GB6783-94食品添加劑明膠(Foodadditive—Gelatine).pdf

GB6783-94 中中 華華 人人 民民 共共 和和 國國 國國 家家 標(biāo)標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn) 食食 品品 添添 加加 劑劑 明明 膠膠 Food additive Gelatine GB 6783-94 1 主要內(nèi)容與適用范圍主要內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑明膠的產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以動物之皮、鱗等為原料所生產(chǎn)的食用明膠。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑明膠的產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以動物之皮、鱗等為原料所生產(chǎn)的食用明膠。 2 引用標(biāo)準(zhǔn)引用標(biāo)準(zhǔn) GB 4789.1 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 總則總則 GB 4789.2 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測定菌落總數(shù)測定 GB 4789.3 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群測定大腸菌群測定 GB 4789.4 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 沙門氏菌檢驗(yàn)沙門氏菌檢驗(yàn) 3 產(chǎn)品分類產(chǎn)品分類 食用明膠，分成食用明膠，分成 A 型與型與 B 型（型（A 型為酸法明膠，型為酸法明膠，B 型為堿法明膠，二者等離子點(diǎn)型為堿法明膠，二者等離子點(diǎn) PI 顯著不同）以及骨類與皮類。再將每一類明膠都分為顯著不同）以及骨類與皮類。再將每一類明膠都分為 A、B、C 三級，三級，A 級為國際先進(jìn)水平，級為國際先進(jìn)水平，B 級為國際一般水平，級為國際一般水平，C 級為合格產(chǎn)品（企業(yè)可再將級為合格產(chǎn)品（企業(yè)可再將 A、B、C 三級細(xì)分為三級細(xì)分為 A1、A2、A3、B1、B2、B3、C1、C2、C3、C4等小級，稱為“骨等小級，稱為“骨A 型型 A1級食用明膠” ， “皮級食用明膠” ， “皮 B 型型 A1級食用明膠” ，余此類推） 。級食用明膠” ，余此類推） 。 4 技術(shù)要求技術(shù)要求 41 理化及微生物指標(biāo)理化及微生物指標(biāo) 見表見表 1。 表表 1 食用明膠的理化、微生物指標(biāo)食用明膠的理化、微生物指標(biāo) A 型型 B 型型 骨食用明膠骨食用明膠 皮食用明膠皮食用明膠 骨食用明膠骨食用明膠 皮食用明膠皮食用明膠 品品 種種 項(xiàng)項(xiàng) 目目 A 級級B 級級 C 級級A 級級B 級級C 級級A 級級B 級級C 級級 A 級級 B 級級C 級級水分，水分，% 14 14 凝凍強(qiáng)度（含水分凝凍強(qiáng)度（含水分12% 的 商 品 膠的 商 品 膠6.67%） ,Bloomg 220160 100240180100220180100 200 160100勃氏粘度勃氏粘度(6.67%,60),mpas 3.02.5 2.0 5.5 4.53.0 續(xù)表續(xù)表 1 國家技術(shù)監(jiān)督局 1994-12-30 批準(zhǔn) 1995-10-01 實(shí)施 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB6783-94 A 型型 B 型型 骨食用明膠骨食用明膠 皮食用明膠皮食用明膠 骨食用明膠骨食用明膠 皮食用明膠皮食用明膠 品品 種種 項(xiàng)項(xiàng) 目目 A 級級 B 級級 C 級級 A 級級 B 級級 C 級級A 級級B 級級 C 級級 A 級級 B 級級 C級級透 明 度透 明 度mm 300 150 50 300 150 50 300150 50 300 150 50 灰分，灰分，% 1.0 2.0 2.0 1.0 2.0 2.0 1.02.0 2.0 1.0 2.0 2.0二氧化硫二氧化硫mg/kg 40 100 150 40 100 15040 100 150 40 100 150pH 4.56.5 5.57.0 等 離 子點(diǎn)，等 離 子點(diǎn)，pH 7.09.0 4.75.2 水 不 溶物 ，水 不 溶物 ， % 0.2 0.2 鉻鉻 mg/kg 1.0 2.0 1.0 2.0 砷砷 mg/kg ?重金屬 （以重金屬 （以Pb計(jì)計(jì)mg/kg 50 50 大腸菌群，個(gè)大腸菌群，個(gè)/100g 30 30 150 30 30 150 3030 150 30 30 150細(xì)菌總數(shù)，個(gè)細(xì)菌總數(shù)，個(gè)/g 103 5103 104 103 5103104 1035103104 103 5103104沙 門 氏菌沙 門 氏菌 不得檢出不得檢出 不得檢出不得檢出 42 感官要求感官要求 421 產(chǎn)品為淡黃色至黃色細(xì)粒，應(yīng)保持干燥、潔凈、均勻，無夾雜物。產(chǎn)品為淡黃色至黃色細(xì)粒，應(yīng)保持干燥、潔凈、均勻，無夾雜物。 422 產(chǎn)品均應(yīng)通過孔徑產(chǎn)品均應(yīng)通過孔徑 4mm 標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)。標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)。 423 2.5%的明膠液無不適氣味。的明膠液無不適氣味。 