。5.2.3 砷按GB/T 5009.11規(guī)定的方法測定。5.2.4 鉛按GB 5009.12規(guī)定的方法測定。5.2.5 汞按GB/T 5009.17規(guī)定的方法測定。5.2.6 六六六、滴滴涕按GB/T 5009.19規(guī)定的方法測定。5.2.7 崩解時(shí)限檢驗(yàn)按中華人民共和國藥典一部附錄 A崩解時(shí)限檢查項(xiàng)下規(guī)定的方法測定。5.3 標(biāo)志性成分檢驗(yàn)5.3.1蟲草素（3-脫氧腺苷）按附錄A規(guī)定的方法測定。5.4 微生物檢驗(yàn)5.4.1 菌落總數(shù)按GB 4789.2規(guī)定的方法檢驗(yàn)。5.4.2 大腸菌群按GB/T 4789.3規(guī)定的方法檢驗(yàn)。5.4.3 霉菌和酵母菌按GB 4789.15規(guī)定的方法檢驗(yàn)。5.4.4 致病菌分別按GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11規(guī)定的方法檢驗(yàn)。5.5 凈含量檢驗(yàn) 按JJF 1070規(guī)定的方法進(jìn)行。6 檢驗(yàn)規(guī)則6.1 組批同一班次，同一條生產(chǎn)線生產(chǎn)的包裝完好的同一種產(chǎn)品為一組批。6.2 抽樣每一批按千分之一的比例隨機(jī)抽樣或每批采樣量不得少于300粒。6.3 檢驗(yàn)檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。6.3.1 出廠檢驗(yàn)6.3.1.1 檢驗(yàn)項(xiàng)目包括感官指標(biāo)、凈含量、標(biāo)志性成分、水分、灰分、菌落總數(shù)和大腸菌群。6.3.1.2 產(chǎn)品出廠每批產(chǎn)品須經(jīng)廠質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)合格并簽發(fā)質(zhì)量合格證方可出廠。6.3.2 型式檢驗(yàn)6.3.2.1 正常生產(chǎn)時(shí)每半年進(jìn)行一次，有下列情況之一時(shí)必須進(jìn)行： 新產(chǎn)品投產(chǎn)前； 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異； 更換設(shè)備、主要原輔材料或更改關(guān)鍵工藝可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)； 停產(chǎn)半年及以上，再恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)； 國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。 6.3.2.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定的全部項(xiàng)目。6.4 判定規(guī)則6.4.1 檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，判該批產(chǎn)品為合格產(chǎn)品。6.4.2 微生物指標(biāo)如有一項(xiàng)不符合要求，即判該批產(chǎn)品為不合格。其他項(xiàng)目如有一項(xiàng)以上(含一項(xiàng))不合格，應(yīng)在同批產(chǎn)品中加倍抽樣復(fù)驗(yàn)，以復(fù)驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)。若復(fù)驗(yàn)項(xiàng)目仍有一項(xiàng)不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格品。 7 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存7.1 標(biāo)志產(chǎn)品包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T 191的規(guī)定，標(biāo)簽應(yīng)符合GB 7718和保健食品標(biāo)識(shí)規(guī)定的規(guī)定。7.2 包裝7.2.1 產(chǎn)品內(nèi)包裝應(yīng)符合YBB 00122002、YBB 00152002的規(guī)定。7.2.2 產(chǎn)品外包裝為瓦楞紙箱,外包裝箱應(yīng)符合GB/T 6543的規(guī)定。7.2.3 包裝要牢固、防潮、整潔、美觀、無異氣味,便于裝卸、倉儲(chǔ)和運(yùn)輸。7.3 運(yùn)輸 7.3.1 產(chǎn)品運(yùn)輸工具應(yīng)清潔無污染，運(yùn)輸產(chǎn)品時(shí)應(yīng)避免日曬、雨淋，不得與有毒、有害、有異味或影響產(chǎn)品質(zhì)量的物品混裝混運(yùn)。7.3.2 搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕拿輕放，嚴(yán)禁扔摔、撞擊、擠壓。7.4 貯存7.4.1 產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥的成品庫中，離地離墻存放。不得與有毒、有害、有異味、易揮發(fā)、易腐蝕的物品混儲(chǔ)。7.4.2 產(chǎn)品在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下運(yùn)輸貯存，保質(zhì)期為24個(gè)月。附錄A（規(guī)范性附錄）功效成分檢測方法蟲草素（3-脫氧腺苷）含量的測定方法A1試劑除另有說明外，在本方法中僅使用重蒸水。 A1.1 磷酸二氫鉀:分析純；A1.2 無水乙醇:優(yōu)級(jí)純；A1.3 甲醇:優(yōu)級(jí)純；A1.4 提取液為乙醇：水（3：2）；A1.5 蟲草素（3-脫氧腺苷）標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取蟲草素（3-脫氧腺苷）標(biāo)準(zhǔn)品0.0100g，加入水溶解并定容至25mL。此溶液每1mL含蟲草素（3-脫氧腺苷）0.4mg。 A2 儀器設(shè)備A2.1 高效液相色譜儀(附紫外檢測器)A2.2 超聲波清洗器 A2.3 離心機(jī) A3. 分析步驟A3.1 樣品處理：取30粒以上膠囊內(nèi)容物混勻，精密稱取5g樣品于25mL容量瓶中，加入約20mL提取液，超聲提取10min。取出后加入提取液定容至刻度，混勻后以3000rpm/min離心3min。經(jīng)0.45m濾膜過濾后供液相色譜分析用。A3.2 液相色譜參考條件A3.2.1 色譜柱 C18 4.6250mm 5mA3.2.2 柱溫；室溫 A3.2.3 檢測波長：254nm A3.2.4 靈敏度：0.02AUFS A3.2.5 流動(dòng)相：甲醇：0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液10：90 A3.2.6 流速：1.0ml/min A3.2.7 進(jìn)樣量：10l A3.2.8 色譜分析：取10l標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性，以試樣峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。A3.2.9標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：分別配置濃度為0.400、2.00、4.00、20.0、60.0g/ml蟲草素（3-脫氧腺苷）標(biāo)準(zhǔn)溶液，在給定的儀器條件下進(jìn)行液相色譜分析，以峰面積對濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線。A4 結(jié)果計(jì)算 X= 式中：X樣品中蟲草素（3-脫氧腺苷）的含量，mg/100g； A樣試樣峰面積； C標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mg/ml； V樣試樣定容體積，ml； A標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積；m