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藥劑學(xué)主編梁文權(quán)副主編胡巧紅編 者 (按姓氏筆畫排列) 丁平田(沈陽(yáng)藥科大學(xué)) 張淑秋(山西醫(yī)科大學(xué)) 楊 帆(廣東藥學(xué)院) 胡巧紅(廣東藥學(xué)院) 梁文權(quán)(浙江大學(xué)) 蔣曙光(中國(guó)藥科大學(xué)) 北京科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社Scientific and Technical Documents Publishing H。use梁文權(quán)主編,藥學(xué)專業(yè)必修課考試輔導(dǎo)教材 藥劑學(xué) (供藥學(xué)類專業(yè)用),科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社,2005年09月第1版前言藥劑學(xué)是藥學(xué)類專業(yè)的主干課程,目前使用的本科教材主要有人民衛(wèi)生出版社出版的第五版藥劑學(xué)和中國(guó)醫(yī)藥科技出版社出版的藥劑學(xué)。為了幫助學(xué)生更好地學(xué)習(xí)藥劑學(xué),我們根據(jù)以上兩本教材的內(nèi)容和實(shí)際需要,組織編寫了這本藥劑學(xué)學(xué)-j輔導(dǎo)用書,該書主要適用于藥學(xué)類專業(yè)的本科學(xué)生,也可供成人教育學(xué)生、??粕约皥?bào)考全國(guó)執(zhí)業(yè)藥師的藥學(xué)人員參考。 全書分為十九章,每章由教學(xué)大綱要求、教學(xué)內(nèi)容精要、習(xí)題、-7題答案及要點(diǎn)四部分組成。教學(xué)大綱要求中寫明了要求學(xué)生掌握、熟悉和了解的內(nèi)容。教學(xué)內(nèi)容精要將本章的主要內(nèi)容進(jìn)行歸納,力求在不需要教科書的情況下即可掌握本章的主要內(nèi)容。習(xí)題包括名詞解釋、選擇題、填空題、是非題、問(wèn)答題,部分章節(jié)中還包括設(shè)計(jì)題,這不僅有利于學(xué)生更好地掌握藥劑學(xué)的基本理論、基本知識(shí)和技術(shù),而且可以培養(yǎng)學(xué)生分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力。習(xí)題答案及要點(diǎn)便于學(xué)生對(duì)本章的學(xué)-j結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。本書末還附有碩士研究生入學(xué)考試模擬試題5套,供準(zhǔn)備參加碩士研究生入學(xué)考試的學(xué)生作為參考。 本書由廣東藥學(xué)院的胡巧紅老師編寫第一、五、六、八章,山西醫(yī)科大學(xué)的張淑秋老師編寫第二、三、四章,廣東藥學(xué)院楊帆老師編寫第七、十二、十四、十七章,沈陽(yáng)藥科大學(xué)的丁平田老師編寫第九、十、十六章,中國(guó)藥科大學(xué)的蔣曙光老師編寫第十一、十三、十五、十八、十九章,浙江大學(xué)的梁文權(quán)教授負(fù)責(zé)全書的審閱、修改。 由于各校教學(xué)情況不同,本書可能不能完全滿足讀者要求。另外,由于編者水平有限,錯(cuò)誤之處在所難免,希望讀者提出寶貴意見(jiàn)和建議。編 者梁文權(quán)主編,藥學(xué)專業(yè)必修課考試輔導(dǎo)教材 藥劑學(xué) (供藥學(xué)類專業(yè)用),科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社,2005年09月第1版牡丹皮中丹皮酚水蒸汽提取研究江書慶9信建豪(黃河科技學(xué)院醫(yī)學(xué)院9河南鄭州450063)摘 要!目的!比較了牡丹皮的不同處理方法對(duì)牡丹皮中丹皮酚的水蒸汽蒸餾提取效果的影響O方法!采用紫外分光光度法紅外光譜法高效液相色譜法對(duì)提取物的純度和提取率進(jìn)行了分析O結(jié)果與結(jié)論!采用牡丹皮切片提取9提取率最高9且產(chǎn)品純度滿足要求9可用于牡丹皮中丹皮酚提取的工業(yè)化生產(chǎn)O關(guān)鍵詞!牡丹皮;丹皮酚;水蒸汽提取中圖分類號(hào)!RZ84.Z 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼!A 文章編號(hào)!1673-Z197(Z01401-00Z8-0Z收稿日期!Z013-09-Z3作者簡(jiǎn)介!