5 試驗(yàn)方法試驗(yàn)方法 國家技術(shù)監(jiān)督局 1994-12-30 批準(zhǔn) 1995-10-01 實(shí)施 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB6783-94 51 測定溶液的配制規(guī)則測定溶液的配制規(guī)則 511 取樣：抽取平均試樣（見取樣：抽取平均試樣（見 6.3.1） ，并充分混勻，使其具有真正的代表性。） ，并充分混勻，使其具有真正的代表性。 512 測定溶液用蒸餾水配制，其濃度為質(zhì)量百分比。測定溶液用蒸餾水配制，其濃度為質(zhì)量百分比。 513 溶液配制方法：取一定量明膠，準(zhǔn)確至溶液配制方法：取一定量明膠，準(zhǔn)確至 0.1g，首先將規(guī)定的水量加入，在，首先將規(guī)定的水量加入，在 20左右，放置左右，放置 2h，使其吸水膨脹，然后置于，使其吸水膨脹，然后置于 651之水浴中在之水浴中在 15min 之內(nèi)溶成均勻的液體，最后使其達(dá)到規(guī)定的濃度。之內(nèi)溶成均勻的液體，最后使其達(dá)到規(guī)定的濃度。 52 水分測定水分測定 521 原理原理 取大約取大約 1g 明膠，在明膠，在 105烘至恒重，根據(jù)質(zhì)量的減少計(jì)算明膠的含水量。烘至恒重，根據(jù)質(zhì)量的減少計(jì)算明膠的含水量。 522 儀器和設(shè)備儀器和設(shè)備 5221 平底帶蓋鋁制或不銹鋼小盒：直徑平底帶蓋鋁制或不銹鋼小盒：直徑 7075mm，高，高 15mm，質(zhì)量小于，質(zhì)量小于20g。 5222 紅外線燈泡：紅外線燈泡：220V，250W。 5223 烘箱：可控制溫度烘箱：可控制溫度 1052。 5224 分析天平：感量分析天平：感量 1mg。 523 測定步驟測定步驟 5231 在已知恒重的平底鋁制或不銹鋼小盒中稱入膠樣在已知恒重的平底鋁制或不銹鋼小盒中稱入膠樣 0.91.1g，準(zhǔn)確至，準(zhǔn)確至0.01g。 5232 在盒中加蒸餾水在盒中加蒸餾水 10mL，膨脹，膨脹 30min。 5233 將小盒去蓋放在紅外燈下加熱，溫度調(diào)節(jié)到將小盒去蓋放在紅外燈下加熱，溫度調(diào)節(jié)到 105110，將膠樣溶解，然后蒸至基本干燥。，將膠樣溶解，然后蒸至基本干燥。 5234 小盒移至烘箱中，在小盒移至烘箱中，在 1052下烘下烘 2h。 5235 在烘箱中，將小盒蓋嚴(yán)，取出置于保干器內(nèi)，冷卻至室溫，在分析天平上稱量。在烘箱中，將小盒蓋嚴(yán)，取出置于保干器內(nèi)，冷卻至室溫，在分析天平上稱量。 5236 將小盒再移至烘箱中烘將小盒再移至烘箱中烘 30min，重復(fù)，重復(fù) 操作。如此操作。如此 反復(fù)數(shù)次，直至兩次質(zhì)量相差小于反復(fù)數(shù)次，直至兩次質(zhì)量相差小于 3mg。 524 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 膠樣含水量膠樣含水量 X1（%）按式（）按式（1）計(jì)算。）計(jì)算。 （1） 100121=mmmmX 式中：式中：X1膠樣含水量，膠樣含水量，%； m1空盒的質(zhì)量，空盒的質(zhì)量，g； m2空盒加烘干后膠樣的總質(zhì)量，空盒加烘干后膠樣的總質(zhì)量，g； m空盒加原膠樣總質(zhì)量，空盒加原膠樣總質(zhì)量，g。 525 允許誤差允許誤差 兩次平行測定值相差應(yīng)不超過兩次平行測定值相差應(yīng)不超過 0.4%。 53 量凝凍強(qiáng)度測定量凝凍強(qiáng)度測定 531 原理原理 在嚴(yán)格規(guī)定的條件下，直徑為在嚴(yán)格規(guī)定的條件下，直徑為 12.7mm 的圓柱，壓入含的圓柱，壓入含 6.67%明膠的膠凍表面以下明膠的膠凍表面以下 4mm 時(shí)，所施加的力為凍力，以時(shí)，所施加的力為凍力，以 Bloom g 為單位。為單位。 532 儀器儀器 5321 凍力儀： “凍力儀： “LFRA”組織分析儀或“”組織分析儀或“Boucher”凍力儀或國產(chǎn)”凍力儀或國產(chǎn) JS-I 型型國家技術(shù)監(jiān)督局 1994-12-30 批準(zhǔn) 1995-10-01 實(shí)施 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB6783-94 凍力儀。凍力儀。 5322 圓柱：直徑圓柱：直徑 12.7000.013mm。 5323 凍力瓶：容量凍力瓶：容量 150mL，內(nèi)徑，內(nèi)徑 59mm，高度，高度 85mm。 5324 恒溫槽：可控制溫度恒溫槽：可控制溫度 100.1。 5325 水浴：可調(diào)節(jié)到水?。嚎烧{(diào)節(jié)到 651。 5326 三角燒瓶：三角燒瓶：250mL。 533 測定步驟測定步驟 5331 膠凍的制備：在三角燒瓶中配制膠凍的制備：在三角燒瓶中配制 6.67%膠液膠液 150mL，將，將 120mL 測定溶液放入凍力瓶內(nèi)，加蓋，在測定溶液放入凍力瓶內(nèi)，加蓋，在 100.1低溫恒槽內(nèi)冷卻低溫恒槽內(nèi)冷卻 1618h。 5332 測定膠凍強(qiáng)度：將凍力瓶從恒溫水槽中取出，外面擦干，拿掉塞子，迅速放在凍力儀圓臺上進(jìn)行凝凍強(qiáng)度測定。測定膠凍強(qiáng)度：將凍力瓶從恒溫水槽中取出，外面擦干，拿掉塞子，迅速放在凍力儀圓臺上進(jìn)行凝凍強(qiáng)度測定。 534 結(jié)果表示結(jié)果表示 直接從凍力儀中讀出試驗(yàn)?zāi)z的凝凍強(qiáng)度，單位以直接從凍力儀中讀出試驗(yàn)?zāi)z的凝凍強(qiáng)度，單位以 Bloom g 表示。表示。 535 允許誤差允許誤差 二次平行測定值相差不超過二次平行測定值相差不超過 10Bloom g。 54 勃氏粘度的測定勃氏粘度的測定 541 原理原理 在在60溫度下， 測定溫度下， 測定6.67%明膠溶液明膠溶液 100mL流過標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管所經(jīng)過的時(shí)間。流過標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管所經(jīng)過的時(shí)間。 542 儀器儀器 a. 