水分和水分活度的測定.pptVIP

第五章 水分和水分活度的測定,西昌學院輕化工程學院,食品中的水分：,1、是食品的主要組成成分 2、水分子的含量和分布直接影響到食品的外觀、色澤、風味、食品的鮮度、硬軟性、流動性、呈味性、保藏性、加工性等。 3、水分的含量高低，對微生物的生長及生化反應都有密切的關系。 4、不同的食品有其特征性的水分含量。如:面包3545；奶粉4；肉80；谷物，1015等。,第一節(jié) 概述,一、 水分的存在狀態(tài),自由水（游離水）是靠分子間力形成的吸附水。 親和水 強極性基團單分子外的水分子層。 結合水（束縛水）以氫鍵結合的水，結晶水。,二 、 水分的測定方法,直接法利用水分本身的物理性質、化學性質測定水分：重量法、蒸餾法、卡爾費休法、化學方法。 間接法利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關系確定水分含量：如測相對密度、折射率、電導、旋光率等。,直接法比間接法準確度高。,水分是重要的質量指標之一 ; 水分是一項重要的經(jīng)濟指標 ; 水分是影響食品質量的因素，控制水分是保障食品不變質的手段。,三、水分的測定的意義,第二節(jié) 水分的測定方法, 常壓干燥法；（此法用的廣泛） 真空干燥法；（樣品加熱分解時用） 紅外線干燥法； 真空器干燥法；（干燥劑法） 蒸餾法 卡爾-費休法 物理檢測法,熱干燥法,水分測定方法,一、干燥法,1、干燥法的前提條件 水分是唯一揮發(fā)成分，不含或含其它揮發(fā)性成分極微; 水分揮發(fā)要完全，即含膠態(tài)物質、含結合水量少; 食品中其它成分由于受熱而引起的化學變化可以忽略不計。,（一）干燥法的注意事項,2、操作條件的選擇,稱量瓶的選擇 稱樣量 干燥設備 干燥條件,原理：在一定的溫度（95105）和壓力（常壓）下，將樣品放在烘箱中加熱干燥，除去蒸發(fā)的水分，干燥前后樣品的質量之差即為樣品的水分含量。 適用范圍：用于在95105下，不含或含其他揮發(fā)性物質甚微且對熱穩(wěn)定的食品。,（二）常壓干燥法,樣品的預處理（對分析結果影響較大）,采集、處理、保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。 固體樣品要磨碎，谷類達18目，其他3040目。 液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后進干燥箱。 濃稠液體（糖漿、煉乳等）：加水稀釋；加入精制海砂或無水硫酸鈉，攪拌均勻以增大增發(fā)面積。 含水量16%的谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，切成薄片，自然風干1520h，再稱量，磨碎，烘干 。,常壓干燥法操作過程： 烘箱預熱 稱量皿橫重m3 準確稱樣+稱量皿重 m1 干燥1h 冷卻30min 稱量 干燥1h 冷卻30min 稱量 反復至恒重準確稱樣+稱量皿重 m2 。 水分的計算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%,（三）減壓干燥法,原理：采用較低的溫度，在減壓條件下蒸發(fā)排除樣品中的水分，根據(jù)干燥前后樣品所失去的質量計算樣品的水分含量。 適用范圍：在100 以上加熱容易變質及含有不易除去的結合水的食品.,減壓干燥法的具體操作 準確稱2.005.00g樣品于烘至恒重的稱量皿至真空烘箱55、真空度4053KPa（700740mmHg）烘干于干燥皿冷卻稱至恒重 計算方法同前 裝置圖（如下圖）,減壓干燥工藝流程圖,二、蒸餾法,原理：把不溶于水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā)，冷凝并收集餾出液，由水分的容量而得到樣品的水分含量。如香料中水分測定,蒸餾法測定的步驟 準確稱2.005.00g樣品于250ml水分測定蒸餾瓶中加入約5075ml有機溶劑接蒸餾裝置徐徐加熱蒸餾至水分大部分蒸出后在加快蒸餾速度至刻度管水量不在增加讀數(shù),蒸餾法測定水分含量的計算 X=100V/m 式中：X樣品重的水分含量，mL/100g；或按水在20時密度0.9982g/mL計算質量分數(shù)； V接受管內(nèi)水的體積，mL； m樣品的質量，g。,常用的有機溶劑及選擇依據(jù) 選擇依據(jù)：對熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。對于一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯，要根據(jù)樣品的性質來選擇有機溶劑。,三、卡爾費林法,原理：卡爾-費休法測定水分的原理基于水分存在時碘和二氧化硫的氧化還原反應。 2H2 0S02I22HIH2S04 上述反應是可逆的，在體系中加入了吡啶和甲醇則使反應順利地向右進行。 C5H5NI2十C5 H5 NSO2C5H5N+H2 0 2 C5H5NHIC5H5NS03 C5H5NS03CH3OH C5H5N(H)S04CH3,適用的范圍： 卡爾費休法可適用于含有I或更多水分的樣品，如砂糖、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定，其測定準確性比直接干燥法要高，它也是測定脂肪和油類物品中微量水分的理想方法。,卡爾費休法測定步驟：,對于固體樣，如糖果必須預先粉碎，稱0.300.50g樣于稱樣瓶中。 取50 ml甲醇 于反應器中，所加甲醇要能淹沒電極，用KF試劑滴定50 ml甲醇中痕量水 滴至指針與標定時相當并且保持1min不變時 打開加料口 將稱好的試樣立即加入 塞上皮塞 攪拌 用KF試劑滴至終點保持1min不變 記錄,化學干燥法 微波法 紅外吸收光譜法 折光法 電導率法 介電容量法 其它還有聲波和超聲波法，核磁共振波譜法，中子法等。,四、其它測定水分方法,紅外水分測量儀,水分活度表示食品中水分存在的狀態(tài)，反應水與食品的結合或游離程度，Aw結合程度，Aw結合程度。 Aw影響色、香、味保存期。一般，同種食品水分含量，Aw值 。 定義：溶液中水的逸度與純水的逸度之比值，可近似表示為 溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之比。,第三節(jié) 水分活度值的測定,AW測定儀法 原理：在一定溫度下主要利用AW測定儀中的傳感器根據(jù)食品中水的蒸汽壓力的變化，從儀器的表頭上讀出指針所示的水分活度。在樣品測定前需用氯化鋇和溶液校正AW測定儀的AW為9.000。,水分活度值的測定方法,溶劑萃取法 原理：在一定溫度下，苯所萃取出的水量與樣品中水相的水分活度成正比。用卡爾費休法分別測定苯從食品和純水中萃取出的水量并求出兩者之比，即為樣品的水分活度。,擴散法（恒定相對濕度平衡法） 原理：樣品在微量擴散皿中，在恒溫條件下，根據(jù)樣品在不同的標準飽和溶