江書慶(1983-)9男9黃河科技學(xué)院醫(yī)學(xué)院助理實(shí)驗(yàn)師9研究方向?yàn)榛A(chǔ)醫(yī)學(xué)及實(shí)驗(yàn)教學(xué)O牡丹皮是中國(guó)醫(yī)學(xué)治療史中常用的藥物之一,最早記載牡丹皮的醫(yī)學(xué)著作是,列為中品0牡丹皮為毛莫科植物牡丹的干燥根皮0主要產(chǎn)于安徽河南四川陜西甘肅等地10牡丹皮中活性成分丹皮酚有鎮(zhèn)靜催眠鎮(zhèn)痛抗驚厥解熱抗炎抗過(guò)敏等作用,并具有抗心律失??箘?dòng)脈粥樣硬化改善微循環(huán)保護(hù)缺血組織抗菌和抑制皮膚色素合成等作用Z0而且其副作用小,見(jiàn)效快0近年來(lái)應(yīng)用丹皮酚開發(fā)出來(lái)的藥物越來(lái)越多,對(duì)于原料藥牡丹皮的需求量越來(lái)越大0盡管丹皮酚可以進(jìn)行化學(xué)合成,但天然提取的純度高使用安全,市場(chǎng)上天然提取的丹皮酚是化學(xué)合成品的好幾借0故需要進(jìn)一步改進(jìn)其提取工藝,使從牡丹皮中提取的丹皮酚的量更多質(zhì)更優(yōu),以滿足臨床的需求01 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑牡丹皮飲片(購(gòu)于鄭州市藥材市場(chǎng)并經(jīng)河南省藥檢所鑒定為正品;丹皮酚對(duì)照品(購(gòu)于中國(guó)食品藥品檢定研究院;牡丹皮(購(gòu)于當(dāng)?shù)厥袌?chǎng),KG-300V型超聲波儀(昆山市超聲儀器有限公司,玻璃棒,TJZ70-30A型紅外分光光度計(jì)(天津市光學(xué)儀器廠,TU-1810紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司,LC-Z0AT高效液相色譜儀(日本島津株式會(huì)社0獻(xiàn)3對(duì)照一致,鑒定為4-(Z-羥乙酯苯酚0化合物4:黃色油狀,分子式為C101ZO301-NMR(600Mz,CDCl36:7.04(Z,d,-Z,6.7Z(Z,d,-3,4.19(Z,t,-4,Z.8Z(Z,t,-5,1.Z0(3,s,-1.13C-NMR(150Mz,CDCl36C:171.6(C-Z155.7(C-4,114.9(C-3,1Z9.5(C-Z,130.8(C-1,33.8(C-5,65.Z(C-4,19.8(C-10上述NMR數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)4對(duì)照一致,鑒定為4-羥基苯乙酯0化合物5:無(wú)色針晶,分子式為CZ846O3;13C-NMR(150Mz,pyridine:141.6,136.Z,13Z.Z,1Z0.5,76.1,74.3,68.5,56.1,55.3,43.8,43.1,39.9,38.1,33.9,33.4,3Z.7,Z8.5,Z3.5,ZZ.4,Z1.4,Z0.Z,19.9,18.8,17.9,1Z.50上述NMR數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)5對(duì)照一致,鑒定為(ZZE,Z4R-麥角舀-7,ZZ-二烯-3p,5a,6p-三醇03 結(jié)論輪生擬青霉液發(fā)酵后的乙酸乙酯提取物經(jīng)硅膠柱色譜制備型薄層色譜(PTLC和SephadeXL-Z0等多種方法分離純化后得到5個(gè)化合物,均為首次從該菌種中分離得到0該分離純化方法科學(xué)可靠,可為輪生擬青霉素的次級(jí)代謝產(chǎn)物研究提供依據(jù)0參考文獻(xiàn)!1XIFENGL,JEEEANJ,KANGTAEL.Y-Pyronederivatives,koicacidmethylethersfromamarine-derivedfungusaltenariaspJ.ArchPharmRes,Z003,Z6(7:53Z-534.2BRANSOVA,J,UER,M.Preparationof5-substituted4-OXo-4-pyran-Z-carbaldehydesandtheircondensationreactionsJ.ChemicalPaper,1993,47(5:316-319.3YUWS,CENXM,YANGL.StudiesonthepolyphenolconstituentsofRhodiolacrenulataJ.NatProResDev,199Z,4(Z:Z3-Z8.4CRISTOPORIDOUS,DAISP,TSENGL,etal.Separationandidentificationofphenoliccompoundsinoliveoilbycouplinghigh-performanceliGuidchromatographyWithpostcolumnsolid-phaseeXtractiontonuclearmagneticresonancespectroscopy(LC-SPE-NMRJ.JAgricFoodChem,Z005,53(1Z:4667-4679.5 王飛.