粘度計(jì)：體積粘度計(jì)：體積 100mL，主要由上面漏斗和底部的標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管組成。安裝，主要由上面漏斗和底部的標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管組成。安裝 時(shí)還有恒溫夾套，使之恒溫時(shí)還有恒溫夾套，使之恒溫 600.1(見圖見圖 1) 國家技術(shù)監(jiān)督局 1994-12-30 批準(zhǔn) 1995-10-01 實(shí)施 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB6783-94 圖圖 1 勃氏粘度管勃氏粘度管 b. 超級恒溫器超級恒溫器 c. 秒表：準(zhǔn)確到秒表：準(zhǔn)確到 0.01s。 d. 三角燒瓶：三角燒瓶：250ml。 e. 水?。嚎烧{(diào)節(jié)到水浴：可調(diào)節(jié)到 651。 f. 溫度計(jì)：準(zhǔn)確至溫度計(jì)：準(zhǔn)確至 0.1。 543 測定步驟測定步驟 5431 在三角燒瓶中配制在三角燒瓶中配制 6.67%膠液，一次測定量需要膠液，一次測定量需要 100ML，將膠液冷卻至，將膠液冷卻至 61左右。左右。 5432 開啟超級恒溫器，使流過粘度計(jì)夾套的溫度為開啟超級恒溫器，使流過粘度計(jì)夾套的溫度為 600.1。 5433 用手指頂住毛細(xì)管末端，要避免空氣或泡沫進(jìn)入，迅速將膠液倒入粘度管里，直到超過上刻線用手指頂住毛細(xì)管末端，要避免空氣或泡沫進(jìn)入，迅速將膠液倒入粘度管里，直到超過上刻線 23cm。 5434 將溫度計(jì)插入粘度計(jì)里，當(dāng)溫度穩(wěn)定在將溫度計(jì)插入粘度計(jì)里，當(dāng)溫度穩(wěn)定在 600.1時(shí)，將膠液水平調(diào)節(jié)到上刻線。時(shí)，將膠液水平調(diào)節(jié)到上刻線。 5435 將手指移開毛細(xì)管末端時(shí)按下秒表。膠液水平達(dá)到下刻線時(shí)停下秒表，記下時(shí)間，準(zhǔn)確到將手指移開毛細(xì)管末端時(shí)按下秒表。膠液水平達(dá)到下刻線時(shí)停下秒表，記下時(shí)間，準(zhǔn)確到 0.1s。 國家技術(shù)監(jiān)督局 1994-12-30 批準(zhǔn) 1995-10-01 實(shí)施 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB6783-94 544 結(jié)果表示和計(jì)算結(jié)果表示和計(jì)算 （2） 式中：式中：n膠液粘度，膠液粘度，mPas； tBAtn005. 1005. 1=t流過時(shí)間，流過時(shí)間，s; A，B粘度計(jì)常數(shù)，通過校正測定。粘度計(jì)常數(shù)，通過校正測定。 545 允許誤差允許誤差 二次平行測定值相差不超過二次平行測定值相差不超過 0.1mPas。 546 粘度計(jì)校正粘度計(jì)校正 5461 分別測出分別測出 100mL40%和和 60%的蔗糖（分析級）水溶液在的蔗糖（分析級）水溶液在 60時(shí)流過粘度計(jì)上下刻度線的時(shí)間，然后根據(jù)式（時(shí)流過粘度計(jì)上下刻度線的時(shí)間，然后根據(jù)式（3）和表）和表 2 計(jì)算常數(shù)計(jì)算常數(shù) A 和和 B。 （3） tBAtdn=式中：式中：A，B粘度計(jì)常數(shù)；粘度計(jì)常數(shù)； d蔗糖密度，蔗糖密度，gcm; n蔗糖粘度，蔗糖粘度，mPas。 表表 2 溫度溫度 40%蔗糖水溶液蔗糖水溶液 60%蔗糖水溶液蔗糖水溶液 d, gcm n,mPas d, gcm n,mPas 60 1.160 1.989 1.268 9.870 5462 溶解蔗糖時(shí)將水加入溶解蔗糖時(shí)將水加入 250mL 的三角燒瓶內(nèi)加蓋，在的三角燒瓶內(nèi)加蓋，在 652水浴中溶解水浴中溶解 90min，注意切勿使水分蒸發(fā)，然后將其加入粘度計(jì)內(nèi)測定。，注意切勿使水分蒸發(fā)，然后將其加入粘度計(jì)內(nèi)測定。 547 測定注意事項(xiàng)測定注意事項(xiàng) a. 所有樣品必須在同一加熱條件下處理，然后測定；所有樣品必須在同一加熱條件下處理，然后測定； b. 測定溶液中不能有氣泡；測定溶液中不能有氣泡； c. 連續(xù)進(jìn)行幾次測定時(shí)，要確定同一制備時(shí)間；連續(xù)進(jìn)行幾次測定時(shí)，要確定同一制備時(shí)間； d. 粘度計(jì)不用時(shí)，漏斗應(yīng)該蓋住。粘度計(jì)不用時(shí)，漏斗應(yīng)該蓋住。 55 透明度測定透明度測定 551 原理原理 測測 40時(shí)，時(shí)，5%的明膠溶液在一特制的玻璃管中的透明程度。的明膠溶液在一特制的玻璃管中的透明程度。 552 儀器儀器 測定透明度的儀器為一玻璃測定管，直徑測定透明度的儀器為一玻璃測定管，直徑 3550mm，略高于，略高于 500mm，沿著筒壁刻有毫米刻度（每一個(gè)分刻度為，沿著筒壁刻有毫米刻度（每一個(gè)分刻度為 5mm） ，刻度自） ，刻度自 20mm 起到起到 500mm 止。圓筒的底部是由很平的玻璃構(gòu)成，近底處有側(cè)管，可放出膠液（見圖止。圓筒的底部是由很平的玻璃構(gòu)成，近底處有側(cè)管，可放出膠液（見圖 2） 。） 。 國家技術(shù)監(jiān)督局 1994-12-30 批準(zhǔn) 1995-10-01 實(shí)施 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB6783-94 圖圖 2 透明度測定裝置透明度測定裝置 1100W 燈泡；燈泡；2測定管；測定管；3支架；支架；42 號中文印刷鉛字，筆劃在號中文印刷鉛字，筆劃在 10劃以上劃以上 553 膠液配制膠液配制 配制濃度配制濃度 5%的商品膠溶液約的商品膠溶液約 400500mL，在，在 65恒溫水浴上溶解成均勻溶液，通過恒溫水浴上溶解成均勻溶液，通過 60 目濾篩過濾。目濾篩過濾。 554 測定步驟測定步驟 5541 在測定管的下面放置一張印有筆劃為在測定管的下面放置一張印有筆劃為 1012 劃的劃的 2 號中文鉛字的紙，鉛字正對測定管中心。