GB 8921-2011 磷肥及其復(fù)合肥中226鐳限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn).pdf

ICs 13.280C57人民 共 和國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB892-2011代替GB89211988磷肥及其復(fù)合肥 中226鐳限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)Li l i t s t a n d a r d s f o r 226Ra i n p h o s p h a t ef e r t i z e r a n d i t s c o m p o u n d Fe r t i z e r11丬30發(fā)布2012-05-01 實(shí)施串 堇 各 豪 柔 難 稆 勰 鏊發(fā) 布GB892-2011前 言本標(biāo)準(zhǔn)的笫4章、 5.1,笫6章為強(qiáng)料性的,其余為推膂佳的。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1z OOg 給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB892119s g 辨肥放射性鍤-226限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),與GB8921-19BB相比,本標(biāo)準(zhǔn)主要修改如下:標(biāo)準(zhǔn)適用范圍由講肥擴(kuò)展為磷肥及其復(fù)合肥料;本次修訂保留了GB g g 21-19g g 對磷肥中226鐳的限值要求,刪去了對磷礦石的要求;用附錄的形式給出采集樣品和制備樣品的方法,并增加 能譜分析226鐳的方法。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:吉林省衛(wèi)生廳衛(wèi)生監(jiān)督所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:閆闖、 孫武長、 李濤、 石巖、 安福才、 樸永德、 王可心。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布倩況為g GB8921-1988。GB892-201l磷肥及其復(fù)合肥中226鐳限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷肥及其復(fù)合肥(以下合稱含磷肥料)中226Ra 的限量衛(wèi)生指標(biāo)及其相應(yīng)的采樣、 檢驗(yàn)要求及其結(jié)果判定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)業(yè)(包括蔬菜、 果樹等食用作物)用含磷肥料。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注 日期的引用文件,僅注 日期的版本適用于本文件。凡是不注 日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB11713 用半導(dǎo)體 譜儀分析低比活度 放射性樣品的標(biāo)準(zhǔn)方法GB11743 土壤中放射性核素的 能譜分析方法3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1磷:巴 p h o s p h a t e f e r t i 肫e r主要營養(yǎng)元素僅是磷元素的化學(xué)肥料 。3.2含磷復(fù)合肥料 c o m p o m d p h o s p h o r u s Fe r t i 比e r同時(shí)含磷及其他主要營養(yǎng)元素(如氮、 鉀)的化學(xué)肥料 。4 含磷肥料中226Ra 限含磷肥料 中226Ra 的含量不得高于500Bq k g 1。5 檢驗(yàn)要求5.1 由生產(chǎn)廠家質(zhì)量檢驗(yàn)部門每年進(jìn)行一次樣品采集,當(dāng)改變生產(chǎn)工藝流程或原料及其配 比時(shí)應(yīng)采集樣品,送具有相應(yīng)資質(zhì)的檢測機(jī)構(gòu)檢驗(yàn) 。5.2 含磷肥料的樣品采集和制備可按照附錄A的方法進(jìn)行 。5.3 含磷肥料中226Ra 含量的測定及其仲裁,可按照附錄B中的閃爍射氣法進(jìn)行 。5.4 含磷肥料 中226Ra 含量的測定也可按照GB11713和 GB11743中的 能譜法進(jìn)行 。6 結(jié)果判定當(dāng)含磷肥料中226Ra 的檢驗(yàn)結(jié)果低于s OO Bq k g 1時(shí),即認(rèn)為含磷肥料符合標(biāo)準(zhǔn)要求 。226Ra 的檢驗(yàn)結(jié)果超過500Bq k g 1時(shí),應(yīng)重新采集樣品復(fù)檢,復(fù)檢結(jié)果仍超過500Bq k g 1時(shí),則判定不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。1GB892-2011附 錄 A(規(guī)范性附錄)樣品的采集和制備A。3 堆放含磷肥料的取樣要求堆放含磷肥料應(yīng)在堆的斜面上,自離底部約0.3m 開始至高度可達(dá)到的部位,劃出若干水平線,在各線相陌一定距離按圖A。1擬定取樣點(diǎn)。還應(yīng)在含磷肥料堆的另一側(cè)同樣設(shè)置取樣點(diǎn)。2A。