綠蓋粉抱牛肝菌等10種高等真菌的化學(xué)成分D.昆明:中國(guó)科學(xué)院昆明植物研究所,Z007.1.2 實(shí)驗(yàn)方法1.Z.1 丹皮酚提取方法 分別稱取粉碎后的牡丹皮粉末 粉碎后加蒸餾水浸泡 切片的牡丹皮50g置于潔凈的500mL圓底燒瓶中 采用水蒸汽蒸餾法 接收瓶接取從牛角管中流出的乳白色液體 直到流出的液體變澄清后再接取大概10mL流出液停止提取 放置待其結(jié)晶后進(jìn)行重結(jié)晶操作 連續(xù)提取3次同樣量的牡丹皮粉末 計(jì)算其平均提取率1.Z.Z 采用紅外光譜紫外光譜高效液相色譜法評(píng)價(jià)所提取的丹皮酚的純度及提取率 采用紅外光譜對(duì)提取物進(jìn)行定性分析 紫外分光光度法高效液相色譜法對(duì)提取物的純度進(jìn)行鑒定和測(cè)定2 結(jié)果與討論2.1 牡丹皮原藥材處理方法比較采用 1.Z.1 項(xiàng)方法研究不同提取方法的提取率 結(jié)果見(jiàn)表1 由表1可知 用切片直接提取時(shí)提取率最高 所以采用切片直接提取法提取表1 不同提取方法的提取率 方法 干粉末直接提取干粉末加蒸餾水提取切片直接提取1 0.1876 0.Z877 0.4Z66Z 0.19ZZ 0.Z856 0.44363 0.1966 0.Z911 0.4358平均提取率 % 0.38 0.58 0.872.2 純度研究Z.Z.1 丹皮酚的紅外色譜分析 采用紅外光譜法對(duì)所制備的丹皮酚進(jìn)行鑒別 與標(biāo)準(zhǔn)圖譜比較 譜圖一致圖1 丹皮酚的紅外光譜Z.Z.Z 丹皮酚紫外可見(jiàn)分光光譜法測(cè)定樣品的純度采用紫外分光光度法測(cè)定制備的丹皮酚與標(biāo)準(zhǔn)品的濃度比較 結(jié)果見(jiàn)表Z 由表Z計(jì)算可得 所制備的丹皮酚的純度約為94.1%表2 丹皮酚純度的紫外分光光度法測(cè)定溶液 A1 AZ A3 平均A標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.Z18 0.Z18 0.Z18 0.Z18試樣溶液 0.198 0.198 0.198 0.198Z.Z.3 高效液相色譜 色譜條件=色譜柱為C18柱;流動(dòng)相為甲醇-水 65=35;流速1mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為Z74nm進(jìn)樣量為Z0卜LZ.Z.4 標(biāo)準(zhǔn)品溶液制備 精密稱取丹皮酚標(biāo)準(zhǔn)品10mg置100mL量瓶中 加甲醇溶解并稀釋至刻度 搖勻作為對(duì)照品溶液Z.Z.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 分別取丹皮酚標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.51.01.5Z.0Z.5mL置10mL容量瓶中 加甲醇稀釋至刻度 搖勻 各取Z0卜L進(jìn)樣 以濃度 X對(duì)色譜峰面積 Y回歸分析得方程為=Y=1010X+1Z447 RZ=0.9997圖2 丹皮酚標(biāo)準(zhǔn)曲線Z.Z.6 精密度試驗(yàn) 取對(duì)照品溶液 重復(fù)進(jìn)樣4次 其RSD=Z.6Z%Z.Z.7 凈提取率測(cè)定 取本品粗粉約0.5g 精密稱定 置具塞錐形瓶中 精密加入甲醇50mL 密塞 搖勻 稱定重量 超聲處理 功率300W 頻率50kz30min 放冷 再稱定重量 用甲醇補(bǔ)足減失的重量 搖勻 濾過(guò) 精密量取續(xù)濾液1mL 置10mL量瓶中 加甲醇稀釋至刻度 搖勻 即得3稱取的丹皮酚粗粉的質(zhì)量為0.5046g 其峰面積為Z9Z75Z1.000 運(yùn)用丹皮酚標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算其含丹皮酚的量為0.004844g 則50g丹皮酚中應(yīng)含丹皮酚的量為0.4801g 然后測(cè)定所提取的丹皮酚的純含量 計(jì)算凈提取率 結(jié)果見(jiàn)表3 由表3可進(jìn)一步確定切片提取的丹皮酚凈提取率最高 結(jié)果最好表3 三種提取方法提取丹皮酚的凈提取率方法 平均提取量 g 平均凈提取率 %干粉末直接提取 0.19ZZ 40.0Z干粉末加蒸餾水提取 0.Z88Z 60.0Z切片加蒸餾水直接提取 0.4354 90.6
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