在距離鉛字中心號中文鉛字的紙，鉛字正對測定管中心。在距離鉛字中心 500mm 處放置一只處放置一只 100W 的燈泡，使燈光以的燈泡，使燈光以 45o照到文字上，但不照著化驗(yàn)員的眼睛和測定管，在半暗室中進(jìn)行試驗(yàn)。照到文字上，但不照著化驗(yàn)員的眼睛和測定管，在半暗室中進(jìn)行試驗(yàn)。 5542 沿筒壁小心地倒入沿筒壁小心地倒入 40的的 5%膠液，避免生成泡沫和氣泡，直到從筒口看不清筒底下的文字為止，再在圓筒外層套上一遮光的套筒。膠液，避免生成泡沫和氣泡，直到從筒口看不清筒底下的文字為止，再在圓筒外層套上一遮光的套筒。 5543 然后慢慢地通過側(cè)管放出膠液，同時(shí)觀察文字，在能夠看清膠液下的文字時(shí)，停止放出膠液。然后慢慢地通過側(cè)管放出膠液，同時(shí)觀察文字，在能夠看清膠液下的文字時(shí)，停止放出膠液。 555 結(jié)果表示結(jié)果表示 按筒壁刻度讀出筒內(nèi)留下膠液高度的毫米數(shù)，就是該膠的透明度。精確到按筒壁刻度讀出筒內(nèi)留下膠液高度的毫米數(shù)，就是該膠的透明度。精確到5mm。 56 灰分測定灰分測定 561 原理原理 明膠在明膠在 60050高溫爐中灼燒，留下白色或淡黃色灰分。稱重，便可計(jì)算出灰分。高溫爐中灼燒，留下白色或淡黃色灰分。稱重，便可計(jì)算出灰分。 562 儀器儀器 a. 高溫爐；高溫爐； b. 瓷坩堝；瓷坩堝； c. 分析天平，精確到分析天平，精確到 1mg; d. 保干器。保干器。 563 測定步驟測定步驟 5631 預(yù)先將坩堝灼燒至恒重。預(yù)先將坩堝灼燒至恒重。 國家技術(shù)監(jiān)督局 1994-12-30 批準(zhǔn) 1995-10-01 實(shí)施 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB6783-94 5632 稱取膠樣稱取膠樣 1g（以（以 12%分水計(jì)） ，準(zhǔn)確至分水計(jì)） ，準(zhǔn)確至 1mg，置于坩堝中。，置于坩堝中。 5633 將坩堝置于弱火上焙灼，直至有機(jī)物完全燒去。將坩堝置于弱火上焙灼，直至有機(jī)物完全燒去。 5634 將坩堝置于將坩堝置于 60050高溫爐中灼燒，使黑色炭質(zhì)氧化至坩堝中留下白色或淡黃色灰分為止。高溫爐中灼燒，使黑色炭質(zhì)氧化至坩堝中留下白色或淡黃色灰分為止。 5635 將坩堝放在保干器中冷卻至室溫，然后稱其質(zhì)量。將坩堝放在保干器中冷卻至室溫，然后稱其質(zhì)量。 5636 重復(fù)重復(fù) 和和 ，直至二次質(zhì)量相差小于，直至二次質(zhì)量相差小于 2mg 為恒重。為恒重。 564 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 灰分百分含量（灰分百分含量（X2）按式（）按式（4）計(jì)算：）計(jì)算： （4） 國家技術(shù)監(jiān)督局 1994-12-30 批準(zhǔn) 1995-10-01 實(shí)施 式中：式中：X2灰分百分含量，灰分百分含量，%； 1001122=GGGGXG膠樣加坩堝重，膠樣加坩堝重，g； G1坩堝重，坩堝重，g； G2灼燒后坩堝與殘?jiān)傊兀茻筵釄迮c殘?jiān)傊?，g。 565 允許誤差允許誤差 二次平行測定值相差不超過二次平行測定值相差不超過 0.2%。 57 二氧化硫測定二氧化硫測定 571 原理原理 將明膠中的亞硫酸鹽轉(zhuǎn)變成硫酸，用堿滴定，通過所消耗的堿量計(jì)算出二氧化硫含量。將明膠中的亞硫酸鹽轉(zhuǎn)變成硫酸，用堿滴定，通過所消耗的堿量計(jì)算出二氧化硫含量。 572 試劑試劑 a. 硫酸：分析純，硫酸：分析純，1+4。 b. 過氧化氫：過氧化氫：30%，分析純，分析純，1+9。 c. 氫氧化鈉：分析純，約氫氧化鈉：分析純，約 0.025mol/L。 d. 甲基紅甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑：亞甲基藍(lán)混合指示劑： 0.5g 甲基紅和甲基紅和 0.33g 亞基藍(lán)溶于亞基藍(lán)溶于 200mL 乙醇中。乙醇中。 573 儀器儀器 二氧化硫測定裝置，見圖二氧化硫測定裝置，見圖 3。 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB6783-94 圖圖 3 二氧化硫測定裝置二氧化硫測定裝置 124標(biāo)準(zhǔn)磨塞接管；標(biāo)準(zhǔn)磨塞接管；21000mL24標(biāo)準(zhǔn)磨口三角燒瓶（標(biāo)準(zhǔn)磨口三角燒瓶（8009/1000/24） ；） ；3可調(diào)式控溫電阻爐；可調(diào)式控溫電阻爐；4乳膠管；乳膠管；524標(biāo)準(zhǔn)磨塞接管；標(biāo)準(zhǔn)磨塞接管；6500mL24標(biāo)準(zhǔn)磨口短頸平底燒瓶（標(biāo)準(zhǔn)磨口短頸平底燒瓶（8007/500/24） ；） ；724標(biāo)準(zhǔn)磨口平行三通連接管 （標(biāo)準(zhǔn)磨口平行三通連接管 （U 型連接管） （型連接管） （8053/243） ；） ； 824標(biāo)準(zhǔn)磨口回液管 （氮球） （標(biāo)準(zhǔn)磨口回液管 （氮球） （8057/242） ；） ； 9400mm24 #標(biāo)準(zhǔn)磨口直形冷凝管（標(biāo)準(zhǔn)磨口直形冷凝管（8031/400/242） ；） ；1024標(biāo)準(zhǔn)磨口蒸餾接受管（標(biāo)準(zhǔn)磨口蒸餾接受管（105 ） #0（8086/24） ；） ；11冷凝液接受瓶；冷凝液接受瓶；12冰水浴冰水浴 574 測定步驟測定步驟 在在 500mL 燒瓶內(nèi)放入燒瓶內(nèi)放入 75mL 蒸餾水和蒸餾水和 20.0g 膠溶脹后加入膠溶脹后加入 25mL(1+4)的硫酸溶液，使燒瓶與冷凝管連接，另外在接受器內(nèi)放入的硫酸溶液，使燒瓶與冷凝管連接，另外在接受器內(nèi)放入 20ml（1+9）的過氧化氫，并中和至指示劑終點(diǎn)（在過氧化氫內(nèi)加入）的過氧化氫，并中和至指示劑終點(diǎn)（在過氧化氫內(nèi)加入 2 滴甲基紅滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑，顏色即呈淺紫色，用氫氧化鈉中和到終點(diǎn)時(shí)，顏色呈草綠色） 。