1 樣品的采集過磷酸鈣的生產(chǎn)工藝尺 體是毖俑,產(chǎn)品含磷量不同,往往是侖磷量高的,其放射為磷跬核素含量也高系料的化肥成品肥料置 于平放位總量不少于6k gA.1錛 肥 丿 一 殿 是 搭 襠 9 岱狴今塍口 卩剛 岫小司嚴(yán)幀啷-以小 同 嚴(yán)也E,餅礦 伯h數(shù) 不敢 樣袋裝含磷肥丬置,從最長對角線(考慮譜儀分櫪超過500袋1扌三每批|羅阼石圖圍l g 的樣料總袋數(shù)?？?袋 數(shù) 泛5/取 樣 袋 數(shù)1 10 、阝巧。 1:11 49 XC廠 加4/5064 F1、 、 、 12255 叩J冫/ J65冖81、 淡卿3/82冖101 1。-3狃-/l O2冖125冖冖冖丿丿石 450126-151451冖500152冖181GB892-2011圖A。: 堆放含磷肥料取樣點(diǎn)布局小于50t 的堆擬定10個(gè)點(diǎn),50t 200t 的堆擬定10 20個(gè)點(diǎn),z OO t 以上的堆擬定30個(gè)點(diǎn)。用取樣針或取樣鏟等取樣工具,在取樣取 樣 品,每個(gè) 取樣 點(diǎn)所 取樣 品量 不少 于o 。1k g ,所取樣品量應(yīng)不少于6A。4 試樣制備將所選取的樣的塑料袋 內(nèi),在采樣單上注明生產(chǎn)廠名取足量樣品稱其袋送檢,一袋保存?zhèn)溆?。購叫凵凵GB892卜-2011附錄B(規(guī)范性附錄)226Ra 測定方法閃爍射氣法B。1 方法提要試樣經(jīng)堿熔融或酸浸 、 水浸取 、 過濾 、 沉淀用鹽酸溶解,制成透明鐳溶液,封閉兩周,將累積 的222Rn全部轉(zhuǎn)人閃爍室,測定計(jì)數(shù),計(jì)箅出226Ra 的含量 。B。2 試劑B。2.1 無水碳酸鈉,分析純 。B。2.2 過氧化鈉,分析純 。B。2.3 硝酸鋇0.2m l /L,分析純 。B.2.4 鹽酸3m o l /L,分析純 。B。2.5 檸檬酸,分析純 。B。2.6 226Ra 標(biāo)準(zhǔn)溶液(0。04Bq /L 0。4Bq /L)。B。3 儀器和設(shè)備B。3.1 自動(dòng)定標(biāo)器 。B。3.2 室內(nèi)氡 、 釷分析器 。B。3.3 球型閃爍室(500m D。B。3.4 鎳坩堝(50m L)。B。3.5 擴(kuò)散器(100m L)。B。3.6 真空泵(30L/m i n )。B。3.7 盒式壓力計(jì) 。B。4 試驗(yàn)步驟B。4.1 熔樣精確稱取試樣1。00g 于鎳坩堝 內(nèi),加人2g 4g 無水碳酸鈉 、6g 過氧化鈉,攪拌均勻后,再均勻夜蓋一層約3g 的過氧化鈉 。將坩堝放人650 700的馬福爐內(nèi),熔融7m i n 8m i n ,當(dāng)熔融物呈紅色流體時(shí)取出,稍冷 。B。4.2 提取將坩堝外壁放在冷水中“脫殼”,然后放人500m L燒杯 中,用z OO m L熱蒸餾水提取,待劇烈反應(yīng)停止后,用少量稀鹽酸清洗坩堝,再用蒸餾水將坩堝和表面皿沖洗干凈,加人3m LO。2m o l 硝酸鋇溶液,加熱近沸,取下 。4GB892-20i 1B。4.3 分離將上述溶液過濾于定性濾紙上,用0.1m o l 碳酸鈉溶液洗滌沉淀3次,用蒸餾水洗滌一次,棄去濾液 。B。4.4 溶解和封樣沉淀物用3m o l 鹽酸和少量檸檬酸的混合液溶解于50m L燒杯中,將溶液轉(zhuǎn)人100m L擴(kuò)散器 中,用熱蒸餾水洗滌濾紙至無黃色,將洗液合并于擴(kuò)散器 內(nèi)。溶液總量控制在35m L左右,用真空泵排氣5m h 后,封閉一周,記下封閉時(shí)間。B。4.5 送氣將 已抽成真空并測 出本底 的閃爍室、 干燥管 、 裝有試樣溶液 的擴(kuò)散器 、 活性炭管 以及鼓泡管按附圖所示連接起來 。送氣時(shí)先打開閃爍室、 擴(kuò)散器的開頭,再緩慢打開活性炭管的玻璃開頭,控制氣流速度約為120個(gè)氣泡/m i n ,10m i n 后可加快送氣速度,送氣時(shí)間控制在15m i n 左右。B。4.6 測旦送氣結(jié)束后,閃爍室放置3h ,在已選擇好的工作條件下測量三次,每次測量10m i n 。B。4.7 排氣測量結(jié)束后,馬上用真空泵排除閃爍室內(nèi)氡氣及其子體并用氮?dú)鉀_洗,使閃爍室詼復(fù)至正常本底 。B。4.8 值標(biāo)定測樣 以裝有226Ra 標(biāo)準(zhǔn)溶液的擴(kuò)散器代替裝有樣品溶液的擴(kuò)散器,按B。4.5 B.4.7的步驟操作 。1鼓泡管;2活性炭管;3、7止水夾;4擴(kuò)散器;5玻璃開關(guān);6干燥管;8閃爍室。囡B。1 送氣系統(tǒng)聯(lián)結(jié)圖GB892-2011B。5 計(jì)聳B。5.1 值計(jì)箅 閃爍室的K值(Bq /c p m )按式(B。D計(jì)箅:K= “式中:K值閃爍室換箅系數(shù),為儀器響應(yīng)1計(jì)數(shù)/m i n 相當(dāng)?shù)?26Ra 貝可數(shù),單位為貝可分鐘每計(jì)數(shù)(Bq m i n /計(jì)數(shù));A晡擴(kuò)散器中226Ra 標(biāo)準(zhǔn)溶液的活性,單位為貝可(Bq ); 氡的衰變常數(shù),單位為每天(d 】);J 氡的累積時(shí)間,單位為天(d );I標(biāo) 測得的226Ra 標(biāo)準(zhǔn)溶液的凈計(jì)數(shù)率,單位為計(jì)數(shù)每分鐘(計(jì)數(shù)/m i 。B。5.2 試樣226Ra 含量的計(jì)算試樣226Ra 含量c 地(Bq k r 】)按式(B。2)計(jì)算:%=宀 c 2)式中:c 艮試樣中226Ra 含量,單位為貝可每千