GB 6730.9-1986 鐵礦石化學(xué)分析方法 硅鉬藍(lán)光度法測定硅量.pdf

U DC 6 2 2 . 3 4 1 . 1:5 4 3 . 0 6 瘤昌 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) GB 6 7 3 0 . 9 - 8 6 鐵礦石化學(xué)分析方法 硅鑰藍(lán)光度法測定硅量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e s T h e s i l i c o mo l y b d i c b l u e p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c o n t e n t 1 9 8 6 - 0 8 - 1 9 發(fā)布 1 9 8 7 - 0 8 - 0 1實(shí)施 國家標(biāo)準(zhǔn)廠7發(fā) 布 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊, 即可下載 中華人 民共和 國國家標(biāo) 準(zhǔn) 鐵礦石化學(xué)分析方法 硅鑰藍(lán)光度法測定硅量 UDC 6 2 2 . 3 4 1 ， 5 4 3 . 0 6 GB 6 7 3 0. 9 - 8 6 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e s Th e s i l i c o molyb d i c b l u e p h o t o me t r i c me t 加 間 代 替 GB 1 3 6 4 - 7 8 f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f s i l i c o n c o n t e n t 本標(biāo)準(zhǔn)適用 于鐵礦石、鐵 精礦、 燒結(jié) 礦和球lR J 礦中硅量的測定。側(cè)定范圍: 0 . 1 0 一 1 . 5 0 %0 本標(biāo)準(zhǔn)遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī) 定。 1 方法提要 試樣用碳酸鈉一 W WR 合 熔劑熔融，以稀鹽酸浸取。 在0 . 2 0 一 。 . 2 5 m o 1 / I 的酸度下，使硅酸與V 酸生 成黃色硅鋁酸。 然后加人 草硫混酸消除磷的 千擾，用硫酸亞鐵 按將硅 鉑黃還原成硅f 目 藍(lán)。 在波長 8 1 0 n - 處， 測量其 吸光度， 借此測定硅 量。 2 試劑 2 . 1 混合 熔劑:取2 份 無水碳酸鈉與1 份硼酸研細(xì)混勻 。 2 . 2 鹽酸 ( 1+6)。 2 . 3 草硫 混酸:將3 g 草酸溶 于1 0 0 - 1 硫酸 ( 1 +9 )中， 攪拌溶解。 2 . 4 祖酸 錐 ( 5 %): 稱取5 9 乍 目 酸 錢，用 熱水溶 解，用水稀釋至1 0 0 - 1 ， 過濾后使用。 2 . 5 硫酸亞 鐵錢 ( 5 %): 稱取5 8 硫酸亞 鐵鑲 ( N H , ) 2 F e ( S0 , ) 2 6 H 2 0) ， 加1 m l 硫酸 ( 1 十1 )，用水稀至1 0 0 m 1 , 攪拌溶 解，過 濾后使用 ( 一 周內(nèi)有效) 。 2 . 6 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 . 6 . 1 稱取0 . 2 1 3 9 8 預(yù)先在1 0 0 0 灼燒1 h 的二氧化硅 ( 9 9 . 9 嚇 以上)，置 于鉑柑禍中，加2 . 5 g 混 合熔劑 ( 2 . 1 ) 混勻， 于9 5 0 左右熔融約2 0 m i n ， 冷卻，在 塑料燒杯中用沸水 浸取， 用水洗出 柑禍， 冷至室溫， 移人 5 0 0 m 1 容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 混勻，立 即移入塑料瓶中保存，此溶液 1 m l 含 0 . 2 0 m g 硅。 2 . 6 . 2 移取2 5 . 0 0 - l 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 2 . 6 . 1 )， 置于5 0 0 - 1 容量瓶 中，用水稀釋至刻度， 混勻，立即 移 入塑料瓶中 保存。 此溶液1 m l 含I O k 9 硅。 3 試樣 3 . 1 一般試樣粒度應(yīng)小于I O O ll m ， 如試樣中 結(jié)合水或易 氧化物質(zhì)含量高時，其 粒度應(yīng) 小于1 6 0 w m a 3 . 2預(yù)干燥不影響 試樣組成 者應(yīng)按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 鐵礦石化學(xué)分析方法 分析用預(yù)干燥試樣的 制備分進(jìn)行。 4 分析步!s 4 . 1 測定數(shù)量 同 一試樣. 在同一 試驗室，應(yīng)由同一 操作 者在不同時間內(nèi)進(jìn)行2 一4次 測定。 4 . 2 試樣量 國家標(biāo)準(zhǔn)局1 9 8 6 一 0 8 一 1 9 發(fā)布1 9 8 7 一 0 8 一 0 1 實(shí)施 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊, 即可下載 GB 6 7 3 0 . 9 -8 6 稱取0 . 2 0 0 0 9 試樣 ( 硅含量低于 0 . 5 %時稱取0 . 2 5 0 0 9 ) 。 4 . 3 空白試驗 隨同試樣做空白試 驗， 所用試劑須 取自同一試劑瓶。 4 . 4 校正試驗 隨同試樣，分析同類型 ( 指分析步 驟相一致)的標(biāo) 準(zhǔn)試 樣。 4 . 5 測定 4 . 5 . 1 試 樣的分解 將試樣 ( 4 . 2 ) 置于鉑肘禍中， 加2 . 5 9 混合 熔劑 ( 2 . 