將冷凝管用接管導(dǎo)入過氧化氫底部， 加熱煮沸三角燒瓶中的蒸餾水， 將蒸氣通入燒瓶的底部， 收集亞甲基藍(lán)指示劑，顏色即呈淺紫色，用氫氧化鈉中和到終點(diǎn)時(shí)，顏色呈草綠色） 。將冷凝管用接管導(dǎo)入過氧化氫底部， 加熱煮沸三角燒瓶中的蒸餾水， 將蒸氣通入燒瓶的底部， 收集 80mL餾出液，包括餾出液，包括 20mL 過氧化氫，接受器內(nèi)溶液總體積為過氧化氫，接受器內(nèi)溶液總體積為 100mL，補(bǔ)加甲基紅，補(bǔ)加甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑亞甲基藍(lán)指示劑 1 滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顏色呈草綠色為終點(diǎn)。滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顏色呈草綠色為終點(diǎn)。 575 明膠二氧化硫含量（明膠二氧化硫含量（X3）按式（）按式（5）計(jì)算：）計(jì)算： （5） 國家技術(shù)監(jiān)督局 1994-12-30 批準(zhǔn) 1995-10-01 實(shí)施 式中：式中：X3二氧化硫含量，二氧化硫含量，mm/kg； 613102/1064. 0)(=GVVMXM標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的摩爾濃度，標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的摩爾濃度，mol/L； V消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的體積，消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的體積，mL； V1空白消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的體積，空白消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的體積，mL； 0.064二氧化硫的毫摩值，即毫摩質(zhì)量二氧化硫的毫摩值，即毫摩質(zhì)量 mg/mol。 G稱取樣品重量，稱取樣品重量，g。 576 允許誤差允許誤差 二次平行測定值相差不超過二次平行測定值相差不超過 10mg/kg。 58 pH 值的測定值的測定 581 原理原理 在在 35，用，用 pH 儀測定儀測定 1%明膠溶液的明膠溶液的 pH。 582 儀器和試劑儀器和試劑 a. pH 儀：儀：0.1 刻度；刻度； b. 磷酸二氫鉀：磷酸二氫鉀：pH6.0。 583 測定步驟測定步驟 5831 校正校正 pH 儀，用儀，用 pH6.0 的磷酸二氫鉀溶液校正的磷酸二氫鉀溶液校正 pH 儀。儀。 5832 配制配制 1%膠液，在膠液，在 35溫度下，用溫度下，用 pH 儀測定膠液的儀測定膠液的 pH 值。值。 584 結(jié)果表示結(jié)果表示 直接從直接從 pH 儀上讀出儀上讀出 pH 值。值。 585 允許誤差允許誤差 二次測定允許誤差為二次測定允許誤差為0.1pH。 59 等離子點(diǎn)測定等離子點(diǎn)測定 591 原理原理 通過陰、陽離子交換樹脂，將膠液去離子后，測定膠液的通過陰、陽離子交換樹脂，將膠液去離子后，測定膠液的 pH 值。值。 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB6783-94 592 儀器儀器 a. pH 儀：可讀到儀：可讀到 0.01pH 單位；單位； b. 磁力攪拌器；磁力攪拌器； c. 恒溫水?。嚎煽刂坪銣厮。嚎煽刂?301。 593 試劑試劑 a. 再生過的陽離子再生過的陽離子 732： 將： 將 732 樹脂用樹脂用 7%鹽酸浸鹽酸浸 6090min， 然后倒去酸液，用純水洗至， 然后倒去酸液，用純水洗至 pH45，浸在純水中備用。，浸在純水中備用。 b. 再生過的陰離子再生過的陰離子 717： 將： 將 717 樹脂用樹脂用 4%氫氧化鈉浸氫氧化鈉浸 120min， 然后倒去堿液，用純水洗至， 然后倒去堿液，用純水洗至 pH89 浸在純水中備用。浸在純水中備用。 594 測定步驟測定步驟 5941 精確稱取膠樣精確稱取膠樣 0.50g，放入有，放入有 100mL 純水的純水的 250mL 三角燒瓶中，在三角燒瓶中，在15左右膨脹左右膨脹 23h，然后在，然后在 652水中溶解。水中溶解。 5942 待膠液冷卻至待膠液冷卻至 32左右時(shí)，稱取陰、陽離子各左右時(shí)，稱取陰、陽離子各 1.5g，置于膠液中，在膠液中放入一根玻璃攪棒。，置于膠液中，在膠液中放入一根玻璃攪棒。 5943 將三角燒瓶置于磁力攪拌器平臺上，于將三角燒瓶置于磁力攪拌器平臺上，于 302水浴中自動攪拌水浴中自動攪拌 1h。 5944 傾出膠液到傾出膠液到 30mL 燒瓶中，用燒瓶中，用 pH 儀測定儀測定 pH 值。值。 595 結(jié)果表示結(jié)果表示 pH 儀測定的儀測定的 pH 值為膠的等離子點(diǎn)。值為膠的等離子點(diǎn)。 596 允許誤差允許誤差 二次測值相差不超過二次測值相差不超過 0.1pH。 510 水不溶物測定水不溶物測定 5101 原理原理 用玻璃坩堝過濾膠液而得出不溶物的量。用玻璃坩堝過濾膠液而得出不溶物的量。 5102 儀器儀器 a. 玻璃燒杯： （玻璃燒杯： （600mL） ；） ； b. 砂芯玻璃坩堝。砂芯玻璃坩堝。 5103 測定步驟測定步驟 51031 將玻璃坩堝在將玻璃坩堝在 105110烘干，稱重（烘干，稱重（W1） 。） 。 51032 稱取稱取 101g 膠樣（膠樣（W） 。準(zhǔn)確至） 。準(zhǔn)確至 0.1g 倒入燒杯中，加蒸餾水膨脹，并使之成倒入燒杯中，加蒸餾水膨脹，并使之成 500g 膠液。膠液。 51033 將膠液用抽濾法通過玻璃坩堝。將膠液用抽濾法通過玻璃坩堝。 51034 用熱水洗坩堝上殘?jiān)脽崴篡釄迳蠚堅(jiān)?3 次。次。 