電化學(xué)工作站測(cè)極化曲線

1、.應(yīng)用電化學(xué)實(shí)驗(yàn)本課程安排4 個(gè)綜合實(shí)驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)4 個(gè)學(xué)時(shí)，共16 個(gè)學(xué)時(shí)，按照10 人一組分別進(jìn)行。自編實(shí)驗(yàn)講義。實(shí)驗(yàn)儀器有：分析天平；直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源；電化學(xué)工作站；恒溫水??；飽和甘汞電極；魯金毛細(xì)管；H 型電解槽； Pt 電極；電解槽；赫爾槽；電力攪拌器、磁力攪拌器；pH 計(jì)。實(shí)驗(yàn) 1：極化曲線的測(cè)定實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：測(cè)定Ni 2+離子、 Co 2+離子單金屬電沉積、以及Ni-Co 合金共電沉積的穩(wěn)態(tài)陰極極化曲線。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握三電極體系裝置和電化學(xué)工作站的應(yīng)用。2.掌握用線性電位掃描法測(cè)量極化曲線的原理和實(shí)驗(yàn)方法，學(xué)會(huì)從極化曲線上分析電極過(guò)程特征。2.測(cè)定金屬電沉積的陰極極化曲線。3.

2、學(xué)會(huì)數(shù)據(jù)的分析和處理。二、實(shí)驗(yàn)原理研究電極過(guò)程的基本方法是測(cè)定極化曲線。電極上電勢(shì)隨電流密度變化的關(guān)系曲線稱為極化曲線。極化曲線表示了電極電位與電流密度之間的關(guān)系，從極化曲線上可以求得任一電流密度下的過(guò)電勢(shì) （超電勢(shì)），看出不同電流密度時(shí)電勢(shì)變化的趨勢(shì)，直觀地反映了電極反應(yīng)速度與電極電勢(shì)的關(guān)系。在某一電流密度下極化曲線的斜率i 稱為極化度（極化率） ，極化度的大小可以衡量極化的程度，判斷電極過(guò)程的難易。極化度小，電極過(guò)程容易進(jìn)行；極化度大，電極過(guò)程受到較大阻礙而難以進(jìn)行。從極化曲線還可求電極過(guò)程動(dòng)力學(xué)參數(shù)，如交換電流密度i0、電子傳遞系數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)速度常數(shù)、以及擴(kuò)散系數(shù)；還可以測(cè)定反應(yīng)級(jí)數(shù)、電化學(xué)

3、反應(yīng)活化能等。被控制的變量電極電位是隨時(shí)間連續(xù)線性變化的。隨時(shí)間連續(xù)線性變化的電位可用線性方程表示：i Vt ；其中：掃描電位，t 掃描時(shí)間， V 掃描速度，i 掃描起點(diǎn)電位。.常以研究電極相對(duì)于參比電極的開(kāi)路電位作為掃描的起點(diǎn)電位。掃描電位與時(shí)間的關(guān)系如圖 1 所示。圖 1電位與時(shí)間的關(guān)系三、實(shí)驗(yàn)儀器、測(cè)量線路及試劑1. 實(shí)驗(yàn)主要儀器： 電化學(xué)工作站、計(jì)算機(jī)、 H 電解槽，銅絲電極（研究電極） ，箔片（輔助電極），飽和甘汞電極（參比電極） 、 Luggin 毛細(xì)管。測(cè)量線路如圖 2 所示。圖 2極化曲線測(cè)量示意圖測(cè)定極化曲線通常采用三電極體系，如圖所示：1 H 電解槽， 2輔助電極 (Pt電

4、極 )，3隔膜， 4電化學(xué)工作站， 5電腦， 6研究電極， 7鹽橋， 8參比電極（飽和甘汞電極）。采用魯金毛細(xì)管降低溶液的歐姆降，毛細(xì)管尖端盡可能靠近待測(cè)電極表面。2. 試劑： 分析純， NiCl 2 、 NiSO4、 CoSO4 、KCl 、H3BO3、十二烷基硫酸鈉四、實(shí)驗(yàn)步驟.1.按表中組成分別配制Ni 溶液、 Co 溶液、 Ni-Co 溶液各 200mL ，按照?qǐng)D 2 連接好測(cè)量線路。組分Ni 溶液， g/LCo 溶液， g/LNi-Co 溶液， g/LNiSO4 6H2O200200NiCl 26H O45452CoSO4 6H2O2020H3BO3303030糖精222十二烷基硫酸

5、鈉0.10.10.12.接通電化學(xué)工作站電源，指示燈亮，打開(kāi)計(jì)算機(jī)電源，計(jì)算機(jī)進(jìn)入Windows系統(tǒng)，點(diǎn)擊 Windows 系統(tǒng)中的 CHI660C 程序。3.設(shè)置實(shí)驗(yàn)技術(shù)：在 Setup 菜單中點(diǎn)擊 Technique命令，系統(tǒng)出現(xiàn)一系列實(shí)驗(yàn)技術(shù)，點(diǎn)擊線性掃描技術(shù) Linear sweep voltammetry。4.讀取開(kāi)路電位：在Control 菜單中點(diǎn)擊 Open circuit potential，測(cè)量開(kāi)路電位。5.選擇參數(shù)： init E(V)= 開(kāi)路電壓，F(xiàn)inal E(V)= -1.4 （可以自由設(shè)定）， Scan rate=0.01V/s 、 0.004 V/s 、 0.00

6、6V/s ； Sample interval (V)=0.001 ， Quiet time(s)=2 ， Sensitivity (A/V)=1.0e -5（或者設(shè)置為自動(dòng)精度，保證數(shù)據(jù)不溢出） 。6.運(yùn)行實(shí)驗(yàn)：在Control 菜單中點(diǎn)擊Run experiment 命令，分別測(cè)出Ni 、 Co、Ni-Co 的陰極極化曲線（注：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中如需要暫停實(shí)驗(yàn)或停止實(shí)驗(yàn)，在菜單中點(diǎn)擊 Pause或 Stop 命令；實(shí)驗(yàn)過(guò)程中如果發(fā)生數(shù)據(jù)溢出的情況，一般要先Stop，再進(jìn)行其他操作，不能直接關(guān)閉程序或進(jìn)行其他操作）。7.數(shù)據(jù)保存：實(shí)驗(yàn)完成后，在File 菜單中點(diǎn)擊 Save as命令，設(shè)置路徑及輸入文件名，點(diǎn)擊確定后計(jì)算機(jī)就保存了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。8. 保持其他的實(shí)驗(yàn)參數(shù)不變，改變電解液的溫度，比如在室溫、 30、 40下分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。9.實(shí)驗(yàn)完畢，退出CHI660C 應(yīng)用程序。在確定所有應(yīng)用程序都退出后，關(guān)閉CHI660C 電化學(xué)工作站電源，然后關(guān)閉計(jì)算機(jī)，切斷電源。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理與分析1.將 CHI66C 測(cè)量數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)變?yōu)槲谋疚募?，在origin 軟件上作圖，得到-i 極化曲線。2.將不同掃描速度下的極化曲線疊加在同一個(gè)圖上，進(jìn)行比較，觀察掃描速度對(duì).極化曲線是否有影響。3. 將不同溫度下的極化曲線疊加在同一個(gè)圖上，進(jìn)行比較，觀察掃描溫度對(duì)極化曲線是否有影響。4. 將 極 化