1 )，混勻，于9 5 0 C 熔融1 5 一 3 0 m i n ， 取出， 搖 動 柑 禍 ， 冷 卻 ， 將 增 渦 置 于 頂 先 盛 有 1 0 0 - 1鹽 酸( 2 . 2 ) 的 燒 杯 中 ， 在 攪 拌 下 ，加 熱 浸 取 熔 融 物 至 溶 液 清 亮 ， 用 水 洗 出 紛 禍 ， 冷 至 室 溫 ， 移 人 2 5 0 m l容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 釋 至 刻 度 ， 混 勻 。 注; 對含氮試樣，需在q i 1 :于 1 、 中于沸水浴上浸取熔融物。冷至室溫后，移人2 5 0 - 1 容hi瓶中，用水稀釋至刻 度，混勻，立即移入塑料瓶中。 4K液放置不應(yīng)過夜 4 . 5 . 2 顯色、 測量 4 . 5 . 2 . 1分 取( 4 . 5 . 1 ) M 9 備 的 溶 液 5 . 0 0 m , ， 置 于 5 0 m l 容 量 瓶 1 1動 :; 5 m l 空 ， 試 驗 溶 液 功 110 - 1 水 。 4 . 5 . 2 . 2 加5 m l 宅 目 酸祛 ( 2 . 4 ) ，混勻。放置1 0 一 1 5 m i n( 家溫低于2 0 時放置2 0 一3 0 m i n )。加 1 5 - 1 草硫混酸 ( 2 . 3 ) 混 勻。隔 3 0 S 后， 立即加5 ml 硫酸亞鐵被 ( 2 . 5 )混勻 ( 從加草硫混酸起至開 始加硫酸業(yè)鐵被莊 不超過4 0 5 ) 。1+ 1 水稀 釋至刻 度，棍勻。放置l o mi n 。 4 . 5 . 2 . 3將 部 分 溶 液 移 人 2 c m 比 色 皿 ，扣 ， 以 隨 同 試 樣 空 白 為 參 比 ， 于 分 光 光 度 計 波 長 8 1 0 n m 處 ， 測4其吸光度。從“ r 作曲線上 人 出相應(yīng)的硅量。 注: 對含鋇試樣，如洛液渾濁，需于過濾后，再分取5 . 0 0 . 1 。 硅含蛾在0 . 2 %以 卜 的試樣，測吸光度和繪制 眨 作曲線時均用3 c m比色皿。 4 . 6 工作曲 線的繪制 移取。 ，1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 , 7 . 0 0 - 1 硅 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 2 . 6 . 2 )， 分別置于 5 0 m l 容量瓶 ， ，用水稀釋至 I O m l ， 各加 1 0 M I 空白試驗溶液， 混勻。以下按4 . 5 . 2 . 2 進(jìn)行。將部分 溶液 移人2 c m 比色皿中，以試劑 空白 為參比，于分光光度計 波長8 1 0 n m 處測 量其吸 光度。以硅量為橫坐標(biāo)， 吸光度 為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 9*, O 1 s c . Wff . 0 n R t 取 。.1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 - 1 硅標(biāo)堆溶* ( 2 . 6 . 2 )繪制 I : 作曲線。 分析結(jié)果的計算 5 . 1按式 ( 1 )計算硅的百 分含量: Si( %) = m .下-i O s x 1 0 0 x K . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1) 式中:爪、 從_ 作曲線上查得的硅量，l eg s 試樣量，9; 分取試液體積，ml ; 試液總體積，m卜 用叭廠 K一 由 公 式 K= - 弓磐7所 得 的 換 算 系 數(shù) -止 、 1 0 0 一A 2 ，曰 “ 卜分尸 J 、 樸 G B 6 7 3 0 . 3 -8 6 鐵礦石化學(xué)分 析方 法 的吸 濕水質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。 分析值的驗收: ( 如使用預(yù)干燥試樣，則K二1 )， A是按照 重量法測定分析試樣中吸濕水量測定得到 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊, 即可下載 GB 6 7 3 0 . 9 -8 6 當(dāng)平行分析同類型標(biāo)準(zhǔn)試 樣所得的分 析值與 標(biāo)準(zhǔn)fry 之差不大于表 l 所列 的允許差 時，則試 樣分 析 值有效，否則無效， 應(yīng)重新分 析。 分析值是否有 效首先 取決于 平行分析的標(biāo) 準(zhǔn)試 樣的分 析值是否 與標(biāo) 準(zhǔn)值一致。 當(dāng) 所得試樣的兩個有效分析值之差，不大 于表1 所列允許差時，則可 予以平均， 計算為最終分析 結(jié)果。 如二者之差大 于允許差 時， 則應(yīng)按附錄A 的規(guī)定， 進(jìn)行 追加分析和數(shù)據(jù)處理。 5 . 3 最終結(jié)果的計算: 試樣的有效分 析值的 算術(shù)平均 值為 最終分析結(jié)果。平均 值計 算至小數(shù)第四位，并按數(shù) 字修約規(guī)則 的規(guī)定修約至 小數(shù)第二 位。 6 允許差 硅量 標(biāo) 樣 允 許 差 試 樣 允 許 差 0, 1 0- 0. 5 0Y 0 . 0 2 0. 0 3 二 ) 0 . 5 0 - 1 . 0 0 士 0 . 0 3 0 . 0 4 二 1 . 0 0 一 1 . 5 0 土 0 . 0 4習(xí) 0 5 氧化物系數(shù) 按式 ( 2 )計算二氧化硅百 分含量: S i 0 ,( %): : 2 . 1 3 9 x S i( %)(2 ) 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊, 即可下載 G B 6 7 3 0 . 9 - 8 6 附錄 驗收試樣分析值程序 ( 補(bǔ)充件) 附加說明: 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共