51035 將坩堝置于將坩堝置于 105110烘箱里烘干。烘箱里烘干。 51036 從烘箱中取出坩堝，置于保干器中冷卻至室溫。從烘箱中取出坩堝，置于保干器中冷卻至室溫。 51037 取出坩堝稱重。取出坩堝稱重。 51038 重復(fù)重復(fù) 操作，直至恒重（操作，直至恒重（W2） 。） 。 5104 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 （6） 式中：式中：X4水不溶物含量，水不溶物含量，%； 100124=WWWXW1坩堝重，坩堝重，g； W2坩堝與殘?jiān)亓?，坩堝與殘?jiān)亓?，g； W膠樣重量，膠樣重量，g。 國家技術(shù)監(jiān)督局 1994-12-30 批準(zhǔn) 1995-10-01 實(shí)施 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB6783-94 5105 允許誤差允許誤差 二次平行測定值相差不超過二次平行測定值相差不超過 1%。 511 鉻的測定鉻的測定 5111 原理原理 用二苯碳酰二肼（二苯胺基脲）比色法，可使微量鉻在用二苯碳酰二肼（二苯胺基脲）比色法，可使微量鉻在 540nm 波長處呈現(xiàn)明顯的吸光度差別。波長處呈現(xiàn)明顯的吸光度差別。 5112 儀器儀器 a. 721 型分光度計(jì)；型分光度計(jì)； b. 馬福爐。馬福爐。 5113 試劑試劑 a. 0.5%高錳酸鉀溶液： 稱取高錳酸鉀溶液： 稱取0.5g高錳酸押 （分析純） ， 溶解并稀釋至高錳酸押 （分析純） ， 溶解并稀釋至100mL,貯存于棕色瓶中。貯存于棕色瓶中。 b. 10%尿素溶液：稱取尿素溶液：稱取 10g 尿素尿素CO（NH2）2，分析純，分析純，溶解并稀釋至，溶解并稀釋至100mL，貯存于棕色瓶中，置于暗冷處。，貯存于棕色瓶中，置于暗冷處。 c. 10%亞硝酸鈉溶液：稱取亞硝酸鈉溶液：稱取 10g 亞硝酸鈉，溶解并稀釋至亞硝酸鈉，溶解并稀釋至 100mL，貯存于棕色瓶中，置于暗冷處，或臨用臨配。，貯存于棕色瓶中，置于暗冷處，或臨用臨配。 d. 二苯碳酰二肼丙酮溶液： 稱取二苯碳酰二肼丙酮溶液： 稱取 0.125g 二苯碳酰二肼二苯碳酰二肼CO （NH NH C6H5）2分析純分析純，溶于由，溶于由 25mL 丙酮和丙酮和 25mL 水配成的混合液中，臨用臨配，放置于暗處。水配成的混合液中，臨用臨配，放置于暗處。 e. 0.5%焦磷酸鈉溶液： 稱取焦磷酸鈉溶液： 稱取 0.5g 焦磷酸鈉分析純，溶解并稀釋至焦磷酸鈉分析純，溶解并稀釋至 100mL，貯存于試劑瓶中。，貯存于試劑瓶中。 f. 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液（鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液（0.02mg/mL） ：準(zhǔn)確稱?。?：準(zhǔn)確稱取 0.0566g 重鉻酸鉀（優(yōu)級純，在瑪瑙研缽中研細(xì)，并在重鉻酸鉀（優(yōu)級純，在瑪瑙研缽中研細(xì)，并在 105110干燥干燥 34h 后，置于保干器中冷卻） ，置于小燒杯中，用水溶解，移入后，置于保干器中冷卻） ，置于小燒杯中，用水溶解，移入 100mL 容量瓶中，加水至刻度。容量瓶中，加水至刻度。 g. 1mol/L 硫酸溶液，量取硫酸溶液，量取 28mL 硫酸分析純，緩緩加入盛有一定量純水的硫酸分析純，緩緩加入盛有一定量純水的 500mL 容量瓶中，再加純水至刻度。容量瓶中，再加純水至刻度。 5114 測定步驟測定步驟 5 11 4 1 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線： 吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線： 吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00, 0.20, 0.40, 0.60, 1.00, 1.60, 2.00, 2.60mL， 分別相當(dāng)于含鉻， 分別相當(dāng)于含鉻 0.0, 4.0, 8.0, 12.0, 20.0, 32.0 ,40.0, 52.0mg。 置于燒杯中，分別加入。 置于燒杯中，分別加入 1mol.L 硫酸硫酸 10mL 及純水及純水 10mL，加熱煮沸，滴加，加熱煮沸，滴加 0.5%高錳酸鉀至溶液不褪色，冷卻，移入高錳酸鉀至溶液不褪色，冷卻，移入 50mL 容量瓶中，加入容量瓶中，加入 10%尿素溶液尿素溶液 10mL，劇烈振搖下滴加，劇烈振搖下滴加 10%亞硝酸鈉溶液至溶液退色。加入亞硝酸鈉溶液至溶液退色。加入 0.5%焦磷酸鈉溶液焦磷酸鈉溶液 2.0mL，二苯碳酰二肼，二苯碳酰二肼 0.5mL。補(bǔ)足水分至刻度，搖勻，放置半小時(shí)于波長。補(bǔ)足水分至刻度，搖勻，放置半小時(shí)于波長 540nm 處測定吸光度值，在坐標(biāo)紙上繪制出處測定吸光度值，在坐標(biāo)紙上繪制出 ccr-D540標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。 51142 樣品預(yù)處理及測定：準(zhǔn)確稱取明膠樣品樣品預(yù)處理及測定：準(zhǔn)確稱取明膠樣品 1.000g 于坩堝中，緩慢升溫，使之炭化，放冷。加濃硝酸數(shù)滴，慢慢加熱，氣體停止逸出時(shí)，移入馬福爐中于坩堝中，緩慢升溫，使之炭化，放冷。加濃硝酸數(shù)滴，慢慢加熱，氣體停止逸出時(shí)，移入馬福爐中 600下熱至所有黑色顆粒消失（下熱至所有黑色顆粒消失（2h） ，取出待冷卻后加） ，取出待冷卻后加 1mol/L 硫酸硫酸 10mL和純水和純水 20mL 使殘?jiān)芙猓谒∩霞訜崾箽堅(jiān)芙?，在水浴上加?5min。滴加。滴加 0.5%高錳酸鉀煮沸，溶液紫紅色消失時(shí)再滴加高錳酸鉀煮沸，溶液紫紅色消失時(shí)再滴加 0.5%高錳酸押溶液煮沸，如此反復(fù)直至紫紅色不褪為止，放冷、加高錳酸押溶液煮沸，如此反復(fù)直至紫紅色不褪為止，放冷、加 10%尿素溶液尿素溶液 10mL，劇烈振搖下滴邊，劇烈振搖下滴邊 10%亞硝酸鈉溶液，直至過量的高錳酸鉀，完全消除，溶液呈無色。如二氧化錳明顯存在則過濾。把溶液移入亞硝酸鈉溶液，直至過量的高錳酸鉀，完全消除，溶液呈無色。如二氧化錳明顯存在則過濾。把溶液移入 50mL 容量瓶中，加入容量瓶中，加入 0.5%焦磷酸鈉溶液焦磷酸鈉溶液 2mL，二苯碳酰二肼溶液，二苯碳酰二肼溶液 0.5mL，國家技術(shù)監(jiān)督局 1994-12-30 批準(zhǔn) 1995-10-01 實(shí)施 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB6783-94 搖勻，加純水至刻度。放置搖勻，加純水至刻度。放置 30min。 取上述溶液，在取上述溶液，在 540nm 波長處測定出吸光度值，即可在波長處測定出吸光度值，即可在 ccr-D540標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查到明膠樣品的鉻含量。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查到明膠樣品的鉻含量。 512 砷的測定砷的測定 5121 原理原理 溴化汞試紙與砷接觸生成砷斑，隨砷量的多少而有深淺不同的顏色。溴化汞試紙與砷接觸生成砷斑，隨砷量的多少而有深淺不同的顏色。 5122 儀器裝置：見圖儀器裝置：見圖 4 。 圖圖 4 砷測定器砷測定器 A100mL 三角瓶；三角瓶；B橡皮塞；橡皮塞；C玻璃管；玻璃管； D粘固的有機(jī)玻璃板；粘固的有機(jī)玻璃板；E有機(jī)玻璃板有機(jī)玻璃板 B 為橡皮塞，中有一孔。為橡皮塞，中有一孔。C 全長全長 180mm，上粗下細(xì)的玻璃管，自管口，上粗下細(xì)的玻璃管，自管口 D 向下至向下至 140mm，一般的管內(nèi)徑為，一般的管內(nèi)徑為 6.5mm,自此以下漸狹細(xì)，末端內(nèi)徑約自此以下漸狹細(xì)，末端內(nèi)徑約 13mm,距末端約距末端約 10mm 處管壁有一小孔（孔徑處管壁有一小孔（孔徑 2mm） ，狹細(xì)部緊密插入橡皮塞） ，狹細(xì)部緊密插入橡皮塞 B 中，使下部伸出小孔恰在塞下面，上面較粗部分裝入乙酸鉛棉花，長中，使下部伸出小孔恰在塞下面，上面較粗部分裝入乙酸鉛棉花，長 5060mm，上端距管口，上端距管口 D 處至少處至少 30mm，C 管頂端管頂端 D 為粘固的有機(jī)玻璃平板兩塊。使用時(shí)將為粘固的有機(jī)玻璃平板兩塊。使用時(shí)將E 板置于板置于 C 管頂端的管頂端的 D 部，使圓孔相互吻合，中間夾一溴化汞試紙用橡皮筋或其他適宜的方法將部，使圓孔相互吻合，中間夾一溴化汞試紙用橡皮筋或其他適宜的方法將 E 板與板與 D 部固定。部固定。 5123 試劑與溶液試劑與溶液 a. 鹽酸（鹽酸（GB 622） ；） ； b. 碘化鉀（碘化鉀（GB 1272） ：） ：15%溶液；溶液； c. 氫化亞錫（氫化亞錫（GB 638） ：） ：40%鹽酸溶液；鹽酸溶液； d. 無砷金屬鋅（無砷金屬鋅（GB 2304） ；） ； e. 三氧化二砷（三氧化二砷（GB 673） ：優(yōu)級純；） ：優(yōu)級純； f. 乙醇溴化汞試液：取溴化汞乙醇溴化汞試液：取溴化汞 2.5g，加乙醇，加乙醇 50mL，微熱使溶解。置玻璃塞瓶內(nèi)，暗處保存；，微熱使溶解。置玻璃塞瓶內(nèi)，暗處保存； g. 溴化汞試紙：將濾紙條浸入乙醇溴化汞試液內(nèi)，溴化汞試紙：將濾紙條浸入乙醇溴化汞試液內(nèi)，1h 后取出濾紙，放在表面皿上，在暗處干燥，即得。該紙應(yīng)避光保存。后取出濾紙，放在表面皿上，在暗處干燥，即得。該紙應(yīng)避光保存。 h. 乙酸鉛試液：取乙酸鉛乙酸鉛試液：取乙酸鉛 10g，加新煮沸過的冷蒸餾水溶解后，滴加乙酸，加新煮沸過的冷蒸餾水溶解后，滴加乙酸，國家技術(shù)監(jiān)督局 1994-12-30 批準(zhǔn) 1995-10-01 實(shí)施 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB6783-94 使溶液澄清，再加新煮沸過的冷蒸餾水使成使溶液澄清，再加新煮沸過的冷蒸餾水使成 100mL，即得；，即得； i. 乙酸鉛棉花：取脫脂棉，浸入乙酸鉛試液與水的等容混合液中濕透后，擠壓除去過多的溶液， 并使疏松， 在乙酸鉛棉花：取脫脂棉，浸入乙酸鉛試液與水的等容混合液中濕透后，擠壓除去過多的溶液， 并使疏松， 在 100以下干燥后， 置玻璃塞瓶中干燥保存；以下干燥后， 置玻璃塞瓶中干燥保存； j. 標(biāo)準(zhǔn)砷溶液：精密稱取在標(biāo)準(zhǔn)砷溶液：精密稱取在 105干燥至恒重的三氧化二砷干燥至恒重的三氧化二砷 0.132g，置于，置于1000mL 容量瓶中，加氫氧化鈉溶液（容量瓶中，加氫氧化鈉溶液（1+5）5mL，溶解后，用適量的，溶解后，用適量的 10%稀硫酸中和，再加稀硫酸稀硫酸中和，再加稀硫酸 10mL 及水稀釋至刻度。搖勻，即為貯備液。及水稀釋至刻度。搖勻，即為貯備液。 精密量取貯備液精密量取貯備液 10mL，置于，置于 1000mL 容量瓶中，加稀硫酸容量瓶中，加稀硫酸 10mL，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（1mL 相當(dāng)于相當(dāng)于 1g 砷） 。本液需臨用新配；砷） 。本液需臨用新配； k. 標(biāo)準(zhǔn)砷斑制備：精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液標(biāo)準(zhǔn)砷斑制備：精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液 1mL，置砷測定器，置砷測定器 A 瓶中，加鹽酸瓶中，加鹽酸5mL 與水與水 21mL，再加碘化鉀試液，再加碘化鉀試液 5mL 與酸性氯化亞錫試液與酸性氯化亞錫試液 5 滴，在室溫放置滴，在室溫放置10min 后，加鋅粒后，加鋅粒 1.5g。迅速照上法裝妥。迅速照上法裝妥 C 玻璃管，與玻璃管，與 E 板的板的 B 塞塞緊，保持反應(yīng)溫度在塞塞緊，保持反應(yīng)溫度在 2540間。間。1h 后，取出溴化汞試紙，即得。后，取出溴化汞試紙，即得。 5124 測定步驟測定步驟 稱取膠樣稱取膠樣 1.5g，加淀粉，加淀粉 0.75.g 與氫氧化鈣與氫氧化鈣 1.5g，加水少量攪拌均勻干燥后，先用小火灼燒使炭化， 再在，加水少量攪拌均勻干燥后，先用小火灼燒使炭化， 再在 500 至至 600灼燒成灰白色， 加鹽酸灼燒成灰白色， 加鹽酸 10mL 與水與水 20mL溶解。溶解。 取上述試液取上述試液 20mL，置砷測定器，置砷測定器 A 瓶中，加水瓶中，加水 8mL，加碘化鉀試液，加碘化鉀試液 5mL 與酸性氯化亞錫試液與酸性氯化亞錫試液 5 滴，在室溫中放置滴，在室溫中放置 10min 后，加鋅粒后，加鋅粒 1.5g，迅速裝妥，迅速裝妥 C 管，與管，與 E 板的板的 B 塞塞緊，保持反應(yīng)溫度在塞塞緊，保持反應(yīng)溫度在 2540之間。之間。1h 后取出溴化汞試紙，將生成的砷斑與用標(biāo)準(zhǔn)砷溶液后取出溴化汞試紙，將生成的砷斑與用標(biāo)準(zhǔn)砷溶液 1mL 制成的標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較， 如顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)砷斑，即為膠樣中的含砷量未超過制成的標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較， 如顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)砷斑，即為膠樣中的含砷量未超過 1mg/kg。 513 重金屬（以鉛計(jì)）測定重金屬（以鉛計(jì)）測定 5131 原理原理 金屬離子與硫化氫試液生成有色化合物， 其顏色的深淺與重金屬離子濃度成正比，用比色法測定。金屬離子與硫化氫試液生成有色化合物， 其顏色的深淺與重金屬離子濃度成正比，用比色法測定。 5132 試劑與試液試劑與試液 a .鹽酸（鹽酸（GB 622） ；） ； b. 硝酸（硝酸（GB 626） ；） ； c. 冰乙酸（冰乙酸（GB 676） ：） ：6%溶液；溶液； d. 硝酸銅（硝酸銅（HG 3-1070） ：分析純；） ：分析純； e. 硫化氫試液：取冷蒸餾水，通入硫化氫氣，使飽和即得。應(yīng)置于棕色玻璃瓶中，在涼暗處保存；硫化氫試液：取冷蒸餾水，通入硫化氫氣，使飽和即得。應(yīng)置于棕色玻璃瓶中，在涼暗處保存； f. 鉛貯備液：精密稱取在鉛貯備液：精密稱取在 105干燥至恒重的硝酸鉛干燥至恒重的硝酸鉛 0.159.8g，置，置 1000mL容量瓶中，加硝酸容量瓶中，加硝酸 5mL 與蒸餾水與蒸餾水 50mL，溶解后，加適量的蒸餾水，使全量成，溶解后，加適量的蒸餾水，使全量成1000mL，搖勻即得（，搖勻即得（1mL 相當(dāng)于相當(dāng)于 0.1mg 的鉛） ；的鉛） ； g. 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液：精密量取鉛貯備液標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液：精密量取鉛貯備液 10mL，置，置 100mL 容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，即得（容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，即得（1mL 相當(dāng)于相當(dāng)于 10g 的鉛） 。本液須臨用新配。的鉛） 。本液須臨用新配。 5133 測定步驟測定步驟 取取 5.6 中中 1g 明膠的全部灰分，加鹽酸明膠的全部灰分，加鹽酸 2mL 與硝酸與硝酸 0.5mL，置水浴上蒸干，加水，置水浴上蒸干，加水 5mL 再蒸干， 加稀乙酸再蒸干， 加稀乙酸 5mL 與水與水 20mL， 溫?zé)釘?shù)分鐘加水適量使成， 溫?zé)釘?shù)分鐘加水適量使成 50mL，吸取，吸取 25mL，依下法檢查。，依下法檢查。 取取 50mL 納氏比色管兩支，甲管中加一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液與稀乙酸納氏比色管兩支，甲管中加一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液與稀乙酸 2mL、國家技術(shù)監(jiān)督局 1994-12-30 批準(zhǔn) 1995-10-01 實(shí)施 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB6783-94 加蒸餾水稀釋至全量加蒸餾水稀釋至全量 25mL；乙管中加上述試液；乙管中加上述試液 25mL。再在甲乙兩管中分別加硫化氫液各。再在甲乙兩管中分別加硫化氫液各 10mL、 搖勻， 在暗處放置、 搖勻， 在暗處放置 10min 同置白瓷板或白紙上， 自上面透視，比較兩管中顯出的顏色。如供試液的顏色與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的顏色相同時(shí)，即得出該膠重金屬含量。同置白瓷板或白紙上， 自上面透視，比較兩管中顯出的顏色。如供試液的顏色與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的顏色相同時(shí)，即得出該膠重金屬含量。 514 細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群，沙門氏菌檢驗(yàn)細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群，沙門氏菌檢驗(yàn) 細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群的檢樣稀釋方法為：以無菌操作，稱取膠樣細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群的檢樣稀釋方法為：以無菌操作，稱取膠樣 25g（準(zhǔn)確至（準(zhǔn)確至 0.1g） ，放入裝有） ，放入裝有 225mL 滅菌生理鹽水的玻璃瓶內(nèi)，經(jīng)振搖均勻后，在滅菌生理鹽水的玻璃瓶內(nèi)，經(jīng)振搖均勻后，在 41膨脹膨脹 90150min，再置于，再置于 461的水浴中溶解約的水浴中溶解約 15min（適當(dāng)振搖樣品） ，即可制成（適當(dāng)振搖樣品） ，即可制成 1+10 的均勻稀釋液。的均勻稀釋液。 其他均按其他均按 GB 4789.14789.4 測定。測定。 6 檢驗(yàn)規(guī)則檢驗(yàn)規(guī)則 61